ГОСТ Р 50706.2-94
(ИСО 1981-77)
Группа Л12
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
КИСЛОТА АЗОТНАЯ ТЕХНИЧЕСКАЯ
Определение содержания соединений трехвалентного азота.
Титриметрический метод
Nitric acid for industrial use. Determination of nitrous compounds.
Titrimetric method
ОКСТУ 2109
Дата введения 1995-07-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Институтом ГИАП
2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 11 октября 1994 г. N 243
3 Настоящий стандарт подготовлен на основе международных стандартов ИСО 1980-77 "Кислота азотная техническая. Определение общей кислотности. Титриметрический метод", ИСО 1981-77 "Кислота азотная техническая. Определение содержания соединений трехвалентного азота. Титриметрический метод", ИСО 1983-77 "Кислота азотная техническая. Определение сульфатного остатка. Гравиметрический метод", ИСО 3693-77 "Кислота азотная техническая. Определение содержания хлорид-ионов. Потенциометрический метод" с дополнительными требованиями, отражающими потребности народного хозяйства
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения содержания соединений трехвалентного азота в технической азотной кислоте в пересчете на азотистую кислоту (HNO).
В стандарте рассматриваются два варианта применения данного метода определения содержания соединений трехвалентного азота для массовых долей, равных или более 0,01 и менее 0,01%.
Дополнительные требования, отражающие потребности народного хозяйства, выделены курсивом.
2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 701-89 Реактивы. Кислота азотная концентрированная. Технические условия
ГОСТ 4148-78 Реактивы. Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 6859-72 Приборы для отмеривания и отбора жидкостей. Технические условия
ГОСТ 7328-82* Меры массы общего назначения и образцовые. Технические условия
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 7328-2001, здесь и далее по тексту. - .
ГОСТ 20490-75 Калий марганцовокислый. Технические условия
ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001, здесь и далее по тексту. - .
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
3 СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Метод основан на окислении соединений трехвалентного азота перманганатом калия, последующем добавлении раствора сульфата железа (II) и титровании его избытка раствором перманганата калия.
4 РЕАКТИВЫ
В ходе анализа следует применять реактивы химически чистые и чистые для анализа.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты, охлажденная до 0 °С.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор молярной концентрации (
H
SO
)=4 моль/дм
(4н.).
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, растворы молярной концентрации (
KMnO
)=0,1 моль/дм
(0,1 н.) и
(
KMnO
)=0,01 моль/дм
(0,01 н.).
Железо (II) сернокислое 7-водное по ГОСТ 4148, растворы молярных концентраций (FeSO
·7 H
O)=0,1 моль/дм
(0,1 н.) и
(FeSO
·7 H
O)=0,01 моль/дм
(0,01 н.), готовят по ГОСТ 701.
5 АППАРАТУРА
Весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200 по ГОСТ 24104 или весы аналогичного типа с пределом взвешивания 200 г, с ценой наименьшего деления не более 1·10 г, не ниже 2-го класса точности.
Набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328.
Прибор 3-1 (2) (пипетка Лунге-Рея) по ГОСТ 6859.
Колбы конические Кн-1-500-29/32 ТХС (или банка вместимостью 500 см, снабженная стеклянной пришлифованной пробкой) и Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.
Бюретки вместимостью 5 и 25 см.
Баня с тающим льдом.
Примечание - Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.
6 ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
6.1 Охлаждение пробы
Исследуемую пробу охлаждают до температуры приблизительно 0 °С, погружая в баню со льдом примерно на 30 мин.
6.2 Предварительное испытание
С помощью данного испытания ориентировочно определяют содержание соединений трехвалентного азота в пересчете на азотистую кислоту в массовых долях более или менее 0,01%.
Пипетку Лунге-Рея заполняют охлажденной исследуемой пробой (около 20 г или 15 см) и по разности двух взвешиваний рассчитывают массу навески (результат измерения массы записывают с точностью до второго десятичного знака).
Пробу помещают в коническую колбу со стеклянной пробкой, содержащую 100 см воды, охлажденной до 0 °С, прибавляют 20 см
раствора серной кислоты, охлаждают раствор до температуры 0 °С и перемешивают содержимое колбы.
Исследуемую пробу азотной кислоты, содержащую соединения трехвалентного азота, титруют раствором перманганата калия молярной концентрации (
KМnО
)=0,1 моль/дм
до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин.
Если израсходованный для титрования объем раствора перманганата калия равен или превышает 0,85 см, анализ необходимо проводить по 7.2; если указанный объем меньше 0,85 см
, анализ проводят по 7.3.
7 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
7.1 Отбор пробы
Пипетку Лунге-Рея заполняют охлажденной исследуемой пробой (около 20 г) и рассчитывают массу навески по 6.2.
7.2 Ход анализа для азотной кислоты с массовой долей соединений трехвалентного азота в пересчете на азотистую кислоту, равной или более 0,01%
В коническую колбу помещают 100 см воды, охлажденной до 0 °С, 20 см
раствора серной кислоты, охлажденного до 0 °С, и с помощью бюретки вместимостью 25 см
раствор перманганата калия молярной концентрации
(
KМnО
)=0,1 моль/дм
, в объеме, превышающем на 10,0 см
объем раствора, установленный по 6.2 (
).
Содержимое колбы перемешивают и быстро вносят отобранную пробу, закрывают колбу пробкой и энергично встряхивают до исчезновения тумана (примерно 5 мин).
Затем прибавляют 20,0 см раствора сульфата железа (II) молярной концентрации
(FeSO
·7 H
O)=0,1 моль/дм
и титруют избыток его раствором перманганата калия той же молярной концентрации до появления розовой окраски раствора, не исчезающей в течение 1 мин (
).
Для корректировки объема сульфата железеа (II), внесенного в колбу в процессе анализа, прибавляют в ту же колбу 20,0 см раствора сульфата железа (II) молярной концентрации
(FeSO
·7 Н
О)=0,1 моль/дм
и титруют раствором перманганата калия той же ко
нцентрации ().
7.3 Ход анализа для азотной кислоты с массовой долей соединений трехвалентного азота в пересчете на азотистую кислоту менее 0,01%
Анализ проводят в соответствии с 7.2 с использованием раствора перманганата калия молярной концентрации (
KМnО
)=0,01 моль/дм
(вместо 0,1 моль/дм
) и раствора сульфата железа (II) молярной концентрации
(FeSO
·7 Н
О)=0,01 моль/дм
(вместо 0,1 моль/дм
).
8 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
8.1 Для азотной кислоты с массовой долей соединений трехвалентного азота в перерасчете на азотистую кислоту, равной или более 0,01%
Массовую долю соединений трехвалентного азота в азотной кислоте в пересчете на азотистую кислоту в процентах вычисляют по формуле
, (1)
где - объем раствора перманганата калия, добавленный к исследуемой пробе в начале анализа, см
;
- объем раствора перманганата калия, израсходованный при первом титровании, см
;
- объем раствора перманганата калия, израсходованный при втором титровании, см
;
0,00235 - масса азотистой кислоты, соответствующая 1 см раствора перманганата калия молярной концентрации точно
(
KMnO
)=0,1 моль/дм
, г;
- масса анализируемой про
бы, г.
8.2 Для азотной кислоты с массовой долей соединений трехвалентного азота в пересчете на азотистую кислоту менее 0,01%
Массовую долю соединений трехвалентного азота в азотной кислоте в пересчете на азотистую кислоту в процентах вычисляют по формуле
, (2)
где - объем раствора перманганата калия, добавленный к исследуемой пробе в начале анализа, см
;
- объем раствора перманганата калия, израсходованный при первом титровании, см
;
- объем раствора перманганата калия, израсходованный при втором титровании, см
;
0,000235 - масса азотистой кислоты, соответствующая 1 см раствора перманганата калия молярной концентрации точно
(
KМnО
)=0,01 моль/дм
, г ;
- масса анализируемой пробы, г.
Примечания
1 Если концентрации используемых растворов не соответствуют указанным в перечне реактивов (раздел 4), необходимо ввести поправочные коэффициенты.
2 При необходимости содержание соединений трехвалентного азота выражают в пересчете на NO
(вместо HNO
). Для этого следует в формулах заменить значения 0,00235 и 0,000235 на 0,0046 и 0,00046 соответственно.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,05% - при содержании соединений трехвалентного азота от 0,2 до 0,6% и 0,01% - при содержании соединений трехвалентного азота от 0,01 до 0,06%.
Допускаемая суммарная относительная погрешность результата анализа ±10% для массовых долей от 0,2 до 0,6% и ±30% для массовых долей от 0,01 до 0,06% при доверительной вероятности =0,95.
Электронный текст документа
и сверен по:
Кислота азотная техническая. Методы анализа.
ГОСТ Р 50706.1-94-ГОСТ Р 50706.4-94: Сб. ГОСТов. -
М.: Издательство стандартов, 1995
