ГОСТ 2604.4-87
Группа В09
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ЧУГУН ЛЕГИРОВАННЫЙ
Методы определения фосфора
Alloy cast iron. Methods for determination of phosphorus
MКC 77.080.10
ОКСТУ 0809
Дата введения 1988-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.Л.Пилюшенко, Ю.Т.Худик, Т.Я.Каленченко, В.П.Корж, М.А.Дружинин, Т.Н.Полторацкая
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19.02.87 N 281
3. ВЗАМЕН ГОСТ 2604.4-77
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на которые дана ссылка | Номер пункта, подпункта, перечисления, приложения |
ГОСТ 195-77 | 2.2 |
ГОСТ 3118-77 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 3760-79 | 3.2 |
ГОСТ 3765-78 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 4198-75 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 4204-77 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 4461-77 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 7298-79 | 3.2 |
ГОСТ 10484-78 | 2.2 |
ГОСТ 18300-87 | 2.2 |
ГОСТ 19275-73 | 3.2 |
ГОСТ 20490-75 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 28473-90 | 1.1 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 2-92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ
Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения фосфора в легированных чугунах: при массовой доле фосфора от 0,02 до 0,25% с применением восстановителя - аскорбиновой кислоты; при массовой доле фосфора от 0,25 до 2,0% с применением восстановителя - ионов двухвалентного железа.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ
ВОССТАНОВИТЕЛЯ - АСКОРБИНОВОЙ КИСЛОТЫ
(при массовой доле фосфора от 0,02 до 0,25%)
2.1.Сущность метода
Метод основан на образовании фосфорномолибденовой гетерополикислоты и восстановлении ее до комплексного соединения, окрашенного в синий цвет, аскорбиновой кислотой в присутствии калия сурьмяновиннокислого (
2.2. Аппаратура и реактивы
Шкаф сушильный с температурой нагрева 105-110 °С.
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Стеклоуглеродный тигель марки СУ-2000-1C N 4 или стеклоуглеродная чаша 550 СУ-2000-1C N 2.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:2.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, и раствор с молярной концентрацией 3 моль/дм
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор с массовой концентрацией 40 г/дм
Натрий сернистокислый 7-водный, раствор с массовой концентрацией 200 г/дм
натрий сернистокислый по ГОСТ 195, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный: 250 г молибденовокислого аммония растворяют в 400 см
Серномолибдатный реактив: 7 г молибденовокислого аммония растворяют в 400 см
Кислота аскорбиновая, раствор с массовой концентрацией 40 г/дм
Калий сурьмяновиннокислый, раствор с массовой концентрацией 3 г/дм
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, дважды перекристаллизованный:
100 г реактива растворяют в 150 см
Стандартные растворы фосфора
Раствор А с массовой концентрацией фосфора 0,001 г/см
Раствор Б с массовой концентрацией фосфора 0,00001 г/см
ора А до 1 дм
2.3. Проведение анализа
Навеску чугуна (табл.1) помещают в стакан или плоскодонную колбу вместимостью 200-250 см
Таблица 1
Массовая доля фосфора, % | Масса навески чугуна, г | Аликвотная часть раствора, см |
От 0,02 до 0,05 | 0,5 | 10 |
Св. 0,05 " 0,10 | 0,3 | 10 |
" 0,10 " 0,25 | 0,2 | 5 |
Прибавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до выпадения бурого осадка двуокиси марганца и кипятят 2-3 мин. К кипящему раствору прибавляют по каплям раствор сернистокислого натрия до полного просветления и кипятят до удаления окислов азота.
Если навеска чугуна не растворяется в азотной кислоте, ее растворяют в 20-30 см
Если массовая доля кремния в анализируемом образце свыше 1,0%, навеску чугуна помещают в стеклоуглеродный тигель 4 или стеклоуглеродную чашку 2 и растворяют при слабом нагревании в 20 см
Соли растворяют при нагревании в 50-60 см
В зависимости от массовой доли фосфора отбирают две аликвотные части раствора (табл.1) в мерные колбы вместимостью 100 см
Оптическую плотность раствора измеряют через 45 мин на фотоэлектроколориметре при длине волны (630±20) нм (красный светофильтр) или на спектрофотометре при длине волны 880 нм относительно раствора, не содержащего молибд
ата аммония.
2.4. Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика в пять или шесть мерных колб вместимостью 100 см
Шестая мерная колба вместимостью 100 см
я.
2.5. Обработка результатов
2.5.1. Массовую долю фосфора (
где
2.5.2. Абсолютные расхождения результатов трех параллельных определений при доверительной вероятности
Таблица 2
Массовая доля фосфора, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % |
От 0,02 до 0,05 | 0,004 |
Св. 0,05 " 0,10 | 0,006 |
" 0,10 " 0,25 | 0,010 |
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ ВОССТАНОВИТЕЛЯ -
ИОНОВ ДВУХВАЛЕНТНОГО ЖЕЛЕЗА
(при массовой доле фосфора от 0,25 до 2,0%)
3.1.Сущность метода
Метод основан на образовании фосфорномолибденовой гетерополикислоты и восстановлении ее ионами двухвалентного железа в присутствии гидроксиламина до комплексного соединения, окрашенного в синий цвет (
Мышьяк удаляют отгонкой в виде бромида, если массовая доля его превышает 0,005%.
3.2. Аппаратура и реактивы
Шкаф сушильный с температурой нагрева 105-110 °С.
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:6.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и раствор с молярной концентрацией эквивалента 8 моль/дм
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор с массовой концентрацией 40 г/дм
Гидроксиламин сернокислый по ГОСТ 7298, раствор с массовой концентрацией 200 г/дм
Квасцы железоаммонийные, раствор с массовой концентрацией 432,5 г/дм
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765.
Серномолибдатный реактив: 55,2 г молибденовокислого аммония растворяют при нагревании в 250-300 см
Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.
Аммоний бромистый по ГОСТ 19275, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, стандартные растворы А и Б.
Раствор А с массовой концентрацией фосфора 0,001 г/см
Раствор Б с массовой концентрацией фосфора 0,00001 г/см
до 1 дм
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску чугуна массой 0,2 г помещают в стакан или плоскодонную колбу вместимостью 200-250 см
Если навеска чугуна не растворяется в азотной кислоте, приливают 5 см
Если массовая доля мышьяка в анализируемом чугуне свыше 0,005%, его удаляют отгонкой. Для этого раствор после растворения навески выпаривают досуха. К сухому остатку приливают 10 см
К кипящему раствору прибавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до выпадения бурого осадка двуокиси марганца. К горячему раствору по каплям прибавляют раствор гидроксиламина до обесцвечивания. Кипятят раствор 1-2 мин для удаления окислов азота, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
Отбирают две аликвотные части раствора по 5 см
ых квасцов.
3.3.2. Растворы нейтрализуют аммиаком, прибавляя его по каплям до выпадения неисчезающей мути гидроокиси железа, затем прибавляют 5 см
Если растворы сохраняют желтую окраску, добавляют 1-2 капли раствора аммиака. При появлении мути ее растворяют добавлением 1-2 капель соляной кислоты (1:1). Растворы охлаждают и переносят в мерные колбы вместимостью 100 см
Величину оптической плотности раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 830 нм на фотоэлектроколориметре при длине волны (630±20) нм (красный светофильтр) в кювете оптимального размера.
По найденному значению оптической плотности, за вычетом оптической плотности раствора контрольного опыта, находят массу фосфора в граммах по градуировочному графику.
При проведении контрольного опыта на содержание фосфора в реактивах к аликвотной части прибавляют 2 см
3.4. Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика в восемь из девяти мерных колб вместимостью 100 см
Девятая мерная колба вместимостью 100 см
В каждую колбу приливают по 20-25 см
3.5. Обработка результатов
3.5.1. Массовую долю фосфора (
где
3.5.2. Абсолютные расхождения результатов трех параллельных определений при доверительной вероятности
Таблица 3
Массовая доля фосфора, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % |
От 0,25 до 0,50 | 0,015 |
Св. 0,50 " 1,0 | 0,020 |
" 1,0 " 2,0 | 0,030 |
Текст документа сверен по:
Чугун. Марки. Технические условия.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2004