ГОСТ 32404-2023 Нефтепродукты. Метод определения содержания фактических смол в топливе выпариванием струей

        ГОСТ 32404-2023

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НЕФТЕПРОДУКТЫ

Метод определения содержания фактических смол в топливе выпариванием струей

Petroleum products. Test method for gum content in fuel by jet evaporation

МКС 75.100

Дата введения 2024-12-02

с правом досрочного применения

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Обществом с ограниченной ответственностью "ЛУКОЙЛ-Нижегороднефтеоргсинтез" (ООО "ЛУКОЙЛ-Нижегороднефтеоргсинтез"), Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 031 "Нефтяные топлива и смазочные материалы" на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 19 октября 2023 г. N 166-П )

За принятие проголосовали:

(Поправка. ИУС № 5-2024).

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 октября 2023 г. N 1271-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32404-2023 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации со 2 декабря 2024 г. с правом досрочного применения

5 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к стандарту ASTM D381-22* "Стандартный метод определения содержания фактических смол в топливах выпариванием струей" ("Standard test method for gum content in fuels by jet evaporation", MOD) путем включения дополнительных положений, фраз, слов, ссылок, которые выделены в тексте курсивом**.

Стандарт ASTM разработан подкомитетом D02.14 "Стабильность и чистота жидких топлив" Технического комитета ASTM D02 "Нефтепродукты и смазочные материалы".

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6).

Сравнение структуры настоящего стандарта со структурой указанного стандарта ASTM приведено в дополнительном приложении ДА

6 ВЗАМЕН ГОСТ 32404-2013

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС № 5, 2024 год

1 Область применения

1.1 Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания фактических смол в авиационных топливах (топлива для реактивных двигателей, авиационный бензин), в автомобильных бензинах и других товарных низкокипящих дистиллятах (в т.ч. содержащих спирт и оксигенаты типа эфира, а также присадки, предотвращающие образование отложений).

1.2 Настоящий стандарт также предусматривает определение в топливах (за исключением авиационных) нерастворимой в гептане части осадка.

1.3 Значения, приведенные в единицах СИ, являются стандартными.

1.4 В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения безопасности. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответствующих правил по технике безопасности и охране труда, а также определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 2517 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб

ГОСТ 31873 Нефть и нефтепродукты. Методы ручного отбора проб

ГОСТ OIML R 76-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания*

_________________

* В Российской Федерации также действует ГОСТ Р 53228-2008 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания".

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

Термины, применяемые для авиационных топлив

3.1 фактические смолы (existent gum): Остаток от выпаривания топлив без дальнейшей обработки.

Термины, применяемые для других видов жидких топлив

3.2 промытые смолы (solvent washed gum content): Остаток, образующийся после промывания гептаном непромытых смол (3.3) и удаления промывочной жидкости.

Примечание - Для автомобильного бензина или неавиационного бензина промытые растворителем смолы ранее относили к фактическим смолам.

3.3 непромытые смолы (unwashed gum content): Остаток от выпаривания испытуемого продукта или компонента без дальнейшей обработки.

4 Сущность метода

Таблица 1 - Условия проведения испытания

5 Назначение и применение

Необходимость определения смол в автомобильном бензине окончательно не установлена. Доказано, что высокое содержание смол в бензине может привести к образованию отложений в системе впуска и заеданию впускных клапанов. В большинстве случаев можно предположить, что низкое содержание смол гарантирует отсутствие проблем с системой впуска.

Пользователь настоящего стандарта должен учитывать, что метод не устанавливает корреляцию результатов испытаний с образованием отложений в системе впуска при эксплуатации. Основной целью метода испытания применительно к автомобильному бензину является измерение массы продуктов окисления, образовавшихся в образце до или во время процедуры испытания. Поскольку многие автомобильные бензины специально смешивают с высококипящими нефтепродуктами или присадками, их удаляют из остатка после выпаривания экстракцией гептаном и таким образом определяют вредные вещества - смолы. Высокое содержание смол в авиационных турбинных топливах указывает на загрязнение топлива высококипящими нефтепродуктами или механическими примесями и на неудовлетворительное выполнение погрузочно-разгрузочных и транспортных операций в системе распределения за пределами предприятия.

6 Аппаратура

6.1 Весы специального класса (I) точности по ГОСТ OIML R 76-1 с действительной ценой деления, не превышающей 0,0001 г.

Примечание - Для подтверждения указанных характеристик весов и обеспечения процедуры взвешивания по настоящему стандарту необходимо проведение калибровки весов в условиях эксплуатации.

Примечание - Маркировка должна быть четкой и разборчивой, выполнена способом, обеспечивающим ее сохранность.

1 - фильтр из хлопчатобумажной или стеклянной ваты; 2 - термометр и гнездо для термометра; 3 - термометр или температурный датчик; 4 - подача пара; 5 - расходомер; 6 - фильтр из меди или из нержавеющей стали с размером пор 500-600 мкм; 7 - съемный адаптер; 8 - ловушка для пара; 9 - стакан; 10 - терморегулятор; 11 - цельнометаллический блок; 12 - подача воздуха

Рисунок 1 - Аппарат для определения содержания смол выпариванием струей

6.3 Охлаждающий сосуд - плотно закрывающаяся емкость, например эксикатор без осушителя, для охлаждения стаканов перед взвешиванием.

Примечание - Использование осушителя может привести к ошибочным результатам.

6.7 Источник пара, обеспечивающий подачу необходимого объема пара к входному отверстию бани при температуре от 232°С до 246°С.

6.8 Датчик температуры, стеклянный жидкостный термометр с диапазоном измерения от минус 5°С до плюс 400°С и ценой деления шкалы 1°С или другое аналогичное устройство и/или система измерения температуры.

6.10 Пинцеты из нержавеющей стали с гладкими кончиками или щипцы из нержавеющей стали для работы со стаканами и коническими форсунками.

6.11 Секундомер.

6.12 Шкаф сушильный или термостат, обеспечивающий поддержание температуры (150±2)°С.

6.13 Допускается использовать лабораторную посуду, аппаратуру и средства измерения (СИ), отличные от указанных, с характеристиками не хуже установленных настоящим стандартом и обеспечивающие получение достоверных результатов определения.

7 Реактивы и материалы

7.1 Очищенный воздух, подаваемый под давлением не более 35 кПа.

7.2 Растворитель смол - смесь толуола чистотой не менее 99% и ацетона чистотой не менее 99% в соотношении 1:1 (по объему).

7.3 Гептан чистотой не менее 99,7%.

7.4 Пар без маслянистого остатка, подаваемый под давлением не менее 35 кПа. При использовании перегретого пара не следует прикасаться к открытым поверхностям источника подачи пара. Необходимо использовать средства индивидуальной защиты.

8 Отбор проб

Отбор проб - по ГОСТ 2517 или ГОСТ 31873.

9 Сборка аппарата

9.1 Сборка аппарата для определения фактических смол выпариванием струей воздуха

9.1.2 Нагревают баню для выпаривания (6.4) до температуры 160°С-165°С. Подают в аппарат воздух, контролируемый по расходомеру (6.5) или манометру в соответствии с 9.1.1. Перед испытанием измеряют температуру в каждом гнезде датчиком температуры или термометром (6.8), установленным таким образом, чтобы кончик датчика или шарик термометра располагались на дне стакана, помещенного в гнездо. Не используют гнездо аппарата, если его температура не соответствует диапазону 150°С-160°С.

9.2 Сборка аппарата для определения фактических смол выпариванием струей пара

9.2.1 Собирают аппарат для определения содержания смол выпариванием струей пара, как показано на рисунке 1.

Пары образца и растворителя, выделяющиеся при проведении испытания, могут быть легковоспламеняемыми или горючими и опасными при вдыхании. Для удаления паров и снижения взрывоопасности устанавливают баню под вытяжкой или подключают к вытяжной системе.

10 Подготовка к проведению испытания

10.1 Расход воздуха

10.1.1.1 Одним из способов контроля расхода воздуха в каждом выпускном отверстии при комнатной температуре и атмосферном давлении является применение калиброванного расходомера отдельно от устройства, указанного в 6.5. Для получения точных результатов противодавление расходомера должно быть менее 1 кПа.

10.2 Расход пара

R=(M-m)1000/kt, (1)

где M - масса градуированного цилиндра с конденсированным паром, г;

m - масса градуированного цилиндра со льдом, г;

t - время конденсации, с.

11 Проведение испытания

11.1 Промывают стаканы (6.2) растворителем (7.2) до полной очистки от смол, включая стакан для холостого опыта. Затем тщательно промывают водой и погружают стаканы в моющий умеренный щелочной или рН-нейтральный раствор.

11.1.1 В каждой лаборатории выбирают раствор моющего средства и условия его использования. Критерием удовлетворительной очистки использованных стаканов может служить качество очистки раствором хромовой смеси (выдерживают в течение 6 ч в свежей хромовой смеси, затем промывают дистиллированной водой и сушат). Оценивают очистку визуально и по значению потери массы при нагревании. Очистка моющими средствами предотвращает потенциальные опасности и последствия, связанные с использованием коррозионно-агрессивных растворов хромовой смеси. Однако очистка с использованием хромовой смеси остается эталоном качества очистки и может быть альтернативой предпочитаемому методу очистки моющими средствами.

11.1.2 Извлекают стаканы из очищающего раствора, используя пинцет из нержавеющей стали или щипцы (6.10), в дальнейшем при работе используют только пинцет или щипцы. Тщательно промывают стаканы сначала водопроводной водой, затем дистиллированной водой и сушат в термостате не менее 1 ч при температуре 150°С. Охлаждают стаканы в охлаждающем сосуде (6.3), расположенном рядом с весами, не менее 2 ч.

11.2 Выбирают по таблице 1 условия проведения испытания, соответствующие испытуемым авиационному или автомобильному бензину, или топливу для турбореактивных двигателей. Нагревают баню до заданной рабочей температуры. Подают в аппарат воздух или пар и регулируют расход до указанного в 9.1 или 9.2.2. При использовании внешнего нагревателя регулируют температуру испаряющейся среды таким образом, чтобы обеспечить заданную температуру испытания и гнезда.

11.3 Взвешивают и регистрируют массу каждого стакана, включая стакан для холостого испытания. Результат взвешивания округляют до 0,0001 г.

11.4 Если испытуемый образец содержит взвешенные или осажденные твердые частицы, тщательно перемешивают содержимое контейнера. При атмосферном давлении сразу фильтруют требуемое количество образца через воронку с фильтром из крупнопористого стекла. Обрабатывают фильтрат, как указано в 11.5-11.7.

Примечание - При подаче воздуха или пара следует соблюдать соответствующие меры предосторожности для предотвращения разбрызгивания образца, т.к. это может привести к получению ошибочных результатов.

11.6 После завершения нагревания удаляют конические форсунки пинцетом или щипцами (6.10), переносят стаканы из бани в охлаждающий сосуд, установленный рядом с весами, и охлаждают стаканы не менее 2 ч. Взвешивают стаканы, как указано в 11.3, и регистрируют массу каждого стакана.

Примечание - Во избежание опрокидывания стаканов при переносе целесообразно располагать охлаждающий сосуд на минимальном расстоянии от бани.

11.7 Отбирают стаканы, содержащие остатки автомобильных бензинов, для выполнения процедур по 11.8-11.12. Остальные стаканы очищают для повторного использования.

При наличии образцов исходного товарного бензина на данном этапе проводят сравнительные испытания для качественной оценки загрязнения автомобильного бензина, взвешивая остаток. Такое сравнительное испытание имеет большое значение, т.к. автомобильный бензин может содержать специально введенные высококипящие вещества. При наличии признаков загрязнения проводят дополнительное испытание.

11.9 Декантируют и утилизируют раствор с гептаном, не допуская потерь твердого остатка.

Примечание - Дополнительное экстрагирование (после третьего) не рекомендуется, т.к. в результате механического воздействия могут быть частично удалены нерастворимые смолы, что может привести к снижению фактического содержания промытых растворителем смол.

11.11 Помещают стаканы, в т.ч. стакан для холостого испытания, в баню (6.4), поддерживаемую при температуре 160°С-165°С, и, не устанавливая конические форсунки, сушат стаканы (5,0±0,5) мин.

11.12 После высушивания пинцетом или щипцами (6.10) удаляют стаканы из бани и помещают их не менее чем на 2 ч в охлаждающий сосуд, установленный рядом с весами. Взвешивают и регистрируют массу каждого стакана по 11.3.

12 Вычисления

A=2000(B-D+X-Y). (2)

S=2000(C-D+X-Z). (3)

U=2000(B-D+X-Y), (4)

где B и C - масса стакана с остатком после выпаривания, г (см. 11.6 и 11.12 соответственно);

D - масса пустого стакана, г (см. 11.3);

X, Y и Z - масса стакана для холостого испытания, г (см. 11.3, 11.6 и 11.12 соответственно).

13 Оформление результатов

13.3 Если перед выпариванием проводили фильтрование (см. 11.4), для топлив всех видов после числового значения указывают слово "отфильтрованное".

14 Прецизионность и смещение

Прецизионность настоящего метода, установленная на основе статистического анализа результатов межлабораторных испытаний, приведена в 14.1, 14.2 и на рисунке 2.

14.1. Повторяемость r

Расхождение между результатами двух последовательных определений, полученными одним и тем же оператором на одной и той же аппаратуре при постоянных рабочих условиях при нормальном и правильном выполнении метода испытания в течение длительного времени, может превышать нижеуказанные значения только в одном случае из двадцати:

для содержания фактических смол (авиационный бензин)

r=1,11+0,095X, (5)

для содержания фактических смол (авиационное турбинное топливо)

r=0,5882+0,2490X, (6)

для содержания непромытых смол

для содержания промытых смол

где X - среднее арифметическое значение сравниваемых результатов.

14.2 Воспроизводимость R

Расхождение между результатами двух единичных и независимых определений, полученными разными операторами, работающими в разных лабораториях, на идентичном испытуемом материале при нормальном и правильном выполнении метода испытания в течение длительного времени, может превышать нижеуказанные значения только в одном случае из двадцати:

для содержания фактических смол (авиационный бензин)

R=2,09+0,126X, (9)

для содержания фактических смол (авиационное турбинное топливо)

R=2,941+0,2794X, (10)

для содержания непромытых смол

для содержания промытых смол

где X - среднее арифметическое значение сравниваемых результатов.

Авиационные бензины

Авиационные турбинные топлива

Рисунок 2 - Прецизионность определения содержания фактических смол в авиационных топливах

14.3 Смещение

Поскольку отсутствует эталонный образец, подходящий для определения смещения метода по настоящему стандарту, смещение не установлено.

Приложение ДА

(справочное)

Сопоставление структуры настоящего стандарта со структурой примененного в нем стандарта ASTM

Таблица ДА.1