ГОСТ 1500-78 Меланж кислотный. Технические условия

ГОСТ 1500-78

Группа Л12

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МЕЛАНЖ КИСЛОТНЫЙ

Технические условия

Nitrous vitriol. Specifications

ОКП 21 2182

Срок действия с 01.01.79
до 01.01.94*
________________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации.
(ИУС N 5-6, 1993 год). - Примечание "КОДЕКС".

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.С.Морозов, Л.И.Домашенко, В.А.Марченко, Д.М.Фишбейн, Л.Б.Гороход

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22 марта 1978 г. N 752

3. ВЗАМЕН ГОСТ 1500-68

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. СРОК ДЕЙСТВИЯ ПРОДЛЕН до 01.01.94 Постановлением Госстандарта от 30.03.88 N 907

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (октябрь 1989 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., марте 1988 г. (ИУС 6-83; 7-88)

Настоящий стандарт распространяется на кислотный меланж, представляющий собой смесь азотной и серной кислот и применяемый для приготовления нитрующих смесей, полупродуктов и синтетических красителей, а также в производстве башенной серной кислоты.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Кислотный меланж должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям кислотный меланж должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

Примечание. Для кислотного меланжа 1-го сорта, получаемого по нитрат-магниевой схеме (с колоннами малого диаметра), допускается массовая доля остатка после прокаливания не более 0,05%.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а.1. Кислотный меланж - негорючая пожароопасная жидкость. Сильный окислитель. Неограниченно растворяется в воде. Плотность - 1,56 г/см.

В определенных условиях взаимодействует с органическими веществами, резко повышая их пожароопасность. При контакте с многими горючими веществами вызывает их самовозгорание.

2а.2. Продукты термического разложения кислотного меланжа токсичны.

2а.3. Кислотный меланж ядовит, вызывает тяжелые ожоги кожи и слизистых оболочек. Пары меланжа в 2,2 раза тяжелее воздуха и вызывают раздражение дыхательных путей.

2а.4. Кислотный меланж дымит на воздухе, выделяя оксиды азота, которые образуют с влагой воздуха туман.

2а.5. Оксиды азота по токсичности относятся к 3-му классу опасности по ГОСТ 12.1.007-76.

2а.6. Предельно допустимая концентрация оксидов азота (ПДК) в воздухе рабочей зоны производственных помещений - 2 мг/м.

2а.7. Работающие с кислотным меланжем должны быть обеспечены специальной одеждой, специальной обувью и индивидуальными средствами защиты по действующим нормам.

2а.8. Производственные и лабораторные помещения, в которых проводится работа с кислотным меланжем, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией.

Разд.2а. (Введен дополнительно, Изм. N 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Кислотный меланж принимают партиями. Партией считают любое количество однородного по своим показателям качества кислотного меланжа, оформленного одним документом о качестве.

Документ о качестве должен содержать:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование продукта и его сорт;

номер партии (цистерны) и дату изготовления;

массу нетто и брутто;

результаты проведенных анализов и подтверждение о соответствии партии кислотного меланжа требованиям настоящего стандарта;

обозначение настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2. Каждую партию продукта подвергают приемо-сдаточным испытаниям по ГОСТ 26964-86.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.3. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей по нему проводят повторный анализ на удвоенной пробе. Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Отбор проб

3.1.1. Пробу из каждой цистерны отбирают через люк при помощи пробоотборника, представляющего собой цилиндр из материала, устойчивого к действию кислотного меланжа, с узким горлом или узкой щелью в крышке, медленным опусканием пробоотборника на всю глубину цистерны.

3.1.2. Отобранную пробу объемом не менее 0,25 дм переносят в сухую стеклянную банку с притертой пробкой или стакан из нержавеющей стали с плотной крышкой. На банку с пробой прикрепляют кислотостойкую этикетку с обозначениями наименования продукта, номера партии и даты отбора пробы или жетон с номером и с соответствующей записью в журнале.

3.2. Определение массовой доли азотной кислоты

Метод основан на измерении объема раствора гидроксида натрия, израсходованного на титрование суммы азотной и серной кислот в навеске меланжа.

3.2.1. Аппаратура и реактивы

Весы лабораторные общего назначения ВЛР-200 по ГОСТ 24104-88* или весы другого типа не ниже 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г, ценой наименьшего деления не более 1·10.

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание "КОДЕКС".

Набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328-82*.

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 7328-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание "КОДЕКС".

Колба 1-1000-2 по ГОСТ 1770-74.

Бюретка 3-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74.

Колба Кн-1-250-24/29ТС по ГОСТ 25336-82.

Ампулы стеклянные лабораторного изготовления, шарикообразные, однорожковые или двухрожковые капиллярные вместимостью 6-7 г, или пипетка Лунге-Рея.

Горелка для запаивания ампул или спиртовка СЛ-1 (СЛ-2) по ГОСТ 25336-82.

Пипетка 4-2-2 или 5-2-2 по ГОСТ 20292-74.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77, раствор молярной концентрации точно (NaOH)=1 моль/дм; готовят по п.2.2.2 ГОСТ 25794.1-83.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор молярной концентрации (1/2HSO)=1 моль/дм; готовят по п.2.1.2 ГОСТ 25794.1-83; поправочный коэффициент устанавливают по ГОСТ 25794.1-83.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Цилиндр 1-100 (3-100) по ГОСТ 1770-74.

Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79, предварительно прокаленный; готовят по ГОСТ 25794.1-83.

3.2.2. Проведение анализа

1,8-3,0 г кислотного меланжа взвешивают в пипетке Лунге-Рея или в однорожковой ампуле, которую перед взвешиванием запаивают. Результаты взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. С целью уменьшения термического разложения меланжа допускается последний отбирать в двухрожковую ампулу вместимостью 5-7 см с двумя капиллярными рожками, расположенными под углом друг к другу со специальным устройством (см. чертеж).

Устройство для отбора проб агрессивных сред

1 - колба с меланжем; 2, 4 - капиллярные концы ампулы: 3 - ампула; 5 - фторопластовый
мундштук; 6 - стеклянный индикатор; 7 - гибкий шланг; 8 - вентиль; 9 - резиновая груша

Стеклянную ампулу 3 одним капиллярным концом 2 опускают в колбу 1 с меланжем. Второй капиллярный конец 4 ампулы 3 вставляют в отверстие фторопластового мундштука 5, соединенного гибкой линией с устройством для создания разрежения (резиновая груша 9) через вентиль 8 и стеклянный индикатор 6.

Плавно открывают вентиль 8, создают разрежение в ампуле 3 и меланж заполняет ее. Вентиль закрывают, ампулу поднимают и переворачивают капиллярными концами вверх, вынимают из мундштука и запаивают ее концы на горелке.

Для удобства грушу 9 закрепляют на стенке вытяжного шкафа, в котором выполняют работу.

Ампулу заполняют меланжем на 1/2 ее вместимости.

Навеску переносят в стеклянную банку или коническую колбу с притертой пробкой, содержащую 150-200 см воды (при взятии навески ампулой последнюю разбивают сильным встряхиванием банки, в которую заранее помещают кусочки битого стекла), или в конической колбе с пробкой вместимостью 250 см взвешивают около 75 см воды с погрешностью не более 0,0002 г, вводят пипеткой около 1,5 см меланжа и снова взвешивают с той же погрешностью. Пробку и горло колбы смывают водой в колбу, прибавляют 2-3 капли индикатора и содержимое банки или колбы титруют раствором гидроокиси натрия до перехода окраски раствора от красной к желтой.

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю азотной кислоты () в процентах вычисляют по формуле

,

- объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно (NaOH)=1 моль/дм, израсходованный на титрование, см;

0,06301 - масса азотной кислоты, соответствующая 1 см раствора гидроксида натрия концентрации точно (NaOH)=1 моль/дм, г;

- массовая доля серной кислоты, определяемая в соответствии с п.3.3, %;

1,285 - коэффициент пересчета молекулярной массы серной кислоты на молекулярную массу азотной кислоты;

- массовая доля оксидов азота, определяемая в соответствии с п.3.4, %;

1,370 - коэффициент пересчета молекулярной массы оксидов азота (NO) на молекулярную массу азотной кислоты;

- масса навески, г.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность измерения массовой доли азотной кислоты ±0,3% при доверительной вероятности 0,95.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равно

е 0,2%.

3.2-3.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.3. Определение массовой доли серной кислоты

Метод основан на измерении объема раствора гидроокиси натрия, израсходованного на титрование серной кислоты.

3.3.1. Аппаратура и реактивы

Весы лабораторные общего назначения ВЛР-200 по ГОСТ 24104-88 или весы другого типа не ниже 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г, ценой наименьшего деления не более 1·10.

Набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328-82.

Колба 2-1000-2 по ГОСТ 1770-74, допускаемое отклонение ±0,6 см.

Бюретка 3-2-25-0,1 по ГОСТ 20292-74, допускаемое отклонение ±0,1 см.

Стакан НН-200 (Н200) по ГОСТ 19908-80* или Н-1-250ТХС по ГОСТ 25336-82.

________________

* Действует ГОСТ 19908-90, здесь и далее по тексту. - Примечание "КОДЕКС".

Колба Кн-2-250-34ТХС по ГОСТ 25336-82.

Баня водяная (паровая).

Цилиндр 1-100-(3-100) по ГОСТ 1770-74.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации (NaOH)=1 моль/дм; готовят по ГОСТ 25794.1-83 - ГОСТ 25794.3-83.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

Формалин технический по ГОСТ 1625-75*, водный раствор с массовой долей 25%.

________________

* Действует ГОСТ 1625-89. - Примечание "КОДЕКС".

Фенолфталеин спиртовой раствор с массовой долей 1%, приготовленный по ГОСТ 4919.1-77.

Индикатор смешанный; готовят следующим образом: 0,12 г метилового красного и 0,082 г метиленового голубого растворяют каждый в 100 см этилового спирта и растворы смешивают (индикатор 1), или бромкрезоловый зеленый (синий) водный раствор с массовой долей 0,1% с добавлением 2,9 см раствора гидроксида натрия концентрации (NaOH)=0,05 моль/дм на 100 см индикатора и водный раствор ализаринового красного с массовой долей 0,1% смешивают в соотношении 1:1 (индикатор 2).

Глицерин по ГОСТ 6259-75.

3.3.2. Проведение анализа

4,0-6,0 г кислотного меланжа взвешивают в бюксе или пипетке Лунге-Рея. Результаты взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Навеску переносят в стакан вместимостью 200-250 см и упаривают на водяной или паровой бане до маслянистого остатка. Для проверки полноты удаления азотной кислоты к остатку прибавляют по каплям раствор формалина до полного прекращения выделения бурых паров. (Азотную кислоту допускается удалять обработкой анализируемой пробы раствором формалина с последующим нагревом полученного раствора на водно-глицериновой бане с соотношением массовых долей воды и глицерина, равным 35 и 65% при 100-110 °С в течение 15-20 мин). После охлаждения к содержимому стакана прибавляют 50-60 см воды, 2 капли индикатора и титруют раствором гидроксида натрия до появления зеленой окраски (индикатор 1) или до перехода окраски раствора от желтой к синей (индикатор 2).

3.3.3. Обработка результатов

Массовую долю серной кислоты () в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем раствора гидроксида натрия концентрации (NaOH)=1 моль/дм, израсходованный на титрование, см;

0,049 - масса серной кислоты, соответствующая 1 см раствора гидроксида натрия концентрации точно (NaOH)=1 моль/дм, г;

- поправочный коэффициент для приведения концентрации раствора гидроксида натрия к концентрации точно (NaOH)=1 моль/дм;

- масса навески, г.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность измерения серной кислоты в меланже ±0,1% при доверительной вероятности 0,95.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное

0,15%.

3.3-3.3.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.4. Определение массовой доли окислов азота

Метод основан на окислении оксидов азота марганцовокислым калием с последующим титрованием его избытка сернокислым железом (II).

3.4.1. Аппаратура и реактивы

Весы лабораторные общего назначения ВЛР-200 по ГОСТ 24104-88 или весы другого типа не ниже 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г, ценой наименьшего деления не более 1·10.

Набор гирь по ГОСТ 7328-82.

Колба 2-1000-2 по ГОСТ 1770-74, допускаемое отклонение ±0,6 см.

Бюретка 3-2-25-0,1 по ГОСТ 20292-74, допускаемое отклонение ±0,1 см.

Ампулы стеклянные лабораторного изготовления однорожковые, двухрожковые или пипетка Лунге-Рея.

Горелка для запаивания ампул или спиртовка СЛ-1 (СЛ-2) по ГОСТ 25336-82.

Колба Кн-2-250-34ТХС по ГОСТ 25336-82.

Железо (II) сернокислое 7-водное по ГОСТ 4148-78 концентрации (1/2FeSO·7HO)=0,1 моль/дм; готовят по ГОСТ 25794.2-83.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:4.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80, разбавленная 1:1.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-80* концентрации точно (1/5KМnО)=0,1 моль/дм, приготовленный по ГОСТ 25794.1-83; поправочный коэффициент определяют по ГОСТ 25794.1-83.

__________________

* Действует ГОСТ 20490-75 (Указатель "Национальные стандарты" 2006 г.). - Примечание "КОДЕКС".

3.4.2. Проведение анализа

3,0-6,0 г кислотного меланжа взвешивают в пипетке Лунге-Рея или в стеклянной ампуле. Результаты взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Навеску переносят в коническую колбу вместимостью 250 см или банку (при взятии навески ампулой) с притертой пробкой, в которую предварительно помещены 10 см раствора марганцовокислого калия, 10 см раствора серной кислоты, 100-150 см воды.

При взятии навески ампулой ее разбивают, раствор тщательно перемешивают, следя за тем, чтобы поглотились все окислы азота. Затем титруют раствором закисного сернокислого железа до обесцвечивания, после этого прибавляют избыток (2-3 см) закисного сернокислого железа, который оттитровывают тем же раствором марганцовокислого калия до розовой окраски.

3.4.3. Обработка результатов

Массовую долю окислов азота () в процентах вычисляют по формуле

,

- суммарный объем раствора марганцовокислого калия концентрации точно (1/5KМnО)=0,1 моль/дм, взятой для анализа, см;

- суммарный объем раствора сернокислого железа (II) концентрации (FeSO·7HO)=0,1 моль/дм, израсходованный на титрование, см;

0,0046 - масса оксидов азота (NO), соответствующая 1 см раствора марганцовокислого калия концентрации точно (1/5KМnО)=0,1 моль/дм, г;

- поправочный коэффициент для приведения концентрации раствора сернокислого железа (II) к концентрации точно (1/2FeSO·7HO)=0,1 моль/дм;

- масса навески, г.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность измерения оксидов азота (NO) в меланже ±0,02% при доверительной вероятности 0,95.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхожд

ение, равное 0,035%.

3.5. Определение массовой доли остатка после прокаливания

Метод основан на измерении массы навески до прокаливания и массы навески после прокаливания.

3.5.1. Аппаратура и реактивы

Весы лабораторные общего назначения ВЛР-200 по ГОСТ 24104-88 или другие весы не ниже 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г, ценой наименьшего деления не более 1·10.

Набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328-82.

Чаши фарфоровые (кварцевые) диаметром не менее 800 мм по ГОСТ 9147-80.

Тигель по ГОСТ 19908-80.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Бюксы (стаканчики для взвешивания) СВ по ГОСТ 25336-82.

Баня песчаная (водяная).

3.5.2. Проведение анализа

(30±6) г кислотного меланжа взвешивают в бюксе. Результаты взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Навеску переносят в предварительно прокаленную до постоянной массы при температуре (820±20) °С, охлажденную в эксикаторе и взвешенную фарфоровую или кварцевую чашки или тигель. Осторожно выпаривают анализируемую пробу, не допуская разбрызгивания, сначала на водяной, а затем на песчаной бане до образования сухих остатков. Во время выпаривания, во избежание попадания посторонних веществ извне, над чашкой или тиглем помещают небольшую стеклянную воронку. Затем сухой остаток прокаливают в электрической печи до постоянной массы при температуре (820±20) °С. После прокаливания чашку или тигель с остатком охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Результаты взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

3.5.3. Обработка результатов

Массовую долю прокаленного остатка () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса анализируемой пробы, г;

- масса чашки с прокаленным остатком, г;

- масса пустой чашки, г.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность измерения остатка после прокаливания в меланже ±0,0025% при доверительной вероятности 0,95.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,004%.

3.4-3.5.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Кислотный меланж транспортируют в специальных кислотных цистернах согласно правилам перевозки опасных грузов (часть 2). Степень (уровень) заполнения цистерн рассчитывают с учетом полного использования их вместимости (грузоподъемности), а также объемного расширения продукта при возможном перепаде температур в пути следования.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.2. Наливные люки цистерн должны быть тщательно герметизированы прокладками из материала, стойкого к кислотному меланжу.

4.3. (Исключен, Изм. N 2).

4.4. Специальные трафареты на цистернах "Опасно", "Меланж", а также трафарет приписки наносят в соответствии с правилами перевозки опасных грузов.

Транспортная маркировка груза - по ГОСТ 14192-77*.

_________________

* Действует ГОСТ 14192-96. - Примечание "КОДЕКС".

Знаки опасности - по ГОСТ 19433-88, черт.8, 5; классификационный шифр 8151; серийный номер ООН 2032.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.5, 4.6. (Исключены, Изм. N 1).

4.7. (Исключен, Изм. N 2).

4.8. Кислотный меланж хранят в чистых емкостях из нержавеющей стали или емкостях из углеродистой стали с кислотостойкой футеровкой.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель должен гарантировать соответствие кислотного меланжа требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5.2. Гарантийный срок хранения кислотного меланжа по массовой доле оксидов азота с 15 апреля по 15 октября - 1 месяц, в остальное время года - 2 месяца со дня изготовления продукта.

По истечении указанного срока продукт перед использованием должен быть проверен на соответствие требованиям настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

Разд.6. (Исключен, Изм. N 2).

Текст документа сверен по:

М.: Издательство стандартов, 1990