allgosts.ru71.060 Неорганические химические вещества71 ХИМИЧЕСКАЯ ПРОМЫШЛЕННОСТЬ

ГОСТ 24024.8-81 Фосфор и неорганические соединения фосфора. Метод определения общего Р2О5

Обозначение:
ГОСТ 24024.8-81
Наименование:
Фосфор и неорганические соединения фосфора. Метод определения общего Р2О5
Статус:
Действует
Дата введения:
01/01/1982
Дата отмены:
-
Заменен на:
-
Код ОКС:
71.060.10

Текст ГОСТ 24024.8-81 Фосфор и неорганические соединения фосфора. Метод определения общего Р2О5

БЗ 12-98

ГОСТ 24024.8-81—ГОСТ 24024.11-81

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ

ФОСФОР

И НЕОРГАНИЧЕСКИЕ СОЕДИНЕНИЯ

ФОСФОРА

МЕТОДЫ АНАЛИЗА

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФОСФОР И НЕОРГАНИЧЕСКИЕ СОЕДИНЕНИЯ ФОСФОРА

Метод определения общего Р2О5

Phosphorus and inorganic phosphorus compounds.

Method of total phosphorus pentoxid determination

ГОСТ

24024.8-81

ОКСТУ 2109

Дата введения 01.01.82

Настоящий стандарт распространяется на фосфор и неорганические соединения фосфора и устанавливает метод определения общего фосфора.

Метод основан на потенциометрическом титровании подкисленного анализируемого раствора раствором гидроокиси натрия и вычислении общего Р2О5 по объему раствора гидроокиси натрия, израсходованному на титрование от эквивалентной точки мононатрийфосфата до эквивалентной точки динатрийфосфата.

Допускается проводить определение общего Р205 дифференциально-фотоколориметрическим методом в виде фосфорнованадиевомолибденового соединения и весовым методом в виде фосфо-ромолибдата хинолина.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Отбор проб проводят по нормативно-технической документации на конкретные виды продукции.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

pH-метр лабораторный с погрешностью измерения ±0,05 pH.

Электрод стеклянный измерительный лабораторный.

Электрод вспомогательный лабораторный, предназначенный для потенциометрических измерений.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г. Допускается применение других весов с аналогичными метрологическими характеристиками.

Трубка газопроводная со стеклянной пористой пластинкой с размером пор от 40 до 100 мкм. Мешалка магнитная лабораторная.

Бюретка по НТД вместимостью 25 и 50 см* 1 2 3.

Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч. д. а.

Кислота серная по ГОСТ 4204, ч. д. а., раствор концентрации с (^H2S04) = 1 моль/дм3 (1 н.).

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (NaOH) = 10 моль/дм3 и с (NaOH) = = 0,5 моль/дм3, свободный от карбонатов, приготовленный по ГОСТ 4517.

Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей метилового оранжевого 0,04 %. Азот газообразный по ГОСТ 9293 с массовой долей азота не менее 99,8 %.

Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. При анализе монофосфатов взвешивают 3 г анализируемой пробы и результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака, растворяют в стакане в 250 см3 воды, прибавляют 3 капли раствора метилового оранжевого и нейтрализуют раствором серной кислоты до появления красной окраски.

3.2. При анализе конденсированных фосфатов взвешивают 2 г анализируемой пробы и результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака, растворяют в стакане в 100 см3 воды, прибавляют 5 см3 раствора соляной кислоты и гидролизуют при кипячении в течение 30 мин. Затем прибавляют несколько капель раствора метилового оранжевого, нейтрализуют большую часть кислоты приблизительно 5 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 10 моль/дм3 до перехода окраски индикатора в оранжевую и доводят водой до объема приблизительно 200 см3.

3.1. 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Для удаления присутствующего углекислого газа пропускают азот через газопроводную трубку со стеклянной пористой пластинкой в течение 5 мин. Трубку вводят через отверстие в часовом стекле или пластинке из органического стекла, закрывающих стакан. Трубку со стеклянной пористой пластинкой, часовое стекло или пластинку и стенки стакана ополаскивают водой, добавляют воду приблизительно до объема 300 см3 и потенциометрически титруют раствором гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 10 моль/дм3 до эквивалентной точки мононатрийфосфата, затем продолжают титрование до эквивалентной точки динатрийфосфата. Добавление раствора гидроокиси натрия вблизи эквивалентных точек проводят порциями объемом по 0,2 см3 и прибавляют 1 см3 гидроокиси натрия после достижения наибольшего скачка потенциала.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю общего Р205 (X) в процентах вычисляют по формуле

у— У- 0.5 • 141,945 ■ 100 _ У- 3,549 т-2- 1000 т ’

где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно с (NaOH) = 0,5 моль/дм3, израсходованный на титрование пробы от эквивалентной точки мононатрийфосфата до эквивалентной точки динатрийфосфата, см3; т — масса навески пробы, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР РАЗРАБОТЧИКИ

Н.Б. Мойжес, Ю.М. Трофимов, М.В. Кузьменко

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24.02.81 № 960

Изменение № 2 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 6 от 21.10.94)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгосстандарт

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Беларусь

Госстандарт Беларуси

Республика Грузия

Грузстандарт

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизская Республика

Киргизстандарт

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины

3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1937—79

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, приложения

ГОСТ 3118-77

2

ГОСТ 4204-77

2

ГОСТ 4328—77

2

ГОСТ 4517-87

2

ГОСТ 6709-72

2

ГОСТ 9293-74

2

ГОСТ 24104—88

2

ГОСТ 25336-82

2

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93) 6

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в июне 1988 г., ноябре 1996 г. (ИУС 10-88, 2-97)