База ГОСТовallgosts.ru » 13. ОХРАНА ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ, ЗАЩИТА ЧЕЛОВЕКА ОТ ВОЗДЕЙСТВИЯ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ. БЕЗОПАСНОСТЬ » 13.080. Качество грунта. Почвоведение

ГОСТ 27753.8-88 Грунты тепличные. Метод определения аммонийного азота

Обозначение: ГОСТ 27753.8-88
Наименование: Грунты тепличные. Метод определения аммонийного азота
Статус: Действует

Дата введения: 01/01/1990
Дата отмены: -
Заменен на: -
Код ОКС: 13.080.10
Скачать PDF: ГОСТ 27753.8-88 Грунты тепличные. Метод определения аммонийного азота.pdf
Скачать Word:ГОСТ 27753.8-88 Грунты тепличные. Метод определения аммонийного азота.doc


Текст ГОСТ 27753.8-88 Грунты тепличные. Метод определения аммонийного азота



УДК 624.131.371:631:006.354    Группа С09

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГРУНТЫ ТЕПЛИЧНЫЕ

Метод определения аммонийного азота

Greenhouse grounds. Method for determination of ammonium

ГОСТ

27753.8—88

ОКСТУ 0017

Срок действия с 01.01.90 до 01.01.95

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на тепличные грунты и устанавливает фотометрический метод определения аммонийного азота в водной вытяжке с целью оценки обеспеченности растений аммонийным азотом.

Сущность метода заключается в получении окрашенного индофенольного соединения, образующегося в щелочной среде при взаимодействии аммония с гипохлоритом и салицилатом натрия и последующем фотометрировании раствора.

Предельные значения суммарной относительной погрешности результатов анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 составляют:

43%—в диапазоне концентраций аммонийного азота до €0 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30% и до 120 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30%;

21%—в диапазоне концентраций аммонийного азота свыше 60 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30% и свыше 120 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30%.

Общие требования к выполнению анализов — по ГОСТ 27753.0.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

Метод отбора проб — по ГОСТ 27753.1.

2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Дозаторы или пипетки и бюретки для отмеривания 2 и 40 см3 раствора по ГОСТ 20292.

Бюретка вместимостью 10 см3, исполнение 1 по ГОСТ 20292.

Технологические емкости или конические колбы вместимостью не менее 100 см3 по ГОСТ 25336.

Электроплитка.

Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104 и весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104.

Стаканы химические из термостойкого стекла вместимостью 1000 см3, тип В, исполнение 1 по ГОСТ 25336.

Колбы мерные вместимостью 1000 см3 по ГОСТ 1770.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Известь хлорная по ГОСТ 1692.

Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845.

Калий йодистый по ГОСТ 4232.

Натрий нитропруссидный 2-водный.

Натрий салициловокислый.

Натрий серноватистокислый 5-водный по ГОСТ 27068 или стандарт-титр для приготовления раствора молярной концентрации с (Na2S203) =0,1 моль/дм3 (0,1 н).

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации с (НС1) = 1 моль/дм3 (1 н).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1.    Приготовление запасного окрашивающего раствора

(56,7±0,1) г салициловокислого натрия, (16,7±0,1) г калия — натрия виннокислого и (26,7±0,1) г гидроокиси натрия помещают в стакан из термостойкого стекла вместимостью 1000 см3, растворяют в 700 см3 воды и кипятят в течение 20 мин для удаления аммиака. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и добавляют (0,40±0,01) г нитропруссид-ного натрия. После полного растворения навески доводят объем раствора до метки водой.

Раствор хранят в склянке из темного стекла в холодильнике не более 2 мес.

3.2.    Приготовление рабочего окрашивающего раствора

Запасной окрашивающий раствор разбавляют водой в соотношении 1:9 и растворяют в нем трилон Б из расчета 2 г на

1000 см3 конечного раствора.

Раствор готовят в день проведения анализа.

3.3.    Приготовление раствора серноватистокислого натрия молярной концентрации с (Na2S2C>3) =0,1 моль/дм3 (0,1 н)

Раствор готовят по РОСТ 25794.2 или из стандарт-титра.

Раствор хранят в склянке из темного стекла не более 1 года.

3.4.    Приготовление запасного раствора гипохлорита натрия

(150,0 dt 0,1) г хлорной извести помещают в стакан вместимостью 1000 см3, прибавляют 250 см3 воды и перемешивают.

(150,0 ±0,1) г углекислого натрия помещают в стакан вместимостью 500 см3 и растворяют в 250 см3 воды.

Раствор углекислого натрия вливают в раствор хлорной извести при непрерывном перемешивании. Полученную смесь оставляют на 1—2 сут для отстаивания, затем надосадочную жидкость сливают и фильтруют.

Концентрацию активного хлора в растворе гипохлорита натрия устанавливают титрованием. Для этого в коническую колбу вместимостью 100 см3 помещают 1 см3 приготовленного раствора гипохлорита и разбавляют его водой до объема 40—50 см3. Прибавляют (2,0 ±0,1) г йодистого калия и 10 см3 раствора соляной кислоты молярной концентрации с (НС1) = 1 моль/дм3. Образовавшийся иод титруют раствором серноватистокислого натрия до исчезновения вишневой окраски. Титрование проводят три раза и для расчета точной концентрации используют среднее арифметическое результатов трех титрований.

Массовую концентрацию активного хлора (X) в запасном растворе гипохлорита натрия в граммах на дециметр кубический вычисляют по формуле

X = 0,00355 -V Л000,

где 0,00355 — масса активного хлора, эквивалентная 1 см3 раствора серноватистокислого натрия молярной концентрации c(Na2S203) =0,1 моль/дм3, г;

V — объем раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование, см3;

1000 — коэффициент пересчета.

Раствор хранят в склянке из темного стекла в холодильнике не более 1 года. Концентрацию активного хлора в растворе проверяют не реже одного раза в 3 мес.

3.5.    Приготовление раствора гипохлорита натрия с массовой концентрацией активного хлора 1,25 г/дм3

Запасной раствор гипохлорита натрия разбавляют водой до заданной концентрации. Раствор готовят в день проведения анализа.

3.6. Приготовление растворов сравнения

3.6.1.    Приготовление исходного раствора с массовой концентрацией аммонийного азота 0,5 г/дм3

(1,910±0,001) г хлористого аммония, высушенного до постоянной массы при температуре 105 °С, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и растворяют в воде, доводя объем до метки.

Раствор хранят в холодильнике не более 1 мес.

3.6.2.    Приготовление серии растворов сравнения

Серию растворов сравнения готовят по ГОСТ 27753.0. Объемы исходного раствора, необходимые для приготовления серии растворов сравнения, указаны в таблице.

Номер раствора сравнения

Характеристика раствора

1

2

3

4

5

б

7

8

Объем исходного раствора, см3

0

0,5

0,1

1,5

2,0

3,0

4,0

5,0

Массовая концентрация аммонийного азота в растворе сравнения, г/дм3

0

0,0025

0,005

0,0075

0,010

0,015

0,020

0,025

В пересчете в массовую долю аммонийного азота в грунте, млн-(мр/кг):

при отношении грунта и воды 1:5

0

12,5

25,0

37,5

50,0

75,0

100

125

при отношении грунта и воды 1:10

0

25

50

75

100

150

200

250

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1.    Приготовление водной вытяжки из грунтов

Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 27753.2.

4.2.    Определение аммонийного азота

В технологические емкости или конические колбы помещают по 2 см3 растворов сравнения и анализируемых вытяжек. К пробам прибавляют по 40 см3 рабочего окрашивающего раствора и по 2 см3 раствора гипохлорита натрия с массовой концентрацией активного хлора 1,25 г/дм3. Окрашенные растворы фотометриру-ют не ранее, чем через 1 ч и не позднее, чем через 2,5 ч после

прибавления раствора гипохлорита натрия. Фотометрирование проводят относительно раствора сравнения № 1 в кювете толщиной слоя 1 см при длине волны 655 нм или используя красный светофильтр с максимумом пропускания в области 630—670 нм.

5 обработка результатов

5.1.    Построение градуировочного графика — по ГОСТ 27753.0

Градуировочный график должен иметь вид прямой линии, проходящей через начало координат. По градуировочному графику определяют массовую долю аммонийного азота в грунте. Результат анализа выражают в миллионных долях.

5.2.    Допускаемые относительные отклонения при доверительной вероятности Р = 0,95 результатов двух повторных анализов от их среднего арифметического при выборочном контроле составляют:

30% —в диапазоне концентраций аммонийного азота до 60 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30% и до 120 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30%;

15% —в диапазоне концентраций аммонийного азота свыше 60 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30% и свыше 120 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30%.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственным агропромышленным комитетом СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

С. Г. Самохвалов (руководитель темы), канд. с.-х. наук; Н. В. Соколова; Н. В. Василевская, канд. с.-х. наук; В. Г. При-Жукова, канд. с.-х. наук; Л. И. Молканова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта СССР от 23.12.88 № 4568

3.    СРОК ПЕРВОЙ ПРОВЕРКИ — 1993 г.

4.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер

раздела,

пункта

{

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер

раздела,

пункта

ГОСТ 83—79

2

ГОСТ 20292—74

2

ГОСТ 1692—85

2

ГОСТ 24104—88

2

ГОСТ 1770—74

2

ГОСТ 25336—82

2

ГОСТ 3118—77

2

ГОСТ 25794.2—83

3.3

ГОСТ 3773—72

2

ГОСТ 27068—86

2

ГОСТ 4232—74

2

ГОСТ 27753.0—88

Вводная

ГОСТ 4328—77

2

часть, 3.6.2.

ГОСТ 5845—79

2

5.1

ГОСТ 10652—73

2

ГОСТ 27753.1—88

1

ГОСТ 27753.2—88

4.1