ГОСТ 2604.9-83
Группа В09
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ЧУГУН ЛЕГИРОВАННЫЙ
Методы определения меди
Alloy cast iron. Methods for determination of copper
МКC 77.080.10
ОКСТУ 0809
Дата введения 1984-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Ю.С.Чернобривенко, Т.А.Бутенко, П.А.Пархоменко, А.С.Гржегоржевский, В.П.Корж, Ж.Б.Куликовская, Б.А.Сорочинский, Л.Н.Новак
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 08.07.83 N 680
3. ВЗАМЕН ГОСТ 2604.9-77
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 546-2001 | 2.2 |
ГОСТ 3118-77 | 2.2 |
ГОСТ 3652-69 | 2.2 |
ГОСТ 3760-79 | 2.2 |
ГОСТ 4204-77 | 2.2 |
ГОСТ 4461-77 | 2.2 |
ГОСТ 7172-76 | 2.2 |
ГОСТ 8864-71 | 2.2 |
ГОСТ 10652-73 | 2.2 |
ГОСТ 11293-89 | 2.2 |
ГОСТ 12355-78 | 3.1, 3.2, 3.3, 3.4, 4.1, 4.2, 4.3, 4.4 |
ГОСТ 28473-90 | 1.1 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
6. ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1988 г. (ИУС 3-89)
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения меди (при массовой доле от 0,05 до 1,0%), титриметрический метод определения меди (при массовой доле от 1,0 до 4,0%) и атомно-абсорбционный метод определения меди (при массовой доле от 0,10 до 4,0%) в легированном чугуне.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473.
1.2. Погрешность результата анализа (при доверительной вероятности
расхождение результатов двух (трех) параллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности
воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли элемента не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемое (при доверительной вероятности
При невыполнении одного из вышеуказанных условий проводят повторные измерения массовой доли меди. Если и при повторных измерениях требования к точности результатов не выполняются, результаты анализа признают неверными, измерения прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.
Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях (например, при внутрилабораторном контроле воспроизводимости), не должно превышать (при доверительной вероятности
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1.Сущность метода
Метод основан на образовании в аммиачном растворе (рН 8,5-9,0) окрашенного в желтый цвет и стабилизируемого желатином комплексного соединения меди (II) с диэтилдитиокарбаматом натрия. Мешающее влияние железа, хрома, никеля, ванадия, молибдена, марганца, алюминия устраняют предварительным отделением меди в виде сульфида серноватистокислым натрием и добавлением лимонной кислоты и трилона Б.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр, спектрофотоколориметр или фотоэлектроколориметр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1, 1:4, 1:50.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор: 10 г трилона Б растворяют при слабом нагревании в 100 см
Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор с массовой концентрацией 0,15 г/см
Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, раствор с массовой концентрацией 0,005 г/см
Железо карбонильное ос.ч.
Медь по ГОСТ 546.
Медь сернокислая; стандартный раствор А с массовой концентрацией меди 1 мг/см
Раствор А: 1 г меди растворяют при нагревании в 20-25 см
Раствор Б: 10 см
Натрий серноватистокислый, раствор с массовой концентрацией 0,3 г/см
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
Желатин по ГОСТ 11293, раствор с массовой концентрацией 0,01 г/см
(Измененная редакция, Изм
. N 1).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску чугуна массой 0,2 г помещают в стакан или колбу вместимостью 250-300 см
К полученному горячему раствору приливают 40-50 см
Раствор с осадком охлаждают, осадок отфильтровывают на фильтр "белая лента" и промывают 6-8 раз горячей водой. Фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель, высушивают и озоляют. Осадок прокаливают при 500-550 °С и сплавляют с 2-3 г пиросернокислого калия. Плав выщелачивают в 25-30 см
Таблица 1
Массовая доля меди, % | Объем аликвотной части, см | Масса навески чугуна, соответствующая фотометрируемой аликвотной части |
От 0,05 до 0,15 | 50 | 100 |
Св. 0,15 " 0,30 | 25 | 50 |
" 0,30 " 0,7 | 10 | 20 |
" 0,7 " 1,0 | 5 | 10 |
Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при
2.3.2. Построение градуировочного графика
В шесть стаканов или колб вместимостью 250-300 см
По найденным величинам оптической плотности и соответствующим им массам меди строят градуировочный график.
2.3.1, 2.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю меди (
где
2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли меди приведены в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля меди, % | Нормы точности и нормативы контроля точности, % | ||||
От 0,05 до 0,10 включ. | 0,010 | 0,012 | 0,010 | 0,012 | 0,006 |
Св. 0,10 " 0,2 " | 0,017 | 0,021 | 0,018 | 0,021 | 0,011 |
" 0,2 " 0,5 " | 0,026 | 0,033 | 0,028 | 0,034 | 0,017 |
" 0,5 " 1,0 " | 0,04 | 0,05 | 0,04 | 0,05 | 0,02 |
" 1,0 " 2,0 " | 0,05 | 0,07 | 0,06 | 0,07 | 0,03 |
" 2,0 " 4,0 " | 0,08 | 0,11 | 0,09 | 0,11 | 0,05 |
2.4.1, 2.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
3.1. Сущность метода - по ГОСТ 12355.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы - по ГОСТ 12355.
3.3. Проведение анализа - по ГОСТ 12355.
3.4. Обработка результатов - по ГОСТ 12355 с дополнением, изложенным ниже.
3.4.1. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли меди приведены в табл.2.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
4.1. Сущность метода - по ГОСТ 12355.
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы - по ГОСТ 12355.
4.3. Проведение анализа - по ГОСТ 12355.
4.4. Обработка результатов - по ГОСТ 12355 с дополнением, изложенным ниже.
4.4.1. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли меди приведены в табл.2.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
Текст документа сверен по:
Чугун. Марки. Технические условия.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2004