ГОСТ 2604.14-82
Группа В09
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ЧУГУН ЛЕГИРОВАННЫЙ
Методы определения кобальта
Alloy cast iron. Methods for determination of cobalt
МКС 77.080.10
ОКСТУ 0809
Дата введения 1984-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
М.Д.Жембус, Т.А.Пархоменко, Г.Н.Штейн, Т.А.Каленченко, Т.Н.Полторацкая
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 13.12.82 N 4718
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 123-98 | 4.2 |
ГОСТ 3118-77 | 4.2 |
ГОСТ 4461-77 | 4.2 |
ГОСТ 5457-75 | 4.2 |
ГОСТ 12353-78 | 2.1, 2.2, 2.3, 3.1, 3.2, 3.3, 3.4 |
ГОСТ 28473-90 | 1.1 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
6. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в марте 1986 г., апреле 1988 г., (ИУС 6-86, 7-88)
Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения кобальта (при массовой доле от 0,02 до 3,0%) и атомно-абсорбционный метод определения (при массовой доле от 0,005 до 5,0%) в легированном чугуне.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473.
1.2. Погрешность результата анализа (
расхождение результатов двух (трех) параллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения
воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли элемента не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемые (при доверительной вероятности 0,95) значения
Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях (например, при внутрилабораторном контроле воспроизводимости), не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА (от 0,02 до 0,5%)
2.1. Сущность метода - по ГОСТ 12353, разд.3.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы - по ГОСТ 12353, разд.3.
2.3. Проведение анализа - по ГОСТ 12353, разд.3 с дополнениями, изложенными ниже.
2.3.1. Навеску чугуна и объем соляной кислоты для растворения определяют в зависимости от массовой доли кобальта по табл.1.
Таблица 1
Массовая доля кобальта, % | Масса навески, г | Объем раствора соляной кислоты |
От 0,02 до 0,05 | 0,50 | 30 |
Св. 0,05 " 0,1 | 0,25 | 20 |
" 0,1 " 0,5 | 0,10 | 20 |
2.3.2. Построение градуировочного графика
В шесть стаканов или колб вместимостью по 250-300 см
Шестой стакан служит для проведения контрольного опыта. Далее с содержимым каждого стакана поступают как указано в п.2.3.1.
Из значений оптической плотности анализируемых растворов вычитают значение оптической плотности раствора контрольного опыта. По найденным величинам оптической плотности и соответствующим им значениям концентраций кобальта в аликвотной части раствора строят градуировочный график.
2.4. Обработка результатов - по ГОСТ 12353, разд.3 с дополнением, изложенным ниже.
2.4.1. Нормы точности и нормативы контроля точности массовой доли кобальта приведены в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля кобальта, % | Нормы точности и нормативы контроля точности, % | ||||
От 0,01 до 0,05 включ. | 0,004 | 0,005 | 0,004 | 0,005 | 0,003 |
Св. 0,05 " 0,10 " | 0,006 | 0,007 | 0,006 | 0,007 | 0,004 |
" 0,10 " 0,2 " | 0,018 | 0,022 | 0,018 | 0,022 | 0,012 |
" 0,2 " 0,5 " | 0,026 | 0,033 | 0,028 | 0,034 | 0,017 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА (от 0,5 до 3,0%)
3.1. Сущность метода - по ГОСТ 12353, разд.4.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы - по ГОСТ 12353, разд.4.
3.3. Проведение анализа - по ГОСТ 12353, разд.4.
3.4. Обработка результатов - по ГОСТ 12353, разд.4 с дополнением, изложенным ниже.
3.4.1. Нормы точности и нормативы контроля точности массовой доли кобальта приведены в табл.3.
Таблица 3
Массовая доля кобальта, % | Нормы точности и нормативы контроля точности, % | ||||
От 0,5 до 1,0 включ. | 0,04 | 0,05 | 0,04 | 0,05 | 0,02 |
Св. 1,0 " 2,0 " | 0,05 | 0,07 | 0,06 | 0,07 | 0,03 |
" 2,0 " 3,0 " | 0,09 | 0,11 | 0,09 | 0,11 | 0,06 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА
4.1.Сущность метода
Метод основан на растворении пробы чугуна в смеси соляной и азотной кислот и измерении степени поглощения резонансного излучения свободными атомами кобальта, образующимися в результате распыления анализируемого раствора в пламени воздух-ацетилен, при длине волны 240,7 нм или 252,1 нм.
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный пламенный спектрофотометр.
Лампа с полым катодом для определения кобальта.
Баллон с ацетиленом.
Компрессор, обеспечивающий подачу сжатого воздуха.
Ацетилен по ГОСТ 5457.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Железо карбонильное, ос.ч.
Кобальт металлический по ГОСТ 123, марки КО.
Кислота аскорбиновая, раствор 0,1 г/см
Стандартные растворы кобальта.
Стандартные растворы. Раствор А с массовой концентрацией 0,001 г/см
Раствор Б с массовой концентрацией 0,0002 г/см
Раствор В с массовой концентрацией 0,0001 г/см
(Измененная редакция, И
зм. N 2).
4.3. Проведение анализа
4.3.1. В соответствии с прилагаемой инструкцией настраивают спектрофотометр на резонансную линию 240,7 или 252,1 нм. После включения подачи газа и зажигания горелки распыляют воду и устанавливают нуль прибора.
4.3.2. Определение кобальта (0,005-0,1%)
Навеску чугуна массой 1 г помещают в стакан вместимостью 200-300 см
Раствор с осадком переносят в мерную колбу вместимостью 50 см
Атомную абсорбцию кобальта измеряют при длине волны 240,7 нм.
Для внесения поправки на содержание кобальта в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт. Распыляют в пламя раствор контрольного опыта, а затем испытуемые растворы в порядке увеличения массовой доли кобальта до получения стабильных показаний для каждого раствора. Перед введением в пламя каждого анализируемого раствора распыляют воду для промывания системы и проверки нулевой точки.
Значение массы кобальта в анализируемом растворе находят по градуировочному графику с учетом поправки контрольного опыта. Интервал концентраций кобальта при построении градуировочного графика является рекомендуемым.
(Измененная редакция, Изм. N
2).
4.3.2.1. Построение градуировочного графика
В восемь стаканов вместимостью 200-300 см
Далее проведение анализа по п.4.3.2.
Из среднего значения оптической плотности каждого раствора вычитают среднее значение оптической плотности контрольного опыта. По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им значениям массы кобальта строят градуировочный график.
4.3.3. Определение кобальта (0,1-5,0%)
Массу навески чугуна в зависимости от массовой доли кобальта определяют по табл.4.
Таблица 4
Массовая доля кобальта, % | Масса навески, г | Аналитическая линия, нм |
От 0,10 до 1,0 | 0,2 | 240,7 |
Св. 1,0 " 5,0 | 0,1 | 252,1 |
Навеску чугуна помещают в стакан вместимостью 200-300 см
Раствор отфильтровывают в мерную колбу вместимостью 100 см
Атомную абсорбцию кобальта измеряют в пламени воздух-ацетилен при длине волны в соответствии с табл.4 в зависимости от массовой доли кобальта.
Далее проведение анализа по п.4.3.2.
Значение массы кобальта в анализируемом растворе находят по градуировочному графи
ку.
4.3.3.1. Построение градуировочного графика
При массовой доле кобальта от 0,1 до 0,5% в семь стаканов вместимостью 250 см
Седьмой стакан служит для проведения контрольного опыта.
При массовой доле кобальта от 0,5 до 1,0% в семь стаканов вместимостью 250 см
Седьмой стакан служит для проведения контрольного опыта.
При массовой доле кобальта от 1,0 до 5,0% в шесть стаканов вместимостью 250 см
Шестой стакан служит для проведения контрольного опыта.
В каждый стакан приливают по 10 см
.3.3.
4.3.3, 4.3.3.1. (Измененная редакция, Изм. N 2).
4.4. Обработка результатов
4.4.1. Массовую долю кобальта (
где
4.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности массовой доли кобальта приведены в табл.5.
Таблица 5
Массовая доля кобальта, % | Нормы точности и нормативы контроля точности, % | ||||
От 0,005 до 0,01 включ. | 0,0018 | 0,0022 | 0,0018 | 0,0022 | 0,0012 |
Св. 0,01 " 0,02 " | 0,0024 | 0,0030 | 0,0025 | 0,0030 | 0,0016 |
" 0,02 " 0,05 " | 0,004 | 0,005 | 0,004 | 0,005 | 0,003 |
" 0,05 " 0,10 " | 0,006 | 0,007 | 0,006 | 0,007 | 0,004 |
" 0,10 " 0,2 " | 0,018 | 0,022 | 0,018 | 0,022 | 0,012 |
" 0,2 " 0,5 " | 0,026 | 0,033 | 0,028 | 0,034 | 0,017 |
" 0,5 " 1,0 " | 0,04 | 0,05 | 0,04 | 0,05 | 0,02 |
" 1,0 " 2,0 " | 0,05 | 0,07 | 0,06 | 0,07 | 0,03 |
" 2,0 " 5,0 " | 0,09 | 0,11 | 0,09 | 0,11 | 0,06 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
Разд.4. (Введен дополнительно, Изм. N 1).
Текст документа сверен по:
Чугун. Марки. Технические условия.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2004