ГОСТ 15886-70 Масла нефтяные. Метод определения смол

ГОСТ 15886-70

Группа Б29

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


МАСЛА НЕФТЯНЫЕ

Метод определения смол

Mineral oils.
Method for the determination of gum

ОКСТУ 0253

Дата введения 1971-01-01

ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР от 22 апреля 1970 г. N 552

Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в мае 1978 г., в июне 1981 г., в декабре 1983 г. (ИУС 6-78, ИУС 10-81, ИУС 4-84).

Настоящий стандарт распространяется на нефтяные масла без присадок и устанавливает метод определения содержания смол.

Метод заключается в адсорбции смол на силикагеле из толуольного раствора испытуемого продукта с последующей десорбцией их ацетоном, отгонке или выпаривании ацетона из раствора и доведении смол до постоянной массы.

Применение метода предусматривается в стандартах и технических условиях на нефтяные масла без присадок.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

1.1. При определении содержания смол применяют следующую аппаратуру, материалы и реактивы:

меры вместимости стеклянные технические по ГОСТ 1770-74;

цилиндры 1-100 или 3-100 по ГОСТ 1770-74;

бюретки 1-50-0,1 по ГОСТ 29251-91;

посуда и оборудование лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336-82;

стаканы В-1-50 ТС, В-1-250 ТС;

колбы Кн-1-50, Кн-1-100;

холодильники ХПТ-3;

эксикатор 2-250;

чашка фарфоровая N 6 по ГОСТ 9147-80;

шкаф сушильный, обеспечивающий нагрев до 150 °С;

рефрактометр типа ИРФ-22 или рефрактометр типа ИРФ-454 с погрешностью измерения не более ±1·10;

силикагель технический марки АСКГ по ГОСТ 3956-76 с размерами зерен 0,2-0,5 мм;

толуол нефтяной по ГОСТ 14710-78 или толуол по ГОСТ 5789-78;

ацетон по ГОСТ 2603-79;

вата стеклянная;

весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1. Коническую колбу вместимостью 100 см сушат в сушильном шкафу при (105±5) °С в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе 40 мин и определяют массу с погрешностью не более 0,0002 г.

Определение повторяют до получения постоянной массы колбы. Расхождения между двумя последовательными определениями массы не должны быть более 0,0004 г.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

2.2. Необходимое количество силикагеля насыпают в фарфоровую чашку на емкости, помещают в сушильный шкаф и выдерживают в течение 15 ч при 150 °С и затем охлаждают в эксикаторе.

Силикагель, активированный таким образом, применяют сразу же после приготовления.

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1. Пробу испытуемого продукта тщательно перемешивают в течение 5 мин.

3.2. В колбу или стакан вместимостью 50 см помещают 3 г продукта с погрешностью не более 0,001 г и растворяют в 20 см бензола.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

3.3. В нижнюю часть бюретки помещают стеклянную вату, чтобы избежать попадания зерен силикагеля в пробу.

Затем в бюретку вносят отдельными порциями 25 г свежеприготовленного охлажденного активированного силикагеля, непрерывно уплотняя его постукиванием по бюретке, находящейся в вертикальном положении. Силикагель уплотняют до тех пор, пока уровень его при встряхивании бюретки не перестанет понижаться. Затем силикагель смачивают, наливая в бюретку 50 см бензола при открытом кране, устанавливают скорость вытекающего растворителя 2 см в минуту.

3.4. Толуольный раствор продукта вносят небольшими порциями в бюретку с силикагелем при открытом кране. При этом следят, чтобы над силикагелем всегда находился раствор. Колбу ополаскивают 20 см толуола, который также переносят в бюретку. Затем в бюретку наливают еще 50 см толуола и определяют показатель преломления толуола, вытекающего из бюретки; при этом он должен быть равен показателю преломления исходного толуола. Раствор толуола, вытекающий из бюретки, собирают в стакан вместимостью 250 см.

3.5. Для десорбции смол в бюретку наливают 50 см ацетона. При этом смолы, адсорбированные на силикагеле, вытесняются и передвигаются вместе с ацетоном в виде окрашенного столбика. Когда этот столбик будет находиться на расстоянии 4-5 см от нижнего края силикагеля, стакан для сбора толуольного раствора заменяют на предварительно доведенную до постоянной массы колбу для сбора раствора смол в ацетоне.

Отбор раствора смол в ацетоне заканчивают, как только показатель преломления ацетона, вытекающего из бюретки, будет равен показателю преломления исходного ацетона.

3.6. Ацетон отгоняют из конической колбы на водяной бане с применением холодильника и аллонжа или выпаривают.

Остаток смол сушат при (105±5) °С, охлаждают в эксикаторе и доводят до постоянной массы по п.2.1.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю смол () в испытуемом продукте в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса испытуемого продукта, г;

- масса колбы, г;

- масса колбы со смолами, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

4.2. Повторяемость

Два результата определений, полученные одним лаборантом на одних и тех же аппаратуре и пробе продукта, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождения между ними не превышают 0,2%.

4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 3).

4.3. Воспроизводимость

Два результата испытаний, полученные в разных лабораториях на одной и той же пробе продукта в одинаковых условиях, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения воспроизводимости, приведенного на чертеже, для большего из результатов.

(Введен дополнительно, Изм. N 3).

Текст документов сверен по:

Нефтепродукты. Масла.

Методы испытаний: Сб. ГОСТов. -

М.: ИПК Издательство стандартов, 2002