ГОСТ 7619.3-81
Группа А59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ШПАТ ПЛАВИКОВЫЙ
Метод определения фтористого кальция
Fluorite. Method for the determination of calcium fluoride content
ОКСТУ 1769
Код (Введен дополнительно, Изм. N 1).
Срок действия с 01.01.1982 г.
до 01.07.1987 г.*
__________________
* Ограничение срока действия снято
постановлением Госстандарта СССР
от 26.12.91 N 2164 (ИУС N 4, 1992 год). -
РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
М.Л.Петрова (руководитель темы), Ю.Н.Шамсутдинова, А.Г.Ищенко
ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
Член Коллегии А.П.Снурников
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 февраля 1981 г. N 1195
ВЗАМЕН ГОСТ 7619.3-70
ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 21.07.1986 N 2180 c 01.01.1987; Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 26.12.1991 N 2164 c 01.07.1992
Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 10, 1986 год, ИУС N 4, 1992 год
Настоящий стандарт распространяется на плавиковый шпат и устанавливает титриметрический метод определения фтористого кальция при массовой доле свыше 1%, а также потенциометрический метод определения фтористого кальция (см. приложение).
(Измененная редакция, Изм. N 2).
Метод основан на разложении смесью борной и соляной кислот остатка, полученного после обработки навески уксусной кислотой при определении углекислого кальция по ГОСТ 7619.2-81. Кальций в фильтрате титруют трилоном Б.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 7619.0-81.
1.2. Достоверность получаемых результатов анализа контролируется путем одновременного проведения анализа на кальций фтористый стандартного образца СО К-3 флюоритового концентрата N 1822-80 или ему подобного.
2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
2.1. Для проведения анализа применяют:
кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, разбавленную 1:3;
кислоту борную по ГОСТ 9656-75;
калия гидроокись, раствор 280 г/дм
соль динатриевую этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водную (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, 0,025, 0,05 М растворы; готовят следующим образом: 9,3; 18,6 г трилона Б растворяют в воде и разбавляют до 1000 см
триэтаноламин, разбавленный 1:2;
калий хлористый по ГОСТ 4234-77;
флуорексон (в виде кислоты);
тимолфталеин;
смесь индикаторную; готовят следующим образом: смешивают и растирают 0,4 г флуорексона, 0,33 г тимолфталеина и 40 г хлористого калия.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Остаток, полученный при определении содержания кальция по ГОСТ 7619.2-80*, вместе с фильтром переносят в ту же колбу, в которой проводилась обработка уксусной кислотой, прибавляют 1 г борной кислоты, 40 см
________________
* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ 7619.2-81, здесь и далее по тексту. - .
Горячий раствор фильтруют через фильтр средней плотности в мерную колбу вместимостью 250 см
Раствор охлаждают до комнатной температуры, доливают до метки водой и перемешивают.
Отбирают пипеткой 25 см
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю фтористого кальция в плавиковом шпате, за исключением обожженных окатышей
где
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.2. Разность между результатами параллельных определений и результатами анализа при доверительной вероятности
Массовая доля фтористого кальция, % | Допускаемые расхождения, % | |
параллельных определений | результатов анализа | |
От 1,00 до 3,00 включ. | 0,15 | 0,20 |
Св. 3,00 " 10,00 " | 0,18 | 0,25 |
" 10,00 " 20,00 " | 0,20 | 0,30 |
" 20,00 " 50,00 " | 0,25 | 0,35 |
" 50,0 " 70,0 " | 0,3 | 0,4 |
" 70,0 " 90,0 " | 0,5 | 0,6 |
" 90,0 | 0,6 | 0,7 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
ПРИЛОЖЕНИЕ
Потенциометрический метод (после отгонки) определения фтора (ИСО 5439-78*)
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - .
1. Назначение и область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод потенциометрического титрования с использованием ион-селективного электрода для определения содержания фтора после его отгонки в плавиковом шпате для производства плавиковой кислоты.
Метод распространяется на материалы с содержанием фторида кальция
2. Ссылки
ГОСТ 7618-83 Концентраты плавиковошпатовые. Технические условия.
3. Проба для анализа
Для приготовления пробы для анализа используют остаток от определения потери массы при 105 °С.
4. Сущность метода
Выделение фтора из навески отгонкой в присутствии хлорной кислоты, используя дистилляционный аппарат с регулируемой температурой. Потенциометрическое титрование дистиллята раствором азотно-кислого лантана, с использованием ион-селективного электрода.
5. Реактивы
В процессе анализа используют реактивы только аналитической чистоты и только дистиллированную воду, или воду эквивалентной чистоты. Для приготовления раствора азотно-кислого лантана (п.5.7) используют воду, свободную от двуокиси углерода.
5.1. Калий марганцово-кислый кристаллический.
5.2. Натрия фторид перекристаллизованный.
Около 5 г фторида натрия растворяют в 125 см
5.3. Этанол или пропанол.
5.4. Кислота хлорная,
5.5. Кислота хлорная, 10%-ный раствор (по массе). Разбавляют 16,5 см
5.6. Натрия гидроксид, раствор 1 моль/дм
5.7. Лантан азотно-кислый, титрованный раствор 0,01 моль/дм
5.7.1. Приготовление раствора
Растворяют 4,33 г гексагидрата азотно-кислого лантана
Приливают 10 см
5.7.2. Установка титра раствора (п.7.4).
5.8. Буферный раствор, рН 6,5.
Растворяют 79 г пиридина в 800 см
5.9. Фенолфталеин, раствор 5 г/см
6. Оборудование
6.1. Дистилляционный аппарат, включающий парогенератор, две электрические нагревательные рубашки и контактный термометр с реле (черт.1), позволяющий регулировать температуру в дистилляционной колбе (135±2) °С.
Дистилляционный аппарат
1 - положение крана 1, положение крана 2; 2 - предохранительная трубка; 3 - парогенератор; 4 - нагревательная рубашка; 5 - карман для термометра; 6 - пароприемник; 7 - отводная трубка; 8 - конденсатор; 9 - гибкое соединение; 10 - контактный термометр; 11 - дистилляционная колба
Черт.1
Мощность, необходимая для нагревательных рубашек, составляет:
для дистилляционной колбы - 150 Вт;
для парогенератора - минимум 500 Вт.
Целесообразно оборудовать нагревательную рубашку парогенератора регулятором с целью регулирования подводимой мощности и обеспечения желаемой нормы пара.
6.2. Магнитная мешалка.
6.3. рН-метр, снабженный стеклянным и насыщенным каломельным электродом.
6.4. Бюретка вместимостью 20 см
6.5. Фтористый ион-селективный электрод.
6.6. Электрод сравнения, насыщенный каломельный или другого типа.
6.7. Потенциометр чувствительностью 0,5 мВ, охватывающий диапазон от минус 500 мВ до плюс 500 мВ.
При фиксированной конечной точке измерения оборудование с использованием специального набора электродов должно воспроизводить конечную точку в пределах ±0,5 мВ.
Автоматическое оборудование для регистрации кривой титрования или для титрований до определенного потенциала конечной точки является коммерчески доступным и может быть использовано в качестве альтернативного.
6.8. Чашки из боросиликатного стекла с прямыми стенками и плоским дном внутренним диаметром 10 мм, высотой стенок от 10 до 12 мм и толщиной стенок 1 мм.
6.9. Электрическая печь, снабженная устройством для регулирования температуры (105±2) °С.
7. Проведение анализа
7.1. Навеска
Истирают несколько граммов пробы для анализа (п.3) в агатовой ступке до прохождения через сито с размером отверстий 63 мкм (ИСО 565). Высушивают просеянный материал в течение 2 ч в печи (п.6.9) при температуре (105±2) °С, дают остыть в эксикаторе и взвешивают в одну из чашек (п.6.8) около 0,2 г с точностью до 0,0002 г.
7.2. Отгонка
Собирают аппарат для дистилляции (п.6.1). Удаляют контактный термометр и пробку из аппарата для перегонки и добавляют несколько кристаллов марганцево-кислого калия (п.5.1) в дистилляционную колбу. Добавляют 15 см
Помещают мерную колбу вместимостью 500 см
Поворачивают кран между парогенератором и дистилляционным аппаратом в положение крана 1 (верхнее), устанавливают контактный термометр на 135 °С и включают электронагрев дистилляционной колбы и парогенератора. Нагревают содержимое дистилляционной колбы до 135 °С в течение приблизительно 15 мин, поворачивают кран в положение 2 (нижнее) и пропускают пар в дистилляционную колбу со скоростью, соответствующей 10 см
Обмывают отводную трубку снаружи и изнутри водой, собирая промывные воды в мерную колбу вместимостью 500 см
7.3. Потенциометрическое титрование
Переводят аликвотную порцию 50,0 см
Пример типичной кривой титрования приведен на черт.2.
Пример типичной кривой титрования
Черт.2
7.4. Установка титра раствора
Выполняют процедуру, описанную в пп.7.2-7.3, используя вместо навески приблизительно 0,200 г перекристаллизованного фторида натрия (п.5.2), взвешенного с точностью до 0,0001 г (п.7.1). Вычисляют массу фторида натрия, соответствующую 1 см
7.5. Контрольный опыт
Одновременно с определением проводят контрольный опыт, используя ту же методику и реактивы, что и при определении, но без навески.
8. Выражение результатов
8.1. Расчет
Массовую долю фтора в процентах фторида кальция
а в процентах по массе фтора
где
8.2. Повторяемость и воспроизводимость
Сравнительные анализы, проведенные в пяти лабораториях на трех пробах, дали статистическую информацию, представленную в таблице.
Номер пробы | 1 | 2 | 3 |
Среднее содержание, % | 97,04 | 96,79 | 96,41 |
повторяемость | 0,85 | 0,77 | 0,56 |
воспроизводимость | 1,22 | 0,82 | 0,76 |
9. Отчет об анализе
Отчет об анализе должен содержать:
идентификацию пробы;
ссылку на использованный метод;
результаты и способ их выражения;
любые особенности, отмеченные во время анализа;
операции, не предусмотренные настоящим стандартом ила стандартом, на которые дается ссылка, или рассматриваемые как необязательные.
ПРИЛОЖЕНИЕ (Введено дополнительно, Изм. N 2).
Электронный текст документа
и сверен по:
Шпат плавиковый. Методы химического
анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: Издательство стандартов, 1981
Редакция документа с учетом
изменений и дополнений подготовлена