УДК 669.15'782—198 : 546.621.06 : 006.354 Группа В19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ГОСТ
13230.7—81
(СТ СЭВ 2197—80)
ФЕРРОСИЛИЦИЙ
Методы определения общего алюминия
Ferrosilicon. Methods for the determination of aluminium
Взамен ГОСТ 13230.7—67
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 июня .1981 г. № 3028 срок действия установлен
с 01.01 1983 г. до 01.01 1988 г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает методы определения общего алюминия в ферросилиции: атомно-абсорбционный (при массовой доле алюминия от 0,1 до 3,5%), фотометрический (при массовой доле алюминия от 0,05 до 1,0%) и комплексонометрический (при .массовой доле алюминия от 0,5 до 3,5%).
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2197—80.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 13020.0—75.
1.2. Отбор проб проводят по ГОСТ 20016—74 со следующим дополнением: лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой № 016 по ГОСТ 6613—73.
2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
2.1. Сущность метода
Метод основан на растворении ферросилиция во фтористоводородной и азотной кислотах, сплавлением нерастворимого остатка с натрием углекислым и борной кислотой с последующим измерением атомной абсорбции алюминия при длине волны 309,3 нм, в пламени закись азота — ацетилен.
Для сохранения идентичных условий атомизации анализируемых растворов и растворов градуировочного графика в последние вводится железо, а также кислоты в соответствующих количествах.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
★
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
Кислота хлорная, плотностью 1,51 или 1,67 г/см3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1 :9.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.
Кислота борная по ГОСТ 9656—75.
Натрий углекислый, безводный по ГОСТ 83—79.
Железо карбонильное, не содержащее алюминий и 1%-ный раствор.
Раствор А: 5 г железа растворяют в 25 см3 соляной кислоты в стакане вместимостью 400 см3 при слабом нагревании. Затем приливают 25 см3 раствора хлорной кислоты и выпаривают до паров хлорной кислоты. После охлаждения приливают 25 см3 соляной кислоты, 100 см3 воды и растворяют соли при нагревании. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Раствор Б: 5 г железа растворяют в 25 см3 соляной кислоты в стакане вместимостью 400 см3 при слабом нагревании. После растворения добавляют 25 см3 хлорной кислоты и выпаривают раствор до выделения паров хлорной кислоты. Раствор охлаждают. К охлажденному раствору приливают 50 см3 соляной кислоты и после того, как раствор станет абсолютно прозрачным, добавляют 50 см3 воды. В платиновом тигле смешивают 5 г натрия углекислого с 2,5 г борной кислоты и сплавляют при температуре 1000°С. После охлаждения тигель с плавом помещают в стакан с раствором, приготовленным вышеописанным способом, и выщелачивают плав при слабом нагревании. Тигель извлекают из стакана и тщательно обмывают, собирая промывные воды в тот же стакан. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Раствор фона: в платиновом тигле смешивают 5 г натрия углекислого с 2,5 г борной кислоты и сплавляют при температуре 1000°С. После охлаждения тигель с плавом помещают в стакан вместимостью 250 см3, содержащий 30 см3 соляной кислоты, 15 см3 раствора хлорной кислоты, 50 см3 воды, и выщелачивают плав при слабом нагревании. Тигель извлекают из стакана и тщательно обмывают, собирая промывные воды в тот же стакан. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Ртуть металлическая по ГОСТ 4658—73.
Никель двухлористый, 6-водный по ГОСТ 4038—79, 0,2%-ный раствор.
Алюминий металлический по ГОСТ 11069—74.
Стандартный раствор алюминия: 1 г металлического алюминия растворяют в 30 см3 соляной кислоты в присутствии 1 капли ртути металлической или 2 см3 раствора никеля двухлористого. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
Массовая концентрация алюминия в растворе равна 0,001 г/см3.
2.3. Про ведение анализа
2.3.1. Навеску ферросилиция массой 1 г помещают в платиновую чашку, осторожно приливают 10 см3 фтористоводородной кислоты, затем, по каплям, до полного растворения пробы, азотную кислоту и еще 5 см3 в избыток. Если массовая доля кремния в пробе 65% или более, то к раствору приливают 30 см3 раствора железа А. Затем приливают 5 см3 раствора хлорной кислоты и нагревают до появления паров хлорной кислоты. После охлаждения к раствору приливают 30 см3 разбавленной соляной кислоты и снова нагревают до растворения солей. Нерастворившийся остаток фильтруют на плотный фильтр, собирая фильтрат в стакан вместимостью 250 см3. Фильтр с остатком промывают 100 см3 горячей воды, затем помещают в платиновый тигель, сушат, озоляют и прокаливают в течение 15 мин при температуре 750—800°С. После охлаждения в тигель добавляют 1 г углекислого натрия, 0,5 г борной кислоты, перемешивают и нагревают сначала при температуре 250°С в течение 15 мин, затем в печи при температуре 1000°С до полного сплавления остатка. После охлаждения тигель помещают в стакан, содержащий фильтрат, добавляют 15 см3 соляной кислоты и нагревают до полного выщелачивания плава.
Тигель вынимают из стакана, тщательно обмывают водой, собирая промывные воды в тот же стакан, и выпаривают раствор до объема примерно 60 см3. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
В мерную колбу, вместимостью 100 см3, в зависимости от содержания алюминия в пробе, отбирают аликвотную часть раствора, к которому приливают раствор железа Б, как указано в табл. 1.
Таблица 1
Массовая доля алюминия, % | Аликвотная часть раствора пробы, см' | Раствор железа Б, смэ |
От 0,05 до 0,50 | Весь раствор | — |
Св. 0,50 . 1,25 | 40 | 48 |
. 1,25 . 3,5 | 10 | 72 |
Раствор доливают до метки водой и перемешивают. Полученный раствор вводят распылением в пламя горелки и измеряют атомную абсорбцию при длине волны 309,3 нм и строго постоянном давлении закиси азота и ацетилена. Одновременно с проведением анализа, в тех же условиях, проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов алюминием, добавляя по 0,01 г железа на каждый массовый процент железа в пробе.
Измерение абсорбции растворов анализируемых проб и раствора контрольного опыта на загрязнение реактивов проводят одновременно, в тех же условиях, что и измерение абсорбции растворов градуировочного графика.
2.3.2. В шесть из семи мерных колб в’лсстимостью по 100 см3 помещают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 стандартного раствора алюминия, что соответствует 0,0005; 0,001; 0,002; 0,003; 0,004 и и 0,005 г алюминия. В седьмую колбу стандартный раствор не помещают. Во все семь колб приливают по 50 см3 раствора железа Б и по 20 см3 раствора фона; доливают до метки водой, перемешивают и измеряют атомную абсорбцию как указано в п. 2.3.1.
Градуировочный график строят по найденным значениям абсорбции растворов для соответствующих количеств алюминия, за вычетом значения абсорбции раствора контрольного опыта.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю алюминия (X) в процентах вычисляют по формуле
/я -100
где т — масса алюминия, найденная по градуировочному графику, г;
гп\ —■ масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.
2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
Таблица 2
Массовая доля алюминия, %
Абсолютные допускаемые расхождения, %
От 0,05 до 0,1
0,02
0,03
0,05
0,07
0,10
0,15
Св. 0,1 . 0,2
. 0,2 . 0,5
■ 0,5 ■ 1,0
. 1,0 w 2,0
• 2,0 ■ 3,5
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
3.1. Сущность метода
Навеску ферросилиция растворяют в смеси азотной и фтористоводородной кислот. Азотную и фтористоводородную кислоты удаляют выпариванием раствора с серной кислотой. Определение заканчивают фотометрическим методом, измеряя оптическую плотность полученного алюминон-алюминиевого комплекса. Мешающее действие трехвалентного железа устраняют восстановлением его аскорбиновой кислотой.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр. рН-метр.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная 1 : 1.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1.
Аскорбиновая кислота пищевая по ГОСТ 4815—76, свежеприготовленный 2%-ный раствор.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172—76.
Кислота уксусная по ГОСТ 61—75.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:1, 1:4 и 1 :100.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, разбавленный 1:1.
Железо карбонильное, не содержащее алюминия.
Железо азотнокислое: 5 г металлического железа, не содержащего алюминия, растворяют в 100 см3 разбавленной азотной кислоты, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Массовая концентрация железа в растворе равна 0,01 г/см3.
Алюминон (аммонийная соль ауринтрикарбоновой кислоты) по ГОСТ 9859—74, 0,10%-ный раствор, готовят за сутки до применения и хранят не более 10 сут.
Буферный раствор с pH 4,7: к 3 см3 ледяной уксусной кислоты прибавляют 6,8 г уксуснокислого натрия и разбавляют водой до 1 Дм3.
Алюминий металлический по ГОСТ. 11069—74.
Стандартные растворы алюминия.
Раствор А: 0,5 г металлического алюминия растворяют в 100 см3 соляной кислоты (1:1). После растворения прибавляют пять капель азотной кислоты, кипятят 2 мин, охлаждают, перено--сят в мерную колбу вместимостью 500 см8, доливают до метки водой и перемешивают.
Массовая концентрация алюминия в растворе равна 0,001 г/см3.
В качестве рабочего раствора применяют раствор Б.
Раствор Б: пипеткой отбирают 10 см3 раствора А в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают.
Массовая концентрация алюминия в растворе равна 0,0001 г/см3.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску ферросилиция массой 0,2 г (при массовой доле алюминия до 0,1%) и 0,1 г (при массовой доле алюминия свыше 0,1%) помещают в платиновую чашку, смачивают водой, осторожно приливают 5 см3 фтористоводородной кислоты, а затем по каплям азотную кислоту до прекращения растворения и еще 5 см3 в избыток.
Чашку с раствором помещают на плиту, полностью растворяют навеску при нагревании, приливают 5 см3 разбавленной серной ■кислоты и выпаривают раствор досуха (до полного удаления паров серного ангидрида).
После охлаждения в чашку приливают 20 см3 соляной кислоты (1 : 1), 30 см3 теплой воды и растворяют соли при нагревании.
Раствор фильтруют через плотный фильтр с небольшим количеством беззольной бумажной массы. Осадок количественно переносят на фильтр и промывают его 5—6 раз горячей соляной кислотой (1 : 100), собирая фильтрат и промывные воды в коническую колбу вместимостью 250 см3.
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озоляют и прокаливают при 700—800°С до полного выгорания углерода. Осадок в тигле сплавляют с 3 г пиросернокислого калия при 700—800°С в течение 10 мин, плав охлаждают и выщелачивают в 50 см3 горячей воды. Раствор фильтруют через фильтр средней плотности и промывают 5—6 раз горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в коническую колбу, в которой находится основной раствор.
Раствор выпаривают до 30—50 см3, охлаждают и, в зависимости от содержания алюминия (см. табл. 3), переносят в мерную колбу вместимостью 50, 100 или 200 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Таблица 3
Массовая доля алюминия, % | Разбавление раствора, см* | Объем аликвотной части раствора, см* |
От 0,05 до 0,3 | 50 | 5 |
Св. 0,3 . 0,6 | 100 | 5 |
. 0,6 . 1,0 | 200 | 5 |
В две мерные колбы вместимостью по 100 см3 отбирают аликвотную часть раствора, как указано в табл. 3, приливают по 2 см3 раствора аскорбиновой кислоты и перемешивают.
В колбы добавляют по 10 см3 воды и растворы нейтрализуют разбавленным аммиаком на pH-метре до pH 4,7 или визуально до сиреневого или светло-коричневого цвета раствора. Затем, при взбалтывании, прибавляют по каплям соляную кислоту (1:4) до обесцвечивания раствора, по 30 см3 буферного раствора, по 20 см3 воды и перемешивают.
В одну из мерных колб прибавляют 2 см3 раствора алюминона, разбавляют буферным раствором до метки, перемешивают и через 40 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на спектрофотометре при длине волны 530 нм или фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром.
В качестве раствора сравнения применяют вторую аликвотную часть раствора с добавлением всех применяемых реактивов за исключением раствора алюминона.
Содержание алюминия (с учетом контрольного опыта) находят по градуировочному графику или методом сравнения по стандартным образцам, близким по составу к анализируемой пробе и проведенным через все стадии анализа.
3.3.2. Построение градуировочного графика при массовой доле алюминия от 0,05 до 0,30%.
В четыре платиновые чашки помещают 1, 2, 3, 4 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004 г алюминия.
Растворы выпаривают досуха. К сухим остаткам приливают по 5 см3 раствора азотнокислого железа, по 10 см3 фтористоводородной и азотной кислот, по 5 см3 разбавленной серной кислоты и выпаривают досуха (до полного удаления паров серного ангидрида) . После охлаждения в чашки приливают по 20 см3 соляной кислоты (1 : 1), по 30 см3 теплой воды и растворяют соли при нагревании.
Далее анализ проводят как указано в п. 3.3.
В качестве раствора сравнения применяют аликвотную часть раствора контрольного опыта с добавлением всех применяемых реактивов за исключением раствора алюминона.
По найденным значениям оптических плотностей (с учетом поправки контрольного опыта) и соответствующим им концентрациям алюминия строят градуировочный график.
3.3.3. Построение градуировочного графика при массовой доле алюминия свыше 0,3 до 0,6%
В четыре платиновые чашки помещают 3, 4, 5 и 6 см8 стандартного раствора Б, что соответствует 0,0003; 0,0004; 0,0005 и 0,0006 г алюминия. Растворы выпаривают досуха. К сухим остат-
ГОСТ <3230.7—81 Стр. 8
кам приливают по 5 см3 раствора азотнокислого железа, по 10 см3 фтористоводородной и азотной кислот, по 5 см3 разбавленной серной кислоты и выпаривают досуха (до полного удаления паров серного ангидрида). После охлаждения в чашки приливают по 20 см3 соляной кислоты (1:1), по 30 см3 теплой воды н растворяют соли при нагревании. Далее анализ ведут как указано в п. 3.3.
В качестве раствора сравнения применяют аликвотную часть раствора контрольного опыта с добавлением всех применяемых реактивов за исключением раствора алюминона.
По найденным значениям оптических плотностей (с учетом поправки контрольного опыта) и соответствующим им концентрациям алюминия строят градуировочный график.
3.3.4. Построение градуировочного графика при массовой доле алюминия свыше 0,6 до 1,0 %
В пять платиновых чашек помещают 6, 7, 8, 9 и 10 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,0006; 0,0007; 0,0008;
0,0009 и 0,0010 г алюминия. Растворы выпаривают досуха. К сухим остаткам приливают по 5 см3 раствора азотнокислого железа, по 10 см3 фтористоводородной и азотной кислот, по 5 см3 разбавленной серной кислоты и выпаривают досуха (до полного удаления паров серного ангидрида). После охлаждения в чашки приливают по 20 см3 соляной кислоты (1:1), по 30 см3 теплой воды и растворяют соли при нагревании.
Далее анализ ведут как указано в п. 3.3.
В качестве раствора сравнения применяют аликвотную часть раствора контрольного опыта с добавлением всех применяемых реактивов за исключением раствора алюминона.
По найденным значениям оптических плотностей (с учетом поправки контрольного опыта) и соответствующим им концентрациям алюминия строят градуировочный график.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю алюминия (Хг) в процентах, определенную методом градуировочного графика, вычисляют по формуле
т* 109
где т — масса алюминия, найденная по градуировочному гра-фику, г;
mi — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.
3.4.2. Массовую долю алюминия (Х3) в процентах, определенную методом сравнения, вычисляют по формуле
дг _ т(Р~Р2)
3 Dx-P2 ’
где т —массовая доля алюминия в стандартном образце, %;
D — оптическая плотность раствора анализируемой пробы; Di — оптическая плотность раствора стандартного образца; £>2— оптическая плотность раствора контрольного опыта на загрязнение реактивов.
3.4.3. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
4. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
4.1. Сущность метода
Метод основан на образовании комплексного соединения алюминия с динатриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилон Б) с последующим разрушением этого соединения фтористым натрием. Эквивалентное количество выделившегося трило-на Б титруют раствором уксуснокислого цинка в присутствии индикатора—ксиленолового оранжевого. Железо предварительно отделяют в виде гидроокиси металла при помощи раствора гидроокиси натрия.
4.2. Реактивы и растворы
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:1, 1 : 10 и 1:100.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.
Кислота борная по ГОСТ 9656—75.
Кислота уксусная по ГОСТ 61—75.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172—76.
Железо хлорное по ГОСТ 4147—74, раствор с массовой концентрацией железа 10 мг/см3.
Гидроокись натрия по ГОСТ 4328—77, 25%-ный раствор, хранят в полиэтиленовой бутыли.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117—78.
Алюминий хлористый, стандартный раствор: 1 г металлического алюминия растворяют при нагревании в 50 см3 соляной кислоты (1 :1), окисляют 4—5 каплями азотной кислоты, кипятят, охлаждают и раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки, перемешивают.
Массовая концентрация алюминия в растворе равна 0,0010 г/см3.
Натрий фтористый по ГОСТ 4463—76, 4%-ный раствор.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77.
Буферный раствор pH 5,5—5,8: 500 г уксуснокислого аммония растворяют в 1 дм3 воды, добавляют около 30 см3 ледяной уксусной кислоты и перемешивают.
Ксиленоловый оранжевый, индикатор: 0,1 г ксиленолового оранжевого растирают с 10 г хлористого натрия.
Фенолфталеин по ГОСТ 5850—72, спиртовой 0,1%-ный раствор.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, раствор с молярной концентрацией 0,0125 моль/дм3: 4,6530 г трилона Б растворяют в 300 см3 воды в присутствии нескольких капель аммиака. Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм3. Фильтр промывают 2—3 раза водой, колбу доливают до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой бутыли.
Цинк гранулированный по ГОСТ 989—75. Раствор с молярной концентрацией 0,0125 моль/дм3: 0,8175 г цинка растворяют в 20 см3 соляной кислоты, выпаривают раствор до получения влажных солей, приливают 100 см3 воды и растворяют соли. Затем приливают 25 см3 буферной смеси, переливают раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
Массовую концентрацию раствора цинка устанавливают по стандартным образцам, близким по составу к анализируемой пробе и проведенным через все стадии анализа, или по стандартному раствору алюминия, проведенному через весь ход анализа с добавлением раствора железа. Количество добавляемого железа должно приблизительно соответствовать массовой доле железа в анализируемой пробе.
4.3. Проведение анализа
Навеску ферросилиция массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, смачивают водой, осторожно приливают 10 см3 фтористоводородной кислоты, а затем по каплям азотную кислоту до прекращения растворения навески и сверх этого приливают еще 10 см3 в избыток.
Чашку с раствором помещают на плиту, полностью растворяют навеску при нагревании, выпаривают до 10 см3, после чего приливают 5 см3 разбавленной серной кислоты и выпаривают содержимое чашки досуха (до полного удаления паров серного ангидрида).
После охлаждения в чашку приливают 20 см3 соляной кислоты (1:1), 30 см3 горячей воды и растворяют соли при нагревании. Раствор фильтруют через плотный фильтр в присутствии небольшого количества беззольной бумажной массы.
Осадок переносят на фильтр и промывают его 5—6 раз горячей соляной кислотой (1 : 100), собирая фильтрат и промывные воды в коническую колбу вместимостью 250 см3, фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озоляют и прокаливают при 700—800°С до полного выгорания углерода. Осадок в тигле сплавляют с 3 г пиросернокислого калия при 700—800°С в течение 10—15 мин.
Плав выщелачивают в 50 см3 соляной кислоты (1: 10) и раствор присоединяют к основному фильтрату.
К объединенному раствору добавляют 2 г борной кислоты и выпаривают его примерно до 100 см3.
Раствор предварительно нейтрализуют раствором гидроокиси натрия с массовой долей 25% до начала выпадения гидроокиси железа, после чего тонкой струйкой, при перемешивании, переливают в стакан вместимостью 40С см3, в котором находится 50 см3 горячего раствора гидроокиси натрия, кипятят 3—4 мин и охлаждают.
Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 250 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают.
Аликвотную часть 200 см3 (при массовой доле алюминия от 0,50 до 2,0%) или 100 см3 (при массовой доле алюминия свыше 2,0%) отфильтрованного анализируемого раствора помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, приливают точно 30 см3 раствора трилона Б.
Избыток щелочи в присутствии 2—3 капель фенолфталеина нейтрализуют соляной кислотой (1:1) до изменения окраски раствора, затем приливают 20 см3 буферной смеси и кипятят 2—3 мин.
Раствор охлаждают и избыток трилона Б оттитровывают раствором уксуснокислого цинка в присутствии 50—100 мг смеси ксиленолового оранжевого с хлористым натрием до перехода желтой окраски раствора в красно-фиолетовую.
Затем для связывания алюминия приливают 30 см3 раствора фтористого натрия, кипятят 2—3 мин, охлаждают и выделившийся трилон Б титруют раствором цинка в присутствии дополнительно прибавленного индикатора в количестве приблизительно 50 мг.
4.4. Обработка результатов
4.4.1. Массовую долю алюминия (Х«) в процентах вычисляют по формуле
v (И_у,). С-100 Л 4--,
т
где V — объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование после прибавления фтористого натрия, см3;
Vi — объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта после прибавления фтористого натрия, см3;
С — массовая концентрация раствора уксуснокислого цинка по алюминию, г/см3;
т — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.
4.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
Изменение № I ГОСТ 13230.7—81 Ферросилиций. Методы определения общего алюминия
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19.02.87 № 279
Дата введения 01.01.88
Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 0809.
Пункт 1.2. Заменить ссылку: ГОСТ 20016—74 на ГОСТ 24991—81.
Пункт 2.2. Заменить слова: «1 %-ный раствор» на «раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3», «0,2 %-ный раствор» на «раствор с массовой концентрацией 2 г/дм3».
Пункты 2.2 (восьмой абзац), 3.2 (тринадцатый абзац). Исключить слова: «не содержащее алюминий».
Пункты 2.2, 3.3.1, 4.3 после слов «платиновом тигле» дополнить словами: «или тигель из стеклоуглерода».
Пункты 2.3.1, 3.3.2, 3.3.4, 4.3 после слов «платиновую чашку» дополнить словами: «или чашку из стеклоуглерода».
(Продолжение см. с. 50)
(Продолжение изменения к ГОСТ 13230.7—81)
Пункт 2.4.2 изложить в новой редакции (кроме табл. 2): <2.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать до-лускаемых значений, указанных в табл. 2».
Пункт 3.2. Заменить слова: <2 %-ный раствор» на «раствор с массовой концентрацией 20 г/дм3», «0,10 %-ный раствор» на «раствор с массовой концентрацией 1 г/дм3»;
шестой абзац. Исключить слова: «по ГОСТ 4815—76».
Пункт 4.2. Заменить слова: «25 %-ный раствор» на «раствор с массово* концентрацией 250 г/дм3», «4 %-ный раствор» на «раствор с массовой концентрацией 40 г/дм3», «0,1 %-ный раствор» на «раствор с массовой концентрацией 1 г/дм3».
Пункт 4.4.2 изложить в новой редакции: «4.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать допускаемых значений, указанных в табл. 2».
(ИУС № 5 1987 г.)
