ГОСТ 33159-2021 Масла смазочные отработанные. Определение содержания нерастворимых веществ

ГОСТ 33159-2021

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАСЛА СМАЗОЧНЫЕ ОТРАБОТАННЫЕ

Определение содержания нерастворимых веществ

Used lubricating oils. Determination of insoluble content

МКС 75.100

Дата введения 2022-07-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным бюджетным учреждением "Российский институт стандартизации" (ФГБУ "РСТ"), Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 031 "Нефтяные топлива и смазочные материалы" на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 июля 2021 г. N 59)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 13 октября 2021 г. N 1139-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33159-2021 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2022 г.

5 Настоящий стандарт идентичен стандарту ASTM D893-14(2018)* "Стандартный метод определения нерастворимых веществ в отработанных смазочных маслах" ("Standard test method for insolubles in used lubricating oils", IDT).

Стандарт ASTM разработан подкомитетом D02.06 "Анализ жидких топлив и смазочных материалов" Технического комитета ASTM D02 "Нефтепродукты и смазочные материалы".

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВЗАМЕН ГОСТ 33159-2014

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

1 Область применения

1.1 Настоящий стандарт устанавливает методы (A и B) определения содержания нерастворимых в пентане и толуоле веществ в отработанных смазочных маслах (далее - масла).

1.2 Метод A предназначен для определения содержания нерастворимых в пентане веществ без использования коагулянта и позволяет определить содержание веществ, легко отделимых от смеси масла с растворителем, при центрифугировании.

1.3 Метод B предусматривает определение содержания нерастворимых веществ в маслах, содержащих моющие присадки, с использованием коагулянта для веществ, нерастворимых в пентане и толуоле. Кроме веществ, выделенных по методу A, коагуляция позволяет отделить некоторые мелкодисперсные вещества, находящиеся в масле во взвешенном состоянии.

Примечание 1 - Результаты испытаний по методам А и В несопоставимы. При сравнении значений, получаемых при периодических испытаниях масла, или при сравнении результатов, полученных в двух и более лабораториях, следует применять один и тот же метод.

1.4 Значения в единицах системы СИ рассматривают как стандартные. В настоящий стандарт не включены другие единицы измерения.

1.5 В настоящем стандарте не рассмотрены все проблемы безопасности, связанные с его применением. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответствующих правил безопасности и охраны здоровья, а также определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием. Специальные меры предосторожности приведены в разделе 7 и 9.1.1.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты [для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все изменения)]:

________________

ASTM D1193, Specification for reagent water (Спецификация на реактив-воду)

ASTM D4057, Practice for manual sampling of petroleum and petroleum products (Практика ручного отбора проб нефти и нефтепродуктов)

ASTM D4177, Practice for automatic sampling of petroleum and petroleum products (Практика автоматического отбора проб нефти и нефтепродуктов)

3 Термины и определения

3.1 В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями.

3.1.1 коагулирование (coagulate): Приведение системы в вязкое состояние или сгущение в слипшуюся массу.

3.1.2 нерастворимые вещества, коагулируемые в пентане (coagulated pentane insolubles): Вещества, выделенные из отработанных масел в результате добавления коагулянта к раствору отработанного масла в пентане.

3.1.2.1 Пояснение

Добавление коагулянта способствует выделению мелкодисперсных частиц, которые удерживаются в суспензии из-за диспергирующих свойств масла.

3.1.3 нерастворимые вещества, коагулируемые в толуоле (coagulated toluene insolubles): Вещества, коагулированные и выделенные из отработанных масел, нерастворимые в пентане или толуоле.

3.1.4 нерастворимые в пентане вещества (pentane insolubles): Вещества, выделенные из отработанных масел при смешивании отработанного масла с пентаном.

3.1.4.1 Пояснение

В настоящем методе выделение осадка осуществляют центрифугированием.

3.1.5 нерастворимые в толуоле вещества (toluene insolubles): Вещества, выделенные из отработанного масла пентаном, нерастворимые в толуоле.

3.1.6 отработанное масло (used oil): Масло, которое находилось в единице оборудования (например, в двигателе, коробке передач, трансформаторе или турбине) при эксплуатации или без нее.

3.1.6.1 Пояснение

В настоящем стандарте - это любое масло, которое использовали для смазки.

3.2 Определение термина, специфичного для настоящего стандарта

3.2.1 нерастворимые смолы (insoluble resins): Вещества, выделенные из отработанного масла, растворимые в толуоле, но нерастворимые в пентане.

3.2.1.1 Пояснение

Содержание нерастворимых смол можно вычислить по методу A или B вычитанием содержания веществ, нерастворимых в толуоле, из веществ, нерастворимых в пентане.

4 Сущность методов

4.1 Метод A

Представительный образец отработанного смазочного масла смешивают с пентаном и центрифугируют. Для получения содержания нерастворимых в пентане веществ раствор масла декантируют, дважды промывают осадок пентаном, сушат и взвешивают. Для определения нерастворимых в толуоле веществ отдельный образец масла смешивают с пентаном и центрифугируют. Полученный осадок дважды промывают пентаном, один раз - спиртотолуольным раствором и один раз - толуолом. Для получения содержания нерастворимых веществ нерастворившийся материал сушат и взвешивают.

4.2 Метод B

Представительный образец отработанного смазочного масла смешивают с раствором коагулянта в пентане и центрифугируют. Для получения содержания нерастворимых веществ, коагулируемых в пентане, осадок дважды промывают пентаном, сушат и взвешивают. Для получения содержания нерастворимых веществ, коагулируемых в толуоле, отдельный образец масла смешивают с раствором коагулянта в пентане и центрифугируют. Осадок дважды промывают пентаном, один раз - спиртотолуольным раствором и один раз - толуолом. Для получения содержания нерастворимых веществ, коагулируемых в толуоле, нерастворившийся материал сушат и взвешивают.

5 Назначение и применение

5.1 Вещества, нерастворимые в пентане, могут содержать нерастворимые в масле вещества и нерастворимые в масле смолистые вещества, образовавшиеся в результате разложения масла и/или присадки.

5.2 Причины образования веществ, нерастворимых в толуоле:

1) внешнее загрязнение;

2) образование нагара топлива и высокоуглеродистых материалов при разложении топлива, масла и присадок;

3) износ оборудования и коррозия материалов.

5.3 Значительное изменение содержания нерастворимых в пентане и толуоле (с коагулянтом или без) веществ и нерастворимых смол указывает на изменения в масле, которые могут привести к проблемам в системе смазки.

5.4 По содержанию нерастворимых веществ можно оценивать рабочие характеристики отработанного масла или определять причины неисправности оборудования.

6 Аппаратура

6.1 Коническая центрифужная пробирка из тщательно отожженного стекла с размерами, приведенными на рисунке 1. Шкалу пробирки нумеруют, как показано на рисунке 1, деления должны быть ясными и четкими, а форма горловины должна быть пригодна для закрывания пробкой. Допуски на погрешность шкалы и наименьшие деления между разными калибровочными метками приведены в таблице 1 и получены при калибровке водой, не содержащей воздуха, при температуре 20°С.

1 - пятно, полученное пескоструйной обработкой (для маркировки); 2 - диаметр не более 4 мм

Рисунок 1 - Коническая центрифужная пробирка ASTM

Таблица 1 - Погрешности калибровки конической центрифужной пробирки

________________

где rcf - центробежное ускорение, g;

d - диаметр размаха между концами противоположных пробирок при вращении, мм.

Примеры вычисленных значений угловой скорости в зависимости от диаметра размаха и центробежного ускорения rcf приведены в таблице 2.

Таблица 2 - Угловая скорость вращения центрифуги в зависимости от диаметра размаха

6.3 Термостат во взрывозащищенном исполнении класса А или с удалением паров растворителя, обеспечивающий поддержание температуры (105±3)°С.

7 Реактивы и материалы

7.1 Чистота реактивов

________________

7.2 Чистота воды

Если нет других указаний, используют реактив-воду типа IV по ASTM D1193.

7.3 н-Бутилдиэтаноламин [2,2’-(бутилимино)диэтанол] (Предупреждение - Вреден при вдыхании или проглатывании).

7.4 Денатурированный этанол (Предупреждение - Воспламеняющийся, денатурированный, токсичный).

7.5 н-Пентан (Предупреждение - Пары легковоспламеняемые).

7.6 Изопропиловый спирт (пропанол-2) (Предупреждение - Воспламеняющийся, денатурированный, токсичный).

7.7 Толуол (Предупреждение - Воспламеняющийся. Пары вредны).

7.8 Спиртотолуольный раствор

Промывочный растворитель - раствор толуола и спирта, получаемый смешиванием одного объема толуола (см. 7.7) с одним объемом денатурированного этанола (Предупреждение - Воспламеняющийся, денатурированный, токсичный).

7.9 Раствор коагулянта в пентане

8 Отбор проб

8.1 Отбор проб - по ASTM D4057 или ASTM D4177.

Примечание 2 - Допускается не фильтровать чистый, прозрачный, без визуально определяемого осадка образец.

9 Метод A. Определение нерастворимых в пентане и толуоле веществ без коагулянта

9.1 Нерастворимые в пентане вещества

Примечание 3 - Для обеспечения безопасности при обращении с воспламеняющимися веществами можно использовать охлаждаемые или во взрывобезопасном исполнении центрифуги, или герметично закупоренные гильзы с винтовыми крышками и уплотнениями.

9.1.4 Повторяют процедуру по 9.1.3.

9.1.5 Сушат центрифужную пробирку с осадком при температуре (105±3)°С в течение (30±1) мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до 1 мг.

9.1.6 При большом количестве осадка возможно разбрызгивание при помещении пробирки в термостат непосредственно из центрифуги. В таком случае перед помещением пробирки в термостат осадок можно подсушить при температуре окружающей среды или слегка повышенной температуре.

9.2 Нерастворимые в толуоле вещества

9.2.1 Из свежего образца отработанного масла осаждают и центрифугируют нерастворимые в пентане вещества по 9.1.1-9.1.4, но не сушат нерастворимые вещества в центрифужной пробирке.

9.2.3 Повторяют процедуру промывки по 9.2.2, заменяя спиртотолуольную смесь толуолом.

9.2.4 Сушат осадок при температуре (105±3)°С в течение (60±1) мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до 1 мг.

10 Метод B. Определение нерастворимых веществ, коагулируемых в пентане и толуоле

10.1 Нерастворимые вещества, коагулируемые в пентане

Проводят испытания по 9.1.1 и 9.1.2 за исключением того, что в 9.1.1 вместо пентана используют раствор коагулянта в пентане (см. 7.9). Дважды промывают осадок пентаном, сушат и взвешивают по 9.1.3-9.1.5.

10.2 Если известно, что образец содержит воду или на присутствие воды указывает вязкий осадок, повторяют испытание на образце, высушенном в открытом стакане при нагревании до температуры (105±3)°С.

10.3 Нерастворимые вещества, коагулируемые в толуоле

Проводят испытания по 9.1.1 и 9.1.2 за исключением того, что в 9.1.1 вместо пентана используют раствор смеси коагулянта в пентане (см. 7.9). Дважды промывают осадок пентаном по 9.1.3 и 9.1.4, промывают спиртотолуольной смесью и толуолом, сушат и взвешивают по 9.2.2-9.2.4.

11 Вычисления

11.1 Вычисляют содержание нерастворимых веществ w, %, в отработанном масле по формуле

где В - масса высушенных нерастворимых веществ в центрифужной пробирке, г;

А - масса чистой, сухой центрифужной пробирки, г.

12 Протокол испытаний

12.1 При проведении испытаний по методу A (см. раздел 9) регистрируют содержание нерастворимых в пентане веществ и нерастворимых в толуоле веществ, в процентах.

12.2 При проведении испытаний по методу B (см. раздел 10) регистрируют содержание нерастворимых веществ, коагулируемых в пентане, и нерастворимых веществ, коагулируемых в толуоле, в процентах.

12.3 Содержание нерастворимых смол или коагулируемых нерастворимых смол для метода A или B получают, вычитая содержание нерастворимых в толуоле веществ из содержания нерастворимых в пентане веществ.

13 Прецизионность и смещение

13.1 Прецизионность

Для оценки приемлемости результатов с доверительной вероятностью 95% используют следующие критерии.

13.1.1 Повторяемость r

Расхождение результатов двух последовательных испытаний, полученных одним и тем же оператором на одной и той же аппаратуре при постоянных рабочих условиях на идентичном испытуемом материале в течение длительного времени при нормальном и правильном выполнении метода, может превысить значения, приведенные в таблицах 3 и 4, только в одном случае из 20.

13.1.1.1 Повторяемость метода A (нерастворимые в пентане вещества) и метода B (нерастворимые вещества, коагулируемые в пентане) приведена в таблице 3.

Таблица 3 - Повторяемость метода A (нерастворимые в пентане вещества) и метода B (нерастворимые вещества, коагулируемые в пентане)

13.1.1.2 Повторяемость метода A (нерастворимые в толуоле вещества) и метода B (нерастворимые вещества, коагулируемые в толуоле) приведена в таблице 4.

Таблица 4 - Повторяемость метода A (нерастворимые в толуоле вещества) и метода B (нерастворимые вещества, коагулируемые в толуоле)

13.1.2 Воспроизводимость R

Расхождение результатов двух единичных и независимых испытаний, полученных разными операторами, работающими в разных лабораториях, на идентичном испытуемом материале в течение длительного времени при нормальном и правильном выполнении метода, может превысить значения, приведенные в таблицах 5-7, только в одном случае из 20.

13.1.2.1 Воспроизводимость метода A (нерастворимые в пентане вещества) и метода B (нерастворимые вещества, коагулируемые в пентане) приведена в таблице 5.

Таблица 5 - Воспроизводимость метода A (нерастворимые в пентане вещества) и метода B (нерастворимые вещества, коагулируемые в пентане)

13.1.2.2 Воспроизводимость метода A (нерастворимые в толуоле вещества) приведена в таблице 6.

Таблица 6 - Воспроизводимость метода A (нерастворимые в толуоле вещества)

13.1.2.3 Воспроизводимость метода B (нерастворимые вещества, коагулируемые в толуоле) (см. примечание 4) приведена в таблице 7.

Примечание 4 - Неудовлетворительная межлабораторная прецизионность (воспроизводимость) метода B (нерастворимые вещества, коагулируемые в толуоле) не позволяет его использовать для сравнения результатов межлабораторных испытаний.

Таблица 7 - Воспроизводимость метода В (нерастворимые вещества, коагулируемые в толуоле)

13.2 Смещение

Настоящий метод испытаний не имеет смещения, т.к. содержание нерастворимых веществ в процентах по массе можно определить только в условиях настоящего метода испытаний.

Приложение ДА

(справочное)

Сведения о соответствии ссылочных стандартов межгосударственным стандартам

Таблица ДА.1