База ГОСТовallgosts.ru » 13. ОХРАНА ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ, ЗАЩИТА ЧЕЛОВЕКА ОТ ВОЗДЕЙСТВИЯ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ. БЕЗОПАСНОСТЬ » 13.080. Качество грунта. Почвоведение

ГОСТ 26485-85 Почвы. Определение обменного (подвижного) алюминия по методу ЦИНАО

Обозначение: ГОСТ 26485-85
Наименование: Почвы. Определение обменного (подвижного) алюминия по методу ЦИНАО
Статус: Действует

Дата введения: 06/30/1986
Дата отмены: -
Заменен на: -
Код ОКС: 13.080.10
Скачать PDF: ГОСТ 26485-85 Почвы. Определение обменного (подвижного) алюминия по методу ЦИНАО.pdf
Скачать Word:ГОСТ 26485-85 Почвы. Определение обменного (подвижного) алюминия по методу ЦИНАО.doc


Текст ГОСТ 26485-85 Почвы. Определение обменного (подвижного) алюминия по методу ЦИНАО



УДК 631.4:546.621.06:006.354    Группа COS

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПОЧВЫ

Определение обменного [подвижного] алюминия по методу ЦИНАО

Soils. Determination о! exchangeable (mobile) aluminium by CINAO method

ГОСТ

26485-85

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26 марта 1985 г. № 820 срок действия установлен

с 01.07.86 до 01.07.96

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает метод определения обменного (подвижного) алюминия в почвах, вскрышных и вмещающих породах при проведении почвенного, агрохимического, мелиоративного обследований угодий, контроля за состоянием почв н других изыскательских и исследовательских работ.

Суммарная относительная погрешность метода составляет 30% для количества эквивалентов до 0,12 ммоль в 100 г почвы, 7,5% — св. 0,12 ммоль в 100 г почвы.

Сущность метода заключается в извлечении обменного (подвижного) алюминия из почвы раствором хлористого калия, получении окрашенного комплекса алюминия с хромазуролом С или ксиленоловым оранжевым в слабокислой среде и последующем фотометрировании окрашенного раствора. Влияние железа предотвращается восстановлением его до двухвалентного состояния аскорбиновой кислотой.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1.1. Отбор проб — по ГОСТ 26483—85.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Для проведения анализа применяют:

фотоэлектроколориметр;

Издание официальное    Перепечатка воспрещена

10

весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104—80;

дозаторы с погрешностью дозирования не более 1 % или пипетки и бюретки 2-го класса точности по ГОСТ 20292—74;

посуду мерную лабораторную 2-го класса точности по ГОСТ 1770—74;

кассеты десятипозиционные с технологическими емкостями из материала, устойчивого к действию применяемых реактивов, или колбы конические вместимостью 100 см3 по ГОСТ 25336—82; кислоту аскорбиновую;

кислоту соляную по ГОСТ 3118—77, х.ч. или ч.д.а., разбавленную дистиллированной водой 1:1;

кислоту уксусную по ГОСТ 61—75, х.ч. или ч.д.а., концентрированную и раствор концентрации с (СН3СООН) = 1 моль/дм3 (1 н.);

алюминий гранулированный, ч.д.а.;

калий хлористый г о ГОСТ 4234—77, х.ч., раствор концентрации с (КС1) = 1 моль/дм3 (1 н.);

натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78, х.ч. или ч.д.а.; хромазурол С, индикатор или ксиленоловый оранжевый, индикатор;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709—72; бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026—76.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1.    Приготовление раствора аскорбиновой кислоты массовой концентрации 0,2 г/дм3

Раствор готовят из расчета 0,2 г аскорбиновой кислоты, взвешенной с погрешностью не более 0,01 г, на 1000 см3 раствора. Раствор готовят в день проведения анализа.

3.2.    Приготовление запасного окрашивающего раствора для определения алюминия с хромазуролом С

326 г уксуснокислого натрия, взвешенного с погрешностью не более 1 г, растворяют примерно в 800 см3 дистиллированной воды, приливают 5 см3 концентрированной уксусной кислоты и тщательно перемешивают. В полученной буферной смеси растворяют 1 г хром азу рол а С, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, дистиллированной водой доводят объем раствора до 1000 см3, тщательно перемешивают и оставляют до следующего дня. Затем раствор фильтруют через складчатый бумажный фильтр и переливают в склянку из темного стекла с притертой пробкой.

Раствор хранят не более 3 мес.

3.3.    Приготовление рабочего окрашивающего раствора для определения алюминия с хромазуролом С

8 объемов запасного скрашивающего раствора, приготовленного по п. 3.2, смешивают с 92 объемами дистиллированной воды.

Раствор готовят в день проведения анализа.

3.4.    Приготовление запасного окрашивающего раствора для определения алюминия с ксиленоловым оранжевым

10,9 г уксуснокислого натрия, взвешенного с погрешно :тью не более 0,1 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и растворяют в 500 ом3 дистиллированной воды- Затем прибавляют 58 см3 концентрированной уксусной кислоты, перемешивают, растворяют в полученном растворе 0,4 г ксиленолового оранжевого, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, и дистиллированной водой доводят объем раствора до метки.

Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 1 мес.

3.5.    Приготовление рабочего окрашивающего раствора для определения алюминия с ксиленоловым оранжевым

1 объем запасного окрашивающего раствора, приготовленного то п. 3.4, смешивают с 4 объемами дистиллированной воды.

Раствор готовят в день проведения анализа.

3.6.    Приготовление раствора алюминия концентрации с (Vs А13+) =0,25 ммоль/см3

1,125 г алюминия, взвешенного с погрешностью не более 0,001 г, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, приливают 30 см3 соляной кислоты, разбавленной 1 : 1 дистиллированной водой. После прекращения бурного выделения пузырьков водорода колбу помещают на кипящую водяную баню и нагревают до полного растворения алюминия. После охлаждения в колбу добавляют 37,5 г хлористого калия, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, и дистиллированной водой доводят объем до метки. Приготовленный раствор тщательно перемешивают.

Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 1 года.

3.7.    Приготовление раствора алюминия концентрации

с (Vs А13+) =0,025 ммоль/см3

25 см3 раствора алюминия, приготовленного по п. 3.6, помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, раствором хлористого калия концентрации 1 моль/дм3 доводят объем до метки и тщательно перемешивают.

Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 3 мес.

3.8.    Приготовление растворов сравнения

В мерные колбы вместимостью 250 см3 помещают указанные в таблице объемы раствора, приготовленного по п. 3.7. Объемы растворов в колбах доводят до метки раствором хлористого калия концентрации 1 моль/дм3.

Номер раствора сравнения

Характеристика раствора

1

2

3

4

5

6

7

8

Объем раствора, приготовленного по п. 3.7, см3

0

2

4

8

12

16

20

24

Концентрация алюминия с (Vs А13+):

в растворе сравнения, ммоль/дм3

0

0,2

0,4

0,8

1.2

1.6

2,0

2,4

в пересчете на 100 г почвы, ммоль

0

0,05

0,10

0,20

0,30

0,40

0,50

0,6

Растворы хранят в склянках с притертыми пробками не бо-лее 3 мес.

Растворы сравнения используют для градуировки фотоэлектроколориметра в день проведения анализа. Окрашивание растворов сравнения проводят аналогично окрашиванию анализируемых вытяжек и одновременно с ними.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1.    Приготовление вытяжки из почвы

Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 26483—>85.

4.2.    Определение алюминия с хромазуролом С

В технологические емкости или конические колбы отбирают по 1 см3 фильтратов вытяжек и растворов сравнения.

К пробам приливают по 25 см3 раствора аскорбиновой кислоты и перемешивают. Затем приливают по 25 ом3 рабочего окрашивающего раствора, приготовленного по п. 3.3, и снова перемешивают. Окрашенные растворы не ранее чем через 10 мин и не позднее чем через 30 мин после прибавления окрашивающего раствора фотометрируют относительно раствора сравнения № 1 в кювете с толщиной просвечиваемого слоя 1 см при длине волны 545 нм или используя светофильтр с максимумом пропускания в области 535—555 нм.

При проведении анализа допускается пропорциональное изменение объемов проб анализируемых вытяжек, растворов сравнения и растворов реагентов при погрешности дозирования не более 1 %.

4.3.    Определение алюминия с ксиленоловым оранжевым

В технологические емкости или конические колбы отбирают по 2 см3 фильтратов вытяжек и растворов сравнения. К пробам приливают по 15 см3 раствора аскорбиновой кислоты и перемешивают. Затем прибавляют по 15 см3 окрашивающего раствора, приготовленного по п. 3.5, и снова перемешивают.

Окрашенные растворы не ранее чем через 2 ч после прибавления окрашивающего раствора фотометрируют в кювете с толщиной просвечиваемого слоя 1 см относительно раствора сравнения № 1 при длине волны 545 нм или используя светофильтр с максимумом пропускания 535—555 нм.

При проведении анализа допускается пропорциональное изменение объемов проб анализируемых вытяжек, растворов сравнения и растворов реагентов при погрешности дозирсвания не более 1%.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1.    По результатам фотометрирования растворов сравнения строят градуировочный график. По оси абсцисс откладывают концентрации алюминия в растворах сравнения в пересчете в миллимоли в 100 г почвы, а по оси ординат — соответствующие им показания фотоэлектроколориметра. Количество эквивалентов алюминия в анализируемой почве 'находят непосредственно по градуировочному графику и вычитают из него результат холостого опыта. Если результат определения выходит за пределы градуировочного графика, определение повторяют, предварительно разбавив фильтрат раствором хлористого калия концентрации 1 моль/дм3. Результат, найденный по графику, увеличивают во столько раз, во сколько был разбавлен фильтрат.

За результат анализа принимают значение единичного определения алюминия.

Результат анализа выражают в миллимолях в 100 г почвы с округлением до второго десятичного знака.

При проведении массовых анализов вместо построения градуировочного графика допускается градуирование шкалы прибора по растворам сравнения в день проведения анализа.

5.2.    Допускаемые относительные отклонения от среднего арифметического результатов повторных анализов при выборочном статистическом контроле при вероятности Р = 0,95 составляют 40% для количества эквивалентов алюминия до 0,12 ммоль в 100 г почвы, 10% — св. 0,12 ммоль в 100 г почвы.