ГОСТ 17818.16-90
Группа А19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ГРАФИТ
Метод определения фосфора
Graphite. Method for determination of phosphorus
ОКСТУ 5709
Срок действия с 01.07.91
до 01.07.96*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11-12, 1994 год). - Примечание
изготовителя базы данных.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Концерном "Союзминерал"
РАЗРАБОТЧИКИ
И.В.Суравенкова, Л.А.Харланчева (руководитель темы), А.М.Набойщикова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 N 685
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела, пункта |
ГОСТ 3765-78 | 2 |
ГОСТ 3769-78 | 2 |
ГОСТ 4198-75 | 2 |
ГОСТ 4204-77 | 2 |
ГОСТ 4328-77 | 2 |
ГОСТ 4461-77 | 2 |
ГОСТ 5841-74 | 2 |
ГОСТ 5850-75 | 2 |
ГОСТ 9147-80 | 2 |
ГОСТ 12083-78 | 2 |
ГОСТ 17818.0-90 | 1; 3.2 |
ГОСТ 18300-87 | 2 |
Настоящий стандарт распространяется на скрытокристаллический графит и кристаллический графит, полученный при раздельном или совместном обогащении природных руд, графитсодержащих отходов металлургического и других производств, и устанавливает фотометрический метод определения фосфора.
Сущность метода заключается в озолении навески графита, обработке золы смесью серной и азотной кислоты, отделении кремнезема фильтрованием и определении в фильтрате массовой доли фосфора в виде восстановленного комплексного соединения фосфорно-молибденовой гетерополикислоты.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 17818.0.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектрокалориметр по ГОСТ 12083.
Электропечь сопротивления камерная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева до 1000 °С.
Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и 5 моль/дм
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Смесь азотной и серной кислот в соотношении 1:2.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор концентрации 25 г/дм
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769, раствор концентрации 100 г/дм
Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор концентрации 1 г/дм
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации 200 г/дм
Фенолфталеин по ГОСТ 5850, спиртовой раствор концентрации 0,5 г/100 см
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, дважды перекристаллизованный и высушенный при 105-110 °С.
Стандартный раствор фосфора: 1,0984 г однозамещенного фосфорнокислого калия растворяют в небольшом количестве воды в мерной колбе вместимостью 250 см
Градуировочный стандартный раствор фосфора: отбирают пипеткой 5 см
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Приготовление составного реагента
К 70 см
3.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 50 см
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий фосфора. Градуировочный график строят по ГОСТ 17818.0.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску графита массой 2 г разравнивают по дну лодочки ровным слоем и сжигают в электропечи при температуре 900-1000 °С до постоянной массы золы. Золу переносят в стакан вместимостью 100 см
Стакан с раствором охлаждают и постепенно приливают 7-10 см
К охлажденному раствору осторожно добавляют 20 см
От основного раствора отбирают аликвотную часть 10-20 см
К раствору в мерной колбе приливают 15 см
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
По измеренной оптической плотности по градуировочному графику находят массу фосфора в миллиграммах.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю фосфора
где
5.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,005% при массовой доле фосфора до 0,1%.
Электронный текст документа
и сверен по:
Графит. Методы анализа: Cб. ГОСТов
ГОСТ 17818.0-90-ГОСТ 17818.18-90. -
М.: Издательство стандартов, 1990