ГОСТ 22974.3-96
Группа В09
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ФЛЮСЫ СВАРОЧНЫЕ ПЛАВЛЕНЫЕ
Методы определения оксида марганца (II)
Melted welding fluxes.
Methods of manganous oxide (II) determination
МКС 77.040
ОКСТУ 0809
Дата введения 2000-01-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 72; Институтом электросварки им. Е.О.Патона НАН Украины
ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 9 от 12 апреля 1996 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджанская Республика | Азгосстандарт |
Республика Беларусь | Госстандарт Беларуси |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Республика Таджикистан | Таджикгосстандарт |
Туркменистан | Главная государственная инспекция Туркменистана |
Республика Узбекистан | Узгосстандарт |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 21 апреля 1999 г. N 134 межгосударственный стандарт ГОСТ 22974.3-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 2000 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 22974.3-85
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает потенциометрический метод определения оксида марганца (II) (при массовой доле оксида марганца (II) от 2 до 50%), фотометрический метод определения оксида марганца (II) (при массовой доле оксида марганца (II) от 0,1 до 10%) и атомно-абсорбционный метод определения оксида марганца (II) (при массовой доле оксида марганца (II) от 0,1 до 50%).
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 342-77 Натрий фосфорнокислый пиро. Технические условия
ГОСТ 1277-75 Серебро азотнокислое. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия
ГОСТ 6008-90 Марганец металлический и марганец азотированный. Технические условия
ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 20478-75 Аммоний надсернокислый. Технические условия
ГОСТ 20490-75 Калий марганцовокислый. Технические условия
ГОСТ 22974.0-96 Флюсы сварочные плавленые. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 22974.1-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы разложения флюсов
3 Общие требования
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22974.0.
4 Потенциометрический метод определения оксида марганца (II)
4.1 Сущность метода
Метод основан на окислении ионов двухвалентного марганца марганцовокислым калием до трехвалентного в нейтральной среде в присутствии пирофосфорнокислого натрия. В эквивалентной точке происходит скачок потенциала, указывающий на окончание реакции.
4.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Установка для потенциометрического титрования.
Милливольтметр на 17-20 мВ внутренним сопротивлением 700 Ом.
Электромешалка с частотой вращения 8,3-10,0 с
Электроды: в качестве катода применяют платиновый электрод, в качестве анода - вольфрамовый электрод, диаметр электродов 0,8-1,0 мм, длина 100-120 мм. Перед титрованием электроды очищают мелкой наждачной бумагой.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.
Натрий пирофосфорнокислый по ГОСТ 342, раствор массовой концентрации 0,07 г/см
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Нейтральный красный, индикатор: 0,1 г индикатора растворяют в 60 см
Марганец металлический по ГОСТ 6008, степень чистоты не менее 99,95%: 10 г марганца помещают в стакан вместимостью 400 см
Стандартные растворы оксида марганца (II).
Раствор А: 0,7744 г металлического марганца, очищенного от оксидной пленки, растворяют при нагревании в 20 см
Раствор Б: 10 см
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490 с молярной концентрацией эквивалента 0,05 моль/дм
Стандартный раствор оксида марганца (II) можно приготовить из калия марганцовокислого.
Раствор А: 2,2279 г марганцовокислого калия, перекристаллизированного и высушенного на воздухе, помещают в стакан вместимостью 300-400 см
Раствор Б: 10 см
Устанавливают массовую концентрацию раствора марганцовокислого калия: отбирают 20 см
По окончании работы электроды оставляют погруженными в стакан с водой.
Массовую концентрацию раствора марганцовокислого калия
где
4.3 Проведение анализа
После разложения флюса по ГОСТ 22974.1 25 см
4.4 Обработка результатов
Массовую долю оксида марганца (II)
где
.
4.5 Нормы точности и нормативы контроля точности определения оксида марганца (II) приведены в таблице 1.
Таблица 1
В процентах
Массовая доля оксида марганца (II) | Допускаемое расхождение | ||||
От 0,1 до 0,2 включ. | 0,03 | 0,04 | 0,03 | 0,04 | 0,02 |
Св. 0,2 " 0,4 " | 0,04 | 0,05 | 0,04 | 0,05 | 0,03 |
" 0,4 " 1,0 " | 0,06 | 0,07 | 0,06 | 0,07 | 0,04 |
" 1,0 " 2,0 " | 0,08 | 0,10 | 0,09 | 0,10 | 0,05 |
" 2,0 " 5,0 " | 0,13 | 0,16 | 0,13 | 0,16 | 0,08 |
" 5,0 " 10,0 " | 0,18 | 0,23 | 0,19 | 0,23 | 0,12 |
" 10,0 " 25,0 " | 0,30 | 0,40 | 0,30 | 0,40 | 0,20 |
" 25,0 " 50,0 " | 0,40 | 0,50 | 0,40 | 0,50 | 0,30 |
5 Фотометрический метод определения оксида марганца (II)
5.1 Сущность метода
Метод основан на окислении двухвалентного марганца в кислой среде до семивалентного надсернокислым аммонием в присутствии азотнокислого серебра или йоднокислым калием в присутствии ортофосфорной кислоты. Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют при длине волны 545 нм (зеленый светофильтр).
5.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор массовой концентрации 0,15 г/см
Калий йоднокислый или натрий йоднокислый.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор массовой концентрации 0,01 г/см
Вода, не содержащая восстановителей: к 1000 см
Стандартный раствор оксида марганца (II).
Раствор В: 10 см
м
5.3 Проведение анализа
5.3.1 После разложения флюса по ГОСТ 22974.1 50 см
5.3.2 Окисление марганца надсернокислым аммонием
Отбирают 10 см
Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 545 нм или на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром в кювете толщиной поглощающего слоя 30 мм.
В качестве раствора сравнения служит контрольная проба, проведенная через весь ход анализа.
Массу оксида марганца (II) находят по градуировочному графику.
5.3.3 Построение градуировочного графика
В десять мерных колб вместимостью 100 см
В одиннадцатую колбу вносят 3-5 см
5.3.4 Окисление марганца йоднокислым калием (натрием)
Отбирают 10 см
Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 545 нм или на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром в кювете толщиной поглощающего слоя 30 мм.
В качестве раствора сравнения служит контрольная проба, проведенная через весь ход анализа.
Массу оксида марганца (II) находят по градуировочному графику
.
5.3.5 Построение градуировочного графика
В десять мерных колб вместимостью 100 см
5.4 Обработка результатов
Массовую долю оксида марганца (II)
где
5.5 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли оксида марганца (II) приведены в таблице 1.
6 Атомно-абсорбционный метод определения оксида марганца (II)
6.1 Сущность метода
Метод основан на измерении степени поглощения резонансного излучения свободными атомами марганца, образующимися в результате распыления раствора в пламя воздух-ацетилен. Для определения массовой доли оксида марганца (II) до 5% используется резонансная линия 279,5 нм. Для определения массовой доли оксида марганца (II) свыше 5% используется менее чувствительная линия 403,0 нм.
6.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр с пламенным атомизатором.
Лампа с полым катодом для определения оксида марганца (II).
Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.
Марганец металлический по ГОСТ 6008.
Стандартные растворы оксида марганца (II) готовят по 4.2.
6.3 Подготовка к анализу
Прибор готовят: настраивают спектрофотометр на резонансную линию 279,5 или 403,0 нм в зависимости от содержания оксида марганца (II) во флюсе (таблица 2).
6.4 Проведение анализа
После разложения флюса по ГОСТ 22974.1 5-20 см
Таблица 2
Массовая доля оксида марганца (II), % | Аликвотная часть раствора, см | Аналитическая линия, нм |
От 0,1 до 0,5 включ. | Без разбавления | 279,5 |
Св. 0,5 " 5,0 " | 10 | 279,5 |
" 5,0 " 10,0 " | 20 | 403,0 |
" 10,0 " 50,0 " | 5 | 403,0 |
Распыляют в пламя раствор контрольного опыта, а затем анализируемый раствор.
Перед введением в пламя каждого раствора распыляют воду для промывания системы и проверки нулевой точки.
Поскольку диапазон линейки градуировочных графиков зависит от чувствительности применяемых приборов, то предлагаемые массы элементов для определения в пробах и для построения градуировочных графиков следует считать рекомендуемыми.
6.5 Построение градуировочного графика
6.5.1 Построение градуировочного графика для массовой доли оксида марганца (II) от 0,1 до 5,0%
В мерные колбы вместимостью 100 см
Настраивают прибор на резонансную линию 279,5 нм.
Растворы распыляют в порядке увеличения абсорбции. Перед распылением каждого раствора распыляют воду.
6.5.2 Построение градуировочного графика для массовой доли оксида марганца (II) от 5 до 50%
В мерные колбы вместимостью 100 см
Настраивают прибор на резонансную линию 403,0 нм.
Растворы распыляют в порядке увеличения абсорбции.
Перед распылением каждого раствора распыляют воду.
6.6 Обработка результатов
6.6.1 Из среднего значения абсорбции каждого из анализируемых растворов вычитают среднее значение абсорбции контрольного опыта.
По градуировочному графику находят массовую долю оксида марганца (II) в граммах.
6.6.2 Массовую долю оксида марганца
где
6.7 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли оксида марганца (II) приведены в таблице 1.
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 1999