ГОСТ 7619.2-81
Группа А59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ШПАТ ПЛАВИКОВЫЙ
Метод определения углекислого кальция
Fluorite. Method for the determination of calcium carbonate content
ОКСТУ 1769
Код (Введен дополнительно, Изм. N 1).
Срок действия с 01.01.1982 г.
до 01.07.1987 г.*
_____________________
* Ограничение срока действия снято
постановлением Госстандарта СССР
от 26.12.91 N 2164 (ИУС N 4, 1992 год). -
.
РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
М.Л.Петрова (руководитель темы), Ю.Н.Шамсутдинова, А.Г.Ищенко
ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
Член Коллегии А.П.Снурников
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 февраля 1981 г. N 1195
ВЗАМЕН ГОСТ 7619.2-70
ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 21.07.1986 N 2180 c 01.01.1987; Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 26.12.1991 N 2164 c 01.07.1992
Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 10, 1986 год, ИУС N 4, 1992 год
Настоящий стандарт распространяется на плавиковый шпат и устанавливает титриметрический метод определения углекислого кальция и других его соединений, растворимых в уксусной кислоте, в пересчете на углекислый кальций при массовой доле его от 0,2 до 50% и окиси кальция в обожженных окатышах, а также метод определения углекислого кальция (карбоната) (см. приложение).
(Измененная редакция, Изм. N 2).
Метод основан на титровании ионов кальция трилоном Б при рН 12 в присутствии триэтаноламина в растворе после обработки навески уксусной кислотой.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 7619.0-81.
1.2. Достоверность получаемых результатов анализа контролируется одновременным проведением анализа стандартного образца СО К-3 состава флюоритового концентрата N 1822-80 или ему подобного.
2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
2.1. Для проведения анализа применяют:
кислоту уксусную по ГОСТ 61-75, ледяную, х.ч., разбавленную 1:9;
калия гидроокись, раствор 280 г/дм
триэтаноламин, разбавленный 1:2;
калий хлористый по ГОСТ 4234-77;
флуорексон (в виде кислоты);
тимолфталеин;
индикаторную смесь; готовят следующим образом: смешивают и растирают 0,4 г флуорексона, 0,33 г тимолфталеина и 40 г хлористого калия;
спирт этиловый (гидролизный) ректификованный;
соль динатриевую этилендиамин N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водную (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, 0,025, 0,05 моль/дм
Титр раствора трилона Б устанавливают по ГСО состава флюоритового концентрата, проведенному из трех навесок через все стадии анализа по ГОСТ 7619.3-81. Титр 0,025 и 0,05 моль/дм
где
Содержание углекислого кальция в реактиве (
где
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску плавикового шпата массой 0,5 г (или 1 г в окатышах) помещают в коническую колбу вместимостью 100 см
Содержимое колбы через каждые 10 мин перемешивают встряхиванием. Затем нерастворимый остаток отфильтровывают на плотный фильтр, содержащий небольшое количество фильтробумажной массы. Фильтрат собирают в высокий стакан вместимостью 300-500 см
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю углекислого кальция (
где
При содержании углекислого кальция до 1%
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.2. Массовую долю окиси кальция (
где
4.3. Разность между результатами параллельных определений и результатами анализа при доверительной вероятности
Таблица 1
Массовая доля углекислого кальция, % | Допускаемые расхождения, % | |
параллельных определений | результатов анализа | |
От 0,20 до 0,50 включ. | 0,06 | 0,08 |
Св. 0,50 " 1,00 " | 0,08 | 0,10 |
" 1,00 " 3,00 " | 0,15 | 0,20 |
" 3,00 " 10,00 " | 0,25 | 0,30 |
" 10,0 " 20,0 " | 0,3 | 0,4 |
" 20,0 " 50,0 " | 0,5 | 0,6 |
Таблица 2
Массовая доля окиси кальция, % | Допускаемые расхождения, % | |
параллельных определений | результатов анализа | |
От 0,30 до 0,60 включ. | 0,04 | 0,05 |
Св. 0,60 " 2,00 " | 0,03 | 0,10 |
" 2,00 " 6,00 " | 0,12 | 0,15 |
" 6,00 " 10,00 " | 0,15 | 0,20 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
ПРИЛОЖЕНИЕ
Титриметрический метод определения карбоната кальция (ИСО 4283-78*)
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - .
1. Назначение и область применения
Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения содержания карбонатов в плавиковом шпате для производства плавиковой кислоты.
Метод распространяется на продукты с массовой долей карбонатов, выраженных в виде карбоната кальция
2. Ссылка
ГОСТ 7618-83, Концентраты плавиковошпатовые. Технические условия.
3. Проба для анализа
Для приготовления пробы используют остаток от определения потери массы при 105 °С.
4. Сущность метода
Обработка пробы раствором соляной кислоты, абсорбция освобожденной диоксида углерода раствором гидроксида бария, нейтрализация избытка щелочи раствором соляной кислоты, добавление точно отмеренного избытка стандартного раствора соляной кислоты для растворения осадка карбоната бария и обратное титрование стандартным раствором гидроксида натрия с использованием в качестве индикатора метилоранжа или смеси метилоранжа с ксиленцианолом.
5. Реактивы
В процессе анализа используют реактивы только аналитической степени чистоты, дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты без примеси диоксида углерода.
5.1. Бутанол.
5.2. Азот, без диоксида углерода.
5.3. Кислота борная.
5.4. Бария хлорид дигидрат
5.5. Кислота соляная,
5.6. Ртути (II) хлорид, насыщенный раствор.
5.7. Калия гидроксид, 20%-ный раствор (по массе).
5.8. Кислота соляная, раствор 36,5 г/дм
5.9. Натрия гидроксид, раствор 40 г/дм
5.10. Кислота соляная, стандартный раствор
5.11. Натрия гидроксид, стандартный раствор
5.12. Метиловый оранжевый, раствор 1 г/дм
5.13. Смесь метилоранжа и ксилен-цианола, раствор.
Растворяют 1 г метилоранжа и 1,4 г ксилен-цианола
5.14. Фенолфталеин, раствор 0,25 г/дм
6. Оборудование
Обычное лабораторное оборудование и указанное в пп.6.1, 6.2.
6.1. Аппарат для выделения и поглощения газа (чертеж), содержащий:
промывную склянку, с кругом из пористого стекла пористостью Р1 или Р2, или аналогичного типа, содержащая раствор гидроксида калия (п.5.7);
колбу с тремя горлышками, вместимостью 500 см
промывные склянки Дрекселя.
Пример аппаратов для поглощения газа
1 - капельная воронка; 2 - обратный холодильник; 3 - колба с тремя горлышками (п.6.1.2); 4 - промывная склянка (п.6.1.1); 5 - круг из пористого стекла; 6 - промывная склянка (п.6.1.3)
6.2. Электрошкаф с регулировочным устройством, позволяющим контролировать температуру (105±1) °С.
7. Проведение анализа
7.1. Навеска
Измельчают несколько граммов пробы для анализа (п.3) в агатовой ступке до размера частиц 63 мкм (ГОСТ 7618-83). Высушивают просеянный материал в течение 2 ч в электрошкафу (п.6.2) при температуре (105±1) °С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают около 5 г этой пробы до третьего десятичного знака.
Примечание. Важно, чтобы общая масса диоксида углерода, выраженная в виде карбоната кальция, в навеске не превышала 100 мг. Для пробы с содержанием более 2%
7.2. Контрольный опыт
Одновременно с определением проводят контрольный опыт, следуя той же процедуре и используя те же реактивы, но без навески.
7.3. Определение
Переносят навеску (п.7.1) в колбу, используя около 100 г воды. Добавляют 4 г борной кислоты (п.5.3) и 5 см
Не прерывая потока азота, соединяют промывные склянки, в каждой из которых содержится 10 см
Медленно нагревают колбу и слабо кипятят 45 мин. Прекращают нагревание, дают остыть в течение 10 мин, не прерывая поток азота.
Отсоединяют вторую промывную склянку (п.6.1.4) от аппарата (п.6.1), удаляют и ополаскивают входную трубку, собирая в склянку промывные воды. Титруют содержимое склянки раствором соляной кислоты (п.5.8) почти до достижения конечной точки.
Примечание. Чтобы избежать абсорбции атмосферного диоксида углерода во время титрования избытка гидроксида натрия в абсорбционном растворе, пропускают поток азота (п.5.2) в воздухе над раствором в промывной склянке.
Продолжают титрование раствором соляной кислоты (п.5.10) до обесцвечивания фенолфталеина, следя за тем, чтобы не пропустить конечную точку.
Добавляют точно отмеренный объем стандартного раствора соляной кислоты (п.5.10) до полного растворения осадка. Погружают входную трубку в этот раствор, чтобы растворить прилипшие частицы карбоната бария, удаляют ее и ополаскивают снова.
Добавляют несколько капель раствора метилоранжа (п.5.12) или смеси индикаторов (п.5.13) и проводят обратное титрование избытка соляной кислоты стандартным раствором гидроксида натрия (п.5.11).
Нейтрализуют и титруют содержимое первой промывной склянки (п.6.1.3) таким же образом.
8. Выражение результатов
Массовую долю карбонатов, в процентах по массе карбоната кальция
где
Примечание. Если концентрация использованных стандартных растворов не соответствуют* точно установленным в списке реактивов, следует произвести необходимые поправки.
___________________
* Текст документа соответствует оригиналу. - .
9. Отчет об анализе
Отчет об анализе должен содержать:
идентификацию пробы;
ссылку на использованный метод;
результаты и способ их выражения;
любые особенности, отмеченные во время анализа;
операции, не предусмотренные настоящим стандартом или стандартом, на который дается ссылка, или рассматриваемые как необязательные.
ПРИЛОЖЕНИЕ (Введено дополнительно, Изм. N 2).
Электронный текст документа
и сверен по:
Шпат плавиковый. Методы химического
анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: Издательство стандартов, 1981
Редакция документа с учетом
изменений и дополнений подготовлена