УДК 669.15 26—198:546.28.06:006.354
Группа В19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ФЕРРОХРОМ
Метод определения кремния
Ferrochrome. Method for the determination of silicon
ОКП 08 4000
ГОСТ
21600.3-83
(СТ СЭВ 3609—82)
Взамен
ГОСТ 21600.3—76
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28 апреля 1983 г. № 2122 срок действия установлен
с 01.07.84 до 01.07,89
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения кремния в феррохроме (при массовой доле кремния от 0,4 до 12%).
Метод основан на выделении кремниевой кислоты в нерастворимой форме из хлорнокпслого раствора путем выпаривания его до выделения обильных паров хлорной кислоты и последующем определении разницы между массой осадка до обработки фтористоводородной кислотой п массой осадка после обработки фтористоводородной кислотой.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 3609—82.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа—по ГОСТ 13020.0—75.
1.2. Лабораторная проба — по ГОСТ 24991—81 и ГОСТ 23176—78 с дополнениями, указанными в табл. 1.
Таблица 1
Группа феррохрома по
ГОСТ 4757—79
Приготовление пробы
11изкоуглсродистый, среднеуглеродистый и азотированный с массовой долей азота менее 4%
Углеродистый и азотированный с массовой долей азота 4% и более
Стружка толщиной 0,1—0,2 мм, размельченная в агатовой ступке до крупности частиц, проходящих через сито с сеткой № 1,6 по ГОСТ 6613—73 Тонкий порошок с размером частиц, проходящих через сито с сеткой № 008 по ГОСТ 6613—73
Издание официальное
★
Перепечатка воспрещена
2—574
5
2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:1, 1 : 50. Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1:1. Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.
Кислота хлорная, плотностью 1,53 или 1,67 г/см3.
Натрия перекись.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску феррохрома массой 1,0 г при массовой доле кремния до 1,0% или 0,5 г при массовой доле кремния свыше 1,0% помещают в стакан вместимостью 400 см3 и растворяют в 15 см3 серной кислоты, предварительно добавив 40—50 см3 воды. После растворения навески к раствору приливают 5 см3 азотной кислоты, 25 см3 хлорной кислоты и выпаривают до выделения паров хлорной кислоты.
При анализе трудноразлагаемого феррохрома навеску помещают в железный или никелевый тигель, тщательно перемешивают с 5 г перекиси натрия, засыпают сверху 1 г перекиси натрия и сплавляют. Сплавление проводят в муфельной печи, сначала при умеренном, а затем при более сильном нагревании 750—800°С в течение 4—5 мин до получения жидкой легкоподвижной массы. Охлажденный тигель помещают в стакан из пластмассы вместимостью 500 см3, прибавляют в него 150—200 см3 воды и выщелачивают плав при комнатной температуре, прикрыв стакан часовым стеклом. После растворения плава, тигель удаляют из стакана и обмывают его водой, а затем 2—3 раза раствором соляной кислоты (1:1) и вновь 3—4 раза горячей водой. Раствор переносят в стакан вместимостью 600 см3, куда предварительно налито 40 см3 соляной кислоты и выпаривают до состояния влажных солей. Приливают 100 см3 хлорной кислоты и выпаривают до выделения паров хлорной кислоты.
Растворы, полученные после кислотного разложения или после сплавления с перекисью натрия, накрывают часовым стеклом и продолжают выпаривание в течение 15—20 мин. После этого раствор охлаждают, обмывают стенки стакана небольшим количеством воды и снова выпаривают в течение 10—15 мин от начала выделения паров хлорной кислоты.
Содержимое стакана охлаждают, приливают при перемешивании 50 см3 холодной воды, 10 см3 соляной кислоты, а затем 150 см3 горячей воды и нагревают до растворения солей, после чего осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на фильтр средней плотности, содержащий небольшое количество фильтробумажной массы и промывают его 12—15 раз теплым раствором соляной
кислоты (1 : 50) и под конец 2—3 раза горячей водой. Фильтр с осадком сохраняют.
Фильтрат выпаривают до объема примерно 50 см3, прибавляют 25 см3 хлорной кислоты и выпаривают до выделения обильных ее паров. Раствор охлаждают, приливают 150 см3 воды, нагревают до полного растворения солей, отфильтровывают осадок кремниевой кислоты и промывают, как указано выше.
Фильтры с осадком кремниевой кислоты объединяют, помешают в платиновый тигель, сушат, осторожно озоляют и прокаливают в течение 40 мин при температуре 1000—1050°С. После охлаждения в тигель с осадком добавляют три капли раствора серной кислоты, сушат и прокаливают при температуре 1000—1050°С до постоянной массы. Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе, взвешивают, осадок смачивают несколькими каплями воды, прибавляют 3—4 капли раствора серной кислоты, 5—7 см3 раствора фтористоводородной кислоты и выпаривают до удаления паров серной кислоты. Затем тигель прокаливают при температуре 1000—1050°С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и снова взвешивают.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю кремния (X) в процентах вычисляют по формуле
[(//?! — пи) — {тл — /щ)] -0,4674 т
100,
где nil — масса тигля с осадком двуокиси кремния до обработки раствором фтористоводородной кислоты, г; т2 — масса тигля с остатком после обработки раствором фтористоводородной кислоты, г;
/н3 — масса тигля с осадком в контрольном опыте до обработки раствором фтористоводородной кислоты, г; тА — масса тигля с остатком в контрольном опыте после обработки раствором фтористоводородной кислоты, г; т — масса навески, г;
0,4674 — коэффициент пересчета двуокиси кремния на кремний.
4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
Таблица 2
Массовая | доля кремния, % | Абсолютные допускаемые расхождения, % | |
От | 0,4 ДО 0,8 | включ. | 0,05 |
Св. | 0,8 » 1,5 | » | 0,07 |
» | 1,5 » 3,0 | » | 0,10 |
» | 3,0 » 6,0 | » | 0,15 |
» | 6,0 » 12,0 | » | 0,20 |
2*
7
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитете СССР по стандартам от 20.09.88 № 3198
Дата введения 01.07.89
Под наименованием стандарта заменить код: ОКП 08 4000 на ОКСТУ 0809 Вводная часть. Заменить значение: 0,4 на 0,1.
Пункт 1.1. Заменить ссылку: ГОСТ 13020.0—75 на ГОСТ 27349—87.
Пункт 1.2. Заменить ссылку: ГОСТ 6613—73 на ГОСТ 6613—86; исключить ссылку: ГОСТ 23176—78.
Раздел 3. Первый абзац. Заменить норму: 1,0 г на 2,0 г.
Пункт 4.2 изложить в новой редакции: «4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности массовой доли кремния приведены в табл. 2.
Таблица 2
Массовая доля кремния, % | Д, % | Допускав й к | мые расхож d 2 | дения, % d з | s. % | |
От | 0,1 до 0,2 включ. | 0,0*18 | 0,022 | 0,018 | 0,022 | 0,012 |
Св. | 0,2 » 0,5 » | 0,03 | 0,04 | 0,03 | 0,04 | 0,02 |
» | 0,5 » 1,0 » | 0,04 | 0,05 | 0,04 | 0,05 | 0,03 |
1,0 » 2,0 » | 0,06 | 0,07 | 0,06 | 0,07 | 0,04 | |
» | 2,0 » 5,0 » | 0,09 | 0,11 | 0,09 | 0,11 | 0,С6 |
> | 5,0 » 10 » | 0,13 | 0,17 | 0,14 | 0,17 | 0,09 |
» | 10 » 12 » | 0,22 | 0,28 | 0,23 | 0,28 | 0,14 |
(ИУС № 1 1989 г.)