ГОСТ 5985-2022 Нефтепродукты. Метод определения кислотности и кислотного числа

ГОСТ 5985-2022

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НЕФТЕПРОДУКТЫ

Метод определения кислотности и кислотного числа

Petroleum products. Method for determination of gross calorific value and net calorific value

___________________________________________________________

МКС 75.080

Дата введения 2024-12-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти" (АО "ВНИИ НП")

2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 031 "Нефтяные топлива и смазочные материалы"

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 29 апреля 2022 г. N 150-П)

За принятие проголосовали:

(Поправка. ИУС N 6-2023).

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 июня 2022 г. N 555-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 5985-2022 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2023 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 5985-79

6 ИЗДАНИЕ (март 2023 г.) с изменением даты введения приказом от 22.11.2022 г. N 1351-ст

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 6, 2023 год

1 Область применения

1.1 Настоящий стандарт распространяется на светлые нефтепродукты (автомобильные и авиационные бензины, лигроины, керосины, дизельное топливо, топливо для реактивных двигателей), турбинные, трансформаторные, трансмиссионные, гидравлические, специальные масла и углеводородные пластичные смазки и устанавливает методы определения кислотности и кислотного числа.

1.3 Применение настоящего стандарта может предусматривать использование опасных материалов и аппаратных средств. В настоящем стандарте не рассматриваются все требуемые меры обеспечения безопасности, связанные с его применением. Перед использованием настоящего стандарта пользователь должен принять соответствующие меры по обеспечению безопасности, охране труда и окружающей среды и определить применимость нормативных ограничений.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2517 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб

ГОСТ 3118 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4919.1 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 5789 Реактивы. Толуол. Технические условия

ГОСТ 5955 Реактивы. Бензол. Технические условия

ГОСТ 6341 Реактивы. Кислота янтарная. Технические условия

ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия*

_______________

* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 58144-2018.

ГОСТ 6755 Поглотитель химический известковый ХП-И. Технические условия

ГОСТ 9147 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 9410 Ксилол нефтяной. Технические условия

ГОСТ 9572 Бензол нефтяной. Технические условия

ГОСТ 9880 Толуол каменноугольный и сланцевый. Технические условия

ГОСТ 9949 Ксилол каменноугольный. Технические условия

ГОСТ 14710 Толуол нефтяной. Технические условия

ГОСТ 18300 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия*

_______________

* В Российской Федерации и Республике Беларусь действует ГОСТ Р 55878-2013 "Спирт этиловый технический гидролизный ректификованный. Технические условия".

ГОСТ 24104 Весы лабораторные. Общие технические требования**

_______________

** В Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования".

ГОСТ 24363 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.1 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования

ГОСТ 29169 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29251 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 31873 Нефть и нефтепродукты. Методы ручного отбора проб

ГОСТ OIML R 76-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.2 кислотное число: Количество щелочи, в миллиграммах гидроокиси калия (КОН) на 1 г образца (мг КОН/г), необходимое для титрования образца в определенном растворителе до конечной точки титрования.

4 Сущность метода

5 Реактивы и материалы

5.1 Спирт этиловый ректификованный технический высшего сорта по ГОСТ 18300.

5.2 Калия гидроокись, х.ч. или ч.д.а. по ГОСТ 24363.

_______________

*** В Российской Федерации - по ТУ 6-09-5077-87 "Реактивы. Кальций хлористый 2-водный, чистый".

5.4 Натронная известь (поглотитель ХП-И) по ГОСТ 6755 или аскарит*, ч.

_______________

* В Российской Федерации - по ТУ 6-09-4128-88 "Аскарит чистый".

5.5 Калий фталевокислый кислый (бифталат калия)**, ч.д.а.

_______________

** В Российской Федерации - по ТУ 6-09-4433-77 "Калий фталевокислый кислый".

5.6 Кислота янтарная, х.ч. или ч.д.а. по ГОСТ 6341.

5.7 Бензол х.ч или ч.д.а по ГОСТ 5955 или высшей очистки, или очищенный по ГОСТ 9572.

5.8 Ксилол высшего или 1-го сорта по ГОСТ 9949 или марки А по ГОСТ 9410.

5.9 Толуол высшего или первого сорта по ГОСТ 14710 или марки А по ГОСТ 9880 или по ГОСТ 5789.

5.10 Щелочной голубой 6Б***, ч.д.а.

_______________

*** В Российской Федерации - по ТУ 6-09-07-356-75 "Щелочной голубой 6Б, индикатор чистый для анализа".

Примечание - Допускается использовать стандартный раствор соляной кислоты, приготовленный из фиксанала.

_______________

_______________

5.14 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Примечание - Допускается применять реактивы и материалы с характеристиками не хуже указанных в настоящем стандарте.

6 Аппаратура

6.1 Колбы Кн-1-100-29/32 ТС, Кн-2-100-34 ТХС, Кн-2-100-22 ТХС, Кн-1-250-29/32 ТС, Кн-2-250-34, КГУ-2-1-1000-29/32 ТС, КГУ-2-2-1000-34 ТХС по ГОСТ 25336.

6.2 Дефлегматор елочный длиной не менее 400 мм по ГОСТ 25336.

6.3 Холодильники ХТП-1-400-14/23, ХШ-1-400-29/32 ХС, ХШ-3-400 ТХС по ГОСТ 25336 или холодильник воздушный, или трубки стеклянные длиной 700-750 мм с внутренним диаметром от 10 до 12 мм.

6.4 Цилиндры 1-50-1; 1-100-1; 3-50-1; 3-100-1, 1-1000-1, 1-2000-1 по ГОСТ 1770.

6.5 Бюретки I-1-2-25-0,1; I-3-2-25-0,1; I-2-2-2-0,01; I-2-2-5-0,02; I-2-2-10-0,05 по ГОСТ 29251.

6.6 Пипетки 2-1-50, 2-2-50 по ГОСТ 29169.

6.7 Колбы 1-100-2, 2-100-2, 1-1000-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

6.8 Стакан или чашка выпарительная по ГОСТ 9147.

6.9 Электроплитка с закрытой спиралью любого типа.

6.10 Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336.

6.11 Воронка фильтровальная ВФ-1 по ГОСТ 25336.

_______________

6.13 Склянка (бутылка) из темного стекла или окрашенная в черный цвет.

6.14 Шпатель по ГОСТ 9147.

6.15 Эксикатор по ГОСТ 25336.

6.16 Капельница лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336.

6.17 Шкаф сушильный или печь муфельная.

6.18 Весы аналитические с наибольшим пределом взвешивания до 200 г специального класса точности по ГОСТ OIML R 76-1, обеспечивающие получение результатов взвешивания до 0,0001 г, или весы лабораторные по ГОСТ 24104 с аналогичными характеристиками.

6.19 Трубка хлоркальциевая по ГОСТ 25336.

6.20 Мешалка магнитная с подогревом.

6.21 Допускается применять аппарат для автоматического титрования, обеспечивающий проведение испытаний, предусмотренных настоящим методом, и обладающий необходимыми эксплуатационными и техническими характеристиками.

Допускается применять аппаратуру, средства измерений, лабораторную посуду и лабораторное оборудование, в т.ч. зарубежного производства, с характеристиками и классом точности не хуже указанных в настоящем стандарте.

7 Подготовка к испытанию

7.1 Отбор проб проводят по ГОСТ 2517, или ГОСТ 31873, или в соответствии с требованиями национальных стандартов и правилами отбора проб испытуемого продукта.

7.3 Приготовление 85%-ного раствора этилового спирта

7.4 Приготовление индикатора

7.5 Установления титра спиртового раствора гидроокиси калия

7.5.3 Помещают перекристаллизованные бифталат калия и янтарную кислоту в бюксы и хранят в эксикаторе. Перед каждым установлением титра сушат бифталат калия и янтарную кислоту 1 ч при температуре (105±5)°C.

7.6.2 Отделяют отстоявшийся прозрачный раствор от осадка декантацией в склянку для бюретки или в бутылку с пробкой из темного стекла или окрашенную в черный цвет. Бюретка должна быть защищена трубкой с натронной известью или аскаритом.

где 56,11 - эквивалентная масса гидроокиси калия, г;

Э - эквивалентная масса бифталата калия или янтарной кислоты, соответственно равная 204,23 и 59,04 г;

56,104 - молекулярная масса гидроокиси калия, г;

36,465 - молекулярная масса соляной кислоты, г;

1000 - коэффициент для пересчета граммов в миллиграммы.

7.6.7 Проверяют титр раствора не реже одного раза в 2 недели.

7.7 Подготовка образца

7.7.1 Пробу нефтепродукта тщательно перемешивают встряхиванием в течение 5 мин в склянке, заполненной не более чем на 3/4 ее вместимости.

7.7.2 Допускается предварительно нагревать до 60°С и выше вязкие и парафинистые нефтепродукты (нефтепродукты с содержанием парафина более 6%) для обеспечения достаточной текучести.

7.7.3 При испытании пластичных смазок с поверхности испытуемой смазки снимают и удаляют верхний слой. Затем в нескольких местах (не менее трех) отбирают пробы примерно в равных количествах на расстоянии не менее 5 мм от стенок сосуда, помещают в фарфоровую чашку и тщательно перемешивают.

8 Проведение испытания

Таблица 1 - Масса пробы для определения кислотного числа

8.3 Определение кислотности

8.3.1 Помещают в колбу с нейтрализованным горячим спиртом испытуемую пробу и кипятят в течение 5 мин с обратным холодильником при постоянном перемешивании.

8.3.2 Если содержимое колбы после кипячения все еще сохраняет зеленую окраску, прекращают испытание и считают, что кислотность испытуемой пробы отсутствует.

8.3.4 Титрование проводят в горячем состоянии быстро во избежание влияния углекислого газа, содержащегося в воздухе.

8.4 Определение кислотного числа

8.4.2 Параллельно проводят контрольный опыт без испытуемой пробы, применяя то же количество раствора щелочного голубого 6Б.

8.4.3 При неполном растворении пробы кипятят содержимое колбы с обратным холодильником в течение 5 мин при постоянном перемешивании.

8.4.4 При испытании смазки продолжительность кипячения увеличивают на 5 мин после ее полного растворения.

8.4.5 Допускается определять кислотное число следующим образом: добавляют нейтрализованный горячий спирт, подготовленный по 8.2, в колбу с испытуемым продуктом. Кипятят содержимое колбы с обратным холодильником в течение 5 мин при постоянном перемешивании. Титруют смесь в горячем состоянии спиртовым раствором гидроокиси калия, как указано в 8.3.

8.4.6 При наличии в смеси зеленой (или зеленой с оттенками) окраски титрование раствором гидроокиси калия не проводят. В этом случае отсутствуют органические кислоты в испытуемом нефтепродукте.

8.4.7 При разногласиях в оценке качества нефтепродуктов определение кислотного числа проводят с применением индикатора щелочного голубого 6Б.

9 Обработка результатов

10 Запись результатов

За результат испытания принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений. Результаты испытания округляют до второго десятичного знака.

11 Прецизионность метода

11.1 Повторяемость (сходимость) r

Расхождение между результатами последовательных испытаний, полученными одним и тем же оператором на одной и той же аппаратуре при постоянных рабочих условиях на идентичном испытуемом продукте при нормальном и правильном выполнении метода испытаний, может превышать значения, приведенные в таблицах 2 и 3, только в одном случае из 20.

Таблица 2 - Прецизионность определения кислотности

Таблица 3 - Прецизионность определения кислотного числа

11.2 Воспроизводимость R

Расхождение между двумя единичными и независимыми результатами испытаний, полученными разными операторами в разных лабораториях на идентичном испытуемом продукте при нормальном и правильном выполнении метода испытания, может превышать значения, приведенные в таблицах 2 и 3, только в одном случае из 20.