ПНСТ 4-2012
ПРЕДВАРИТЕЛЬНЫЙ НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ
Дороги автомобильные общего пользования
БИТУМЫ НЕФТЯНЫЕ ДОРОЖНЫЕ ВЯЗКИЕ
Метод определения температуры размягчения. Метод "Кольцо и Шар"
Automobile roads of general use. Viscous petroleum road bitumens. Determination of the softening point. Ring and Ball method
ОКС 93.080.20
ОКП 02 5612
Срок действия предстандарта с 2013-04-01
по 2016-04-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Автономной некоммерческой организацией "Научно-исследовательский институт транспортно-строительного комплекса" (АНО "НИИ ТСК")
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 418 "Дорожное хозяйство"
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 5 декабря 2012 г. N 4-ПНСТ
4 Настоящий стандарт разработан с учетом основных нормативных положений европейского регионального стандарта EN 1427:2007* "Битум и битумные вяжущие. Определение температуры размягчения - Метод "Кольцо и Шар" (EN 1427:2007 "Bitumen and bituminous binders - Determination of the softening point - Ring and Ball method", NEQ)
Правила применения настоящего стандарта и проведения его мониторинга установлены в ГОСТ Р 1.16-2011 (разделы 5 и 6).
Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии собирает сведения о практическом применении настоящего стандарта. Данные сведения, а также замечания и предложения по содержанию стандарта можно направить не позднее чем за девять месяцев до истечения срока его действия разработчику настоящего стандарта по адресу: [email protected] и в Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии по адресу: Ленинский просп., д.9, Москва В-49, ГСП-1, 119991.
В случае отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты" и журнале "Вестник технического регулирования". Уведомление будет размещено также на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения температуры размягчения битумов по кольцу и шару от 30 °С до 80 °С.
Настоящий стандарт распространяется на вязкие дорожные нефтяные битумы (далее - битумы), предназначенные в качестве вяжущего материала при строительстве, реконструкции и ремонте дорожных и аэродромных покрытий.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ Р 12.1.019-2009 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
ГОСТ Р 12.4.246-2008* Система стандартов безопасности труда. Средства индивидуальной защиты рук. Перчатки. Общие технические требования. Методы испытаний
ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.1.044-89 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывоопасность веществ и материалов. Номенклатура показателей и методы их определения
ГОСТ 12.4.131-83 Халаты женские. Технические условия
ГОСТ 12.4.132-83 Халаты мужские. Технические условия
ГОСТ 859-2001 Медь. Марки
ГОСТ 2517-85* Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб
ГОСТ 3722-81 Подшипники качения. Шарики. Технические условия
ГОСТ 6034-74 Декстрины. Технические условия
ГОСТ 6259-75 Реактивы. Глицерин. Технические условия
ГОСТ 6613-86 Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 6823-2000 Глицерин натуральный сырой. Общие технические условия
ГОСТ 6824-96 Глицерин дистиллированный. Технические условия
ГОСТ 15527-2004 Сплавы медно-цинковые (латуни), обрабатываемые давлением. Марки
ГОСТ 17711-93 Сплавы медно-цинковые (латуни) литейные. Марки
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:
3.1 температура размягчения: Температура, выраженная в градусах Цельсия, при которой материал при установленных условиях испытания достигает определенной консистенции.
4 Требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам, материалам, реактивам
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства и реактивы:
- аппарат для определения температуры размягчения битума (в соответствии с приложением А, рисунок А.1);
- стакан (баня) из термостойкого стекла диаметром не менее 85 мм и высотой не менее 120 мм;
- два латунных по ГОСТ 15527, ГОСТ 17711 или медных по ГОСТ 859 ступенчатых кольца (в соответствии с приложением А, рисунок А.2);
- пластинки металлические (в соответствии с приложением А, рисунок А.3, рисунок А.4), расстояние между которыми - (25,0±0,4) мм;
- штатив, поддерживающий пластинки в горизонтальном положении;
- две направляющие латунные по ГОСТ 15527, ГОСТ 17711 или медные по ГОСТ 859 накладки для концентрического размещения шариков (в соответствии с приложением А, рисунок А.5);
- шарики стальные по ГОСТ 3722 с диаметром (9,50±0,05) мм и массой (3,50±0,05) г каждый;
- заливающая полированная металлическая или стеклянная пластинка (в соответствии с приложением А, рисунок А.6);
- термометр с диапазоном температур от минус 2 °С до плюс 82 °С, ценой деления 0,1 °С и погрешностью измерения не более 0,2 °С, внешним диаметром стержня от 6 до 8 мм или аналогичный прибор, позволяющий производить измерения в указанном диапазоне температур с требуемой точностью;
- сито с металлической сеткой N 07 по ГОСТ 6613 или другие сита с аналогичными размерами сетки;
- нож для срезания битума;
- горелка газовая или плитка электрическая с регулировкой нагрева;
- мешалка пропеллерная или ручная со стержнем для перемешивания длиной не менее 40 мм, диаметром 8 мм и скоростью перемешивания (100±1) об/мин для обеспечения равномерности нагрева по высоте бани. Мешалка должна быть помещена так, чтобы она не препятствовала проведению испытания;
- подставка под баню в виде асбестовой решетки при использовании электро- или газоплит прямого нагрева;
- глицерин по ГОСТ 6823, ГОСТ 6824, ГОСТ 6259;
- декстрин по ГОСТ 6034;
- тальк;
- пинцет;
- секундомер с точностью отсчета времени 0,1 с;
- стакан фарфоровый или металлический для расплавления битума;
- палочка стеклянная или металлическая для перемешивания битума;
- вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Примечание - Все металлические части испытательной аппаратуры должны быть изготовлены из нержавеющих материалов.
5 Метод измерений
Определяют температуру, при которой битум, залитый и затвердевший внутри колец заданных размеров, в условиях испытания размягчается и, перемещаясь под действием веса стального шарика, коснется нижней пластинки.
6 Требования безопасности, охраны окружающей среды
Битумы согласно ГОСТ 12.1.007 относятся к 4-му классу опасности, являются малоопасными веществами по степени воздействия на организм человека.
При работе с битумами используют одежду специальную защитную по ГОСТ 12.4.131 или ГОСТ 12.4.132. Для защиты рук используют перчатки по ГОСТ Р 12.4.246.
При выполнении измерений соблюдают правила по электробезопасности по ГОСТ Р 12.1.019 и инструкции по эксплуатации оборудования.
Битумы согласно ГОСТ 12.1.044 относятся к трудногорючим жидкостям. Работы с применением битумов должны производиться с соблюдением требований пожарной безопасности - по ГОСТ 12.1.004.
Испытанный материал утилизируют в соответствии с рекомендациями завода-изготовителя, указанными в стандарте организации на материал.
7 Требования к условиям измерений
При выполнении измерений соблюдают следующие условия для помещений, в которых испытываются образцы:
- температура (23±3) °С;
- относительная влажность (55±10)%.
8 Подготовка к выполнению измерений
При подготовке к выполнению измерений проводят следующие работы:
- отбор проб;
- подготовку образцов;
- подготовку и настройку оборудования к измерениям.
8.1 Отбор проб
Отбор проб производят в соответствии с ГОСТ 2517.
8.2 Подготовка образцов
При подготовке образцов для испытания необходимо осуществить следующие операции:
- образец битума доводят до подвижного состояния и обезвоживают сначала нагреванием в сушильном шкафу до температуры (105±5) °С, затем, не допуская локальных перегревов, доводят температуру битума при постоянном перемешивании до температуры на (90±10) °С выше ожидаемой температуры размягчения, но не ниже 120 °С и не выше 160 °С. Время нагревания битума при указанных условиях не должно превышать 50 мин.
Примечание - Температура в сушильном шкафу в момент нагрева образца не должна превышать 140 °С. Чтобы разогреть за заявленное время образец объемом более 1 л, его рекомендуется сначала разделить на образцы объемом менее 1 л, например с помощью разогретого ножа;
- расплавленный до подвижного состояния и обезвоженный битум процеживают через сито и затем тщательно перемешивают до полного удаления пузырьков воздуха;
- два ступенчатых кольца подогревают в сушильном шкафу при температуре на (90±10) °С выше ожидаемой температуры размягчения битума;
- битум наливают с некоторым избытком в два ступенчатых кольца, помещенные на заливающую пластинку, покрытую смесью декстрина с глицерином (1:3) или талька с глицерином (1:3), при этом следует избегать образования пузырьков воздуха. Допускается применение других разделительных средств.
Примечание - Рекомендуется предварительно подогреть заливающую пластинку до температуры около 40 °С;
- после охлаждения колец с битумом на воздухе в течение 30 мин при температуре (23±3) °С избыток битума гладко срезают нагретым ножом вровень с краями колец.
8.3 Подготовка и настройка оборудования к измерениям
Подготовка и настройка оборудования к измерениям проводится согласно инструкции по эксплуатации.
8.4 Допускается применять автоматическое или полуавтоматическое оборудование другой конструкции, по основным размерам рабочей части и условиям проведения испытаний соответствующее требованиям настоящего стандарта.
9 Порядок выполнения измерений
При выполнении измерения температуры размягчения битумов по кольцу и шару необходимо осуществить следующие операции:
- кольца с битумом помещают в отверстия верхней пластинки аппарата;
- в среднее отверстие верхней пластинки вставляют термометр так, чтобы нижняя точка ртутного резервуара была на одном уровне с нижней поверхностью битума в кольцах;
- штатив с испытуемым битумом в кольцах и направляющими накладками помещают в стеклянный стакан (баню), заполненный дистиллированной водой, температуру которой необходимо поддерживать (5±1) °С, уровень воды над поверхностью колец (50±3) мм;
- по истечении 15 мин штатив вынимают из бани, на каждое кольцо с направляющей накладкой кладут пинцетом стальной шарик, охлажденный в бане до (5±1) °С, и опускают подвеску обратно в баню, избегая появления пузырьков воздуха на поверхности битума;
- при использовании электроплит или газоплит прямого нагрева под баню подкладывают асбестовую решетку;
- устанавливают баню на нагревательный прибор так, чтобы плоскость колец была строго горизонтальной. Температура воды в бане после первых трех минут подогрева должна подниматься со скоростью (5,0±0,5) °С в мин. При проведении испытания необходимо обеспечивать равномерность нагревания бани по высоте специальной мешалкой;
- для каждого кольца и шарика отмечают температуру, при которой выдавливаемый шариком битум коснется нижней пластинки или при которой шарик прерывает луч света, если используется автоматическая или полуавтоматическая аппаратура.
Примечание - Если шарик продавливает битум, то результат признается некорректным и испытание повторяют в соответствии с 8.2. Если при повторном испытании продавливание повторяется, то отмечают это в результате.
Время с момента начала подготовки образца до окончания испытания не должно превышать 5 ч.
10 Обработка результатов измерений
За температуру размягчения битума принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, округленное до 0,2 °С.
10.1 Расхождения результатов определений не должно превышать 1 °С. Если разница между двумя параллельными определениями превысит указанные значения, то результат признается некорректным и испытание повторяют в соответствии с 8.2.
10.2 Сходимость метода
Два результата испытания, полученные лаборантом на одних и тех же пробе битума и испытательном оборудовании, признаются достоверными (с вероятностью 95%), если разница между ними не превышает 1 °С.
10.3 Воспроизводимость метода
Два результата испытания, полученные в разных лабораториях на одной и той же пробе битума, признаются достоверными (с вероятностью 95%), если разница между ними не превышает 2 °С.
11 Оформление результата испытания
Результат испытания оформляется в виде протокола, который должен содержать:
- идентификацию испытуемого образца по паспорту;
- дату проведения измерений;
- дату отбора проб;
- название организации, проводившей измерения;
- ссылку на настоящий стандарт и отклонения от его требований;
- ссылку на акт отбора проб;
- ссылку на тип испытательного оборудования;
- результаты испытания.
12 Контроль точности результата испытания
Точность результата испытания обеспечивается:
- соблюдением требований настоящего стандарта;
- проведением периодической оценки метрологических характеристик средств измерений;
- проведением периодической аттестации оборудования.
Лицо, проводящее измерения, должно быть ознакомлено с требованиями настоящего стандарта.
Приложение А
(обязательное)
Размеры в миллиметрах
Размеры в миллиметрах
1 - крышка; 2 - стеклянный стакан; 3 - штатив; 4 - шарик; 5 - ступенчатое кольцо; 6 - верхняя пластина; 7 - нижняя пластина; 8 - мешалка пропеллерная; 9 - термометр
Рисунок А.1 - Схема аппарата для определения температуры размягчения битума
Размеры в миллиметрах
Рисунок А.2 - Ступенчатое кольцо
Размеры в миллиметрах
Рисунок А.3 - Верхняя пластинка
Размеры в миллиметрах
Рисунок А.4 - Нижняя пластинка
Размеры в миллиметрах
Рисунок А.5 - Накладка для концентрического размещения шарика
Размеры в миллиметрах
Рисунок А.6 - Заливающая полированная пластинка
