База ГОСТовallgosts.ru » 13. ОХРАНА ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ, ЗАЩИТА ЧЕЛОВЕКА ОТ ВОЗДЕЙСТВИЯ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ. БЕЗОПАСНОСТЬ » 13.080. Качество грунта. Почвоведение

ГОСТ Р 53217-2008 Качество почвы. Определение содержания хлорорганических пестицидов и полихлорированных бифенилов. Газохроматографический метод с электронозахватным детектором

Обозначение: ГОСТ Р 53217-2008
Наименование: Качество почвы. Определение содержания хлорорганических пестицидов и полихлорированных бифенилов. Газохроматографический метод с электронозахватным детектором
Статус: Действует

Дата введения: 01/01/2010
Дата отмены: -
Заменен на: -
Код ОКС: 13.080.10
Скачать PDF: ГОСТ Р 53217-2008 Качество почвы. Определение содержания хлорорганических пестицидов и полихлорированных бифенилов. Газохроматографический метод с электронозахватным детектором.pdf
Скачать Word:ГОСТ Р 53217-2008 Качество почвы. Определение содержания хлорорганических пестицидов и полихлорированных бифенилов. Газохроматографический метод с электронозахватным детектором.doc


Текст ГОСТ Р 53217-2008 Качество почвы. Определение содержания хлорорганических пестицидов и полихлорированных бифенилов. Газохроматографический метод с электронозахватным детектором



ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ

СТАНДАРТ

РОССИЙСКОЙ

ФЕДЕРАЦИИ

ГОСТР

53217-

2008

(ИСО 10382:2002)

Качество почвы

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ХЛОРОРГАНИЧЕСКИХ ПЕСТИЦИДОВ И ПОЛИХЛОРИРОВАННЫХ БИФЕНИЛОВ

Газохроматографический метод с электронозахватным детектором

ISO 10382:2002 Soil quality —

Determination of organochlorine pesticides and polychlorinated biphenyls — Gaschromatographic method with electron capture detection

(MOD)

Издание официальное

S

2

s

ГЧ

Отеидарткнформ

на»

ГОСТ Р 53217—2008

Предисловие

Цели и принципы стандартизации е Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0—2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации» (ОАО *8НИИС»)на основе русской версии стандарта, указанного в пункте 4

2    ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 25 «Качество почв и грунтов»

3    УТВЕРЖДЕН И 8ВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 25 декабря 2008 г. Ne 711-ст

4    Настоящийстандарт является модифицированным поотношению к международному стандарту ИС0 10382:2002 «Качество почвы. Определение содержания хлорорганических пестицидов и полихлорированных бифенилов. Газохроматографический метод с электроноэахватным детектором» (ISO 10382:2002 «Soil quality — Determination of organochlorine pesticides and polychlorinated biphenyls — Gaschromatographic method with electron capture detection»}.

При этом дополнительные слова (фразы, показатели, их значения), включенные в текст стандарта для учета потребностей национальной экономики Российской Федерации и особенностей национальной стандартизации, выделены курсивом

5    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

© Стандартинформ.2009

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

ГОСТ Р 53217—2008

Содержание

1    Область применения...................................................1

2    Нормативные ссылки..................................................1

3    Сущность метода....................................................2

4    Реактивы..........................................................2

5    Аппаратура.........................................................4

6    Приготовление стандартных растворов ПХБ и ХОП...............................5

7    Отбор и консервирование проб............................................5

8    Выполнение анализа...................................................6

9    Оформление отчета..................................................11

Приложение А (справочное) Время удерживания полихлорированных бифенилов и хлорорганичес-

ких пестицидов для двух различных капиллярных колонок..................12

Приложение В (справочное) Схема приготовления стандартных растворов, включая внутренние стандарты ...................................................13

Приложение С (справочное) Результаты межлабораторного эксперимента, проведенного

в Голландии...............................................14

Приложение D (справочное) Проведение очистки с целью удаления элементарной серы и некоторых

органических соединений серы...................................17

Библиография........................................................18

in

ГОСТ Р 53217—2008 (ИСО 10382:2002)

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Качество почвы

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ХЛОРОРГАНИЧЕСКИХ ПЕСТИЦИДОВ И ПОЛИХЛОРИРОВАННЫХ БИФЕНИЛОВ

Газохроматографический метод с электронозахватным детектором

So»l quality. Determination of organochlorme pesticides and polychlorinated biphenyls content. Gaschromatographic

method with electron capture detection

Дата введения — 2010—01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод количественного определения полихлорированных бифенилов и хлорорганических пестицидов в почве. Положения настоящего стандарта применимы к почвам всех типов.

При соблюдении условий, указанных в настоящем стандарте, пределы детектирования могут составлять от 0,1 до 4 мкг/кг (в пересчете на сухое вещество).

2    Нормативные ссылки

8 настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТР ИСО 52501—200S Вода для лабораторного анализа. Технические условия ГОСТ 17.4.3.01—83 Охрана природы. Почвы. Общие требования к отбору проб ГОСТ 17.4.3.03—85 Охрана природы. Почвы. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ

ГОСТ 17.4.4.02—84 Охрана природы. Почвы. Метод отбора и подготовка проб для хими ческого. бактериологического, гельминтологического анализа

ГОСТ 1770—74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ2603—79 Реактивы. Ацетон. Техническиеусловия

ГОСТ3956—76 Силикагель технический. Техническиеусловия

ГОСТ4166—76 Реактивы. Натрий сернокислый. Техническиеусловия

ГОСТ4232—74 Реактивы. Калий йодистый. Техническиеусловия

ГОСТ5644—75 Сульфит натрия безводный. Технические условия

ГОС Т8682—93 Посуда лабораторная стеклянная. Шлифы конические взаимозаменяемые

ГОСТ9293—74 Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ9805—84 Спирт изопропиловый. Техническиеусловия

ГОСТ 22300—76 Реактивы. Эфиры зтиловый и бутиловый уксусной кислоты. Технические условия

ГОСТ25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ25828—83 Гептаннормальныйэталонный. Технические условия ГОСТ28168—89 Почвы. Отбор проб

ГОСТ24104—2001 Весы лабораторные. Общие технические требования ГОСТ 28268—89 Почвы. Мелюды определения влажности, максимальной гигроскопической влажности и влажности устойчивого завядания растений

Издание официальное

1

ГОСТ Р 53217—2008

ГОСТ 29227—91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание — При использовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайге Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому указателю «Национальные стандарты*, который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, а котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей зту ссылку.

3 Сущность метода

После предварительной обработки пробы проводят экстракцию анализируемого образца почвы углеводородным растворителем.

Экстракт концентрируют: полярные соединения удаляют пропусканием сконцентрированного экстракта через колонку, заполненную оксидом алюминия. Полученный экстракт концентрируют.

Элементарную серу при необходимости удаляют из сконцентрированного экстракта обработкой сульфитом тетрабутиламмония.

Экстракт анализируют газохроматографическим методом. Разделение соединений проводят с использованием капиллярной колонки с неподвижной фазой низкой полярности. Детектирование осуществляют электронозахватным детектором (ЭЗД).

Полихлорированные бифенилы (ПХБ) и хлорорганичесхие пестициды (ХОП) идентифицируют и количественно определяютсравнениемотносительного времени удерживания и относительной высоты пиков (или площадей пиков) лоотношению к добавленным стандартам ссоответствующими значениями в растворе внешнего стандарта. Эффективность анализа зависит от состава исследуемого образца почвы. Описанная процедура не учитывает степень экстракции, связанную сособенностями структуры и состава почвы исследуемого образца.

Предел детектирования зависит от природы определяемого вещества, используемого оборудования. степени чистоты реактивов, используемых при экстракции образца почвы и очистке экстракта.

Примечания

1    Для более надежной идентификации детектированных соединений и найденных концентраций необходимо проведение дополнительных исследований. Подтверждение полученных данных можно осуществить повторным проведением гвзохромвтогрвфического анализа с использованием колонки другой полярности и/или проведением анализа методом газовой хроматогрвфии/масс-спехтрометрии (ГХ/МС).

2    Настоящий метод позволяет проведение идентификации и количественного определения прочих нелетучих хлорорганических соединений, например, некоторых хлорбензолое.

4 Реактивы

Все используемые реактивы должны иметь квалификацию не ниже х.ч. Чистота используемых реактивов должна быть проверена проведением холостого определения согласно 8.1.

4.1    Петролейный эфир по нормативному документу, температура кипения 40 вС — 60 °С.

4.2    Ацетон по ГОСТ 2603.

4.3    н-Гексан по нормативному документу.

4.4    Диэтиловый эфир по ГОСТ 22300. Диэтиловый эфир может содержать пероксиды, могущие окислять некоторые из определяемых соединений. Отсутствие пероксидов достигается встряхиванием со свежеприготовленным 10 % (по массе) раствором йодида калия.

4.5    Сульфат натрия безводный по ГОСТ 4166. прокаленный при температуре (550 ±20) *С не менее 6 ч. охлажденный приблизительно до 200 *С в муфельной печи и затем до температуры окружающей среды в эксикаторе с перхлоратом магния или другим осушителем. Безводный сульфат натрия при хранении следует тщательно оберегать от попадания влаги.

4.6    Оксид алюминия по нормативному документу, основной или нейтральный, насыпной плотностью 200 м2/г, активность Супер 1 по Брокману.

4.7    Оксид алюминия, дезактивированный добавлением 10% воды. К90 г оксида алюминия (по4.6) добавляют Югводы. Перемешивают до получения однородной массы. Деэактивированныйоксир алюминия выдерживают не менее 16 ч перед использованием, не допуская попадания влаги из воздуха.

2

ГОСТ Р 53217—2008

4.8    Силикагель лоГОСГ3956. размерчастиц 60 — 200 мкм. дезактивированный добавлением 5% воды следующим образом. 95 г силикагеля выдерживают в сушильном шкафу при температуре 150 не менее 24 ч. Охлаждают в эксикаторе и добавляют 5 г воды. Перемешивают до получения однородной массы. Дезактивированный силикагель выдерживают не менее 16 ч перед использованием, не допуская попадания влаги из воздуха. Следует проверять элюирующую способность каждой новой партии оксида алюминия исиликагеля относительно стандартного раствора ПХБ или ХОП. При необходимости степень дезактивации сорбента подбирают экспериментально {см. 8.4).

4.9    Стандартные образцы состава раствора перечисленных ниже компонентов в н-гвксанв, н-гептане или изооктане и/или вещества с известным содержанием основного вещества.

Т в б л и ц а 1

Наименование

Номер по каталогу CAS*

4.9.1 Полихлорированные бифенилы**

ПХ6-28: 2.4.4‘-трихлорбифенил

7012-37-5

ПХ6-52: 2.2' .5,5*-тетрахлорбифенил

35693-99-3

ПХ6-101: 2,2* .4.5,5’ -лентахлорбифенил

37680-73-2

ПХб-118: 2.3’ .4.4',5-пентахлорбифенил

31506-00-6

ПХ6-138: 2,2‘.3.4.4'.5'-гбксвхлорбифенил

35065-28-2

ПХБ-153: 2.2'.4.4* .S.S'-гексахлорбифенил

35065-27-1

ПХБ-180: 2.2* .3.4.4' ,5.5‘ -гелтахлорбифенил

35065-29-3

4.9.2 Хлорорганические пестициды

Гексахлорбензол (ГХБ)

118-74-1

п-Гексахлорциклогехсан (и -ГХЦГ)

319-84-6

р-Гексахлорциклогексан QV-ГХЦГ)

319-85-7

Y -Гексахлорциклогексан (у -ГХЦГ)

58-89-9

Альдрнн

309-00-2

Днэльдрин

60-57-1

Эндрин

72-20-8

Гептахлор

76-44-8

Гептахлор эпоксид (экзо-, цис- или е-изомер)

28044-83-9

Гептахлор эпоксид (эндо-, транс- или 6-изомер)

1024-57-3

а-Эндосульфан

959-96-7

р.р'-ДДЭ

72-55-9

о.р'-ДДД

53-19-0

о.р '-ДДТ

764-02-6

Р.Р-ДДД

72-54-6

о.р'-ДДЭ

3424-82-6

р.р-ДДТ

50-29-3

4.9.3 Внутренние стандарты*

ПХБ-155: 2.2' .4,4'.6.б'-гексахлорбифенил

33979-03-2

ПХБ-143: 2,2' .3.4.5.6’ -гексахлорбифенил*’*

68194-15-0

ПХБ-207: 2,2* .3.3* .4.4' .5.6.6’ -нонахлорбифенил’*’

52663-79-3

Мирехс’**

2385-85-5

* Регистрационные номера, принятые CAS (Кэмикл Абстракте Сервис).

** Приведены условные номера полихлорированных бифенилов согласно правилам ИЮПАК по номенклатуре органических соединений.

*** Из приведенных соединений выбирают второй внутренний стандарт, не оказывающий мешающего влияния на регистрацию определяемых компонентов.

3

ГОСТ Р 53217—2008

4.10    Раствор тетрабутиламмония (сульфита тетрабутиламмония).

Готовят раствор гидросульфата тетрабутиламмония молярной концентрацией c[(C4H9)4NHS04] = 0.1 моль/дм3, используя в качестве растворителя смесь воды поГОСТРИСО 52501 и изопропанола ло ГОСГ9805. взятую вотношении 1:1 (пообъему). В приготовленный раствор добавляют сульфит натрия по ГОСТ5644 до насыщения.

Примечание - Как правило.на 100 см3 раствора достаточно добавить 25 г сульфита натрия.

4.11    н*Гептан по ГОС Т 25828.

4.12    Вода для лабораторного анализа по ГОСТ Р 52501.

4.13    Азот газообразный по ГОСТ 9293.

5 Аппаратура

весы лабораторные по ГОСТ 24104. высокого или специального класса точности с ценой наи-меньшего деления не более 0.1 мг.

1    — градуированная пробирка вместимостью 15сы 3:

2    — перегонная колба: 3 — приемник. 4 — обратный холодильник. S — конические шлифы по ГОСТ 8662

Стеклянная химическая посуда по ГОСТ25336. Всю используемую стеклянную посуду тщательно моют, после чего ополаскивают последовательно ацетоном, а затем петролейным эфиром или гексаном.

Стеклянные бутыли для анализируемых проб емкостью 1 дм3 с закручивающимися крышками и тефлоновыми прокладками.

встряхиеатель для горизонтального встряхивания (частота от 200 до 300 мин- ').

Водяная баня с нагревом до 100 вС.

Делительные воронки вместимостью 2 дм3.

Конические колбы ло ГОСТ 25336 вместимостью 500 см3.

Испаритель Кудерна-Даниша (см. рисунок 1). Может также использоваться ротационный испаритель.

Кварцевое волокно или силаниэированное стекловолокно. промытое петролейным эфиром или гексаном.

Примечание — При работе с кварцевым волокном имеется риск попадания мелких частиц кварца в дыхательные пути. Для предотвращения этого работы проводят под тягой или используют защитные маски.

Кипелки из стекла или фарфора, промытые петролейным эфиром или гексаном.

Градуированные пробирки ло ГОСТ 1770 вместимостью 15 см3 со стеклянными пробками на шлифах.

Трубки для приготовления хроматографических колонок (см. рисунок 2).

Пипетки градуированные 2-го класса точности по ГОСТ29227.

Колбы мерные 2-го класса точности по ГОСТ 1770.

Гаэовый хроматограф, снабженный системой ввода проб, капиллярной колонкой и электроноэахватным детектором (ЭЗД) на основе *3Ni.

Примечание

1 Работа с закрытым радиоактивным источником, каковым является источник ЭЗД. проводится при наличии соответствующего разрешения согласно действующим нормвтивным документам.

Рисунок 1 — Испвригель    2 Газовый хроматограф, снабженный двумя детектора-

Кудерна-Даниша    ми и имеющий возможность подсоединения двух капиллярных

колонок к одной и той же системе ввода проб, наилучшим обра-

ГОСТ Р 53217—2008

эом подходитдля анализовданного вида, поскольку позволяет одновременное проведение основного и подтверждающего анализа

Капиллярная колонка из плавленого кварца длиной 50 м и внутренним диаметром около 0.25 мм. покрытая пленкой связанного полисилоксана. Возможно использование других колонок, однако в данном случае может наблюдаться неудовлетворительное разделение компонентов. Для подтверждения полученных результатов используют колонку, покрытую умеренно полярной фазой, например. CP-Sil 19, OV1701 и т.д.

Примечание — в приложении А приведены значения времени удерживания для ПХБ и ХОП. полученные на капиллярных колонках с CP-SH8nCP-Sil19.

6 Приготовление стандартных растворов ПХБ

и ХОП

Готовят индивидуальные основные стандартные растворы определяемых компонентов и внутренних стандартов в н-гептане номинального значения массовой концентрации 0.4 мг/см3. Для этого отвешивают по 10 мг соответствующего соединения (по 4.9) с точностью до± 0.1 мг. растворяют в н-гептане о доводят м-гептаном до объема 25 см3 в мерной колбе, либо разбавляют стандартный образец состава раапвора соответствующего компонента н-гвптаном.

Чистоту основных стандартных растворов проверяют гаэохро-матографически. хроматографируя приготовленные растворы с использованием предпочтительно неслецифичного детектора, например, пламенно-ионизационного (ПИД) или детектора по теплопроводности (ДТП).

Готовят исходный и рабочие стандартные растворы смеси ПХБ и ХОП. используя основные стандартные растворы индивидуалы ных соединений согласно приложению В.

Соединения, присутствующие в стандартном растворе смеси, должны полностью разделяться на используемой газохроматографической колонке.

Приготовленные основной и разбавленные стандартные растворы хранят в темном месте при температуре не выше 4 "С.

Примечание — Растворы устойчивы в течение 1 годе при условии минимального испарения растворителя.

ЙЯВшугр.,

CTewpJ F

8

01 ыуф>

Рисунок 2 —Трубке для приготовления хроматографической колонки

7 Отбор и консервирование проб

7.1    Отбор проб

Представительную пробу почвы отбирают в соответствии с ГОСТ 17.4.3.01, ГОСТ28168.

7.2    Консервирование и предварительная обработка проб

Пробу для анализа следует предварительно обработать как можно скорее после ее отбора. Пробы хранят втемном месте при температуре не выше 10 вС в холодильнике. При определении ХОП срок хранения почвенных образцов с естественной влажностью составляет не более 7 дней.

Определяют содержание сухого вещества в почве с естественной влажностью по [1]. Образцы измельчают, если их однородность недостаточна для отбора представительной пробы почвы. Измельчение следует проводить в криогенных условиях после химической сушки пробы безводным сульфатом натрия (см. 4.5) в соответствии с (2).

Для воздушно-сухих образцов, хранящихся в закрытой емкости, допускается более длительный срок хранения при комнатной температуре (до 1 мес).

5

ГОСТ Р 53217—2008

8 Выполнение анализа

8.1    Анализ холостой пробы

Перед проведением анализа образцов необходимо выполнить анализ холостой пробы по

8.2 — 8.5. используя те же количества реактивов, что и при проведении экстракции, очистке экстракта и анализе образца. Для проб почвы, измельченных в криогенных условиях, проводят холостое определение. используя 8 г сульфата натрия (см. 4.5) и 2 г талька, добавляя все необходимые реагенты.

Если результаты холостого определения завышены, т.е. составляют более 10 % нижней границы интересующих значений массовой концентрации компонентов (в подлиннике 10 % наименьшего интересующего значения или значения, представляющего интерес), устанавливают источник загрязнения пошаговым анализом всех стадий процедуры проведения определении.

При проведении измерений на уровне предела детектирования даже реактивы, предназначенные для анализа следов, могут не соответствовать этому критерию. 8 этом случае холостое определение следует проводить при анализе каждой серии образцов, поступающих на анализ.

Значения концентраций, полученные в результате анализа холостой пробы, должны быть ниже, чем пределы детектирования исследуемых веществ.

8.2    Экстракция и концентрирование

8.2.1    Воздушно-сухие образцы

20 г воздушно-сухой пробы помещают в коническую колбу. К анализируемому образцу добавляют 50 см3 ацетона (см. 4.2) и проводят экстракцию встряхиванием в течение 15 мин на встряхиеателе. Затем добавляют 50см3 петролейного эфира (см. 4.1) и продолжают встряхивание еще 15 мин. Повторяютэкс-тракциюещес50см3 петролейного эфира (см. 4.1). Экстракты собираюте делительную воронку вместимостью 2 дм1 и удаляют ацетон двукратным встряхиванием смеси с 500 см3 воды. Экстракт пропускают через слой безводного сульфата натрия для удаления влаги и переносят в испаритель. Сульфат натрия трижды промывают петролейным эфиром, порциями по 10см3. и собранный при этом петролейныйэфир также переносят в испаритель.

8.2.2    Образцы естественной влажности

Определяют влажность почвы поГОСТ28268.

Если влажность образца не превышает 25 %. то 20 г пробы помещают в коническую колбу. К анализируемому образцу добавляют 50 см3 ацетона (см. 4.2) и проводят экстракцию встряхиванием втече-ние 15 мин на встряхиеателе. Затем добавляют 50 см3 петролейного эфира (см. 4.1) и продолжают встряхивание еще 15 мин. Повторяют экстракцию еще с 50 см3 петролейного эфира (см. 4.1).

Если влажность образца превышает25 %. увеличивают количество используемого ацетона. Отношение объемных долей ацетона и воды при зкстракции должно составлять не менее чем 9:1. Отношение объемных долей ацетона и петролейного эфира должно быть 1:2.

Полученные экстракты собирают в делительную воронку вместимостью 2 дм3 и удаляют ацетон двукратным встряхиванием смеси с 500 см3 воды. Экстракт пропускают через слой безводного сульфата натрия для удаления влаги и переносятв испаритель. Сульфат натрия трижды промывают петролейным эфиром, порциями по 10 см3, и собранные промывные воды также переносят в испаритель.

Возможно применение альтернативных способов проведения экстракции, таких как ультразвуковое или микроволновое экстрагирование, или экстрагирование под давлением. Однако при использовании альтернативной техники экстракции необходимо подтвердить ее сопоставимость со способом, описанным в настоящем стандарте.

8.2.3    Концентрирование

Помещают в испаритель кипелки и концентрируют экстракт в течение приблизительно 10 мин. Сконцентрированный экстракт переносят в градуированную пробирку и концентрируют до объема 1 смв слабом токе азота при комнатной температуре.

Применение - Слишком высокая температура или сильный поток азота могут привести к потерям наиболее летучих ПХБи ХОП.

8.3    Очистка экстракта

Готовят адсорбционную колонку, помещая в хроматографическую трубку небольшое количество кварцевого волокна и наполняя колонку (2.0 ± 0.1) г оксида алюминия (см. 4.7) без применения растворителя.

Перед проведением элюирования проверяют элюирующую способность каждой партии колонокс оксидом алюминия, атакже устанавливают объем, необходимый для элюирования, используя для этого стандартные растворы ПХБ и ХОП.

6

ГОСТ Р 53217—2008

С помощью пипетки переносят экстракт всухую адсорбционную колонку сокисью алюминия. Дважды ополаскивают пробирку пвтролвйным эфиром, порциями по 1 см3, и полученные растворы переносят с помощью той же пипетки в колонку, как только уровень жидкости в колонке достигнет верхнего края набивки колонки. Элюируют ПХБиХОП приблизительно 20 см3 петролейного эфира.

Полученный экстракт делят на две равные части. Однучасть оставляют на случай необходимости проведения анализа разбавленного экстракта. Вторую часть концентрируют в слабом токе азота без дополнительного нагревания до объема приблизительно 1 см3.

Примечание — возможно использование готовых промышленных колонок в качестве альтернативы, если их применение в данном случае адекватно.

Присутствие серы в экстракте ПХБ и неполярных ХОП может оказывать мешающее влияние на хроматограмме. Если предполагается присутствие элементарной серы (возможно среди прочего при анализе образцов анаэробных почв), ее удаляют следующим образом.

К1 см3 сконцентрированного экстракта добавляют 2 см3 сульфита тетрабутипаммония (см. 4.10) и встряхивают в течение 1 мин. Добавляют 10 см3 воды и продолжают встряхивание еще 1 мин. Отделяют органическую фазу от водной и добавляют несколько кристалликов безводного сульфата натрия для удаления остатков влаги.

Примечание — возможно применение альтернативных способов уделения серы, например, с помощью пирогенной меди (см. приложение О), если данные способы предполагают равнозначный результат.

Есл и дальнейшая очистка более не требуется, добавляют 10 мм3 раствора смеси внутренних стандартов (см. 4.9.3); массовая концентрация внутренних стандартов в этом растворе должна бытьровное 100 раз выше, чем массовая концентрация тех же внутренних стандартов в рабочем стандартном растворе (см. приложение В).

8.4    Колоночно-хроматографическое отделение ПХБ и неполярных ХОП от некоторых полярных ХОП

В случае сложных по составу образцов газохроматографический анализ может дать недостаточное разделение веществ. Эту проблему можно решить проведением дополнительного хроматографического разделения всего сконцентрированного экстракта.

Сконцентрированный экстракт разделяют колоночной хроматографией на силикагеле (см. 4.8) на две фракции. Первая фракция содержит ПХБ и неполярные ХОП (ГХБ. р.р'-ДДТ. гептахлор, альдрин. р.р-ДДЭ). Вторая фракция содержит более полярные ХОП (а -ГХЦГ. р -ГХЦГ. у-ГХЦГ, диэльдрин. эндрик. о.р'-ДДД. а-эндосульфан). Элюирующую способность колонки проверяют с помощью стандартных растворов ПХБ и ХОП. При необходимости регулируют активность силикагеля, увеличивая количество воды при его подготовке по 4.8, если соединения из первой фракции появляются во второй фракции илиесли первая фракция не содержит соединений, приведенных выше. Наоборот, добавляют меньше воды, если соединения из второй фракции оказываются в первой.

Экстракты разделяют следующим образом. Помещают небольшое количество кварцевого волокна в хроматографическую трубку. Насыпают (1.510.1) г силикагеля (см. 4.8} и сверху фиксируют слоем 1 см сульфата натрия (см. 4.5). С помощью пипетки переносят экстракт в сухую адсорбционную колонку с силикагелем. Дважды ополаскивают пробирку гексаном, порциями по 1 см3, и полученные растворы переносят с помощью той же пипетки в колонку, как только уровень жидкости в колонке достигнет верхнего края набивки колонки. Элюируют из расчета 25 см3 гексана (первая фракция) и 25 см3 смеси гексан : диэтиловый эфир (75:25 по объему) (вторая фракция).

Примечание — Возможно использование готовых промышленных колонок однорвзового использования в качестве альтернативы, если их применение в ленном случае адекватно.

Каждый из двух полученных экстрактов делят на две равные части и одну часть каждого экстракта оставляют на случай необходимости повторного проведения анализа разбавленного экстракта. Оставшиеся части двух разделенных фракций выпаривают в пробирках до объема 1 см3 в слабом токе азота при комнатной температуре.

Добавляют 10 мм3 раствора смеси внутренних стандартов (см. 4.9.3); массовая концентрация внутренних стандартов вэтом растворе должна быть ровное 100 раз выше, чем массовая концентрация тех же внутренних стандартов в рабочем стандартном растворе (см. приложение 8).

8.5    Газохроматографический анализ

8.5.1 Оптимизация условий разделения

Оптимизируют режимы газового хроматографа для достижения оптимального разделения. Число теоретических тарелок и фактор емкости для ПХБ-136 должны составлять соответственно не менее

7

ГОСТ Р 53217—2008

6 • 104 и 6 при температуре 220 *С. Необходимо, чтобы наблюдалось достаточное разделение хроматографических пиков ПХБ-28 и ПХБ-31 (разрешение не менее 0,5) при интегрировании пика ПХБ-28.

Ниже приведены ориентировочные режимы газового хроматографа: температура инжектора (только при проведении инжекции в режиме без деления потока).............210вС;

температура колонки......................80 вС в течение 4 мин. затем нагрев

со скоростью 4 *С/мин до 300 ®С;

температура детектора.................... 300 ®С:

газ-носитель...........................гелий:

линейная скорость потока газа-носителя.........от 20 до 30 см/с

8.5.2 Построение градуировочных зависимостей

8.5.2.1    Общие положения

Различают два типа градуировки: первичная градуировка (см. 8.5.2.2) и ежедневная градуировка, сопряженная с проверкой стабильности первичной градуировки (см. 8.5.2.3).

Первичная градуировка служит для нахождения линейного рабочего диапазона градуировочной кривой. Онапроводится при первичной апробации метода илиже после замены/ремонта оборудования.

Ежедневная градуировка используется для проверки применимости линейного рабочего диапазона первичной градуировочной характеристики и проводится перед каждой серией анализов.

Примечание — Допустимо применение методов нелинейной градуировки в случае их правомерности.

8.5.2.2    Первичная градуировка

Регистрируют хроматограммы не менее пяти стандартных растворов с равноотстоящими концентрациями определяемых веществ согласно приложению, включая хроматограмму растворителя (см. приложение В). Идентифицируют лики всоответствиис приложением А. при необходимости используя хроматограммы индивидуальных компонентов. Устанавливают градуировочные характеристики для каждого соединения.

Для расчетов рекомендуется использовать высоты пиков вместо площадей пиков.

Используя метод наименьших квадратов, вычисляют параметры уравнения прямой, удовлетворяющей всему диапазону массовой концентрации соединения в градуировочных растворах. Если начало координат попадает в диапазон рассчитанной прямой с вероятностью 95 %. то пересчитывают уравнение линейной регрессии с учетом прохождения прямой через начало координат.

Если начало координат не попадает в диапазон прямой с вероятностью 95 %. исключают раствор с самой высокой концентрацией и повторяют расчеты.

Определяют отклонение измеренных значений от первичной градуировочной прямой. При отклонении значений раствора с самой высокой концентрацией не более чем на 5 % принимают, что весь диапазон концентраций попадает в диапазон линейности. Если отклонение составляет более 5 %. сужают диапазон исключением значений самой высокой концентрации и повторяют обработку данных без учета /почки с самой высокой концентрацией.

В качестве рабочего стандартного раствора для ежедневной градуировки (см. 8.5.2.3) выбирают градуировочный раствор с концентрацией, наиболее близкой к середине линейного диапазона. Если диапазон концентраций в пробах ниже, чем в установленном рассчитанном линейном диапазоне, допускается в качестве рабочего стандартного раствора использовать градуировочный раствор более низкой концентрации, соответствующей середине диапазона концентраций компонентов в пробах.

8.5.2.3    Ежедневная градуировка

Перед проведением каждой серии анализов проверяют первичную градуировочную зависимость следующим образом.

Регистрируют хроматограммы не менее чем двух градуировочных стандартов с концентрациями науровне(20 ± 10)%и(80 ± 10}% установленного линейногодиапаэона и рассчитывают уравнение прямой. исходя из проведенных измерений. Если рассчитанная прямая совпадаете прямой, полученнойпри первичной градуировке с вероятностью не менее 95 %. первичная градуировка признается действительной. 8 противном случае устанавливают новую градуировочную зависимость согласно 8.5.2.2.

После проведения проверки первичной градуировки поступают следующим образом. Регистрируют хроматограмму рабочего стандартного раствора. На основании полученной хроматограммы определяют относительные времена удерживания для всех ПХБ и ХОП по отношению к внутреннему стандарту.

8

ГОСТ Р 53217—2008

Относительное время удерживания tRRx соединения X по отношению к внутреннему стандарту ПХБ-155 определяется по формуле

1х

,Айпхь m

О)

где^Лдх— абсолютное время удерживания соединениях, мин или с,

1&5 — абсолютное время удерживания внутреннего стандарта ПХБ-155. мин или с.

Затем определяют относительный отклик для всех ПХБ и ХОП по отношению к внутреннему стандарту ПХБ-155.

Относительный отклик rw/x соединения Хпоотношениюк внутреннему стандарту ПХБ-155 определяется по формуле

,    _ Г*    ®ПХ6 156

гп(Х - ------

41X6 166    СХ

(2)

где гх — отклик соединениях; rnxe-tss — отклик внутреннего стандарта ПХБ-155;

сх — массовая концентрация соединения X; спхб-155 — массовая концентрация внутреннего стандарта ПХБ-155.

Массовая концентрация соединения X и внутреннего стандарта должна быть выражена в одних и тех же единицах.

8.5.3    Проведение измерений

Обрабатывают хроматограммы экстрактов, полученных согласно8.4. Используя абсолютные времена удерживания, идентифицируют пики внутренних стандартов. Для остальных ликов на хроматограммах определяют относительные времена удерживания по отношению к обоим внутренним стандартам. Идентифицируют соединение, если его относительное время удерживания отличается от рассчитанного по 8.5.2 не более чем на 0.2 %.

Присутствие любого из идентифицированных соединений подтверждают повторной регистрацией хроматограммы по 8.5.1. используя колонку с умеренно полярной фазой, или методом ГХ/МС.

Если рассчитанная массовая концентрация одного или нескольких ПХБ или ХОП превышает верхний уровень диапазона линейности для данного соединения, то следует провести повторное хроматографирование экстракта при его разбавлении. Для этого используют вторую часть экстракта. полученного по 8.3. Данную порцию экстракта разбавляют таким образом, чтобы содержание определяемого компонента попадало в линейный диапазон концентраций. Далее добавляют 10 мм3 стандартных растворов согласно 8.4 и повторяют анализ, начиная с 8.5.

Примечание — В данном случве при проведении количественных расчетов следует учитывать фактор разведения пробы.

8.5.4    Проведение расчетов

8.5.4.1 Общие принципы

Количественные расчеты концентраций ПХБ и ХОП проводят с использованием внутреннего стандарта, добавляемого кэкстракту. Однако здесь возможны ошибкивслучае присутствия на хроматограмме пика мешающего соединения, время удерживания которого совпадает со временем удерживания внутреннего стандарта. Поэтому к экстракту добавляют два внутренних стандарта для определения того, присутствуют ли в экстракте мешающие компоненты, или таковых нет. Соответствующие внутренние стандарты выбирают в зависимости от характеристик используемых капиллярных колонок, б качестве стандарта может использоваться только такое соединение, времена удерживания которого на обеих колонках не совпадают со временами удерживания ни одного из анализируемых компонентов.

Наличие илиотсутствие мешающих соединений определяют исходя из измеренных откликов внутренних стандартов. Если в экстракте отсутствуют мешающие соединения, то отношение откликов внутренних стандартов в экстракте равно их отношению в стандартных растворах. Частное этих двух отношений называется относительным отношением откликов R/9h. При отсутствии мешающих соединений значение Rnln как правило, равно 1.00. В настоящем стандарте предполагается, что мешающие соединения отсутствуют в экстракте, если R/9k - 1.00 10,05.

Если значение Rfelr отличается от 1.00 ± 0.05. предполагают, что на отклик одного из внутренних стандартов оказывает влияние мешающее соединение, присутствующее в экстракте, в этом случае количественные расчеты проводят по внутреннему стандарту, на который не оказывается мешающее влияние. На практике это осуществляют количественными расчетами хроматограмм всех экстрактов

9

ГОСТ Р 53217—2008

по отношению к одному и тому же внутреннему стандарту и расчетом значений Rfelt для всех экстрактов. На отклик выбранного стандарта оказывается мешающее влияние, только если R,gk > 1.05. В таких случаях можно провести количественные расчеты относител ьно другого стандарта умножением рассчитанных концентраций на значение Rnlf для каждого рассматриваемого экстракта.

Описанная проверка на отсутствие мешающего влияния предназначена только для обнаружения возможного мешающего влияния на месте пиков внутренних стандартов на рассматриваемой хроматограмме. Отсутствие мешающих соединений на месте ликов анализируемых ПХБ и ХОП определяют посредством подтверждения присутствия идентифицированных компонентов (ло8.4). Предполагается, что мешающие соединения отсутствуют на месте пиков ПХБ и ХОП. если проверка дает результаты, отличающиеся от первоначально полученных не более чем на 10 %.

Если результаты проверки дают значения концентраций ниже, чем полученные первоначально, предполагается, что первоначально рассчитанные концентрации завышены и обусловлены влиянием мешающих соединений. В этом случае в качестве результата анализа принимают меньшее из полученных значений, как более правдоподобное.

8.S.4.2 Процедура проведения расчетов

Рассчитывают концентрации ПХБ и ХОП относительно внутреннего стандарта следующим образом.

Подтверждают правильность отклика внутреннего стандарта:

Рассчитывают относительное отношение откликов Riglf для внутренних стандартов ПХБ и ХОП. используя следующее уравнение

в - r«.15S    г1.2

*veJr

•«.г '*.155

(3)

где Rtgk — относительное отношение откликов; гв 155 — откликПХБ*155вэкстракте:

Ув 2 — отклик второго выбранного стандарта в экстракте; г, 1S5 — отклик ПХБ-155 в рабочем стандартном растворе; rs 2 — отклик второго выбранного стандарта в рабочем стандартном растворе.

Теоретическое значение относительного отношения откликов RnU составляет 1.00. Если Rf(/tf = 1.00 ± 0.05. считают, что концентрации внутренних стандартов рассчитаны корректно, и для формулы (4) принимают Rtgk = 1.00. Если же получают Reg{, меньше 0.95 или больше 1.05. то следует перепроверить расчеты по хроматограмме для обоих внутренних стандартов. Особое внимание при этом уделяют форме и ширине пиков. Если количественные расчеты проведены верно, то при расчете конечных концентраций для Rtgk менее 0.95 корректировку не проводят, т.е. принимают Rfgl/, равное 1.00, а для Rtgk более 1,05 — проводят, принимая Riglf равным рассчитанному значению.

Рассчитывают массовые доли идентифицированных соединений относительно внутреннего стандарта ПХБ-155по формуле

_ r*j m*.iS5 2Г, п    (4)

Pm,i------"'vei/ •

r«.ISS '<*/.1(55

гдерт, — содержание индивидуального ПХБ или ХОП в образце, м кг/кг сухого вещества; гв . — отклик ПХБ или ХОП в экстракте; гв 1S5 — отклик внутреннего стандарта ПХБ-155 в экстракте; тв155 — масса внутреннего стандарта ПХБ-155 в экстракте, нг;

r,eU 165 — относительный отклик ПХБ или ХОП в стандартном растворе по отношению к ПХБ-155; ft — фактор сложения по [2]; ms — масса анализируемого образца, г.

pd — массовая доля сухого вещества в естественно-влажном образце, определяемая при высушивании образца при 105 *С по {1);

Riglf — относительное отношение откликов (см. 8.5.4).

Полученные результаты округляют в соответствии с таблицей 2.

Таблице 2

Содержание, мкг/кт

Округление проводится до. мкг.’кг

От 1 ДО 100

1

От 100 еключ до ЮОО

10

Ю

ГОСТ Р 53217—2008

9 Оформление отчета

Отчет должен содержать:

•    информацию об анализируемом образце;

•    ссылку на настоящий стандарт;

•    условия газохроматографического анализа и описание использованных колонок:

. содержание индивидуальных ПХБ и ХОП. мкг/кг сухого вещества, округленные в соответствии с таблицей 2;

•    дополнительные сведения, не оговариваемые в настоящем стандарте, но имеющие значение для адекватного представления полученных результатов.

11

ГОСТ Р 53217—2008

Приложение А

(справочное)

Время удерживания полихлорированных бифенилов и хлорорганических пестицидов

для двух различных капиллярных колонок

Таблице А.1

Соединение

время удерживания, мин

Колонка А*

Колонка В"

1.3.5-трихлорбензол

12.67

12.16

1.2.4-трихлорбензол

13.75

13.59

1.2,3-трихлорбензол

14.81

14.69

1.2,3.5-тетрвхлорбензол

18.25

17.35

1.2.4.5-тетрахлорбензол

18.25

17.35

1.2,3,4-тетрахлорбензол

19.82

19.34

Пентахлорбензол

24.19

23.12

Гексахлорбензол

29.50

28.38

и-ГХЦГ

29.01

30.36

р-гхцг

30.22

35.41

т-гхцг

30.63

32.29

Альдрнн

35.75

34.82

Диэльдрин

40.40

40.76

Иэодрин

37.00

36.53

Эндрин

41.57

41.86

Телодрин

36.36

35.93

Гептвхлор

34.13

33.55

Гептвхлорэпоксид (транс-)

37.60

37.90

Гептвхлорэпоксид (цис-)

и-Эндосульфан

39.12

39.01

о.р'-ДДД

40.55

41.33

р.р-ДДД

42.27

43.92

о.р'-ДДЭ

38.56

38.36

р.р'-ДДЭ

40.05

39.87

о.р'-ДДТ

42.56

42.28

р.р'-ДДТ

44.64

45.19

ПХБ-28

33.32

32.98

ПХБ-52

34.85

34.54

ПХБ-101

38.71

38.27

ПХБ-118

41.89

41.61

ПХБ-138

45.00

44.54

ПХБ-ISS

43.16

42.49

ПХБ-180

50.41

49.47

* 50 м СР-SU 6; 0.22 мм 0.12 мкм. '• 50 ы CP-Sil 10; 0.22 мм 0.12 мкм.

Примечание — В зависимости от используемой колонки возможно совместное элюирование указанных ПХБ с другими конгенерами. Информацию по совместному элюированию можно получить е спецификации соответствующей колонки или на тестовых хроматограммах._

12

Приложение В

(справочное)

ГОСТ Р 53217—2008

Схема приготовления стандартных растворов, включая внутренние стандарты

Содомим» 1    GooflHiwHO 2 Окденвнив л

ОС

совоиианив1

ОС

савяин#ни#2 I

ОС

аощттимп

внутренний

ота>«арт1

ОС внутренний стандарт 1

Внутренний

ОТЖНЯЦЛ‘2

ОС внутренний стшлфг2

йиваапеше*20 -100 р»

\ *

Стандартный рюгвор омеои алрвйалевньи соединений с внутренними стшдартжш: (юдонтрация севре !Оестлу(я>нцйнтрация внутреннего стандарте л)-гюатовннш еепсммв

I I

рюб№ление~19{«9 Сиеоь внутреннее стандартен

■I

Hrfop

СТ*1ДЙрТНЫХ

растворов

Дл*лераычмс£

ЙРвОуцхмю

J2£&.

К

г *да i—:■

1, '/>л K£<

t ш. г

ПиЯвапеше

ЮО^стаадарте

ПиЯаапешв

I

Ревели стандартный раствор Ляж юш&т тюй жрлйууроши

Пившими»

I

Растворы швеи внутраивессттицвртое: ямедтршем медов тутреннего стшдота ■ 100 юдонтрвцянм внутреннего стандарте рабочем отмяв ртнои раствори

10*ед*в1 «в^евпршв

\

Эвстрамп

ыаош внутреннего стеедарга в рабочем станпврт>«м растворе * ивсш внутреннего cre>fiapm ааметряхт»

Для рх вначале используют Юмкг/дм3.

Соединение л — один из стандартов по таблице 1 (по 4 9.1 или 4.9.2).

Внутренний стандарт л) — один из внутренних стандартов по таблице 1 (по 4.9.3). ОС — индивидуальные концентрации основных стандартных растворов (см. 6).

13

ГОСТ Р 53217—2008

Приложение С

(справочное)

Результаты межлабораторного эксперимента, проведенного в Голландии

Для анализе было предложено пять различных почвенных образцов, в эксперименте участвовало от 6 до 10 лабораторий. 8 качестве результатов представлены относительное стандартное отклонение (rsfl) воспроизводимости и усредненное значение концентраций определяемых веществ в анализируемых образцах.

Таблице С.1

Соединение

Предел

обнаружения для

ПОЧВЫ. (И1/КГ)' рд

Предел обнаружения

ДЛЯ ДОННЫХ

отложения, (мг/хг) рц

Прецизионность в условиях

повторяемости дли почоы г. %

Прецизионность с условиях

повторяемости для донных отложений г. %

ПХ6

ПХБ-28

1.0

1.5

10

10

ПХБ-52

1.7

1.0

9

9

ПХБ-101

0.5

0.4

8

7

ПХБ-118

0.5

0.5

5

10

ПХБ-138

3.1

0.3

6

4

ПХБ-153

0.8

0.2

5

10

ПХБ-180

0.4

0.3

5

5

ХОП

Альдрин

0.2

0.5

13

8

Диэльдрин

0.3

0.2

9

9

Эндрин

0.4

0.3

8

14

2.4'.дат/4.4*-ддт

0.4/4.4

0.3/0.2

7/9

34

2.4--ДДДМ.4--ДДД

0.3/0,4

0.14/0.15

7/5

9/6

2.4-.ДДЭ/4.4--ДДЭ

0.3/0.8

0.13/0.10

10/5

11/12

п-Эндосульфвн

0.1

0.30

12

7

а-ГХЦГ

0.1

0.23

14

12

8-ГХЦГ

0.3

0.24

8

12

1 -ГХЦГ (линдан)

0.2

0.24

13

11

Гелтахлор

0.3

0.51

12

13

/пранс-гептвхлорэлоксид

0.2

0.3

9

7

тренсЛ4ис-хлордвн

0.3/0.3

0.3/0.2

9/9

12/10

Гекса хлорбутадиен

0.2

0.7

27

22

Трихлорбензол

1.6

0.6

7

27

Тетрахлорбензол

0.7

0.8

13

10

Пентахлорбензол

0.3

0.5

12

10

Гексахлорбензол

0.4

0.5

11

7

14

ГОСТ Р 53217—2008

Т в б л и ц а С.2

Соединение

Вид пробы

Глине SC 101

Торф SP 111

Песок SS 185

Дойные отложения WC 102

Денные отложения WC 106

СКО*

w**

СКО’

И'”

СКО’

V*”

СКО*

W”

СКО*

tv”

ПХБ

ЛХб-28

29

3

89

490

89

62

130

64

ПХБ-52

89

3

61

370

84

37

104

110

ПХБ-101

27

S

103

700

52

47

52

29

ПХб-118

29

4

46

490

47

34

ПХб-138

40

7

23

610

66

41

ПХ6-153

27

8

40

480

47

50

142

110

ПХБ-180

20

S

79

260

57

24

93

30

ХОП

Альдрин

34

110

146

23000

58

3100

Диэльдрин

49

67

64

12000

73

6100

Эндрин

49

13

43

1800

65

550

ДДТ

49

S3

78

690

106

130000

47

26

60

230000

ДДД

49

13

81

110

72

12000

117

19

51

110000

ддэ

29

120

42

81

84

12000

66

16

85

4400

а-Эндосульфан

23

56

3800

61

5500

а-ГХЦГ

74

8

26

390

47

7

8-ГХЦГ

49

14

66

2300

52

530

у-ГХЦГ (линдвн)

43

7

29

860

66

32

Гвптвхлор

76

2

128

S80

71

130

Гептахлорэпоксид

77

620

67

35

Хлордан

Гексахлорбутадиен

Хлорбензол

Трихлорбвнзол

Тетрвхлорбензол

Пентахлорбанзол

65

7

Гвксахлорбенэол

60

14

* Относительное стандартное отклонение.

” Усредненное значение содержании ((мкг/кг) - pj.

1S

ГОСТ Р 53217—2008

Таблице С.З

Соединение

Число лабораторий

г‘.%

Я*\%

Глина

ПХБ

10

ОТ 4 ДО 10

от 20 до 60

ХОЛ

10

ОТ 4 до 13

от 30 до 60

Хлорбензол

10

от 10 до 1S

Торф

ПХБ

9

ХОЛ

9

от 26 до 80

Хлорбензол

9

Песок

ПХБ

10

от 26 до 100

ХОЛ

10

от 30 до 150

Хлорбензол

10

Донные отложений

ПХБ

10

от 50 до 65

ХОЛ

10

от 50 до 120

Хлорбензол

10

от 60 до 65

Донные отложений

ПХБ

10

ОТ 4 до 10

от 50 до 140

ХОЛ

10

от 4 до 15

от 45 до 85

Хлорбензол

10

от 5 до 15

* Коэффициент варьирований а условия* повторяемости.

•• Коэффициент аврьироевний в условиях воспроизводимости.

16

ГОСТ Р 53217—2008

Приложение D

(справочное)

Проведение очистки с целью удаления элементарной серы и некоторых органических

соединений серы

0.1 Реактивы

D.1.1 Сульфат меди (II) S-водный. CuSOd - 5 Н20.

D.1.2 Соляная кислоте. HCI. молярное концентрации 2 моль/дм3.

D.1.3 Цинк гранулированный, частицы размерами 0.3—1.4 мм.

D.1.4 Водный раствор анионного ПАВ. например, натриевой соли н-додекан-1-сульфоновой кислоты. СН3(СН2)1 fSO^Na, массовой доли 3S %.

Примечание — Допускается применение других промышленных ПАВ.

D.1.5 Вода, освобожденная от кислорода.

D.1.6 Ацетон.

D.1.7 Гексан.

0.2 Приготовление пирогенной меди

Примечание — Лирогенная медь имеет склонность к воспламенению. Соблюдайте соответствующие меры безопасности.

45 г сульфата меди (II) S-водного (0.1.1) растворяют в 480 см3 воды, содержащей 20 см3 соляной кислоты (0.1.2). в стакане вместимостью 1000 см3.

Во втором стакане вместимостью 1000 см3 смешивают 15 г гранулированного цинка (D.1.3). 25 см3 воды и одну каплю раствора анионного ПАВ (0.1.4).

С помощью магнитной мешалки (высокая скорость) размешивают эту смесь до образования однородной суспензии. Далее, не прекращая перемешивание на высокой скорости, осторожно при помощи стеклянной палочки по каплям добавляют раствор сульфата меди (II).

При этом выделяется водород и выделяется взвесь элементарной пирогенной меди, окрашенная в красный

цвет.

Продолжают перемешивание до практически полного прекращения выделения водорода. Дают образовавшейся взвеси осесть. Надосадочную жидкость аккуратно сливают и трижды промывают образовавшийся продукт водой, освобожденной от кислорода (D.1.5). для удаления остатков солей.

Осторожно, продолжая перемешивание, заменяют воду ацетоном (0.1.6). Эту операцию повторяют трижды, используя каждый рвз по 250 см3 ацетона для наиболее полного удаления воды.

Повторяют предыдущую операцию, заменяя ацетон гексаном (0.1.7). Также используют 250 см3 гексана и трижды проводят обработку вещества.

Осторожно переносят медь в гексане в колбу Эрленмейерв и хранят под слоем гексане. Колбу герметично закрывают для предотвращения попадания воздуха и хранят во взрывобезопасном хлвдотермостате при темпера-туреот2*С до8*С.

Срок хранения пирогенной меди не более 2 мес. После этого эффективность меди для очистки экстракта начинает уменьшаться. При этом цвет приготовленного препарата меди изменяется.

D.3 Очистка с использованием пирогенной меди

В центрифужную пробирку помещают 1 — 2 см3 экстракта е петролейном эфире. Добавляют 100 мг порошка пирогенной меди, приготовленной согласно D.2. Смесьцентрифугируют не менее 5 мин прискорости вращения приблизительно 3S00 об/мин {раствор не должен быть мутным). Экстракт отделяют и при необходимости проводят дальнейшую очистку с использованием колоночной хроматографии.

17

ГОСТ Р 53217—2008

[1]    ИСО 11465:1993

[2]    ИСО 14507:2003

Библиография

Качество почвы. Определение содержание сухих веществ и воды по массе. Гравиметрический метод

Качество почвы. Подготовка образцов «определению содержание органических загрязняющих веществ

ГОСТ Р 53217—2008

УДК 631.423.4:006.354    ОКС 13.080.10    С09

Ключевые слова: почва, безопасность, хлорорганичесхие пестициды, полихлорированные бифенилы, газовая хроматография

19

Редактор О .А. Стоянов ска*

Технический редактор Н.С. Гоишамооа Корректор в.И. варелцоеэ Компьютерная верстка А Н. Зогютарсеой

Сдано в набор 24.03.2004. Подписано а печать 29.06.2009. Формат 80>84Бумага офсетная. Гарнитура Ариал. Печать офсетная Уел. печ. п. 2.79. Уч.-иад. п. 2.10. Тираж 206 жа. Зак. 338.

ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ*. 123995 Москва. Гранатный пер . 4. info@goslmlo ги Набрано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» на ПЭВМ.

Отпечатано е филиале ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ* — тип. «Московский печатник». >05082 Москва. Лялин пер., в.