ГОСТ 22974.7-96
Группа В09
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ФЛЮСЫ СВАРОЧНЫЕ ПЛАВЛЕНЫЕ
Метод определения фосфора
Melted welding fluxes. Method of phosphorus determination
МКС 77.040
ОКСТУ 0809
Дата введения 2000-01-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 72; Институтом электросварки им. Е.О.Патона НАН Украины
ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 9 от 12 апреля 1996 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа |
Азербайджанская Республика | Азгосстандарт |
Республика Беларусь | Госстандарт Беларуси |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Республика Таджикистан | Таджикгосстандарт |
Туркменистан | Главная государственная инспекция Туркменистана |
Республика Узбекистан | Узгосстандарт |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 21 апреля 1999 г. N 134 межгосударственный стандарт ГОСТ 22974.7-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 2000 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 22974.7-85
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения фосфора при содержании от 0,01 до 0,2%.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 3765-78 Аммоний молибденовокислый. Технические условия
ГОСТ 4165-78 Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия
ГОСТ 4198-75 Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5456-79 Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия
ГОСТ 6344-73 Тиомочевина. Технические условия
ГОСТ 20490-75 Калий марганцовокислый. Технические условия
ГОСТ 22974.0-96 Флюсы сварочные плавленые. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 22974.1-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы разложения флюсов
ГОСТ 22974.2-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремния
3 Общие требования
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22974.0.
4 Фотометрический метод определения фосфора
4.1 Сущность метода
Метод основан на образовании фосфорно-молибденового комплекса с последующим восстановлением его в солянокислой среде ионами двухвалентного железа в присутствии солянокислого гидроксиламина или тиомочевины до комплексного соединения, окрашенного в синий цвет. Интенсивность окраски измеряют на спектрофотометре при длине волны 620-700 нм или на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром.
4.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1, плотностью 1,105 г/см
Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный по ГОСТ 22974.2, раствор массовой концентрации 0,05 г/см
Железо (III) азотнокислое 9-водное, раствор массовой концентрации 0,01 г/см
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор массовой концентрации 0,005 г/см
Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, раствор: 4,5 г сернокислой меди помещают в колбу вместимостью 3000 см
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83, раствор массовой концентрации 0,01 г/см
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор массовой концентрации 0,2 г/см
Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор: 170 г тиомочевины помещают в колбу вместимостью 3000 см
Смесь восстановительная: раствор тиомочевины тонкой струей приливают в раствор сернокислой меди и перемешивают. Смесь оставляют на двое суток. Образовавшийся осадок отфильтровывают через три фильтра. Прозрачную восстановительную смесь используют для определения фосфора.
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, стандартные растворы.
Раствор А: 0,4394 г однозамещенного фосфорнокислого калия, высушенного над серной кислотой до постоянной массы, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см
Раствор Б: 10 см
01 г/см
4.3 Проведение анализа
4.3.1 Навеску флюса массой 0,5 г помещают в платиновый тигель с крышкой, смешивают с 5 г углекислого натрия безводного и сплавляют при температуре 950-1000 °С в течение 20-30 мин. Плав выливают на полированную пластинку из нержавеющей стали. Тигель, крышку и плав помещают в стакан вместимостью 200-300 см
4.3.1.1 При восстановлении фосфорно-молибденовой гетерополикислоты ионами двухвалентного железа в присутствии солянокислого гидроксиламина: 25 см
Если раствор сохраняет желтую окраску, добавляют 1-2 капли раствора аммиака. При появлении мути ее растворяют добавлением 1-2 капель соляной кислоты плотностью 1,105 г/см
Колбу с раствором охлаждают, приливают 10 см
Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 620-700 нм или на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром в кювете толщиной поглощающего слоя 50 мм.
В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта, проведенный через весь ход ана
лиза.
4.3.1.2 При восстановлении фосфорно-молибденовой гетерополикислоты тиомочевиной: 25 см
Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 620-700 нм или на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром в кювете толщиной поглощающего слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта, проведенный через весь ход анализа.
Массу фосфора находят по градуировочному граф
ику.
4.3.2 Для флюсов, не содержащих оксида титана (IV)
После разложения флюса по ГОСТ 22974.1 аликвотную часть раствора 25 см
4.4 Построение градуировочного графика
В десять мерных колб вместимостью 100 см
4.5 Обработка результатов
4.5.1 Массовую долю фосфора
где
4.5.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли фосфора приведены в таблице 1.
Таблица 1
В процентах
Массовая доля фосфора | Допускаемое расхождение | ||||
От 0,01 до 0,02 включ. | 0,004 | 0,005 | 0,004 | 0,005 | 0,002 |
Св. 0,02 " 0,05 " | 0,006 | 0,007 | 0,006 | 0,007 | 0,004 |
" 0,05 " 0,10 " | 0,008 | 0,010 | 0,008 | 0,011 | 0,005 |
" 0,10 " 0,20 " | 0,011 | 0,011 | 0,011 | 0,014 | 0,007 |
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 1999