ГОСТ Р МЭК 60079-20-1-2011 Взрывоопасные среды. Часть 20-1. Характеристики веществ для классификации газа и пара. Методы испытаний и данные

ГОСТ Р МЭК 60079-20-1-2011

Группа Е02

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Взрывоопасные среды

Часть 20-1

ХАРАКТЕРИСТИКИ ВЕЩЕСТВ ДЛЯ КЛАССИФИКАЦИИ ГАЗА И ПАРА

Методы испытаний и данные

Explosive atmospheres. Part 20-1: Material characteristics for gas and vapour classification. Test methods and data

ОКС 29.260.20

ОКСТУ 3402

Дата введения 2012-07-01

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Автономной некоммерческой национальной организацией "Ex-стандарт" (АННО "Ex-стандарт") на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 403 "Оборудование для взрывоопасных сред (Ех-оборудование)"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 28 сентября 2011 г. N 403-ст

4 Настоящий стандарт идентичен проекту международного стандарта МЭК 60079-20-1:2010* "Взрывоопасные среды. Часть 20-1: Характеристики веществ для классификации газа и пара. Методы испытаний и данные" (IEC 60079-20-1:2010 "Explosive atmospheres - Part 20-1: Material characteristics for gas and vapour classification - Test methods and data")

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - .

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

5 ВЗАМЕН ГОСТ Р 52350.1.1-2006

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомления и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

Введение

Настоящий стандарт содержит полный аутентичный текст первого издания международного стандарта МЭК 60079-20-1:2010, включенного в международную систему сертификации МЭК Ех и европейскую систему сертификации на основе директивы 94/9 ЕС; его требования полностью соответствуют потребностям экономики страны и международным обязательствам Российской Федерации.

Настоящий стандарт входит в комплекс национальных стандартов на оборудование для взрывоопасных сред.

1 Область применения

Настоящий стандарт содержит руководство по классификации газов и паров и устанавливает метод определения безопасных экспериментальных максимальных зазоров (БЭМЗ) для газо- или паровоздушных смесей при нормальной температуре* и давлении, используемых при определении соответствующих групп оборудования. Настоящий метод не учитывает возможное воздействие помех на безопасные зазоры**.

_______________

* Исключение делается для веществ, давление паров которых недостаточно, чтобы при нормальной температуре окружающей среды получить смеси необходимых концентраций. Чтобы получить необходимое давление пара для этих веществ, используется температура на 5 °С выше необходимой или на 50 °С выше температуры вспышки.

** Конструкция испытательного оборудования для определения безопасного зазора, отличающаяся от той, которая используется для определения соответствующей группы оболочки для конкретного газа, может отличаться от конструкции, описанной в настоящем стандарте. Например, могут различаться объем оболочки, ширина соединений, концентрации газа и расстояния между фланцами и любой наружной стенкой или преградой. Поскольку конструкция зависит от конкретных испытаний, которые будут проводиться, нецелесообразно давать рекомендации по конкретным требованиям к конструкции, однако в большинстве случаев будут использоваться общие принципы и меры предосторожности, изложенные в пунктах настоящего стандарта.

Настоящий стандарт устанавливает также метод испытаний для определения температуры самовоспламенения химически чистого пара или газа в воздухе при атмосферном давлении.

Значения химических и физических свойств веществ приведены в таблицах для помощи инженерам при выборе оборудования для взрывоопасных зон. Область применения данных была выбрана для применения оборудования во взрывоопасных средах с учетом стандартных методов измерений.

Примечания

1 Данные в настоящем стандарте были взяты из нескольких источников, приведенных в библиографии.

2 Некоторые отклонения в данных могут быть при сравнении с источниками, но обычно несоответствие является незначительным и не имеет значения при выборе оборудования для взрывоопасных сред.

2 Нормативные ссылки

Приведенные ниже документы* являются обязательными для применения настоящего стандарта. Для документов с датой опубликования применяют только указанные издания. В тех случаях, когда дата опубликования не указана, применяется последнее издание приведенного документа (включая любые поправки).

_______________

* Таблицу соответствия национальных (межгосударственных) стандартов международным см. по ссылке. - .

МЭК 60050-426 Международный электротехнический словарь. Часть 426. Электрооборудование для взрывоопасных сред (IЕс 60050-426 International electrotechnical vocabulary. Chapter 426. Electric equipment for explosive atmospheres)

МЭК 60079-11 Взрывоопасные среды - Часть 11: Оборудование с видом взрывозащиты "искробезопасная электрическая цепь "i" (IEC 60079-11 Explosive atmospheres - Part 11: Equipment protection by intrinsic safety 'i')

МЭК 60079-14 Взрывоопасные среды - Часть 14: Проектирование, выбор и монтаж электрических установок (IEC 60079-14 Explosive atmospheres - Part 14: Electrical installations design, selection and erection)

3 Термины и определения

В настоящем стандарте приведены следующие термины с соответствующими определениями.

Примечание - Для терминов более общего характера необходимо использовать определения МЭК 60050 (426) или других соответствующих частей МЭС (Международного электротехнического словаря).

3.1 Воспламенение от нагретой поверхности (самовоспламенение) (ignition by hot surface (auto-ignition): Реакция в испытательной колбе (см. 7.2.2), сопровождающаяся появлением пламени и (или) взрывом, для которой время задержки воспламенения не превышает 5 мин.

3.2 Время задержки воспламенения (ignition delay time): Период времени между появлением источника воспламенения и фактическим воспламенением.

3.3 Температура самовоспламенения (auto-ignition temperature AIT): Наименьшая температура нагретой поверхности, при которой происходит самовоспламенение горючего газа или пара в смеси с воздухом или инертным газом при указанных испытательных условиях.

3.4 Безопасный экспериментальный максимальный зазор; БЭМЗ (maximum eal safe gap; MESG): Максимальный зазор между двумя частями внутренней камеры, который, при указанных выше испытательных условиях препятствует воспламенению внешней смеси газа через дорожку воспламенения длиной 25 мм при воспламенении внутренней смеси для всех концентраций газа или пара в воздухе.

3.5 Минимальный воспламеняющий ток; МТВ (minimum igniting current, MIC): Минимальный ток в резистивных и индуктивных цепях, который вызывает воспламенение взрывоопасной испытательной смеси в искрообразующем механизме согласно МЭК 60079-11.

4 Классификация газов и паров

4.1 Общие требования

Газы и пары могут быть классифицированы в соответствии с группой и подгруппой оборудования, применяемого в конкретной взрывоопасной среде.

Общие принципы, применяемые при составлении перечня газов и паров, представленного в таблице приложения В, приведены ниже.

4.2 Классификация согласно безопасным экспериментальным максимальным зазорам (БЭМЗ)

Газы и пары могут быть классифицированы согласно их безопасному экспериментальному максимальному зазору по категориям, соответствующим группам оборудования I, IIА, IIВ и IIС.

Примечание - Стандартный метод определения БЭМЗ основан на применении испытательного оборудования согласно 6.2, для предварительной классификации можно использовать определение БЭМЗ в сферической камере объемом 8 дм с поджиганием вблизи фланцевого зазора.

Группы оборудования для взрывоопасных газовых сред:

I - для использования в подземных горных выработках, опасных по рудничному газу (метан подземных выработок);

II - для применения во взрывоопасных газовых средах, кроме подземных горных выработок, опасных по рудничному газу.

Установлены следующие категории взрывоопасности смесей, соответствующих подгруппам оборудования группы II в зависимости от БЭМЗ:

IIА -БЭМЗ0,9 мм;

IIB - БЭМЗ более 0,5 мм, но менее 0,9 мм;

IIС - БЭМЗ0,5мм.

Примечания

1 Для газов и быстро испаряющихся жидкостей БЭМЗ применяется (или корректируется к) при температуре 20 °С.

2 Если необходимо определить БЭМЗ при значениях температуры выше значений температуры окружающей среды, то используется температура на 5 °С выше значения, которое необходимо для получения соответствующего давления пара или на 50 °С выше температуры вспышки. Это значение БЭМЗ приведено в таблице приложения В и классификация группы оборудования проводится на основе этого результата.

4.3 Классификация согласно минимальным воспламеняющим токам (МВТ)

Газы и пары классифицируют согласно отношению их минимальных воспламеняющих токов к минимальному воспламеняющему току лабораторного метана. Стандартный метод определения отношения МВТ должен основываться на использовании оборудования, описанного в МЭК 60079-11. Если определения отношения МВТ проводят на другом оборудовании, их результаты можно принимать лишь условно (в качестве предварительных).

Установлены следующие категории взрывоопасности газов и паров (подгруппы электрооборудования группы II) в зависимости от отношения МВТ:

IIА - соотношение МВТ более 0,8;

IIВ - соотношение МВТ от 0,45 до 0,8 включ.;

IIС - соотношение МВТ менее 0,45.

4.4 Классификация согласно БЭМЗ и МВТ

Для классификации большинства газов и паров достаточно использовать только БЭМЗ, или соотношение МВТ.

Одного критерия достаточно, когда:

- для категории IIА-БЭМЗ превышает 0,9 мм или отношение МВТ превышает 0,9;

- для категории IIВ-БЭМЗ от 0,55 до 0,9 мм или отношение МВТ от 0,5 до 0,8;

- для категории IIС-БЭМЗ меньше 0,55 мм или отношение МВТ меньше 0,5. Необходимо определять как БЭМЗ, так и соотношения МВТ, когда известны только:

- для категории IIА: отношения МВТ, и они находятся в диапазоне 0,8-0,9 (тогда для классификации газа или пара требуется определение БЭМЗ);

- для категории IIВ: отношения МВТ, и они находятся в диапазоне 0,45-0,5 (тогда для классификации газа или пара требуется определение БЭМЗ);

- для категории IIС: БЭМЗ, и его значение находится в диапазоне 0,5-0,55 мм (тогда для классификации газа или пара требуется определение отношения МВТ).

4.5 Классификация согласно сходству химической структуры

Когда газ или пар является членом некоторого гомологического ряда соединений, категория газа или пара может быть определена условно (предварительно) по результатам классификации других членов этого ряда с более низкой молекулярной массой. Следует соблюдать осторожность при использовании результатов такой классификации и рекомендуется провести испытание.

4.6 Классификация смесей газов

Классификацию смесей газов следует осуществлять только после специального определения БЭМЗ или отношения МВТ. Одним из методов классификации смеси является определение ее БЭМЗ по формуле

.

Данный метод не должен применяться к смесям и/или парам, которые имеют в своем составе:

a) ацетилен или газ, эквивалентный по опасности;

b) кислород или другой сильный окислитель в качестве одного из компонентов;

c) большие концентрации (свыше 5%) окиси углерода. Из-за возможности получения очень высоких значений БЭМЗ необходимо соблюдать осторожность со смесями из двух компонентов, один из которых является инертным газом, например азотом.

Для смесей с инертным газом, например азотом, в концентрации менее 5% объема используется БЭМЗ, равный бесконечности. Для смесей с инертным газом в концентрации 5% объема и более используется БЭМЗ, равный 2.

5 Данные горючих газов и паров, относящиеся к эксплуатации оборудования

5.1 Определение свойств

5.1.1 Общие требования

Соединения, перечисленные в таблице приложения В настоящего стандарта, подчиняются закономерностям раздела 4 или имеют свойства, одинаковые с другими соединениями, указанными в этих таблицах.

5.1.2 Группа оборудования

Оборудование классифицируется на группы по результату определения БЭМЗ или соотношения МВТ, кроме тех случаев, когда отсутствует табличное значение БЭМЗ или соотношения МВТ. В этом случае группа определяется на основе химического подобия (см. раздел 4).

Примечание - Если необходимо провести определение БЭМЗ при температуре выше температуры окружающей среды, то используется температура на 5 °С выше значения, которое необходимо для получения соответствующего давления пара или на 50 °С выше температуры вспышки. Это значение БЭМЗ приведено в таблице приложения В и классификация группы оборудования проводится на основе этого результата.

5.1.3 Пределы воспламенения

Определения проводились несколькими различными методами, но рекомендованный метод определения пределов воспламенения основан на воспламенении взрывоопасной смеси в нижней части трубы, заполненной взрывоопасной смесью, источником малой энергии. Значения (объемной концентрации в процентах и отношения массы к объему) приведены в таблице приложения В.

При высокой температуре вспышки соединение не образует горючую паровоздушную смесь при нормальной температуре окружающей среды. Если для данных соединений присутствуют данные по воспламеняемости, определения проводят при значительно повышенной температуре, при которой возможно образование горючей смеси пара с воздухом.

5.1.4 Температура вспышки

Значения, указанные в таблице приложения В, получены при измерении в закрытом тигле. Когда это значение не доступно, допускается также определение значения температуры вспышки в открытом тигле. Символ < (меньше) означает, что температура вспышки ниже установленного значения, °С.

5.1.5 Температурная классификация газов и паров

В таблице 1 приведен диапазон температур самовоспламенения газа или пара для соответствующего температурного класса оборудования согласно МЭК 60079-14:

Таблица 1 - Зависимость между температурными классами и диапазонами температур самовоспламенения

5.1.6 Минимальный воспламеняющий ток

Искрообразующий механизм для определения минимального тока воспламенения определен в МЭК 60079-11. Искрообразующий механизм должен быть включен в цепь постоянного тока 24 В, содержащую катушку с воздушным сердечником индуктивностью (95±5) мГн. Ток в этой катушке изменяется, пока не произойдет воспламенение самой легко воспламеняемой концентрации специального газа или пара в воздухе.

5.1.7 Температура самовоспламенения

Значение температуры самовоспламенения зависит от метода проведения испытания. Рекомендованный метод и полученные данные приведены в разделе 7 и приложении В.

Если соединение не входит в эти данные, то приводятся данные, полученные с использованием искрообразующего механизма аналогичной конструкции.

5.2 Свойства отдельных газов и паров

5.2.1 Коксовый газ

Коксовый газ - это смесь водорода, оксида углерода и метана. Если сумма концентраций (объемное соотношение) водорода и оксида углерода менее 75% общего объема, рекомендуется использовать взрывонепроницаемое оборудование группы IIВ. В остальных случаях рекомендуется применять оборудование группы IIС.

5.2.2 Этилнитрит

Температура самовоспламенения этилнитрита составляет 95 °С; при более высокой температуре газ подвергается взрывному разложению.

Примечание - Этилнитрит не следует путать с его изомером - нитроэтаном.

5.2.3 БЭМЗ оксида углерода

БЭМЗ для оксида углерода определяется по смеси его с насыщенным влажностью воздухом при нормальной температуре. При этих условиях в присутствии окиси углерода должно применяться электрооборудование группы IIВ. Более большой БЭМЗ может наблюдаться при меньшей влажности. Наименьшее значение БЭМЗ (0,65 мм) для окиси (оксида) углерода получено в смеси с насыщенным влагой воздухом при молярном отношении окиси углерода и воды около 7. Присутствие малых объемов углеводородов в смеси окиси углерода с воздухом снижает значение БЭМЗ. Для этих условий должно применяться электрооборудование группы IIВ.

5.2.4 Метан, категория IIА

Промышленный метан, например природный газ, относится к категории взрывоопасности IIА, если он не содержит более 25% водорода. Смесь метана с другими соединениями из группы IIА в любой пропорции классифицируется как группа IIА.

6 Метод определения максимального экспериментального зазора

6.1 Описание метода

Внутренняя и внешняя камеры испытательного оборудования заполняются определенной смесью газа или пара в воздухе при нормальной температуре* и давлении (20 °С, 100 кПа) и кольцевом зазоре между ними, тщательно устанавливаемого определенного значения. Смесь во внутренней камере воспламеняется и, если присутствует распространение пламени, то оно наблюдается через окна во внешней камере. Безопасный экспериментальный максимальный зазор для газа или пара определяется путем его постепенного уменьшения, пока не будет определено максимальное значение зазора, при котором не происходит воспламенение внешней смеси при любой концентрации газа или пара в воздухе.

_______________

* Исключение делается для веществ, давление паров которых недостаточно, чтобы при нормальной температуре окружающей среды получить смеси необходимых концентраций. Чтобы получить необходимое давление пара для этих веществ, используется температура на 5 °С выше необходимой или на 50 °С выше температуры вспышки.

6.2 Испытательное оборудование

6.2.1 Общие требования

Схема оборудования показана на рисунке 1. Допускается использовать автоматическое устройство, если доказано, что получаются такие же результаты как и с оборудованием с ручным управлением.

- внутренняя сферическая камера; - внешняя цилиндрическая оболочка; - регулируемая часть (микрометрический винт); - выходное отверстие; - входное отверстие, - смотровые окна; - искровой электрод; - нижняя стационарная поверхность зазора; - верхняя регулируемая поверхность зазора

Рисунок 1 - Испытательное оборудование

6.2.2 Механическая прочность

Для того, чтобы при взрыве во время испытаний не происходило увеличение зазора, механическая прочность устройства должна выбираться из условия, чтобы выдерживать давление в 1500 кПа без значительного увеличения зазора.

6.2.3 Внутренняя камера

Внутренняя камера представляет собой сферическую оболочку объемом 20 см.

6.2.4 Внешняя камера

Внешняя цилиндрическая оболочка диаметром 200 мм и высотой 75 мм.

6.2.5 Регулировка зазора

Две части и внутренней камеры смонтированы так, что между плоскими параллельными поверхностями фланцев противоположных краев может быть установлен регулируемый зазор 25 мм. Точная ширина зазора может быть отрегулирована с помощью значений, измеряемых по шкале, выгравированной на верхней части микрометрического винта .

6.2.6 Введение смеси

Внутренняя камера заполняется газо- или паровоздушной смесью через отверстие . Внешняя камера заполняется смесью через зазор. Входные и выходные отверстия защищены огнепреградителями.

6.2.7 Источник воспламенения

Электроды должны быть установлены так, чтобы путь искры был направлен перпендикулярно к плоскости соединения и симметрично располагался по обе стороны плоскости.

6.2.8 Материалы испытательной установки

Основные элементы испытательной установки и особенно стенки и фланцы внутренней камеры, а также электроды искрового промежутка должны изготавливаться из нержавеющей стали. Для испытания некоторых газов и паров допускается изготавливать основные элементы испытательной установки из других материалов, чтобы избежать коррозии и других химических эффектов. Электроды искрового промежутка не допускается изготавливать из легкого сплава.

6.3 Метод испытаний

6.3.1 Приготовление газовых смесей

Для получения достоверных результатов при проведении испытаний необходимо тщательно следить за стабильностью концентрации смеси.

Поток смеси через камеру поддерживают до тех пор, пока концентрации на входе и выходе не сравняются, или следует использовать метод обеспечения равной надежности.

Влажность воздуха, используемого для подготовки смеси, не должна превышать 0,2% по объему (относительная влажность 10%).

6.3.2 Температура и давление

Испытания проводятся при температуре окружающей среды (20±5) °С, за исключением испытаний смесей, где допускается другая температура*. Внутри испытательного оборудования устанавливается давление (1±0,01) кПа.

_______________

* Исключение делается для веществ, давление паров которых недостаточно, чтобы при нормальной температуре окружающей среды получить смеси необходимых концентраций. Чтобы получить необходимое давление пара для этих веществ, используется температура на 5 °С выше необходимой или на 50 °С выше температуры вспышки.

6.3.3 Регулировка зазора

Устанавливают минимальное значение зазора. Через смотровые окна проверяют параллельность расположения фланцев. Устанавливают нулевой зазор, при этом прикладываемый крутящий момент должен быть низким (например, усилие, прикладываемое к головке микрометрического винта, должно быть около 10 Н).

6.3.4 Воспламенение

Воспламенение взрывоопасной смеси во внутренней камере осуществляется с помощью искры, возникающей в зазоре между электродами при подаче на них напряжения 15 кВ.

6.3.5 Контроль за результатами испытаний

При проведении испытаний наблюдение за воспламенением смеси во внутренней камере осуществляется через зазор. Если внутреннего воспламенения не происходит, то испытание считается недействительным. Если воспламенение смеси во внешней камере происходит, видно, как воспламенение заполняет весь объем камеры.

6.4 Определение БЭМЗ

6.4.1 Предварительные испытания

При заданной концентрации горючего пара или газа в воздухе проводят два испытания на воспламенение смеси на каждом из зазоров, значения которых находятся между безопасным и опасным зазорами с интервалом 0,2 мм. На основании результатов определяют наибольший зазор , при котором вероятность воспламенения равна 0%, и наименьший зазор с вероятностью воспламенения 100%.

В диапазоне концентраций смесей проводят серии испытаний для получения изменений пределов зазоров и . Самая опасная смесь будет иметь минимальное значение зазора.

6.4.2 Подтверждающие испытания

При подтверждающих испытаниях результаты проверяют повторением испытаний на каждом установленном значении зазора на основании 10 опытов при концентрации смеси, близкой к наиболее опасной по передаче взрыва, полученной при предварительных испытаниях. По полученным результатам определяют минимальные значения и .

6.4.3 Обработка результатов испытаний

Наибольшая разница между значениями , полученная после серий испытаний, не должна превышать 0,04 мм.

Если полученные значения лежат в указанном диапазоне, то за табличное принимают такое значение БЭМЗ, для которого разница между наименьшая. Для большинства веществ эта разница будет лежать в пределах одного шага регулировки зазора, т.е. в пределах 0,02.

Если разница между значениями , полученная при различных сериях испытаний, превышает 0,04 мм, то проводящая испытания лаборатория должна повторить свои испытания после подтверждения, что используемая установка позволяет воспроизвести табличное значение для водорода.

6.4.4 Табличные значения

В таблице приложения В даны значения БЭМЗ , разница между , и самая опасная концентрация, определенная в 6.4.1. Значение БЭМЗ используют для определения группы, которую следует применять для электрооборудования.

Значение показывает точность табличных значений БЭМЗ.

6.5 Контроль результатов испытаний БЭМЗ

Проверка результатов испытаний должна проводиться как для нового оборудования, так и для существующего оборудования. Существующее оборудование должно проверяться каждые 12 мес или те части оборудования, которые были изменены или восстановлены. Для нового оборудования необходимо провести испытания в соответствии с инструкциями 6.3 для всех горючих веществ согласно таблице 2. При восстановлении испытательной камеры достаточно провести контрольное испытание с метаном и водородом.

Таблица 2 - Значения БЭМЗ для проверки оборудования

Результаты испытаний считаются удовлетворительными, если полученные значения не будут отличаться более чем на ±0,02 мм от значений, приведенных в таблице 2. Значения соответствуют температуре окружающей среды (20±2) °С и давлению окружающей среды (1,013±0,02) кПа.

Запись о соответствии результатов, полученных на испытательном оборудовании, требованиям необходимой верификации вносится в постоянный протокол.

Если результаты, полученные на испытательном оборудовании, не соответствуют требованиям необходимой проверки, необходимо проверить параллельность плоских поверхностей фланцев оборудования. Отклонение от параллельности должно быть менее 0,01 мм для расстояний между 0,03 мм и 1,5 мм. При необходимости проводят повторную проверку.

7 Метод определения температуры самовоспламенения

7.1 Описание метода

Заданный объем вещества, предназначенного для испытания, вводят в нагретую открытую колбу вместимостью 200 см, заполненную воздухом. Содержимое колбы наблюдается в затемненном помещении до тех пор, пока не произойдет самовоспламенение. Испытание проводят с различными температурами колбы и объемами пробы. Наименьшую температуру колбы, при которой происходит самовоспламенение, принимают в качестве температуры самовоспламенения в воздухе при атмосферном давлении.

7.2 Оборудование

7.2.1 Общие требования

Для испытаний используют оборудование двух типов: МЭК (согласно А.1) и оборудование DIN (согласно А.2). Оборудование МЭК отличается тем, что оно имеет дополнительный нагреватель на горловине колбы. Обычно на результаты испытаний это не влияет. Принципы испытательного оборудования указаны ниже. Также возможно использовать автоматическую установку.

7.2.2 Испытательная колба

Испытательная колба - колба вместимостью 200 мл из боросиликатного стекла. Для испытаний каждого вещества и заключительной серии испытаний должна использоваться химически чистая колба.

Если температура самовоспламенения испытуемой пробы превышает температуру размягчения стекла, из которого изготовлена колба, или проба может быть причиной повреждения (химической коррозии) колбы, следует использовать кварцевую или металлическую колбу; это должно быть отмечено в протоколе испытаний.

7.2.3 Печь

Испытательная колба должна быть равномерно прогрета горячим воздухом печи. Удовлетворяющие этим требованиям типы печей описаны в приложении А настоящего стандарта.

Считают, что колба прогревается равномерно, а места для измерения температуры выбраны правильно, если определенные по методике настоящего стандарта значения температуры самовоспламенения для н-гептана, этилена и бензола согласуются, с учетом допусков по 7.5, с заданными данными при соблюдении требований процедуры настоящего стандарта. Пробы, используемые для такой проверки, должны иметь чистоту не менее 99,9%.

7.2.4 Термопары

Для определения температуры колбы должны использоваться одна или более аттестованные термопары с максимальным диаметром 0,8 мм. Термопары должны быть расположены в выбранных точках (см. 7.2.3) на внешней поверхности колбы.

7.2.5 Шприцы или пипетки для пробы

Жидкие пробы вводят в колбу одним из следующих способов:

a) аттестованным шприцем вместимостью 0,25 или 1 мл и ценой деления не более 0,01 мл, снабженным антикоррозионной стальной иглой диаметром отверстия не более 0,15 мм;

b) аттестованной мерной пипеткой вместимостью 1 мл, позволяющей выпустить 1 мл дистиллированной воды при комнатной температуре в виде 35-40 капель.

Газообразные пробы вводят с помощью аттестованного стеклянного герметичного шприца вместимостью 200 мл, снабженного трехходовым вентилем и соединительными трубками.

Примечание - Следует предусмотреть меры предосторожности против обратного проникновения пламени. Один из способов, который используют для этих целей, схематично представлен на рисунке А.9.

7.2.6 Таймер

Для определения запаздывания самовоспламенения следует использовать аттестованный таймер с ценой деления не более 1 с.

7.2.7 Зеркало

Для удобства наблюдения за внутренним объемом колбы, на крышке печи на высоте примерно 250 мм над колбой закрепляют зеркало.

7.3 Метод испытаний

Температура печи должна быть такой, чтобы колба была равномерно прогрета до требуемой температуры.

7.3.1 Введение пробы

Если точка кипения исследуемой жидкой пробы соответствует комнатной температуре или близка к ней, должны предприниматься меры предосторожности для поддержания температуры системы впрыскивания пробы на уровне, обеспечивающем уверенность, что состояние пробы до ее введения в испытательную колбу не изменится.

7.3.1.1 Жидкие пробы

Требуемый объем исследуемой пробы вводят в испытательную колбу с помощью шприца или пипетки. Проба должна быть введена в виде капель в центр колбы не более чем за 2 с. Шприц или пипетку следует затем быстро извлечь из колбы. Попадание пробы на стенки колбы в процессе впрыскивания должно быть исключено.

7.3.1.2 Газообразные пробы

Газообразные пробы вводят с помощью предварительно наполненных герметичного шприца и подводящих трубок, обеспечивающих последующее полное заполнение системы исследуемой газовой пробой. Требуемый объем пробы вводят в испытательную колбу по возможности с постоянной скоростью, равной 25 мл/с. Заполняющая трубка должна быть затем быстро извлечена из колбы.

7.3.1.3 Первичный объем пробы

Рекомендуемый объем пробы для первоначальных испытаний составляет 0,07 мл для жидкой и 20 мл для газообразной пробы.

7.3.2 Наблюдения

Таймер должен быть включен как только проба будет полностью введена в испытательную колбу, и остановлен сразу при появлении пламени. Температура и время задержки самовоспламенения должны быть зарегистрированы. Если появление пламени не наблюдалось, таймер должен быть остановлен через 5 мин, а испытание закончено.

7.3.3 Последовательность испытаний

Испытания следует повторить при различных температурах и с различными объемами пробы до получения минимального значения температуры самовоспламенения. После каждого испытания колба должна продуваться чистым сухим воздухом. После продувки должно пройти время, достаточное для того, чтобы температура колбы восстановилась до требуемой испытательной температуры перед введением очередной пробы. Заключительные испытания проводят с шагом при температуре 2 °С до тех пор, пока не будет получена наименьшая температура, при которой происходит самовоспламенение.

7.3.4 Подтверждающие испытания

Для подтверждения полученного результата проводят пять испытаний.

7.4 Температура самовоспламенения

Наименьшее значение температуры, при которой происходит самовоспламенение в процессе испытаний согласно подразделу 7.3, должно быть зафиксировано в качестве температуры самовоспламенения при условии, что результаты удовлетворяют требованиям подраздела 7.5. Должны быть зафиксированы также значения времени задержки самовоспламенения и давления окружающей среды.

7.5 Объективность результатов испытаний

7.5.1 Повторяемость

Расхождение двух результатов, полученных одним и тем же оператором, не должно превышать 2% значения определяемой величины.

7.5.2 Воспроизводимость

Усредненные результаты аналогичных испытаний, полученные в различных лабораториях, не должны различаться более чем на 5%.

Примечание - Допуски на расхождение результатов испытаний и воспроизводимость, установленные выше, являются рекомендуемыми значениями вплоть до накопления большего объема информации.

7.6 Регистрация данных

Регистрационные записи должны содержать наименование, источник и физические свойства вещества, номер испытания, дату его проведения, температуру и давление окружающей среды, объем пробы, температуру и время задержки самовоспламенения.

7.7 Контроль результатов определения температуры самовоспламенения

Проверка результатов испытаний должна проводится как для нового оборудования, так и для существующего оборудования. Существующее оборудование должно проверяться каждые 12 мес или те части оборудования, которые были изменены или восстановлены. Для нового оборудования необходимо провести испытания в соответствии с инструкциями 7.3 для всех веществ согласно таблице 3, начиная испытания при заданной начальной температуре. При восстановлении испытательной камеры достаточно провести контрольное испытание только с одним веществом, выбранным в соответствии с предполагаемым диапазоном температур. Чистота веществ этилена и ацетона, выраженная в молярной доли, должна быть 99,8% или выше, для н-гептана должна быть 99,3% или выше.

В таблице 3 приведены соответствующие средние значения самой низкой температуры, достигнутые при проведении межлабораторных испытаний.

Таблица 3 - Значения температуры самовоспламенения для проверки результатов испытаний

Результаты испытаний считаются удовлетворительными, если полученные значения самой низкой температуры самовоспламенения не будут отличаться более чем на ±1,5% от значений, приведенных в таблице 3. Значения соответствуют температуре окружающей среды (20±2) °С и давлению окружающей среды (1,013±0,02) кПа.

Запись о соответствии результатов, полученных на испытательном оборудовании, требованиям необходимой проверки, вносится в протокол.

Если результаты, полученные на испытательном оборудовании, не соответствуют требованиям необходимой проверки, необходимо проверить оборудование и печь с горячим воздухом. При необходимости заменить испытательный резервуар и провести повторную проверку.

Приложение А
(обязательное)

Печи испытательного оборудования для испытаний на определение температуры самовоспламенения

Для испытаний по разделу 7 применяют печи, сконструированные в соответствии с А.1 и А.2.

А.1 Схема печи показана на рисунках А.1-А.5. Она содержит:

- цилиндр из огнеупорного материала внутренним диаметром 127 мм и высотой 127 мм, на наружной поверхности которого намотан равномерно распределенный по высоте электрический нагреватель мощностью 1200 Вт;

- подходящий огнеупорный изоляционный материал и поддерживающий стальной корпус;

- крышку в форме кольца и центрирующее кольцо колбы из огнеупорного материала;

- нагреватели горловины и основания колбы мощностью 300 Вт.

1 - основной нагреватель; 2 - кольцо крышки; 3 - обогреватель горловины; 4 - крышка из огнеупорного материала; 5 - колба вместимостью 200 см; 6 - керамическая опора; 7 - поддерживающий цилиндр; 8 - электрический тигель печи; 9 - основной нагреватель; 10 - термопары

Рисунок А.1 - Испытательное оборудование (сборка)

Рисунок А.2 - Сечение А-А (колба не показана)

1 - паз размером 1,5x1,5 мм на боковой поверхности диска; 2 - способ укладки никель-хромового провода диаметром 0,4 мм и длиной 2,5 м

Рисунок А.3 - Основной нагреватель (корпус - из огнеупорного материала)

Рисунок А.4 - Центрирующее кольцо колбы (корпус - из огнеупорного материала)

1 - паз размером 1,5x1,5 мм на внешней и внутренней боковых поверхностях кольца; 2 - способ укладки никель-хромового провода диаметром 0,4 мм и длиной 4,5 м

Рисунок А.5 - Обогреватель горловины (корпус из огнеупорного материала)

Для измерения температуры печи используют три термопары, расположенные на 25 и 50 мм ниже основания нагревателя горловины и под центром дна колбы.

Температура, измеренная каждой термопарой, должна находиться в пределах ±1 °С от ожидаемой испытательной температуры путем независимой регулировки каждого из трех нагревателей.

А.2 Схема печи показана на рисунках А.6-А.8. Она содержит нагреватель мощностью 1300 Вт с максимальным током нагрева 6 А.

Провод нагревателя диаметром 1,2 мм и длиной 35,8 м из сплава Cr/А1 (30/5) намотан на всю длину керамического цилиндра шагом 1,2 мм. Нагреватель закреплен с помощью высокотемпературной мастики и покрыт напыляемым термоизолирующим слоем оксида алюминия толщиной 20 мм. Цилиндр из нержавеющей стали вставлен в керамический корпус с минимально возможным зазором. Крышка, закрывающая печь, также изготовлена из нержавеющей стали и содержит колбу, расположенную внутри печи. Для этого крышка включает в себя верхний диск, разъемное изоляционное уплотнение и разъемный нижний диск. Горловину колбы вставляют в крышку с высокотемпературной изоляционной прокладкой и удерживают с помощью сегментов разъемного уплотнения и нижнего диска, которые обеспечивают уплотнение и крепятся к верхнему диску с помощью двух кольцевых гаек.

Нагреватель может работать от сети переменного или постоянного тока с соответствующим способом управления напряжением.

Максимальный ток нагрева 6 А следует использовать для достижения требуемой температуры в процессе предварительных испытаний. Если применяют систему автоматического управления температурой, периоды нагрева и охлаждения должны быть одинаковы и, по возможности, только часть тока нагрева должна регулироваться таким способом.

Измерительные термопары устанавливают на внешней поверхности стенок колбы на расстоянии (25±2) мм от ее дна и в центре нижней поверхности дна.

1 - высокотемпературная изоляция; 2 - зажимные втулки; 3 - термопары; 4 - верхняя часть крышки; 5 - изоляционное кольцо; 6 - нижняя часть крышки; 7 - теплоизоляция; 8 - нагреватель; 9 - керамическая трубка; 10 - стальной цилиндр; 11 - высокотемпературная мастика; 12 - контрольные точки; 13 - соединение нагревателя на напряжение 220 В; 14 - изоляционный диск; 15 - металлическое основание

Рисунок А.6 - Печь

Рисунок А.7 - Крышка стального цилиндра

Рисунок А.8 - Крышка стального цилиндра

1 - огнепреградитель; 2 - предохранительная мембрана толщиной 1 мм; 3 - пластинки из спеченного стекла (перегородки) диметром 10 мм и толщиной 3 мм; 4 - герметичный шприц; 5 - резервуар с газом; 6 - предкамера

Рисунок А.9 - Введение газообразной пробы

Приложение В
(справочное)

Табличные значения

Классификация взрывоопасных смесей, представленная в настоящем стандарте, используется при классификации оборудования по подгруппам для применения в конкретных газо- или паровоздушных смесях для исключения возможности взрыва от источника воспламенения. Некоторые материалы, например этилнитрит, относительно нестабильны и подвержены самопроизвольному разложению.

Перечень газов и паров, приведенный в таблице, не является полным.

При использовании данных настоящего стандарта следует учитывать, что все данные получены при экспериментальных определениях и следовательно на них оказало влияние различие в экспериментальном оборудовании и методиках и точность контрольно-измерительного оборудования. В частности некоторые данные были определены при температуре выше температуры окружающей среды, так что пар находится в диапазоне взрываемости. Изменение температуры при определении повлияет на результаты определения, например, уменьшение нижних концентрационных пределов распространения пламени и безопасного экспериментального максимального зазора с увеличением температуры и/или давления; увеличение верхних концентрационных пределов распространения пламени с увеличением температуры и/или давления. Данные подвержены проверке, и если необходима более современная информация, рекомендуется применять обновляемую базу данных*.

_______________

* Информация о наличии обновляемой базы данных приведена в библиографии.

В таблице приведены:

a) Регистрационный номер CAS*

_______________

* Индивидуальный номер, присваемый веществу в соответствии с классификацией общества "Chemical abstract service".

b) Наименование и (=синонимы)

Формула

c) Плотность пара по воздуху, отн. единицы

d) Температура плавления

e) Температура кипения

f) Температура вспышки

g) Концентрационные пределы распространения пламени

h) Температура самовоспламенения

i) Наиболее легко воспламеняемая смесь

j) БЭMЗ

k) g-g

l) соотношение МВТ

m) Температурный класс

n) Группа оборудования

о) Метод классификации

Значение буквы для каждого газа:

а - классифицировано согласно определению БЭМЗ.

b - классифицировано согласно соотношению МВТ.

с - определено БЭМЗ и соотношение МВТ.

d - классифицировано по сходству химической структуры (предварительная классификация).

Таблица В.1

Продолжение таблицы В.1

Продолжение таблицы В.1