ГОСТ 902-76 Натрия бисульфит технический (водный раствор). Технические условия

ГОСТ 902-76

Группа Л14

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НАТРИЯ БИСУЛЬФИТ ТЕХНИЧЕСКИЙ (ВОДНЫЙ РАСТВОР)

Технические условия

Sodium bisulphite for industrial use (aqueous solution). Specifications

ОКП 21 4221 0000

Дата введения 1978-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

РАЗРАБОТЧИКИ

К.В.Ткачев, Н.И.Баянова, А.Е.Телепнева, В.М.Масалович, Р.Г.Сырова, В.А.Артемова, Т.Х.Пирская

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 01.11.76 N 2477

Изменение N 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 10 от 04.10.96)

Зарегистрировано Техническим секретариатом MГC N 2223

За принятие изменения проголосовали:

3. ВЗАМЕН ГОСТ 902-68

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

___________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24101-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание "КОДЕКС2,

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 2-92 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в марте 1982 г., июне 1987 г., апреле 1997 г. (ИУС 6-82, 11-87, 7-97)

Настоящий стандарт распространяется на технический бисульфит натрия, представляющий собой раствор кислой натриевой соли сернистой кислоты.

Технический бисульфит натрия предназначается для химической, медицинской, пищевой и других отраслей промышленности.

Формула: NaHSO.

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) - 104,062.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. Бисульфит натрия должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

В зависимости от области применения технический бисульфит натрия изготовляют двух марок:

А - для производства синтетических лекарственных средств, синтетических душистых веществ, для предприятий анилино-красочной промышленности;

Б - для предприятий легкой, целлюлозно-бумажной и других отраслей промышленности, а также для очистки сточных вод.

1.1. По физико-химическим показателям бисульфит натрия должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

Примечания:

1. Массовая доля железа, указанная в подпункте 4 таблицы, гарантируется при транспортировании и хранении продукта в специальных гуммированных цистернах.

2. (Исключено, Изм. N 3).

3. Для предприятий, использующих бисульфит натрия для очистки сточных вод, допускается изготовлять продукт марки Б с массовой долей основного вещества в пересчете на SO не менее 18%.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

1а.1. Бисульфит натрия пожаро- и взрывобезопасен, токсичен. Токсичность бисульфита натрия обуславливается возможностью выделения из раствора сернистого ангидрида (SO).

Сернистый ангидрид (SO) - бесцветный газ с острым запахом, действует раздражающе на слизистые оболочки. Длительное воздействие вызывает острое воспаление слизистых оболочек и бронхов, выражающееся в кашле, болях в горле и груди, слезотечении.

Предельно допустимая концентрация SO в воздухе рабочей зоны производственных помещений - 10 мг/м (по ГОСТ 12.1.005).

1а.2. Производственные помещения и лаборатории, в которых проводятся работы с бисульфитом натрия, должны быть обеспечены приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021 и санитарно-бытовыми помещениями.

Производственное оборудование и коммуникации в местах возможного образования газов должны быть снабжены местными отсосами, обеспечивающими состояние воздуха рабочей зоны в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005.

Контроль за концентрацией вредных веществ проводят по методикам, разработанным в соответствии с ГОСТ 12.1.016.

1а.3. Работающие с бисульфитом натрия должны быть обеспечены специальной одеждой в соответствии с ГОСТ 12.4.016 и нормами, утвержденными в установленном порядке, а также средствами индивидуальной защиты органов дыхания - респираторами типа У-2К, ШБ-1 "Лепесток" по ГОСТ 12.4.028.

1а.1-1а.3. (Измененная редакция, Изм. N 3).

1а.4. При производстве, применении, транспортировании и хранении бисульфита натрия необходимо соблюдать требования ГОСТ 17.2.3.02 и правил безопасности для производства основной химической промышленности.

1а.5. Утилизация отходов осуществляется в соответствии с санитарными правилами накопления, транспортирования, обезвреживания и захоронения промышленных отходов.

1а.4, 1а.5. (Введены дополнительно, Изм. N 3).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Технический бисульфит натрия принимают партиями. Партией считают продукт, однородный по своим качественным показателям, сопровождаемый одним документом о качестве, в количестве не более 60 т.

Документ должен содержать:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование и марку продукта;

номер партии:

дату изготовления;

массу нетто;

количество единиц продукции в партии;

результаты проведенных анализов или подтверждение соответствия качества продукта требованиям настоящего стандарта;

обозначение настоящего стандарта;

классификационный шифр - 9153 в соответствии с ГОСТ 19433.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

2.2. Для проверки бисульфита натрия на соответствие требованиям настоящего стандарта пробу отбирают от каждой цистерны или от 5% единиц продукции, но не менее чем от двух единиц продукции при транспортировании продукта в бочках.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному показателю по нему проводят повторный анализ на удвоенной выборке.

Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Точечную пробу из цистерны отбирают специальным пробоотборником, схема которого представлена в ГОСТ 2184, или пробоотборником аналогичной конструкции, обеспечивающим отбор представительной пробы по всей высоте цистерны.

Объем точечной пробы должен быть не менее 1 дм.

Из бочек пробы отбирают пипеткой или сифоном. Объем точечной пробы должен быть не менее 0,5 дм.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.2. (Исключен, Изм. N 2).

3.3. Отобранные точечные пробы соединяют вместе, тщательно перемешивают и отбирают объединенную пробу объемом не менее 0,5 дм.

3.4. Объединенную пробу бисульфита натрия помещают в чистую сухую стеклянную плотно закрываемую банку. На банку наклеивают этикетку с обозначением наименования продукта, наименования предприятия-изготовителя, номера партии и даты отбора пробы.

3.5. Определение внешнего вида

3.5.1. Аппаратура

Воронка В-56-80 ХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)-100-2 по ГОСТ 1770.

3.5.2. Проведение анализа

Внешний вид технического бисульфита натрия определяют визуально при комнатной температуре.

Образец считают выдержавшим испытания, если бисульфит натрия, помещенный в цилиндр, на фоне белой бумаги соответствует требованиям, изложенным в п.1 таблицы.

3.5-3.5.2. (Измененная редакция, Изм. N 3).

3.6. Определение массовой доли бисульфита натрия в пересчете на SO

3.6.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г; допускается применение других весов, технические и метрологические характеристики которых соответствуют указанным в стандарте.

Стаканчик для взвешивания СВ-14/8 по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 2-500-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки вместимостью 10 и 50 см.

Бюретка вместимостью 50 см.

Колбы конические вместимостью 500 см по ГОСТ 25336.

Допускается применение импортной посуды, технические и метрологические характеристики которой соответствуют указанным в стандартах.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517.

Йод по ГОСТ 4159, раствор концентрации (1/2 J)=0,1 моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор концентрации (1/2 HSO)=1 моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5%; готовят по ГОСТ 4919.1.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068, раствор концентрации (NaSO·5HO)=0,1 моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2.

(Измененная редакция, Изм

. N 2, 3).

3.6.2. Проведение анализа

5 г бисульфита натрия взвешивают в стаканчике для взвешивания. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Навеску количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доводят водой до метки и перемешивают.

В коническую колбу вместимостью 500 см помещают 50 см воды, 50 см раствора йода, 10 смраствора серной кислоты и прибавляют пипеткой 50 см раствора бисульфита натрия. Избыток йода оттитровывают раствором серноватистокислого натрия до появления светло-желтой окраски, затем прибавляют 2 см раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения голубой окраски раствора.

Одновременно готовят контрольный раствор с теми же количествами реактивов, но без анализируемого продукта

.

3.6.3. Обработка результатов

Массовую долю бисульфита натрия в пересчете на SO () в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем раствора серноватистокислого натрия молярной концентрации точно 0,1 моль/дм (0,1 н.), израсходованный на титрование контрольного раствора, см:

- объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование избытка йода, см;

- количество сернистого ангидрида (SO), соответствующее 1 см раствора йода концентрации точно (1/2 J)=0,1 моль/дм (0,1 н.), г;

- масса навески, г;

- массовая доля сернистого ангидрида (SO), определенная по п.3.7.3, %.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,5%.

При получении результата анализа в интервалах 24,0-24,2 и 25,3-25,5% (для продукта 1-го сорта) и 22,5-22,7% (для продукта 2-го сорта) необходимо проведение двух дополнительных определений. В этом случае за результат анализа принимают среднее арифметическое результатов четырех параллельных определений, абсолютное расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не превышает допускаемое расхождение, равное 0,7%.

Допускаемая суммарная абсолютная погрешность результата анализа ±0,35% при доверительной вероятност

и = 0,95.

3.6.2, 3.6.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

3.7. Определение массовой доли сульфита натрия в пересчете на SO

3.7.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г; допускается применение других весов, технические и метрологические характеристики которых соответствуют указанным в стандарте.

Стаканчики для взвешивания СВ-14/8 по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 2-500-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки вместимостью 10 и 50 см.

Бюретка вместимостью 50 см.

Колба коническая Кн-1-500 ТХС по ГОСТ 25336 с пришлифованной пробкой.

Допускается применение импортной посуды, технические и метрологические характеристики которой соответствуют указанным в стандартах.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517.

Индикатор смешанный (метиловый красный и метиленовый голубой), приготовленный по ГОСТ 4919.1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации (НСl)=0,1 моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Натрия гидроокись (натрия гидроксид) по ГОСТ 4328, раствор концентрации (NaOH)=0,1 моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Формалин по ГОСТ 1625, раствор 3:7; готовят следующим образом: 300 см формалина смешивают с 700 см воды и нейтрализуют раствором гидроокиси натрия в присутствии смешанного индикатора до появления серовато-зеленой окраски в растворе.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3

).

3.7.2. Проведение анализа

6 г бисульфита натрия взвешивают в стаканчике для взвешивания. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака. Навеску количественно переносят в коническую колбу вместимостью 250-300 см, в которую предварительно помещают 20 см раствора формалина. Затем прибавляют 80 см воды, 10 капель индикатора и титруют раствором соляной кислоты до перехода зеленой окраски раствора в красно-фиолетовую. Если после добавления индикатора раствор окрашивается в красно-фиолетовый цвет, то считают, что сульфит натрия отсутствует.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.7.3. Обработка результатов

Массовую долю сульфита натрия в пересчете на SO () в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем раствора соляной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование, см;

- количество сернистого ангидрида (SO), соответствующее 1 см раствора соляной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм, г;

- масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,1% при доверительной вероятности 0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 2,

3).

3.8. Определение массовой доли железа в пересчете на FеО

3.8.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г; допускается применение других весов, технические и метрологические характеристики которых соответствуют указанным в стандарте.

Колбы мерные 2-100-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки вместимостью 10 и 50 см.

Капельницы 2-50 ХС ГОСТ 25336.

Допускается применение импортной посуды, технические и метрологические характеристики которой соответствуют указанным в стандарте.

Фотоэлектроколориметры КФК-2 или аналогичный.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Бумага индикаторная "конго" красная.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 10%.

2,2'-Дипиридил, раствор с массовой долей 0,5%; готовят следующим образом: 0,5 г препарата растворяют в 95 см горячей воды с добавлением 5 см раствора соляной кислоты концентрации (НСl)=0,01 моль/дм.

Квасцы железоаммонийные [железо (III)-аммоний сульфат], раствор, содержащий 1 мг железа (Fe) в 1 см раствора; готовят по ГОСТ 4212. 10 см приготовленного раствора разбавляют раствором соляной кислоты концентрации 0,01 моль/дм до 1 дм; 1 см полученного раствора соответствует 0,01 мг железа - раствор А, раствор А применяют только в день приготовления.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:1 и раствор концентрации (НСl)=0,01 моль/дм (0,01 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор с массовой долей 20%.

-фенантролин, раствор с массовой долей 0,2%; готовят следующим образом: 0,5 г препарата растворяют в 250 см горячей воды. Раствор хранят в склянке из темного стекла.

3.8.2. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика готовят растворы сравнения: в мерные колбы вместимостью 100 см отбирают из бюретки соответственно 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см раствора А. Объем растворов доводят водой до 20 см.

В каждую колбу последовательно приливают 4 см раствора гидрохлорида гидроксиламина, 4 см раствора уксуснокислого натрия и 4 см раствора -фенантролина или 2,2'-дипиридила. После добавления каждого реактива содержимое колб перемешивают. Доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают.

Полученные растворы сравнения содержат соответственно 0,005; 0,010; 0,020; 0,030; 0,040; 0,050; 0,060 мг железа.

Одновременно готовят контрольный раствор, в который приливают все те же реактивы, кроме раствора А.

Оптическую плотность полученных растворов измеряют на фотоэлектроколориметре (на левом барабане) по отношению к контрольному раствору в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм, пользуясь зеленым светофильтром (=490-540 нм). По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс содержащиеся в растворах сравнения количества железа в миллиграммах, а по оси ординат - соответствующие им значения оптических плотносте

й.

3.8.1, 3.8.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.8.3. Проведение анализа

50 см раствора, полученного по п.3.6.2, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см. К раствору добавляют по каплям раствор соляной кислоты 1:1 до появления сине-фиолетовой окраски индикаторной бумаги. Затем последовательно добавляют 4 см раствора гидрохлорида гидроксиламина, 4 см раствора уксуснокислого натрия и 4 см раствора -фенантролина или 2,2'-дипиридила. Доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Одновременно проводят контрольный опыт с теми же количествами реактивов, но без анализируемого раствора.

Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют по отношению к соответствующей аликвотной части раствора контрольного опыта, как и при построении градуировочного графика.

Содержание железа в анализируемой пробе в миллиграммах определяют по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.8.4. Обработка результатов

Массовую долю железа в пересчете на FeO () в процентах вычисляют по формуле

,

где - содержание железа, найденное по градуировочному графику, мг;

- коэффициент пересчета с Fе на FeO;

- масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,002%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,001% при доверительной вероятности 0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.9. Определение массовой доли несвязанной двуокиси серы

3.9.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Пипетки вместимостью 1 см.

Колба коническая Кн-1-500 ТХС по ГОСТ 25336 с пришлифованной пробкой.

Цилиндры 2-25-2 по ГОСТ 1770.

Капельницы 2-50 ХС по ГОСТ 25336.

Допускается применение импортной посуды, технические и метрологические характеристики которой соответствуют указанным в стандарте.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Метиловый оранжевый (индикатор); готовят по ГОСТ 4919.1.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.9.2. Проведение анализа

1 см бисульфита натрия помещают в коническую колбу вместимостью 50 см, добавляют 10 см дистиллированной воды и прибавляют 2-3 капли раствора метилового оранжевого. Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если при прибавлении метилового оранжевого не будет наблюдаться красная окраска раствора.

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Бисульфит натрия наливают в цистерны.

По согласованию с потребителем бисульфит натрия транспортируют в автоцистернах, в стальных толстостенных бочках для химических продуктов типа БСТ I-110 (275) или типа БСТ II-110 (275) по ГОСТ 17366 толщиной стенок 2-5 мм, а также в стальных неоцинкованных бочках типа БС I-100 (200, 275) или типа БС II-100 (200, 275) по ГОСТ 6247.

Наливные люки цистерн и горловины бочек должны быть тщательно герметизированы с использованием резиновых прокладок.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.2. Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192.

К каждой бочке прикрепляется ярлык, на котором указывают:

наименование и марку продукта;

номер партии;

дату изготовления;

массу нетто и брутто;

обозначение настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

4.3. (Исключен, Изм. N 1).

4.4. Бисульфит натрия, упакованный в стальные бочки, транспортируют пакетами транспортом всех видов (кроме авиации) в крытых транспортных средствах в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на транспорте соответствующего вида. Основные параметры и размеры пакетов - по ГОСТ 24597. Средства скрепления пакетов - по ГОСТ 21650. Схемы пакетирования согласуют в установленном порядке.

Допускается транспортировать продукт в непакетированном виде по согласованию с потребителем.

По железной дороге продукт транспортируют мелкими или повагонными отправками. Продукт в цистернах транспортируют в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на железнодорожном транспорте.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

4.5. Бисульфит натрия хранят на складах в закрытых емкостях из стали марок Ст3 по ГОСТ 380, гуммированных или футерованных кислотоупорными плитками или кирпичом, или в закрытых емкостях из другого материала, не подверженного коррозии бисульфитом натрия.

Продукт не подлежит хранению в бочках.

При сливе бисульфита натрия в холодный период года продукт должен быть подогрет до плюс 6 °С.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие бисульфита натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения бисульфита натрия - три месяца со дня изготовления.

Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. N 2).

Разд. 6. (Исключен, Изм. N 2).

Текст документа сверен по:

М.: ИПК Издательство стандартов, 1999