ГОСТ 21138.4-85
Группа А49
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
МЕЛ
Метод определения массовой доли меди
Chalk. Method for determination of copper content
ОКСТУ 0709
Срок действия с 01.01.87
до 01.01.92*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
постановлением Госстандарта СССР
от 14.11.91 N 1741 (ИУС N 2, 1992 год). -
Примечание "КОДЕКС".
РАЗРАБОТАН Министерством промышленности строительных материалов СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
X.X.Ууэмыйс, Н.А.Могиленко, Ю.Я.Шведе
ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР
Зам. министра В.Я.Сидоров
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28 ноября 1985 г. N 3746
ВЗАМЕН ГОСТ 21138.4-75
Настоящий стандарт распространяется на природный мел и устанавливает экстракционно-фотоколориметрический метод определения массовой доли меди.
Метод основан на взаимодействии меди с диэтилдитиокарбаматом натрия после растворения навески мела в соляной кислоте и осаждения железа и алюминия аммиаком, экстрагировании образовавшегося диэтилдитиокарбамата меди четыреххлористым углеродом и фотометрировании экстракта.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу - по ГОСТ 21138.0-85.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
2.1. Для проведения анализа применяют:
весы лабораторные по ГОСТ 24104-80;
фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56, ФЭК-60 или аналогичных типов;
часы песочные по ГОСТ 10576-74 или секундомер по ГОСТ 5072-79;
колбы мерные вместимостью 25, 100 и 1000 см
бюретки вместимостью 25 см
пипетки вместимостью 2 и 25 см
микробюретки вместимостью 2 и 5 см
цилиндр мерный вместимостью 10 см
стаканы вместимостью 150 и 250 см
воронки делительные вместимостью 100 или 250 см
кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, разбавленную 1:1;
аммиак водный по ГОСТ 3760-79, концентрированный и разбавленный 1:1;
натрия N, N'-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864-71, свежеприготовленный раствор с массовой долей 0,1%, готовят на бидистиллированной воде и отфильтровывают;
натрий лимоннокислый трехзамещенный по ГОСТ 22280-76, раствор с массовой долей 10%;
соль динатриевую этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, двухводную (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор с массовой долей 10%;
углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74;
спирт, этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72, высший сорт; .
воду дистиллированную по ГОСТ 6708-72*;
______________
* Вероятно ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 6709-72. - Примечание "КОДЕКС".
смешанный индикатор тимоловый синий - фенолфталеин (смешивают спиртовые растворы с массовой долей 0,1% 1:3 по ГОСТ 4919.1-77);
кислоту серную по ГОСТ 4204-77, раствор концентрации
медь сернокислую по ГОСТ 4165-78;
стандартные растворы меди:
раствор А, содержащий 1 мг меди в 1 см
раствор Б, содержащий 0,01 мг меди в 1 см
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Построение градуировочного графика
Готовят серию стандартных растворов, для чего в делительные воронки вместимостью 100 см
Растворы отстаивают 5 мин и сливают слой экстракта в мерную колбу вместимостью 25 см
Одновременно готовят контрольный раствор. Для этого отбирают пипеткой 25 см
Через 5 мин измеряют оптическую плотность стандартных растворов на фотоэлектроколориметре (по отношению к контрольному раствору), применяя светофильтр с областью светопропускания 400-435 нм (при использовании ФЭК 56 М -светофильтр N 3), в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя раствора 10 мм. Во время измерения оптических плотностей кюветы следует закрывать крышками.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массу меди в стандартных растворах в миллиграммах, а на оси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей (среднее арифметическое двух параллельных определений).
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Навеску мела массой 10 г помещают в стакан вместимостью 250 см
В делительную воронку вместимостью 100 см
Для получения контрольного раствора такой же объем соляной кислоты, который потребовался для разложения навески мела, нейтрализуют аммиаком до pH 9,0-9,5 по смешанному индикатору и переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см
Через 5 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора (по отношению к контрольному раствору), как указано выше.
Массу меди в анализируемом растворе определяют по градуировочному графику.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю меди (
где
5.2. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности
Текст документа сверен по:
Мел. Методы анализа.
ГОСТ 21138.0-85-ГОСТ 21138.4-85: Сб. ГОСТов. -
М.: Издательство стандартов, 1986