ГОСТ 22536.14-88
Группа В09
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СТАЛЬ УГЛЕРОДИСТАЯ И ЧУГУН НЕЛЕГИРОВАННЫЙ
Метод определения циркония
Сaгbon steel and unalloyed cast iron.
Methods for determination of zirconium
ОКСТУ 0809
Срок действия с 01.01.90
до 01.07.95*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации.
(ИУС N 4, 1994 г.). - .
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Д. К. Нестеров, канд. техн. наук; С. И. Рудюк, канд. техн. наук; С. В. Спирина, канд. хим. наук (руководитель темы); В. Ф. Коваленко, канд. техн. наук; Н. Н. Гриценко, канд. хим. наук; В. П. Даниленко; Л. И. Березовая
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.08.88 N 3019
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на которые дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
ГОСТ 83-79 | 2.2 |
ГОСТ 3118-77 | 2.2 |
ГОСТ 3760-79 | 2.2 |
ГОСТ 3773-72 | 2.2 |
ГОСТ 4197-74 | 2.2 |
ГОСТ 4199-76 | 2.2 |
ГОСТ 4204-77 | 2.2 |
ГОСТ 4328-77 | 2.2 |
ГОСТ 4461-77 | 2.2 |
ГОСТ 6691-77 | 2.2 |
ГОСТ 7172-76 | 2.2 |
ГОСТ 10484-78 | 2.2 |
ГОСТ 10652-73 | 2.2 |
ГОСТ 13610-79 | 2.2 |
ГОСТ 22536.0-87 | 1.1 |
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения циркония (при массовой доле циркония от 0,005 до 0,10%).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22536.0-87.
1.2. Погрешность результата анализа (при доверительной вероятности
расхождение результатов двух (трех) параллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности
воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли циркония не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемое (при доверительной вероятности
При невыполнении одного из вышеуказанных условий проводят повторные измерения массовой доли циркония. Если и при повторных измерениях требования к точности результатов не выполняются, результаты анализа признают неверными, измерения прекращают до выявления и установления причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.
Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях (например, при внутрилабораторном контроле воспроизводимости), не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения
Таблица 1
| Допускаемые расхождения, % | ||||||||
Массовая доля циркония, % |
| ||||||||
От | 0,005 | до | 0,01 | включ. | 0,003 | 0,004 | 0,003 | 0,004 | 0,002 |
Св. | 0,01 | " | 0,02 | " | 0,004 | 0,005 | 0,004 | 0,005 | 0,003 |
" | 0,02 | " | 0,05 | " | 0,006 | 0,008 | 0,006 | 0,008 | 0,004 |
" | 0,05 | " | 0,10 | " | 0,009 | 0,011 | 0,009 | 0,011 | 0,006 |
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИРКОНИЯ
С АРСЕНАЗО III
2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения циркония (IV) с арсеназо III и измерении оптической плотности раствора при длине волны 665 нм.
При массовой доле циркония 0,005-0,05% определение проводят в среде азотной кислоты в присутствии хлорной кислоты, при массовой доле циркония 0,05-0,10% - в среде соляной кислоты. Мешающее влияние железа в первом случае устраняют восстановлением его раствором азотистокислого натрия и мочевины, во втором - раствором аскорбиновой кислоты.
2.2. Аппаратура и реактивы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1, 1:20 и раствор с молярной концентрацией эквивалента 6 моль/дм
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Смесь соляной и азотной кислот в соотношении 3:1, готовят перед употреблением.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.
Кислота хлорная, квалификации "х.ч.".
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, с плотностью 1,50 г/см
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199-76.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм
Мочевина по ГОСТ 6691-77, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм
Кислота аскорбиновая, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм
Цирконий (IV) хлороксид 8-водный.
Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610-79.
Соль динатриевая этилендиамин-
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Арсеназо III, раствор с массовой концентрацией 1 г/дм
при массовой доле циркония 0,05-0,10 %;
навеску арсеназо III, равную 0,1 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см
при массовой доле циркония 0,005-0,05 %;
навеску арсеназо III, равную 0,1 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см
Стандартный раствор циркония
Раствор А: 3,533 г хлороксида циркония помещают в стакан вместимостью 300 см
1 см
Раствор Б: 10 см
1 см
Раствор В: 10 см
1 см
Массовую концентрацию стандартного раствора циркония А устанавливают следующим образом: 50 см
Массовую концентрацию (
где
0,7403-коэффициент пересчета диоксида циркония на цирконий;
2.3. Проведение анализа при массовой доле циркония 0,05-0,1%
2.3.1. Навеску пробы массой 1,0 г помещают в стакан вместимостью 300 см
Сухой остаток растворяют в 20 см
Аликвотную часть раствора 10 см
Оптическую плотность растворов измеряют через 20-25 минут на спектрофотометре при длине волны 665 нм или фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим область пропускания в интервале длин волн 655-675 нм.
В качестве раствора сравнения используют аликвотную часть раствора анализируемой пробы, в которую перед добавлением раствора арсеназо III прибавляют 5 см
Одновременно проводят контрольный опыт через все стадии анализа. Из значений оптической плотности анализируемых растворов вычитают значение оптической плотности раствора контрольного опыта.
Результаты анализа вычисляют по градуировочному графику или методом сравнения со стандартным образцом, близким по составу к анализируемой пробе и проведенным через в
се стадии анализа.
2.3.2. Построение градуировочного графика
В шесть стаканов вместимостью 300 см
К растворам в стаканах приливают по 30-50 см
По найденным величинам оптической плотности и соответствующим значениям массы циркония строят градуировочный график. Допускается построение градуировочного графика в координатах: оптическая плотность - массовая доля циркония.
2.4. Проведение анализа при массовой доле циркония 0,005-0,05%
2.4.1. Навеску пробы в зависимости от массовой доли циркония (табл. 2) помещают в стакан вместимостью 250 см
Таблица 2
Массовая доля циркония, % | Масса навески, г |
0,005-0,01 | 1 |
0,01-0,02 | 1 |
0,02-0,04 | 0,5 |
0,04-0,05 | 0,3 |
Далее анализ проводят как указано в п.2.3.1, отфильтровывая раствор в стакан вместимостью 300 см
Осадок в платиновом тигле сплавляют с 0,5-1,0 г смеси углекислого натрия и тетраборнокислого натрия (3:1) при температуре 800-1000 °С в течение 10-15 минут.
Фильтрат упаривают до малого объема (20-30 см
Остывший тигель с плавом помещают в стакан вместимостью 250 см
Объединенный раствор упаривают до 30-40 см
Аликвотную часть раствора 10 см
Оптическую плотность растворов измеряют через 20-25 минут на спектрофотометре при длине волны 665 нм или на фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим область пропускания в интервале длин волн 655-675 нм.
Одновременно проводят контрольный опыт через все стадии анализа. В качестве раствора сравнения при измерении оптической плотности анализируемых растворов используют раствор контрольного опыта.
Результаты анализа вычисляют по градуировочному графику или методом сравнения со стандартным образцом, близким по составу к анализируемой пробе и проведенным через все стадии
анализа.
2.4.2. Построение градуировочного графика
В восемь стаканов вместимостью 250 см
Во все стаканы приливают 30-50 см
По найденным величинам оптической плотности и соответствующим значениям массы циркония строят градуировочный график. Допускается построение градуировочного графика в координатах: оптическая плотность - массовая доля циркония.
2.5. Обработка результатов
2.5.1. Массовую долю циркония (
где
2.5.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли циркония приведены в табл. 1.
Текст документа сверен по:
Сталь углеродистая и чугун нелегированный.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: Издательство стандартов, 1989