allgosts.ru13. ОХРАНА ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ, ЗАЩИТА ЧЕЛОВЕКА ОТ ВОЗДЕЙСТВИЯ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ. БЕЗОПАСНОСТЬ13.340. Защитные средства

ГОСТ 12.4.311-2017 Система стандартов безопасности труда. Костюмы изолирующие многофункциональные. Методы испытаний

Обозначение:
ГОСТ 12.4.311-2017
Наименование:
Система стандартов безопасности труда. Костюмы изолирующие многофункциональные. Методы испытаний
Статус:
Действует
Дата введения:
09/01/2018
Дата отмены:
-
Заменен на:
-
Код ОКС:
13.340.10

Текст ГОСТ 12.4.311-2017 Система стандартов безопасности труда. Костюмы изолирующие многофункциональные. Методы испытаний



МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

ГОСТ 12.4.311 — 2017

Система стандартов безопасности труда

КОСТЮМЫ ИЗОЛИРУЮЩИЕ МНОГОФУНКЦИОНАЛЬНЫЕ

Методы испытаний

Издание официальное

Москва

Стандартииформ

2018

ГОСТ 12.4.311—2017

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ ло межгосударственной стан* дартизации установлены в ГОСТ 1.0—2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2—2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосудар* ственные. правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, при* нятия. обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН Акционерным обществом «Казанский химический научно-исследовательский институт» (АО «КазХимНИИ»)

2    ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации по результатам голосования в АИС МГС (протокол от 12 декабря 2017 г. N9 104-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны поМК {ИСО 3166) 004-97

Код страны ло МК (ИСО 3166) 004—97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Респубгыки Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Казахстан

KZ

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Росстакдарт

Таджикистан

TJ

Таджикстандарт

Узбекистан

U Z

Уэст айда рт

4    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 26 декабря 2017 г. N9 2102-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 12.4.311—2017 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 сентября 2018 г.

5    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется е ежегодном информации онном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и полраеок — е ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе *Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также е информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет ()

© Стамдартинформ. 2018

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

II

ГОСТ 12.4.311—2017

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Система стандартов безопасности труда КОСТЮМЫ ИЗОЛИРУЮЩИЕ МНОГОФУНКЦИОНАЛЬНЫЕ Методы испытаний

Occupational safety standards system. Insulating suits multi. Test methods

Дата введения — 2018—09—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает методы испытаний костюмов изолирующих многофункциональных (КИМ), изготовленных из многослойных изолирующих материалов на основе различных каучуков и полимерных материалов, предназначенных для аварийно-спасательных формирований химических и нефтехимических предприятий, для аварийных бригад, для персонала по обслуживанию процессов на вредных производствах для многоразового применения.

Настоящий стандарт не распространяется на следующие специальные виды изолирующих костюмов:

•    военные:

•    для подводных работ;

•    медицинские;

•    авиационные:

•    пожарные.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 12.1.004—91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005—88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007—76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.030—81 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Защитное заземление. зануление

ГОСТ 12.4.064—84 Система стандартов безопасности труда. Костюмы изолирующие. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 12.4.167—85 Система стандартов безопасности труда. Материалы пленочные полимерные для средств защиты рук. Метод определения устойчивости к истиранию

ГОСТ 12.4.240—2013 Система стандартов безопасности труда. Костюмы изолирующие. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 12.4.242—2013 Система стандартов безопасности труда. Обувь специальная дополнительная для работ с радиоактивными и химически токсичными веществами. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 12.4.268—2014 (ISO 6529:2001, ISO 6530:2005) Система стандартов безопасности труда. Одежда специальная для защиты от воздействия токсичных химических веществ. Методы определения сопротивления проницаемости материалов жидкостями и газами

Издание официальное

1

ГОСТ 12.4.311—2017

ГОСТ 12.4.278—2014 Система стандартов безопасности труда. Средства индивидуальной защиты рук. Перчатки, защищающие от химикатов и микроорганизмов. Общие технические требования. Методы испытаний ГОСТ 12.4.284.2—2014 (EN 943*2:2002) Система стандартов безопасности труда. Одежда специальная для защиты от токсичных химических веществ е виде газа и паров. Технические требования и методы испытаний

ГОСТ 61—75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 1770—74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2567—89 Кислота фтористоводородная техническая. Технические условия

ГОСТ 3118—77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4159—79 Реактивы. ЙОД- Технические условия

ГОСТ 4197—74 Реактивы. Натрий азотистокислый. Технические условия

ГОСТ 4201—79 Реактивы. Натрий углекислый кислый. Технические условия

ГОСТ 4204—77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4232—74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия

ГОСТ 4234—77 Реактивы. Калий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4328—77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 5819—78 Реактивы. Анилин. Технические условия

ГОСТ 5821—78 Реактивы. Кислота сульфаниловая. Технические условия

ГОСТ 5962—2013 Спирт зтиловый ректификационный из пищевого сырья. Технические условия

ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 6718—93 Хлор жидкий. Технические условия

ГОСТ 15162—82 Кожа искусственная и синтетическая и пленочные материалы. Методы определения морозостойкости в статических условиях

ГОСТ 19503—88 Гидразин-гидрат технический. Технические условия ГОСТ 23519—93 Фенол синтетический технический. Технические условия ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29228—91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установленного времени ожидания

ГОСТ 29252—91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 2. Бюретки без установленного времени ожидания

ГОСТ 30303—95 Ткани с резиновым или пластмассовым покрытием. Определение разрывной нагрузки и удлинения при разрыве

ГОСТ 30304—95 Ткани с резиновым или пластмассовым покрытием. Определение сопротивления раадиру ГОСТ ISO 15025—2012 Система стандартов безопасности труда. Одежда специальная для защиты от тепла и пламени. Метод испытаний на ограниченное распространение пламени

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов на территории государства по соответствующему указателю стандартов, составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом, следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, а котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1    костюм изолирующий многофункциональный: КИМ: Костюм, изготовленный на основе многослойных изолирующих материалов, обеспечивающих защиту от широкого спектра опасных факторов — от газов, паровой и жидкой фазы агрессивных, токсичных, химических веществ, нефти, нефтепродуктов. открытого пламени и в ряде случаев тепловых потоков.

3.2    многослойный материал: Материал, состоящий из текстильной основы, покрытой с лицевой или лицевой и изнаночной сторон резиновыми смесями на основе полярных и неполярных каучуков и полимерными материалами (пленками), и имеющий в структуре не менее четырех слоев.

2

ГОСТ 12.4.311—2017

4 Методы испытаний

4.1    Методы испытаний КИМ

4.1.1    Определение коэффициента защиты КИМ проводят по ГОСТ 12.4.064. Значение коэффициента защиты должно соответствовать нормативному документу (НД) на конкретное изделие.

4.1.2    Определение количества воздуха, подаваемого в зону дыхания шлангового КИМ. следует производить по ГОСТ 12.4.064.

4.1.3    Герметичность КИМ определяют в соответствии с ГОСТ 12.4.240. Падение давления в костюме должно соответствовать НД на КИМ.

4.1.4    Определение уровня шума, связанного с подачей воздуха в КИМ. следует проводить согласно ГОСТ 12.4.240.

4.2 Методы испытаний материалов КИМ

4.2.1    Испытания материалов на стойкость к истиранию проводят по ГОСТ 12.4.167.

4.2.2    Испытания материалов на прочность на разрыв проводят по ГОСТ 30303.

4.2.3    Испытания материалов на сопротивление раздиру проводят по ГОСТ 30304.

4.2.4    Испытания материалов на морозостойкость проводят по ГОСТ 15162.

4.2.5    Испытания материалов на огнестойкость проводят по ГОСТ ISO 15025.

4.2.6    Испытания материалов на стойкость к тепловому потоку проводятся в соответствии с {1].

4.2.7    Время до достижения суммарной накопленной массы проникновения химических веществ в 150 мкг/см2 через материал КИМ определяют по ГОСТ 12.4.268. Материалы и швы КИМ должны быть стойкими к химическим веществам с доказанной высокой токсичностью для кожи (вещества кожно-рв-зорбтивного действия I—II классов опасности по ГОСТ 12.1.005), при этом определяют более низкие накопленные массы проникновения. Необходимый минимальный перечень химических веществ для испытаний по стойкости к прониканию приведен в таблице 1.

Таблица! — Минимагъный перечень химических веществ для испытаний на проникание

Наименование вещества

Физическое

состояние

Время ооэдейстоия.

мин.ме менее

Суммарное

проникновение, ию/см2

1 Гидразин

Жидкость

240

100

2 Несимметричный димегилгидразим

Жидкость

240

90

3 Анилин

Жидкость

240

120

4 Тетраоксид азота

Жидкость

240

120

5 Фтористоводородная кислота, концентрация 40 % (70 %)

Жидкость

240

100

4.2.8 Материалы КИМ. швы, защитная обувь, перчатки и смотровое стекло (при наличии) должны соответствовать требованиям ГОСТ 12.4.284.2 (подраздел 5.2) в части сопротивления прониканию набору тестовых жидких и газообразных химических веществ, указанных в таблице 2.

Таблица2 — Максимальный перечень химических веществ для испытаний на проникание

Наименование вещества

Физическое

состояние

Класс вещества

1 Дихлорметан

Жидкость

Хлорированные углеводороды

2 Метанол

Жидкость

Первичные спирты

3 п-Гептан

Жидкость

Насыщенные углеводороды

4 Толуол

Жидкость

Ароматические углеводороды

5 Диэтиламин

Жидкость

Амины

6 40 %-ный гидроксид натрия

Жидкость

Щелочи

7 93 %-ная серная кислота

Жидкость

Неорганические кислоты

3

ГОСТ 12.4.311—2017

Окончание таблицы 2

Наименование вещества

Фи?ич«ско« состоим*«

Класс вещества

8 Аммиак

Газ

Основные газы

9 Хлор

Газ

Газообразные галогены

10 ХЛОРИСТЫЙ 8СДОРЭД

Газ

11 Ацетон

Жидкость

Кетоны

12 Ацетонитрил

Жидкость

Нитрильные соединения

13 Этилацетат

Жидкость

Сложные эфиры

14 Сероуглерод

Жидкость

Серосодержащие органические соединения

15 Тетрагидрофуран

Жидкость

Гетероциклические и эфирные соединения

Указанные выше тестовые химические вещества отобраны таким образом, чтобы гарантировать, что КИМ обеспечит защиту от широкого диапазона химических веществ.

4.2.9    Испытания защитных перчаток проводят по ГОСТ 12.4.278. класс защиты не менее 3. Защитные перчатки должны быть стойкими к тем же химическим веществам, что и материал КИМ.

4.2.10    Испытания защитных сапог проводят по ГОСТ 12.4.242. защитные сапоги должны быть стойкими к тем же химическим веществам, что и материал КИМ (класс защиты не менее 4).

4.2.11    Испытания смотрового стекла проводят по ГОСТ 12.4.240.

4.3 Методы испытаний изолирующих материалов на проницаемость при воздействии жидкой фазы агрессивных веществ

4.3.1    Сущность методов испытаний

Сущность методов испытаний изолирующих материалов заключается в фотометрическом и ти-триметрическом определении массы агрессивного вещества, прошедшего через 1 см2 площади образ* ца материала за определенный промежуток времени.

Гидразин определяют титриметрически раствором йода.

Несимметричный диметилгидраэин образует окрашенные соединения с фосфорномолибденовой кислотой в присутствии уксусной кислоты.

Анилин после окисления хлором и воздействия продукта окисления с фенолом образует окрашенное соединение с индофенолом.

Тетраоксид азота с нафтиламином и сульфаниловой кислотой дает окрашенное соединение. Фтористоводородную кислоту определяют титриметрически.

4.3.2    Требования к условиям проведения испытаний

Определение защитных свойств материалов, используемых для изготовления специальной одежды. проводят в климатических условиях лабораторного помещения:

- температуре воздуха (20 ± 5) °С;

* относительной влажности (60 ± 5) %.

4.3.3    Испытательное оборудование, средства измерений и реактивы

4.3.3.1    Прибор для испытаний защитных материалов показан на рисунке 1.

4.3.3.2    Поглотительный прибор с пористой пластиной по НД.

4.3.3.3    Прибор поглотительный по НД.

4.3.3.4    Воздухозаборное устройство по НД.

4.3.3.5    Секундомер механический 2-го класса по НД.

4.3.3.6    Бюретки 1-5-2-129 по ГОСТ 29252.

4.3.3.7    Пипетки 2-1-2-10 по ГОСТ 29228.

4.3.3.8    Колба коническая тип Кн по ГОСТ 25336.

4.3.3.9    Колбы мерные 2-100-2. 2-2000-2. по ГОСТ 1770.

4.3.3.10    Колориметрические пробирки по ГОСТ 25336.

4.3.3.11    Воздушный холодильник по ГОСТ 25336.

4.3.3.12    Пробирки стеклянные типа ПЧ-25-14/23 по ГОСТ 25336.

4.3.3.13    Баня водяная по НД.

4.3.3.14    Фотоколориметр по НД.

4

ГОСТ 12.4.311—2017

f — крышка. 2 — прокладка: 3 — образец защитного материала; 4 — поддон: 5 — струбцина: в — винт; 7 — штуцер поддона для отсоса газовоааушной смеси

Рисунок 1 — Прибор для испытаний защитных материалов

4.3.3.15    Стакан стеклянный В-1-250. В-1-500 по ГОСТ 25336.

4.3.3.16    Весы лабораторные 2-го и 4-го классов точности по НД.

4.3.3.17    Посуда из фторопласта (тигли, чашки, стаканы) по НД.

4.3.3.18    Темные склянки с притертыми пробками по НД.

4.3.3.19    Посуда из полиэтилена (стаканы, пипетки не калиброванные) по НД.

4.3.3.20    Гидразин-гидрат по ГОСТ 19503.

4.3.3.21    Йод по ГОСТ 4159.

4.3.3.22    Соляная кислота по ГОСТ 3118.

4.3.3.23    Натрий углекислый кислый по ГОСТ 4201.

4.3.3.24    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

4.3.3.25    Йодистый калий по ГОСТ 4232.

4.3.3.26    Несимметричный диметилгидразин (НДМГ) по НД.

4.3.3.27    Фосфорномолибденовая кислота по НД.

4.3.3.28    Уксусная кислота по ГОСТ 61.

4.3.3.29    Анилин по ГОСТ 5819.

4.3.3.30    Хлор по ГОСТ 6718.

4.3.3.31    Фенол по ГОСТ 23519.

4.3.3.32    Серная кислота по ГОСТ 4204.

4.3.3.33    Едкий натр по НД.

4.3.3.34    Хлорамин Т по НД.

4.3.3.35    Аэоткый тетраоксид по НД.

4.3.3.36    Сульфаниловая кислота по ГОСТ 5821.

4.3.3.37    u-нафтиламин по НД.

4.3.3.38    Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197.

4.3.3.39    Фтористоводородная кислота по ГОСТ 2567.

4.3.3.40    Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.

5

ГОСТ 12.4.311—2017

4.3.3.41    Калий хлористый по ГОСТ 4234.

4.3.3.42    Фенолфталеин по НД.

4.3.3.43    Спирт этиловый, ректификационный по ГОСТ 5962.

4.3.4 Порядок подготовки к проведению испытаний

4.3.4.1    Порядок подготовки образцов материала для испытания

4.3.4.1.1    От отобранного для испытания изолирующего материала на расстоянии не менее 50 мм от кромки вырезают три образца диаметром (7511) мм на каждое агрессивное вещество.

4.3.4.1.2    Перед испытанием образцы материала кондиционируют. Для этого образцы защитного материала выдерживают в лабораторной комнате не менее 4 ч.

4.3.4.2    Порядок подготовки оборудования к проведению испытаний

4.3.4.2.1    Поглотительные приборы с пористой пластиной, заполненные поглотительными растворами по определению агрессивного химического вещества, присоединяют к одному из штуцеров при» бора (рисунок 1).

4.3.4.2.2    Испытуемый образец защитного материала помещают в прибор для испытания (рису» нок 1) между крышкой и поддоном и фиксируют струбциной.

4.3.4.3 Проведение испытаний

4.3.4.3.1    На лицевую поверхность образца защитного материала, помещенного в прибор для ис» пытания (рисунок 1). наносят слой агрессивного химического вещества толщиной 2—3 мм. закрывают крышкой.

4.3.4.3.2    Воздухозаборным устройством, подключенным к одному из штуцеров, просасывают воз» дух из-под образца через поглотительный прибор с поглотительным раствором со скоростью 0.1 м3/мик с одновременным подключением секундомера.

4.3.4.3.3    Через 6 ч (или иное время, указанное в технической документации) прососа определяют количество проникшего через образец защитного материала агрессивного вещества, согласно методике по его количественному определению.

4.3.4.3.4    Если количество проникшего агрессивного вещества превышает величину суммарной накопленной массы, время прососа уменьшают на следующем образце.

4.3.4.4    Порядок подготовки к проведению испытаний при воздействии гидразина

4.3.4.4.1    Метод определения гидразина в воздухе основан на титровании отобранной пробы раствором пробы раствором йода в присутствии раствора соляной кислоты и углекислого кислого натрия.

4.3.4.4.2    Отбор проб воздуха производится со скоростью 0.1 дм3/мин аспирацией через поглотительный прибор с пористой пластиной, заполненный 10 см3 дистиллированной водой.

4.3.4.4.3    Из поглотительного прибора с пористой пластиной пипеткой отбирают 5 см3 поглотительного раствора, переносят его в коническую колбу емкостью 250 см3, приливают пипеткой 5 см3 0.5 Н раствор соляной кислоты. 1 г углекислого кислого натрия. 20 см3 дистиллированной воды и титруют при помощи бюретки 0.1 Н раствором йода в 4 % растворе йодистого калия до появления желтой окраски, не исчезающей в течение 2—3 мин.

4.3.4.4.4    Массовую долю гидразина М. мг/см2. вычисляют по формуле

М в

У'В.012У,

(1)

где V — объем раствора йода, израсходованного на титрование, см3:

8.012 — эквивалент гидразина, мг/см3;

V, — общий объем пробы, см3:

V2 — объем пробы, взятый для анализа, см3:

S — площадь испытуемого образца защитного материала, см2.

4.3.4.5 Порядок подготовки к проведению испытаний при воздействии несимметричного диметил-гидразина (НДМГ).

4.3.4.5.1    Метод основан на определении оптической плотности продукта взаимодействия НДМГ с фосфорномолибденовой кислотой в присутствии уксусной кислоты относительно дистиллированной воды. Минимально определяемое количество НДМГ в анализируемом объеме пробы 0.5 мкг.

4.3.4.5.2    Отбор проб воздуха производится со скоростью 0.1 дм3/мин аспирацией через поглотительный прибор с пористой пластиной, заполненный 10 см3 1 % раствора фосфорномолибденовой кислоты в 5 % растворе уксусной кислоты из штуцера прибора для испытаний.

4.3.4.5.3    Для построения калибровочного графика готовят стандартные растворы. В мерную колбу вместимостью 50 см3 приливают 20 см3 5 % раствора уксусной кислоты, взвешивают мерную колбу

6

ГОСТ 12.4.311—2017

с содержимым, добавляют пипеткой 1—2 капли НДМГ и вновь взвешивают. По разности масс определяют массу НДМГ в мг. Содержимое колбы доводят до метки 5 % раствором уксусной кислоты. Концентрацию НДМГ С. мг/см3. вычисляют по формуле

где m — масса НДМГ. мг.

50 — объем основного раствора, см3.

Разбавлением основного раствора 5 % раствором уксусной кислоты готовят стандартные растворы концентрацией 0.0005: 0.001; 0.005: 0,01 мг/см3. В колориметрические пробирки с воздушным холодильником (рисунок 2) приливают 0.5 см3 1 % раствора фосфорномолибденовой кислоты в 5 % растворе уксусной кислоты и по 1 см3 стандартных растворов соответствующих концентраций. Каждую пробирку закрывают воздушным холодильником и нагревают на кипящей водяной бане в течение 10 мин. После охлаждения до комнатной температуры объем пробы доводят до 5 см3 5 % раствором уксусной кислоты.

Рисунок 2 — Холодильник воздушный

Определяют оптическую плотность калибровочных растворов относительно дистиллированной воды на фогоколориметре в кювете с толщиной слоя в 10 мм при длине волны А - 656 нм. Строят калибровочный график по полученным результатам, откладывают на оси абсцисс концентрацию НДМГ. на оси ординат оптическую плотность.

Из поглотительного прибора отбирают 5 см3 пробы, переносят в колориметрические пробирки с воздушным холодильником (рисунок 2). приливают 0.5 см3 1 % раствора фосфорномолибденовой кислоты в 5 % растворе уксусной кислоты и по 1 см3 стандартных растворов соответствующих концентраций. Каждую пробирку закрывают воздушным холодильником и нагревают на кипящей водяной бане в течение 10 мин. После охлаждения до комнатной температуры объем пробы доводят до 5 см3 5 % раствором уксусной кислоты. Определяют оптическую плотность калибровочных растворов относительно дистиллированной воды на фотоколориметре в кювете с толщиной слоя в 10 мм при длине волны Я. - 656 нм. По графику определяют содержание НДМГ в пробе.

Массовую долю НДМГ М. мг/ см2, определяют по формуле

М

VS •

(3)

где э — количество НДМГ. найденное в анализируемом объеме поглотительною раствора по градуировочному графику, мг.

7

ГОСТ 12.4.311—2017

V, — общий объем пробы, см3;

V — объем пробы, взятый для анализа, см3;

S — площадь испытуемого образца защитного материала, см2.

4.3.4.6 Порядок подготовки к проведению испытаний при воздействии анилина

4.3.4.6.1    Метод определения концентрации анилина в воздухе основан на окислении анилина хлором в присутствии фенола до индофенола. Предел обнаружения 1 мкг анилина в анализируемом объеме раствора.

4.3.4.6.2    Отбор пробы воздуха происходит со скоростью 0.1 дм3/мин воздухозаборным устройством через поглотительный прибор с пористой пластиной, наполненный 10 мл 0.01 Н раствора серной кислоты.

4.3.4.6.3    Из поглотительного прибора S см3 пробы вносят в колориметрическую пробирку, добавляют 0.5 см3 0.1 Н раствора едкого натра, перемешивают, прибавляют 1 см3 4 % раствора хлорамина Т. 1 см3 8 % раствора фенола и 0.5 см3 2 % раствора едкого натра, перемешивая после каждого реактива.

4.3.4.6.4    Стандартный раствор для шкалы стандартов с содержанием 100 мкг/см3 анилина готовят в день анализа. Для этого в мерную колбу на 50 см3 с притертой пробкой вносят пипеткой от 10 до 15 см3 0.01 Н раствора серной кислоты и взвешивают на аналитических весах. Затем прибавляют 2—3 капли анилина и вновь взвешивают. По разности в массе определяют взятое количество анилина. Объем раствора доводят до метки колбы 0.01 Н раствором серной кислоты, закрывают пробкой и перемешивают. Рассчитывают количество анилина в 1см3 раствора. Соответствующим разбавлением 0.01 Н раствором серной кислоты готовят стандартный раствор.

4.3.4.6.5    Для построения градуировочного графика готовят шкалу градуировочных растворов в пробирках вместимостью 10 см3 согласно таблице 3 и фотометрируют их. Пробирки шкалы обрабатывают идентично пробе и через 20 мин измеряют оптическую плотность при длине волны X = 660 нм.

ТабпицаЗ

№ стандарта

Обьом стандартного раствора. смэ

Обдеы оототнтельиого раствора, см5

Содержание анилина, мг

1

0

5.0

0

2

0.1

4.9

0.001

3

0.3

4.7

0.003

4

0.5

4.5

0.005

5

0.7

4.3

0.007

6

0.9

4.1

0.009

7

1.0

4.0

0.010

По результатам фотометрирования строят градуировочный график зависимости оптической плотности от концентрации. Шкалу градуировочных растворов готовят по шести пробам каждого градуировочного раствора, вычисляя их среднее значение.

Из градуировочных графиков определяют массовую долю анилина в пробе М. мг/см2. вычисляют по формуле

М

£Ч

VS

(4)

где а — количество анилина, найденное в анализируемом объеме поглотительного раствора по градуировочному графику, мг;

Vy — общий объем пробы, см3;

V — объем пробы, взятый для анализа, см3;

S — площадь испытуемого образца защитного материала, см2.

4.3.4.7 Порядок подготовки к проведению испытаний при воздействии азотного тетраоксида

4.3.4.7.1    Определение массовой доли тетраоксида азота в пробе основано на его реакции с реактивом Грисса-Илосвая и последующим фотометрированием. Минимально определяемое количество тетраоксида азота в пробе составляет 0.000055 мг/см3.

4.3.4.7.2    Отбор пробы воздуха происходит со скоростью 0.1 дм3/мин воздухозаборным устройством через поглотительный прибор с пористой пластиной, наполненный 10 см3 дистиллированной воды 0,01 н из штуцера прибора для испытаний.

8

ГОСТ 12.4.311—2017

4.3.4.7.3    Для приготовления индикаторного раствора Грисса-Илосвая взвешивают 2.5 г сульфа-ниловой кислоты, растворяют ее в 750 см3 30 % уксусной кислоты. Растворяют 0.5 г а-иафтиламина в 100 см3 при кипячении в стакане в течение 2—3 мин. Раствор сливают от осадка в колбу, доводят его объем до 750 см3 5% раствором уксусной кислоты. Растворы хранят отдельно в темных склянках с притертыми пробками. Непосредственно перед применением смешивают в соотношении 1:1.

4.3.4.7.4    Для приготовления стандартного раствора № 1 0,15 г азотистокислого натрия переносят в мерную колбу на 100 см3, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят объем раствор до метки дистиллированной водой. 1 см3 стандартного раствора № 1 содержит 0.1 нитрит-иона.

4.3.4.7.5    Для приготовления стандартного раствора № 2 отбирают 10 см3 стандартного раствора № 1. помещают его в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят до метки дистиллированной водой. 1 см3 стандартного раствора № 2 содержит 0,001 мг нитрит-иона.

4.3.4.7.6    Для приготовления стандартного раствора No 3 отбирают 10 см3 стандартного раствора №1. помещают его в мерную колбу вместимостью на 100 см3 и доводят до метки дистиллированной водой. 1 см3 стандартного раствора No 3 содержит 0.01 мг нитрит-иона.

4.3.4.7.7    Для построения градуировочного графика готовят шкалу градуировочных растворов в пробирках вместимостью 10 см3 согласно таблице 4 и фотометрируют их. Пробирки шкалы встряхивают и через 10—15 мин измеряют на фотоколориметре оптическую плотность в кюветах с толщиной слоя 20 мм при длине волны X = 540 нм.

Таблица4

№ калибровочною раствора

Количество, см3

Концентрация нитрит-иона а калибровочных растворах, ыт/см3

Стандартного раствора Nf t

Стандартного раствора N* 2

Индикаторною раствора Грисса-Илосвая

1

0.0

5.0

0

2

0.1

4.9

0.001

3

0,3

4.7

0.003

4

0.5

4.5

0.005

5

0.7

4.3

0.007

6

0.9

4.1

0.009

7

1.0

4.0

0.010

По результатам фотометрирования строят градуировочный график зависимости оптической плотности от концентрации. Шкалу градуировочных растворов готовят по шести пробам каждого градуировочного раствора, вычисляя их среднее значение.

4.3.4.7.8 Из поглотительного прибора отбирают 5 см3 пробы, приливают 5 см3 раствора Грисса-Илосвая и через 15—20 мин определяют оптическую плотность аналогично калибровочным растворам. Определяют по калибровочной кривой содержание нитрит-иона. Массовую долю азотного тетраоксида. М, мг/см2. вычисляют по формуле

Мш

a-2V, VS

(5)

где а — количество анилина, найденное в анализируемом объеме поглотительного раствора по градуировочному графику, мг;

2 — коэффициент, учитывающий, что в реакцию с реактивом Грисса-Илосвая вступает половина из всех образованных тетраоксидом азота ионов при взаимодействии с водой;

Vл — общий объем пробы, см3:

V— объем пробы, взятый для анализа, см3;

S — площадь испытуемого образца защитного материала, см2.

4.3.4.8 Порядок подготовки к проведению испытаний при воздействии кислоты фтористоводородной

4.3.4.8.1    Определение массовой доли фтористоводородной кислоты в пробе основано на титровании гидроокисью натрия в присутствии хлористого калия и индикатора фенолфталеина.

4.3.4.8.2    Отбор пробы воздуха производят со скоростью 0.1 л/мин аспирацией через поглотительный прибор с пористой пластиной, наполненный 10 мл дистиллированной воды.

4.3.4.8.3    Из поглотительного прибора 5 мл пробы вносят в полиэтиленовый стаканчик, добавляют 2,5 г хлористого калия, перемешивают, прибавляют 3—4 капли 1 % спиртового раствора фенолфталеина

9

ГОСТ 12.4.311—2017

и титруют при помощи бюретки 0.5 Н раствором гидроксида натрия до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с.

4.3.4.8.4 Массовую долю фтористоводородной кислоты в пробе М, мг/см2. вычисляют по формуле

У 0.01Ц

V2S

(6)

где V— объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см3;

0,01 — масса фтористоводородной кислоты, соответствующая 1см3 раствора гидроокиси натрия концентрацией 0.5 Н. мг/см3:

Vy — общий объем пробы, см3;

V2 — объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к нормальным показателям, см3;

S — площадь испытуемого образца, см2.

5 Требования к квалификации персонала

К испытаниям допускают специалистов с высшим химическим образованием и стажем работы в химической лаборатории не менее года.

6 Требования безопасности

При проведении испытаний следует выполнять требования безопасности работы с вредными веществами ГОСТ 12.1.007. санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны ГОСТ 12.1.005. требования пожарной безопасности ГОСТ 12.1.004 и электробезопасности ГОСТ 12.1.030.

7 Метрологическое обслуживание

Метрологическое обслуживание используемою оборудования осуществляют в соответствии с требованиями НД.

Библиография

[1] ISO 9151:1995 Protective clothing against heat and Flame — Determination of heat transmission on exposure to flame

УДК 614.89: 006.354    МКС 13.340.10

Ключевые слова: защитные материалы и изделия из них. костюм изолирующий многофункциональный. многослойный материал

БЗ 11—2017/105

Редактор Е.В. Талаицееа Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор М.С. Кабаиюва Компьютерная верстка Е.О. Асташина

Сдано в набор 11.01.20tB.    Подписано а печать >6.01.2018. Формат в0*84'/в. Гарнитура Ариал.

Уел. печ. п. 1.40. Уч.-иад. л. 1.26 Тираж 26 эм. Зек. 160.

Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

Издано и отпечатано во ФГУП «СТАНДАРТИКФОРМ». 123001 Москва. Гранатный лер., 4. wwiv.gostinfb ru infoQgostinfo.iu