ГОСТ ISO 6614-2013 Нефтепродукты. Определение способности нефтяных масел и синтетических жидкостей отделяться от воды

ГОСТ ISO 6614-2013

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НЕФТЕПРОДУКТЫ

Определение способности нефтяных масел и синтетических жидкостей отделяться от воды

Petroleum products. Determination of the demulsification ability of petroleum oils and synthetic fluids

МКС 75.080

Дата введения 2015-01-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ" (ФГУП "ВНИЦСМВ") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 ноября 2013 г. N 44)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября 2013 г. N 713-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 6614-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2015 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 6614:1994* "Нефтепродукты. Определение способности к отделению от воды нефтяных масел и синтетических жидкостей" ("Petroleum products - Determination of water separability of petroleum oils and synthetic fluids", IDT).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - .

Международный стандарт разработан Техническим комитетом по стандартизации ISO/TC 28 "Нефтепродукты и смазочные материалы" Международной организации по стандартизации (ISO).

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Сентябрь 2019 г.

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

Предупреждение - Применение настоящего стандарта может быть связано с использованием опасных материалов, операций и оборудования. В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех проблем безопасности, связанных с его применением. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответствующих мер по технике безопасности и охране здоровья, а также определяет возможности применения законодательных ограничений перед его применением.

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения способности нефтяных масел и синтетических жидкостей отделяться от воды (деэмульсации) при заданной температуре.

Примечание 1 - Испытания проводят при температуре (54±1)°С, для продуктов с вязкостью более 90 мм/с при температуре 40°С температуру можно увеличить до (82±1)°С. Также можно проводить испытания при других значениях температуры.

Данный метод был разработан специально для турбинных масел вязкостью от 32 до 95 мм/с при температуре 40°С, его можно использовать для определения способности к отделению от воды масел разных типов и диапазонов вязкости, а также синтетических жидкостей.

Метод может быть непригоден для продуктов с высокой вязкостью, для которых возможно недостаточное перемешивание масла и воды.

Примечание 2 - Идентичную процедуру используют для синтетических жидкостей плотностью не менее 1000 кг/м при температуре 15°С, при этом следует отметить, что вода, как правило, находится над эмульсией или жидкостью.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все изменения).

ISO 3170:1988, Petroleum liquids - Manual sampling (Нефтепродукты жидкие. Ручной отбор проб)

_______________

Действует ISO 3170:2004.

ISO 3171:1988, Petroleum liquids - Automatic pipeline sampling (Нефтепродукты жидкие. Автоматический отбор проб из трубопроводов)

ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use - Specification and test methods (Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний)

ISO 4788:1980, Laboratory glassware - Graduated measuring cylinders (Лабораторная стеклянная посуда. Градуированные мерные цилиндры)

_______________

Действует ISO 4788:2005.

ISO 7120:1987, Petroleum products and lubricants - Petroleum oils and other fluids - Determination of rust-preventing characteristics in the presence of water (Нефтепродукты и смазочные материалы. Нефтяные масла и другие жидкости. Определение противокоррозионных характеристик в присутствии воды)

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 способность к отделению от воды (water separability): Способность нефтяных масел или синтетических жидкостей отделяться от воды при заданной температуре, которая выражается цифровым кодом, определяемым в соответствии с настоящим стандартом, содержащим соответствующие объемы масла, воды и эмульсии, а также время (в скобках) и описание внешнего вида каждого слоя в соответствии с приложением А.

4 Сущность метода

В мерном цилиндре при температуре испытания перемешивают в течение 5 мин 40 см образца нефтяного масла или синтетической жидкости и 40 см дистиллированной воды. Регистрируют время, необходимое для разделения образовавшейся эмульсии. Если после выдерживания в течение 1 ч не происходит полного разделения, регистрируют полученные объемы масла (или жидкости), воды и эмульсии.

5 Реактивы

5.1 Вода квалификации ч.д.а. класса 3 по ISO 3696. Для арбитражных испытаний используют дистиллированную воду с удельной электрической проводимостью не более 10 См/м при температуре 25°С.

5.2 Очищающий растворитель, полностью смешивающийся с испытуемым материалом.

Для синтетических жидкостей используют низкокипящий растворитель в зависимости от испытуемого материала.

Примечание 3 - Для нефтяных масел пригоден нефтяной растворитель или пентан.

5.3 Ацетон чистотой не менее 99%.

5.4 Очищающий раствор хромсерной кислоты или очищающий раствор сильно окисляющей кислоты, не содержащей хрома.

________________

При использовании горячего раствора "Нохромикс" или выдержанного в течение 24 ч раствора "Микро" получают результаты сопоставимые с результатами, полученными при использовании хромсерной кислоты. "Нохромикс" и "Микро" - примеры имеющихся в продаже, не содержащих хром продуктов. Данная информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта, а не в качестве поддержки этой продукции ISO. Можно использовать аналогичную продукцию, при условии получения эквивалентных результатов.

Предупреждение - Хромсерная кислота опасна для здоровья. Она токсична, является канцерогеном, так как содержит соединения хрома (VI), коррозионно-активная и потенциально опасна при контакте с органическими веществами. При использовании чистящего раствора хромсерной кислоты необходимо использовать защитную одежду и очки. Нельзя всасывать хромсерную кислоту в пипетку ртом. После использования чистящие растворы не сливают в отверстие для стоков, а нейтрализуют с большой осторожностью из-за присутствия концентрированной серной кислоты и утилизируют в соответствии со стандартными процедурами для токсичных лабораторных отходов (хром очень опасен для окружающей среды).

Не содержащие хром сильно окисляющие чистящие растворы также являются коррозионно-активными и потенциально опасными при контакте с органическими веществами, но не содержат хром, для которого требуются особые процедуры утилизации.

5.5 Искусственная морская вода или 1% масс. раствор хлорида натрия в воде (5.1), или искусственная морская вода по ISO 7120.

6 Аппаратура

Используют обычную лабораторную аппаратуру, а также по 6.1-6.4.

6.1 Мерный цилиндр вместимостью 100 см, соответствующий ISO 4788, предпочтительно из жаропрочного стекла. Внутренний диаметр должен быть не менее 27 мм и не более 30 мм по всей высоте, измеренной от верха до точки, находящейся на расстоянии 6 мм от дна цилиндра.

6.2 Баня для нагревания с размерами, позволяющими погружение не менее двух испытательных цилиндров в жидкость бани до отметки 85 см, обеспечивающая поддержание температуры в пределах 1°С (см. примечание 1). Баня должна быть оснащена зажимами, надежно удерживающими цилиндры при перемешивании так, чтобы продольная ось мешалки (6.3) соответствовала вертикальной оси цилиндра.

Примечание 4 - Предпочтительно использовать баню со стеклянным корпусом, т.к. это позволит регистрировать высоту образующихся слоев, не извлекая цилиндр из бани.

6.3 Лопастная мешалка из хромированной или нержавеющей стали следующих размеров:

- длина, мм - 120,0±1,5;

- ширина, мм - 19,0±0,5;

- толщина, мм - от 1,5 до 1,6.

Мешалку устанавливают на вертикальный вал из аналогичного металла диаметром приблизительно 6 мм, подключенный к приводному механизму, вращающему лопасть со скоростью (1500±15) об/мин. При опускании мешалки в цилиндр, закрепленный в бане, конструкция устройства должна обеспечивать фиксирование упора мешалки на расстоянии 6 мм от нижнего края лопасти до дна цилиндра.

Во время работы мешалки нижний край лопасти должен отклоняться не более чем на 1 мм от оси вращения.

Цилиндр очищают при отключенной и поднятой вертикально мешалке.

6.4 Стеклянный стержень, покрытый устойчивым к воздействию испытуемого масла или жидкости материалом, например, резиной.

7 Отбор проб

Образцы отбирают по ISO 3170, ISO 3171 или эквивалентным национальным стандартам. Пробы для испытания получают после тщательного перемешивания образца, при необходимости используя механические средства перемешивания.

8 Подготовка аппаратуры

8.1 Очищают мерный цилиндр (6.1), удаляя пленку масла (или жидкости) очищающим растворителем (5.2), затем ацетоном (5.3) и водопроводной водой. Полностью погружают цилиндр в моющий раствор хромсерной кислоты (5.4). При необходимости раствор нагревают до температуры не выше 50°С. Тщательно промывают водопроводной водой, затем водой по 5.1.

8.2 Очищают мешалку (6.3) и вал гигроскопической ватой или тканью, смоченной очищающим растворителем (5.2), и сушат потоком воздуха. При очистке следует соблюдать осторожность, чтобы не деформировать лопасть и не сместить настройку мешалки.

9 Проведение испытания

9.1 Нагревают воду (5.1) или искусственную морскую воду (5.5), если продукт предназначен для применения на море, до температуры испытания и наливают ее в мерный цилиндр (6.1) до отметки 40 см. Нагревают образец масла или жидкости до такой же температуры и наливают в цилиндр до отметки 80 см. Помещают цилиндр в нагревательную баню (6.2) до отметки на цилиндре не менее 85 см и выдерживают до установления температурного равновесия с баней.

Примечание 5 - Для нагревания образца до температуры испытания достаточно 20 мин.

9.2 Закрепляют цилиндр (6.1) непосредственно под перемешивающей лопастью (6.3). Опускают мешалку в цилиндр на необходимую глубину до упора.

Мешалку (6.3) и секундомер включают одновременно и перемешивают 5 мин при частоте вращения (1500±15) об/мин. Затем выключают мешалку, вынимают ее из мерного цилиндра, оставляя над цилиндром.

Стеклянной палочкой (6.4) снимают жидкость с лопасти в цилиндр. Вынимают цилиндр из зажимов и аккуратно перемещают его в другую часть бани.

9.3 Через 5 мин замеряют объемы слоев масла (или жидкости), воды и эмульсии через корпус прозрачной бани или вынимая цилиндр из бани.

9.4 Регистрируют время (с 5-минутными интервалами), необходимое для снижения объема эмульсии до 3 см или менее. Если через 1 ч после окончания перемешивания объем эмульсии превышает 3 см, испытание прекращают и регистрируют объемы масла, воды и эмульсии в кубических сантиметрах.

9.5 Внешний вид каждого слоя и каждой поверхности раздела должен быть описан в соответствии с приложением А.

10 Оформление результатов

Результаты испытания выражают цифровым кодом (см. 9.3-9.5), как показано в примерах в следующей последовательности: объемы масла, воды, эмульсии и время (в скобках). Максимальный объем слоя масла составляет 43 см. Добавляют шифр в соответствии с приложением A, например, b) a) b) b).

11 Прецизионность

Прецизионность метода, полученная при статистическом анализе результатов межлабораторных испытаний, следующая.

11.1 Повторяемость

Расхождение между результатами последовательных испытаний, полученными одним и тем же оператором с использованием одной и той же аппаратуры при постоянных рабочих условиях на идентичном исследуемом материале в течение длительного времени при нормальном и правильном выполнении процедуры в соответствии с данным методом испытания, может превысить значения, указанные на рисунке 1, только в одном случае из 20.

Рисунок 1 - Диаграмма определения прецизионности испытания

Использование диаграммы

Вычисляют средний результат испытания в минутах. Перемещаются от точки A на оси ординат вправо в точку В по оси абсцисс. Вычисляют и наносят на диаграмму точки отклонения C+ и C- от среднего значения результата испытания. Если точки отклонения попадают в область повторяемости, результаты расположены в пределах прецизионности испытания.

Пример - Масло имеет значения 40-40-0 (10 мин) и 40-40-0 (15 мин). Средний результат испытания составляет 12,5 мин (B), отклонение от среднего значения +2,5 (C+) и -2,5 (C-). Эти точки попадают в область повторяемости.

Эту диаграмму можно использовать для определения воспроизводимости при участии разных лабораторий.

11.2 Воспроизводимость

Расхождение между результатами двух единичных и независимых результатов испытаний, полученных разными операторами в разных лабораториях на идентичном исследуемом материале в течение длительного времени при нормальном и правильном выполнении процедуры в соответствии с данным методом испытания, может превысить значения, указанные на рисунке 1, только в одном случае из 20.

Примечание 6 - Прецизионность метода была получена при статистическом анализе результатов межлабораторных испытаний турбинного масла вязкостью от 32 до 95 мм/с при температуре 40°С.

12 Протокол испытания

Протокол испытания должен содержать:

a) тип и полную идентификацию испытуемого нефтепродукта;

b) обозначение настоящего стандарта;

c) температуру проведения испытания и используемый водный раствор по 5.5 (при использовании);

d) результат испытания, оформленный в соответствии с разделом 10;

e) отклонение от методики настоящего стандарта;

f) дату проведения испытания.

Приложение A
(обязательное)

Стандартизованные описания слоев эмульсии, масла (или жидкости) и воды и их поверхностей раздела

A.1 Описание слоев

Описывают внешний вид каждого слоя следующим образом.

A.1.1 Слой масла (или жидкости)

a) прозрачный;

b) помутневший;

c) мутный (молочный).

A.1.2 Слой воды

a) прозрачный;

b) узорчатый и/или с пузырьками;

c) помутневший;

d) мутный (молочный).

A.1.3 Слой эмульсии

a) рыхлый и узорчатый;

b) мутный (молочный);

c) пенообразный.

A.2 Описание поверхностей раздела

Описывают внешний вид поверхностей раздела масло/эмульсия и вода/эмульсия следующим образом.

a) четко выраженная, резкая;

b) слабовыраженная, с пузырьками;

c) слабовыраженная, узорчатая.

A.3 Пояснение к описанию терминов

Помутневший слой является прозрачным, мутный - непрозрачным.

Принципиальное отличие между мутной и пенообразной эмульсией в том, что мутная эмульсия может быть нестабильной, пенообразная эмульсия имеет густую консистенцию и может быть достаточно стабильной. Мутная эмульсия легко вытекает из наклоненного цилиндра, пенообразная эмульсия - не вытекает.

Узорчатый слой - слой, в котором небольшое количество масла находится во взвешенном состоянии в фазе, состоящей в основном из воды, в результате чего появляется эффект плетения или марли.

Приложение ДА
(справочное)

Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов межгосударственным стандартам

Таблица ДА.1

Электронный текст документа

и сверен по:

, 2019