База ГОСТовallgosts.ru » 77. МЕТАЛЛУРГИЯ » 77.120. Цветные металлы

ГОСТ Р 57516-2017 Бериллий. Методы химического анализа

Обозначение: ГОСТ Р 57516-2017
Наименование: Бериллий. Методы химического анализа
Статус: Принят

Дата введения: 01/01/2019
Дата отмены: -
Заменен на: -
Код ОКС: 77.120.99
Скачать PDF: ГОСТ Р 57516-2017 Бериллий. Методы химического анализа.pdf
Скачать Word:ГОСТ Р 57516-2017 Бериллий. Методы химического анализа.doc


Текст ГОСТ Р 57516-2017 Бериллий. Методы химического анализа



ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ

СТАНДАРТ

РОССИЙСКОЙ

ФЕДЕРАЦИИ

ГОСТР

57516-

2017

БЕРИЛЛИЙ

Методы химического анализа

Издание официальное

Москва

Стандартииформ

2017

ГОСТ Р 57516—2017

Предисловие

1    ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием «всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации материалов и технологий» (ФГУП «ВНИИ СМТ») на основе собственного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4

2    ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 104 «Полупроводниковая и редкометаллическая продукция»

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 июня 2017 г. No 622-ст

4    Настоящий стандарт идентичен стандарту АСТМ Е439—10 «Стандартные методы химического анализа бериллия» [ASTM Е439—10 (Reapproved 2010) «Standard Test Methods for Chemical Analysis of Beryllium», IDT].

Стандарт разработан комитетом ASTM E01, и непосредственную ответственность за разработку метода несет подкомитет Е01.05.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р1.5—2012 (пункт 3.5).

Официальные экземпляры стандарта АСТМ. на основе которого подготовлен настоящий национальный стандарт, и стандартов АСТМ, на которые даны ссылки, имеются в Федеральном информационном фонде стандартов.

Сведения о соответствии ссылочных стандартов АСТМ национальным стандартам приведены в дополнительном приложении ДА

5    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. Ns 162-ФЗ « О стандартизации в Российской Федерации». Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также е информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет ()

© Стандартинформ. 2017

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

ГОСТ Р 57516—2017

Содержание

1    Область применения...................................................1

2    Нормативные ссылки..................................................1

3    Термины и определения................................................2

4    Назначение и применение...............................................2

5    Общие требования при применении фотометрических методик измерений................2

6    Меры безопасности...................................................2

7    Отбор проб.........................................................2

8    Правила округления расчетных значений......................................2

9    Межлабораторныв исследования...........................................3

Определение массовой доли хрома фотометрическим методом с применением дифенилкарбаэида. . 3

10    Область применения..................................................3

11    Сущность метода....................................................3

12    Диапазон измеряемых концентраций........................................3

13    Стабильность окраски раствора с хромовым комплексом...........................3

14    Влияние других элементов..............................................3

15    Реактивы, растворы..................................................3

16    Построение градуировочного графика.......................................4

17    Проведение испытаний................................................4

18    Обработка результатов................................................5

19    Прецизионность и смещение {случайная и систематическая погрешность)................5

Определение железа фотометрическим методом с применением 1.10-фенантролика...........5

20    Область применения..................................................5

21    Сущность метода....................................................6

22    Диапазон концентраций................................................6

23    Стабильность окрашивания.............................................6

24    Мешающие влияния (интерференция).......................................6

25    Реактивы, растворы..................................................6

26    Построение градуировочного графика.......................................6

27    Проведение испытаний................................................7

28    Обработка результатов................................................7

29    Прецизионность и смещение (случайная и систематическая погрешность)................7

Определение марганца фотометрическим методом с перйодатом (солью йодной кислоты).......8

30    Область применения..................................................8

31    Сущность метода....................................................8

32    Диапазон концентраций................................................8

33    Стабильность окрашивания.............................................8

34    Мешающие влияния (интерференция).......................................8

35    Растворы и реактивы..................................................8

36    Построение градуировочного графика.......................................9

37    Проведение испытаний................................................9

in

ГОСТ Р 57516—2017

38 Обработка результатов...............................................10

39    Прецизионность и смещение (характеристикислучайной и систематической погрешностей). ... 10

Определение никеля фотометрическим методом с диметилглиоксимом...................10

40    Область применения.................................................10

41    Сущность метода...................................................11

42    Диапазон концентраций...............................................11

43    Стабильность окрашивания.............................................11

44    Мешающие влияния..................................................11

45    Растворы и реагенты.................................................11

46    Построение градуировочного графика......................................12

47    Проведение испытаний................................................12

48    Обработка результатов...............................................13

49    Прецизионность и смещение (характеристикислучайной и систематической погрешностей). ... 13 Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочных стандартов АСТМ

национальным стандартам.....................................14

IV

ГОСТ Р 57516—2017

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

БЕРИЛЛИЙ

Методы химического анализа

Beryllium. Methods of chemical analysis

Дате введения — 2019—01—01

1    Область применения

1.1    Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения в бериллии массовых долей следующих элементов: алюминия в диапазоне от 0.05 до 0.30 %; бериллия в диапазоне от

97.5 до 100 %; оксида берилл ия в диапаэонеот 0.3 до 3.0%: углерода в диапазонеот 0.05 до 0.30%; меди в диапазоне от 0.005 до 0,10 %: хрома в диапазоне от 0.005 до 0,10 %: железа в диапазоне от 0,05 до 0.30%: магния в диапазоне от 0.02 до 0.15%: никеля в диапазонеот 0.05 доО. 10%; кремния в диапазоне от0.02до0.15%.

1.2    В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения безопасности. связанных с его использованием. Пользователь стандарта несет ответственность за обеспечение соответствующих мер безопасности и охраны здоровья и определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием.

2    Нормативные ссылки

Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные документы. Для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая все его изменения).

2.1 СтакдартыАвТМ1*

ASTM О 1193 SpecificationforReagentWater(CneuH0HKauHflna6opaTopM^eoflb!)

ASTM Е29 Practice for Using Significant Digits in Test Data to Determine Conformance with Specifications (Практика использования значащих цифр при представлении результатов испытаний. Определение соответствия со спецификациями)

ASTM Е50 Practices for Apparatus. Reagents, and Safety Considerations for Chemical Analysis of Metals. Ores, and Related Matenals (Практические требования к аппаратуре, реактивам, выполнению техники безопасности при проведении химических анализов металлов, руд и других материалов методами спектрофотометрии)

ASTM Е55 Practice for Sampling Wrought Nonferrous Metals and Alloys for Determination of Chemical Composition (Отбор проб цветных металлов и сплавов, обрабатываемых давлением, для определения химического состава)

ASTM Е60 Practice for Analysis of Metals. Ores, and Related Materials by Spectrophotometry (Спектро-фотометрический анализ металлов, руд и сопутствующих материалов)

ASTM Е88 Practice for Sampling Nonferrous Metals and Alloys in Cast Form for Determination of Chemical Composition (Отбор проб литейных цветных металлов и сплавов для определения химического состава)

Уточнить ссылки не стандарты АСТМ можно на сайте АСТМ: или а службе поддержки клиентов АСТМ: . 8 информационном томе ежегодного сборника стандартов (Annual Book of ASTM Standards) следует обращаться к сводке стандартов ежегодного сборника стандартов на странице сайта.

Издание официальное

1

ГОСТ Р 57516—2017

ASTM Е135 Terminology Relating to Analytical Chemistry for Metals. Ores, and Related Materials (Терминология, относящаяся к аналитической химии металлов, руд и сопутствующих веществ)

ASTM Е173 Practice for Conducting Interlaboratory Studies of Methods for Chemical Analysis of Metals (Withdrawn 1998){Практика проведения межлабораторных исследований. Методы химического анализа металлов)

ASTM Е1601 Practice for Conducting an Interlaboratory Study to Evaluate the Performance of an Analytical Method (Проведение межлабораторных исследований. Оценка эффективности аналитического метода)

3    Термины и определения

3.1    В настоящем стандарте применены термины по АСТМ Е135.

4    Назначение и применение

4.1    Методы количественного химического анализа бериллия (компонентов, входящих в его состав), установленные в данном стандарте, в первую очередь предназначены для применения в качестве арбитражных методов для их применения при оценке соответствия установленным требованиям (спецификациям). Предполагается, что опыт ислолнителей-аналитиков достаточен для квалифицированного и безопасного выполнения данных методик, а лаборатория располагает всем необходимым для проведения анализов, включая правильно подобранное оборудование.

5    Общие требования при применении фотометрических методик измерений

5.1    Аппаратура и реактивы, необходимые для определения каждого элемента, приведены в соответствующих разделах настоящего стандарта, если не указано иное. Оборудование, стандартные растворы и реактивы должны соответствовать требованиям, установленным в АСТМ Е50. Фотометры должны соответствовать требованиям, установленным в АСТМ Е60.

5.2    Общие требования по выполнению фотометрических (спектрофотометрических) методик измерений должны соответствовать требованиям, установленным АСТМ Е60.

6    Меры безопасности

6.1    Меры безопасности (предосторожности), которые должны соблюдаться при выполнении методик измерений, должны соответствовать требованиям, установленным в АСТМ Е50. Металлический бериллий и его соединения являются токсичными. Следует проявлять осторожность, чтобы предотвратить контакт бериллийсодержащих материалов с кожей. Следует избегать вдыхания любого вещества, содержащего бериллий, а также бериллия, находящегося в виде летучего соединения или тонкоизмельченного порошка. Отходы, содержащие бериллий (или оксид бериллия), необходимо тщательно собирать и утилизировать.

7    Отбор проб

7.1    Отбор проб для проведения анализа от кованых металлических изделий проводят по АСТМ Е55. Отбор проб отлитых металлических изделий проводят по АСТМ Е88. Однако перечисленные документы не отменяют требования и выборки, приведенные в документах, регламентирующих требования кобъектам испытаний (стандартам, спецификациям материалов и прочее).

8    Правила округления расчетных значений

8.1    При проведении расчетов, представлении расчетных значений и результатов количественно-химического анализа они округляются до нужного количества значащих цифр в соответствии с правилами. регламентированными в АСТМ Е29.

8.2    Расчетные значения должны быть округлены до нужного количества знаков, как указано в стандарте АСТМ Е29.

2

ГОСТ Р 57516—2017

9    Межлабораторные исследования

9.1    Методики измерений, установленные в настоящем стандарте, могут быть оценены в соответствии с правилами, установленными в АСТМ Е173. если не указаны другие способы оценки их точностных характеристик.

Определение массовой доли хрома фотометрическим методом

с применением дифенилкарбазида

10    Область применения

10.1    Данный метод распространяется на определение хрома в концентрациях от 0.004 массовых долей. %, до 0.04 массовых долей, %.

11    Сущность метода

11.1    Хром окисляют лерексидисульфатом в присутствии нитрата серебра, после чего полученный хромовый комплекс дифенилкарбазида используют далее по методике. Фотометрическое измерение осуществляют при длине волны 540 нм.

12    Диапазон измеряемых концентраций

12.1    Рекомендуемый интервал концентраций составляет от 0,02 мг до 0.10 мг хрома на 250 мл раствора, с использованием кюветы с толщиной поглощающего слоя 2 см.

Примечание — Данная методика измерений описана с применением кювет толщиной поглощающего слоя 2 см. Могут быть использованы юоаеты с другими размерами при условии, что будут сделаны соответствующие изменения (поправки) по отношению к используемым пробам и реагентам.

13    Стабильность окраски раствора с хромовым комплексом

13.1    Цвет раствора с комплексом хрома проявляется сразу, но начинает исчезать примерно через 10 мин. Фотометрические измерения должны быть вы пол иены в течениеБмин после проявления цвета.

14    Влияние других элементов

14.1    Если концентрации других элементов находятся в пределах, указанных в л. 1.1. то они не оказывают влияние на полученные результаты анализа.

15    Реактивы, растворы

15.1    Ацетон (СН3СОСН3).

15.2    Раствор пероксидисульфата аммония (100 г/л) — растворить 10 г пероксидисульфата аммония (NH4)3S2Ob в воде и разбавить до 100 мл. Не использовать раствор, который стоял более 12 часов.

15.3    Стандартный раствор хрома (1 мл- 0.005 мг Сг) — растворить 0,2330 г бихромата калия КгСг20? в воде в мерной колбе объемом 1 л, добавить воды до метки и перемешать. С помощью пипетки перелить 5 мл стандартного раствора в мерную колбу объемом 100 мл, довести до метки и перемешать.

15.4    Растаор дифенилкарбазида (5 г/л) — растворить 0.50 г дифенилкарбазида (1.5-дифенил-карбогидразида) в 100 мл ацетона. Применяется только свежеприготовленный раствор. Не использовать раствор, который стоял более 1 ч.

15.5    Фосфорная кислота (1 ♦1) — смешать один объем концентрированной фосфорной кислоты {Н}Р04. sp gr 1,69)с одним объемом воды.

15.6    Раствор нитрата серебра (2.5 г/л) — растворить 0.25 г нитрата серебра (AgN03) в воде и разбавить до 100 мл.

15.7    Раствор гидроксида натрия (500г/л) — растворить 50 г гидроксида натрия (NaOH) в воде и разбавить до 100 мл.

3

ГОСТ Р 57516—2017

15.8    Серная кислота (1 + 1J — осторожно взбалтывая, тщательно смешать один объем кон* центрированной H2S04 (sp gr 1.84) в одном объеме воды.

15.9    Дистиллированная вода — если не указано иное, то вода должна соответствовать типу II по спецификации АСТМ Д1193.

16    Построение градуировочного графика

16.1    Приготовление градуировочных (или стандартных) растворов:

16.1.1    С помощью пипетки перенести 5.10.15 и 20 мл. соответственно, стандартного раствора хрома (1 мл = 0.005 мгСг) в химические стаканы емкостью 400 мл. Добавить в каждый стакан 1 мл Н3Р0(1 ♦ 1) и разбавить водой до отметки 250 мл.

16.1.2    Добавляя NaOH или раствор H2S04 (1 + 1). довести pH до значения 0.95 ±0.05. Добавить 10 мл раствора AgN03.10 мл раствора (NH4)2S208 и несколько стеклянных шариков. Стакан накрывают ребристым покровным стеклом и кипятят в течение по меньшей мере 25 мин. В течение этого периода добавляют воду, столько, сколько требуется для поддержания объема не менее 150 мл. Охлаждают и переливают в мерную колбу емкостью объемом 250 мл. Далее продолжают как указано в 16.3

16.2    Раствор сравнения — добавить в стакан емкостью 400 мл. в котором находится 250 мл воды. 1 мл раствора Н3Р04(1 +1). Продолжать как указано в п. 16.1.2.

16.3    Получение окраски — добавить 2.0 мл раствора дифенилкарбазида. Разбавить до нужного объема и перемешать.

16.3.1    Приготавливают и работают только с теми растворами, которые могут быть измерены в течение пяти минут после изменения окраски (окончания окрашивания).

16.4    Фотометрия

16.4.1    Многоканальный фотометр— провести измерения оптической плотности в кюветах с толщиной поглощающего слоя 2 см по отношению к контрольному раствору (или раствору сравнения) при длине световой волны 540 нм. Используя стандартные растворы, получить или построить градуировочный график.

Провести корректировку. Измерить изменение решетки, используя ячейку поглощения с длиной оптического пути 2 см и световой полосы с центром около 540 нм. С помощью тестовой ячейки получить фотометрические показания калибровочных растворов.

16.4.2    Одноканальный фотометр — поместить соответствующую часть раствора сравнения в кювету с толщиной слоя поглощения (с длиной оптического пути) 2 см и настроить фотометр на длину волны около 540 нм. Сохраняя эту настройку, получить фотометрические значения стандартных (градуировочных) растворов.

16.5    Градуировочный график — построить градуировочный график зависимости оптической плотности от полученных значений содержания хрома в градуировочном растворе (в миллиграммах хрома на 250 мл раствора).

17    Проведение испытаний

17.1    Приготовление анализируемого раствора

17.1.1    Перенести 0.50 г образца, взвешенного с точностью до 0.1 мг. в стакан объемом 250 мл (см. примечание). Добавить 100 мл воды и постепенно ввести 15 мл H2S04 (1 + 1). Раствор непрерывно нагревать до тех пор. пока реакция не прекратится.

Примечание — Если содержание хроме в образце находится между 0.02 % и 0.04 следует использовать мессу навески пробы (образце), равную 0,25 г.

17.1.2    Отфильтровать раствор через 11-см фильтр из тонкой фильтровальной бумаги в стакан объемом 400 мл. Промыть фильтр пять или шесть раз горячей водой. Сохранить фильтрат. Перенести фильтр в платиновый тигель, высушить и прокалить при температуре 700 ‘’С. Сухой остаток перенести в платиновый тигель и прокалить при 700 °С.

17.1.3    В полученный после озолекия фильтра остаток добавляют одну каплю H2S04 и три или четыре капли НМ03.иЗили4мл HF. Обрабатывают остаток одной каплей H2S04(1 + 1), тремя каплями или четырьмя каплями HN03 и 3 или 4 мл HF. Выпаривают до сухого остатка и прокаливают в течение 3—4 минут при 900 вС. Сплавляют остаток с приблизительно 1 г пиросульфата калия (K2S2Or). Остаток охлаждают и выщелачивают в 25 мл воды, добавляют полученный раствор к резервному фильтрату (17.1.2) и разбавляют до 250 мл. Продолжают анализ по процедуре, указанной в 16.1.2.

4

ГОСТ Р 57516—2017

17.2    Раствор сравнения — провести холостую пробу через всю процедуру анализа, используя то же количество реактивов, как и для приготовления раствора собразцом. Использовать холостую пробу в качестве раствора сравнения.

17.3    Поручение окраски — по 16.3.

17.4    Фотометрия — провести фотометрические измерения анализируемого раствора какуказа-но ел. 16.4.

18    Обработка результатов

18.1    Провести расчет полученного фотометрическим методом значения содержания хрома в миллиграммах в исследуемом растворе с помощью градуировочного графика.

Массовую долю хрома. %. рассчитывают по формуле

Хром -    И)

В 10

гдв А — полученное значение хрома в 250 мл анализируемого раствора, мг;

В — масса навески образца (пробы), представленного в 250 мл анализируемого раствора, г.

19    Прецизионность и смещение (случайная и систематическая погрешность)

19.1    Прецизионность — восемь участников из семи лабораторий были привлечены для оценки (тестирования) этого метода испытаний (методики измерений). Итоговый результат, полученный при обработке данных, приведен в таблице 1.

Таблице 1— Статистические данные

Номер образца

Результаты анализа хрома, массовая доля. %

Повторяемость, массовая доля, % (Rt no Е173)

Воспроизводимость, массовая доля. % (Я2лоЕ173>

1

0.007

Менее 0,001

0.001

2

0,020

0.002

0.003

19.2    Смещение (систематическая погрешность) — при проведении межлабораторной про* граммы тестирования данной методики измерений аттестованные стандартные образцы (сертифицированные эталонные материалы) не использовались (не были доступны). При выполнении данной методики измерений поощряется применение стандартных образцов (referens materials), если они имеются в наличии в лаборатории. Для определения погрешности данного метода испытаний в конкретной лаборатории пользователям настоящего стандарта рекомендуется применять общепринятые справочные данные.

19.3    АСТМ Е173 был заменен на АСТМ Е1601. Обозначение воспроизводимости R2 заменено на соответствующее обозначение R по АСТМ Е1601. Тогда какобоэначенив повторяемости Я, заменено на обозначение г по Е1601. Значение повторяемости R2 соответствует значению повторяемости R из АСТМ Е1601. Аналогично значение воспроизводимости индекс Я, соответствует значению воспроиэво-димостигизАСТМ Е1601.

Определение железа фотометрическим методом

с применением 1,10-фенантролина

20 Область применения

20.1 Данный метод испытаний применяется при определении железа в диапазонах концентраций массовых долей от 0,05 % до 0.25 %.

S

ГОСТ Р 57516—2017

21    Сущность метода

21.1    Железо взаимодействует с гидроксиламином гидрохлоридом и превращается в 1.10 комплекс фенантролина. Фотометрические измерения осуществляются при длине волны около 515 нм.

22    Диапазон концентраций

22.1    Рекомендуемый диапазон концентраций составляет от 0.05 мг до 0.250 мг железа на 100 мл раствора с использованием кюветы длиной 2 см.

Примечание - Нестоящий метод был описан для кювет, имеющих толщину поглощающего слоя (свободный путь) 2 см. Могут быть использованы кюветы других размеров, при этом должны быть предусмотрены соответствующие корректировки (поправки) массы навески пробы и количества используемых реагентов.

23    Стабильность окрашивания

23.1    Цвет развивается в течение 10 мин и стабилен не менее 2 часов.

24    Мешающие влияния (интерференция)

24.1    Никель образует комплекс и поглощает (потребляет) 1.10 фекантролик. Однако количество никеля, примерно вчетыре раза превышающее содержание железа, неоказывает заметного влияния на определение железа. Другие элементы, обычно содержащиеся в бериллии, не оказывают мешающего влияния, если их концентрации не превышают максимальных концентраций, указанных в пункте 1.1.

25    Реактивы, растворы

25.1    Ацетат аммония раствор (230 г/л) — 115 г ацетата аммония растворяют в воде и разбавляют до 500 мл.

25.2    Гидрохлорид гидроксиламина раствор (100 г/л) — растворяют 5,0 г гидрохлорида гидро-ксиламина (NH2OH • HCI) в 50 мл воды. Каждый раз приготавливают свежий раствор.

25.3    Стандартныйрастворжелеза(1 мл-0.01 мг Ре) — растворяют 0,7020 г железоаммонийного сульфата (Fe (NH4)2 (SOJ2 - 6НгО) в 10 мл воды и добавляют 1 мл H2S04 (1*1). Переливают в мерную колбу вместимостью 100 мл. доводят до нужного объема и перемешивают.

25.4    Раствор 1.10-фенантролина (1 г/л) — растворяют 0.1 г моногидрата 1.10-фенантролина в 100 мл воды.

25.5    Дистиллированная вода — если не указано иное, то квалификация чистоты воды (вода лабораторная) должна соответствовать типу II спецификации АСТМ D1193.

26    Построение градуировочного графика

26.1    Стандартные (градуировочные) растворы — с помощью пипетки перенести 5.10,15,20и 25 мл раствора железа, соответственно (1 мл - 0,01 мг Fe). в мерные колбы объемом 100 мл. Добавить в каждую колбу по 1 мл H?S04(1 * 1) и разбавить до 50 мл. Продолжать как указано в 26.3.

26.2    Раствор сравнения — налить 50 мл воды и 1 мл H2S04 (1 ♦ 1) в мерную колбу объемом 100 мл. Продолжить как указано в 26.3.

26.3    Изменение цвета — смешать Змл раствора NH2OH HCI и 20 мл раствора ацетата аммония. Добавить 10 мл раствора 1.10-фенантролина и перемешать. Проверить pH раствора с помощью индикаторной бумаги. При необходимости добавить раствор ацетата аммония для получения pH раствора в диапазоне от 4.0 до 4.5. Разбавить до нужного объема и перемешать.

26.4    Фотометрия

26.4.1 Многоканальный фотометр —провести измерения оптической плотности в кюветах с толщиной поглощающего слоя 2 см по отношению к контрольному раствору (раствору сравнения) при длине световой волны 515 нм. Используя стандартные растворы, получить или построить градуировочный график.

6

ГОСТ Р 57516—2017

Определитькоррекцию клетоки изменение ячеек, используя ячейки поглощения с длиной оптического пути 2 см и светлой полосой с центром примерно 515 нм. С помощью тестовой ячейки определить фотометрические показания калибровочных растворов.

26.4.2 Одноканальный фотометр — перенести соответствующее количество стандартного раствора в поглощающую ячейку длиной 2 см и лровести фотометрические измерения. Провести измерения. возвращая фотометр в первоначальное (настроенное состояние), используя длину волны примерно 515 нм. При достижении исходной настройки получить фотометрические данные по градуировочным растворам.

26.5 Градуировочный график — построить градуировочный график зависимости оптической плотности от полученных значений содержания железа в градуировочном растворе (в миллиграммах на 100 мл раствора).

Калибровочная (градуировочная) кривая — участок полученных фотометрических показаний калибровочных растворов против миллиграммов железа на 100 мл раствора.

27    Проведение испытаний

27.1    Приготовление анализируемого раствора

27.1.1    Навеску пробы массой 1.0 г (анализируемого образца), взвешенную с точностью до 1 мг. помещают в химический стакан. Добавляют понемногу в 100 мл воды 25 мл H2S04 (1 + 1). Реакция считается завершенной, когда перестает выделяться тепло.

27.1.2    Отфильтровать раствор через 11-см фильтр из тонкой фильтрованной бумаги в мерную колбу емкостью 500 мл. Фильтр промыть горячей водой 5 или 6 раз. Перенести фильтр в платиновый тигель и прокалить при температуре 700 *С. Полученный фильтрат сохраняют.

27.1.3    В полученный после прокаливания остаток добавляют одну каплю H2S04 (1+1). Зили 4 капли HN03 и 3—4 мл HF. Высушивают полученный остаток до постоянного веса и прокаливают в течение 3—4 мин при 900 °С. Полученный остаток сплавляют с 1 г пиросульфата калия K2S2Or Охлаждают, выщелачивают в 25 мл воды и добавляют этот раствор в сохраненный фильтрат (п. 27.1.2). Полученный раствор разбавляют до нужного объема и перемешивают. Пипеткой переносят 50.0 мл раствора в мерную колбу объемом 100 мл.

27.2    Приготовление раствора сравнения — провести раствор холостой пробы через всю процедуру анализа, используя то же количество реактивов, хаки в случае с рабочей пробой, для его применения в качестве раствора сравнения.

27.3    Изменение цвета (интенсивность окрашивания) — продолжить действия, как указано в 26.3.

27.4    Фотометрия — лровести фотометрические измерения стандартных растворов, как указано в 26.4.

28    Обработка результатов

28.1    Провести расчет полученных фотометрическим методом значений железа в миллиграммах в исследуемом растворе с помощью градуировочного графика.

Массовую долю железа. %. рассчитывают по формуле

Железо = А .    I2)

в ю

где А — полученное содержание железа в 100 мл анализируемого раствора, мг;

В — масса навески пробы (образца), находящегося в 100 мл готового рабочего раствора, г.

29    Прецизионность и смещение (случайная и систематическая погрешность)

29.1    Прецизионность — восемь лабораторий были привлечены для оценки (тестирования)этого метода испытаний (методики измерений). Итоговые результаты, полученные после обработки данных, приведены в таблице 2.

7

ГОСТ Р 57516—2017

Таблице 2 — Статистические данные

Номер образца

Результаты анализа железа, массовая доля. %

Повторяемость (Л, ло Е17Э)

Воспроизводимость (Я, no Е173)

1

0,134

0,006

0,013

2

0.09S

0,006

0,015

29.2    Смещение (систематическая погрешность) — при проведении межлабораторной про* граммы тестирования данной методики измеренийаттвстованныестандартныв образцы (сертифицированные эталонные материалы) не использовались (не были доступны). При выполнении данной методики измерений поощряется применение стандартных образцов (referens materials), если они имеются в наличии в лаборатории.

29.3    АСТМ Е173 был заменен на АСТМ Е1601. Обозначение воспроизводимости R2 заменено на соответствующее обозначение R по АСТМ Е1601 .тогда как обозначение повторяемости Я, заменено на обозначение гло АСТМ Е1601.

Определение марганца фотометрическим методом с перйодатом

(солью йодной кислоты)

30    Область применения

30.1    Данный метод применяется при определении марганца в бериллии в концентрациях от 0.008 массовых долей. %. до 0,04 массовых долей. %.

31    Сущность метода

31.1    Марганец окисляется до перманганата с применением перйодата калия в азотно-серно-фос-форной кислоте (medium). Фотометрические измерения проводят при длине волны около 525 нм.

32    Диапазон концентраций

32.1    Рекомендуемый диапазон концентраций составляетотО.02 мгдоО, 10 мгмарганца в растворе емкостью 50 мл с использованием кюветы толщиной 5 см.

33    Стабильность окрашивания

33.1    Цвет перманганата является стабильным в течение 24 ч при отсутствии восстанавливающих реагентов.

34    Мешающие влияния (интерференция)

34.1    Другие элементы, обычно содержащиеся в бериллии, не оказывают мешающих влияний, если их концентрации не превышают максимальных пределов, указанных в пункте 1.1.

35    Растворы и реактивы

35.1    Дистиллированная вода — если не указано иное, то чистота воды для лабораторных исследований должна соответствовать типу II спецификации АСТМ D1193.

35.2    Марганец, стандартный раствор (1 мл = 0.005 мг Мп) — растворить 0.1000 г марганца (минимальная чистота 99,5 массовых долей, %) в 10 мл HN03 (1 ♦ 1). Осторожно прокипятить, чтобы избавиться от присутствия оксидов азота. Охладить, перенести раствор в мерную колбу объемом 1 л. довести объем раствора до метки и перемешать. Используя пипетку. 50 мл раствора перенести в мерную колбу объемом 1 л, довести до метки и перемешать.

35.3    Калия перйодат (KIOJ.

35.4    Нитрит натрия (NaNOJ.

8

ГОСТ Р 57516—2017

36    Построение градуировочного графика

36.1    Стандартные (калибровочные) растворы

36.1.1    С помощью пипеток перенести 4. 8. 10. 15 и 20 мл раствора марганца, соответственно (1 мл - 0.005 мг Мл), в мерные стаканы объемом 150 мм. 8 каждом стакане довести раствор до метки 20 мл.

36.1.2    Добавить 18 мл HN03,6 мл H2S04(1 +1) и 5 мл Н3Р04. Накрыть стаканы и довести растворы до кипения. Снять с горячей поверхности. Далее выполнить действия, как указано в 36.4.

36.2    Раствор сравнений (контрольный или referens) — дистиллированная вода.

36.3    Холостая проба (раствор) — перенести 20 мл воды в стакан емкостью 150 мл. Далее выполнить действия, как описано в 36.1.2.

36.4    Изменение цвета —- добавить 0.5 г Ю04. вернуть на нагревательную поверхность (горячая плитка) и кипятить до тех пор. пока КЮ4 не растворится. Затем поместить стакан на паровую (водяную) баню при температуре не менее чем 90 *С на 15минуг для полного развития цвета. Охладить, перенести раствор в колбу вместимостью 50 мл. довести до метки и перемешать (см. примечание к 36.5).

36.5    Поддержание стабильности окрашенного раствора (backgraund color solution или восстановленный окрашенный раствор) — к остаткам стандартных растворов и раствора с холостой пробой после получения фотометрических результатов (данных) добавить несколько гранул (или зерен) NaN0и основательно перемешать для снижения содержания перманганата.

Примечание — Выполнять фотометрические измерения сразу же после получения растаора (т. е. немедленно). поскольку если раствор находится в покое, то происходит повторное окисление (reoxidation) марганца

36.6    Фотометрия

36.6.1    Многоканальный фотометр — провести измерения оптической плотности в поглощающих кюветах с толщиной поглощающего слоя 5 см при длине световой волны около 525 нм. Используя тестовую кювету, провести фотометрические измерения градуировочных (стандартных) растворов, холостой пробы, восстановленных окрашенных растворов.

36.6.2    Одноканальный фотометр — перенести соответствующее количество раствора сравнения в поглощающую ячейку длиной 5 см и провести фотометрические измерения (корректировку или настройку). Провести измерения, возвращая фотометр в первоначальное (настроенное) состояние, используя длину волны примерно 525 нм. При достижении исходной настройки получитьфотометричес-кие данныелоградуировочным растворам, холостой пробе и восстановленнымокрашенным растворам.

36.7    Построить градуировочный график зависимости оптической плотности от полученных значений содержания марганца в градуировочном растворе (в миллиграммах на 50 мл раствора).

37    Проведение испытаний

37.1    Анализируемый раствор (рабочий) раствор

37.1.1    Навеску пробы массой 5,0г пробы (испытуемого образца), взвешеннуюс точностью до 1 мг. поместить в химический стакан объемом 400 мл. Добавляют в 100 мл воды понемногу (малыми количествами) 120 мл H2S04 (1 +1). После завершения реакции охладить стакан в ванне с проточной водой. Процесс считается завершенным тогда, когда перестает выделяться тепло.

37.1.2    Отфильтровать раствор через 11-см фильтр из тонкой фильтрованной бумаги в мерный стакан емкостью 400 мл. Фильтр промыть горячей водой 5 или 6 раз. Перенести фильтр в платиновый тигель и прокалить при температуре 700 *С. охладить.

37.1.3    В полученный после прокаливания остаток добавляют одну каплю H2S04 (1 ♦ 1), три или четыре капли HNOj и 3—4 мл HF. Высушивают полученный остаток и прокаливают в течение 3—4 мин при 900 *С. Полученный остаток сплавляют с 1 г пиросульфата калия (KjSjO,). Охлаждают, выщелачивают в 25 мл воды и добавляют этот раствор в полученный ранее фильтрат (37.1.2).

37.1.4    Полученный растворперевестив500-мл колбу, довести до нужногообъемаи перемешать.

37.1.5    Используя пипетку, перенести 25 мл раствора в стакан объемом 150 мл. добавить 18 мл HN03 и 5 мл Н3Р04. Накрыть стакан и довести раствор до кипения. Раствор удалить с горячей поверхности плиты. Продолжить, как указано в 37.4.

37.2    Раствор сравнения — выполнить, как указано в 36.2.

37.3    Холостая проба — провести холостую пробу через всю процедуру приготовления, используя такое же количество реагентов, но без присутствия образца (пробы).

37.4    Изменение цвета — провести процедуру, как указано в 36.4.

9

ГОСТ Р 57516—2017

37.5    Поддержание стабильности окрашенного раствора или восстановленный окрашенный раствор — провести процедуру, как указано в 36.5.

37.6    Фотометрия — получитьфотометричесхие данные для анализируемого (рабочего) раство-ра. холостой пробы и восстановленных окрашенных растворов, как указано в 36.6.

38    Обработка результатов

38.1    Перевести полученные фотометрическим методом значения концентрации марганца (в мг) в анализируемом растворе, в холостой лробе. в восстановленных окрашенных растворах в эквивалентные миллиграммы марганца с помощью градуировочного графика.

Массовую долю марганца. %, рассчитывают по формуле:

Марганец = <И-аМС-0,|    <э>

где А — количество марганца, содержащегося в 50 мл конечного анализируемого раствора, мг;

В — эквивалент марганца, найденный в восстановленном окрашенном растворе после уменьшения (снижения) перманганата в конечном анализируемом растворе, мг;

С — эквивалент марганца, найденный в 50 мл раствора холостой пробы, мг:

О — эквивалент марганца, найденный в восстановленномокрашенном растворе после уменьшения (снижения) перманганата в конечном растворе холостой пробы, мг;

Е — содержание анализируемого образца в 50 мл окончательного анализируемого раствора, г.

39    Прецизионность и смещение (характеристики случайной и систематической погрешностей)

39.1    Прецизионность — семь лабораторий были привлечены для оценки (тестирования) этого метода испытаний (методики измерений). Итоговый результат, полученныйот обработки да иных, приве-ден в таблице 3. Поскольку полученных статистических данных оказалось недостаточно для оценки методики измерений всоответствиис правилами АСТМ Е173, были вычислены стандартныеотклонения и коэффициент вариации.

Таблица 3 — Статистические данные

Номер анализируемого образца {пробы)

Результаты анализа марганца, массовая доля. %

Стандартное

отклонение, массовая доля. %

Коаффициент вариации, %

1

0.0007

0.006

8.1

2

0.0009

0.006

10.6

39.2 Смещение (систематическая погрешность) — при проведении межлабораторной программы тестирования данной методики измервнийагтвстованные стандартные образцы (сертифицированные эталонные материалы) не использовались (не были доступны). При выполнении данной методики измерений поощряется применение стандартных образцов (referens materials), если они имеются в наличии в лаборатории.

Определение никеля фотометрическим методом с диметилглиоксимом

40 Область применения

40.1 Данная методика измерений применяется при определении содержания никеля в бериллии в диапазоне концентраций от 0,001 массовых долей. %. до 0,04 массовых долей. %.

Ю

ГОСТ Р 57516—2017

41    Сущность метода

41.1    Никель осаждают из аммиачного раствора с применением 1.2.3 бензотразола (1.2.3 benzotrazole), используя в качестве носителя кадмий. После фильтрования фильтр и остаток озоляются с применением HN03 и НСЮ4.

Никель окисляется пероксидисульфатом калия в щелочной среде, и проявляется цвет диметил* глиоксима никеля. Фотометрические измерения проводят при длине волны около 465 нм.

42    Диапазон концентраций

42.1    Рекомендуемый диапазон концентраций составляет от 0.005 мг до 0.04 мг никеля на 50 мл раствора с использованием 5-см кюветы (ячейки).

Примечание — Настоящий метод описан для ячеек (кювет), имеющих толщину поглощающего слоя 5 см. Можно использовать кюветы других размеров, при этом необходимо предусмотривать соответствующие корректировки (поправки) массы навески пробы и количества используемых реагентов.

43    Стабильность окрашивания

43.1    Цвет проявляется в течение 30 минут и остается стабильным в течение 24 ч при отсутствии восстанавливающих реагентов.

44    Мешающие влияния

44.1    Хотя медь образует комплекс с диметилглиоксимом. концентрация меди, равная концентрации никеля, дает ошибку (положительную) только в 2 %. Другие элементы, обычно содержащиеся в бериллии, не оказывают мешающих влияний, если их концентрации не превышают максимальных пределов концентраций, указанных в пункте 1.1.

45    Растворы и реагенты

45.1    Раствор 1.2.3 бензолтразола (20 г/л) — 2 г 1.2.3 бенэолтраэола (бензолтриазола) растворить в горячей воде, отфильтровать, охладить и довести до 100 мл. Готовить свежий раствор каждый раз по мере необходимости.

45.2    Промывочный раствор или раствор 1.2.3бвнзолтразола для промывания — растворить 2 г 1,2.3 бенэолтразола и Юг винной кислоты в 500 мл воды. Довести pH до значения 8.5с помощью NH4OH и довести до объема 1 л. Не использовать раствор после 12 часов с момента его приготовления.

45.3    Раствор кадмия (4 г/л) — растворить 4 г металлического кадмия (минимальная чистота 99.9 массовых долей. %) в 20 мл HN03 (1 + 1). Прокипятить, для того чтобы избавиться от оксидов азота, охладить и довести до объема 1 л.

45.4    Раствор лимонной кислоты (50 г/л) — растворить 5 г лимонной кислоты в воде и довести до объема 100 мл. Не использовать раствор, который хранился более 12 часов.

45.5    Стандартный раствор никеля (1 мл = 0,002 мг Ni) — растворить 0.1000 г никеля (чистота: 99.9 массовыхдолей, %. минимально) в 20 мл HN03(1 +1). Аккуратно прокипятить, для того чтобы избавиться от оксидов азота. Охладить и перенести раствор в колбу объемом 1 л, довести до метки и перемешать. Используя пипетку, перенести 20 мл раствора в колбу объемом 1 л. довести до метки и перемешать.

45.6    Раствор калия лвроксидисульфата (50 г/л) *— растворить 5 г пероксидисульфата калия (K2S2Oe) и довести до метки 100 мл. Использовать только свежеприготовленный раствор.

45.7    Раствор натрия диметилглиоксимата (30 г/л) — растворить 3 г натрия диметилглиокси-мата в воде и довести до объема 100 мл. Не использовать раствор после 12 часов с момента приготовления.

45.8    Раствор натрия гидроксида (400г/л) — растворить 40 г натрия гидроксида (NaOH) в водей довести до объема 100 мл. Хранить в полиэтиленовой емкости (бутыли).

45.9    Раствор винной кислоты (500 г/л) — растворить 50 г винной кислоты в воде и довести до объема 100 мл.

45.10    Дистиллированная вода — если не указано иное, то чистота воды должна соответствовать типу И спецификации АСТМ D1193.

и

ГОСТ Р 57516—2017

46    Построение градуировочного графика

46.1    Стандартные (градуировочные) растворы — используя пипетки, леренести 2. 5. 0. 15 и 20 мл. соответственно, раствора никеля (1 мл - 0,002 мг Ni) в мензурки объемом 100 мп. Добавить в каждую Змл раствора лимонной кислоты и 1 млНС1, разбавить доЗОмл. Продолжить, как указано в 46.3.

46.2    Раствор сравнения — перенести 3 мл раствора лимонной кислоты и 1 мл HCI в мензурку объемом 1 мл. Разбавить до 30 мл. Продолжить, как указано в 46.3.

46.3    Изменение цвета — используя pH-метр. достичь показаний pH раствора значения 8,5спри-менением NH,OH (1 +1). Добавлять по каплям раствор NaOH до тех пор. пока водородный показатель не достигнет значения 10.510.1. Добавить 3 мл раствора K2S208 и 1.0 мл раствора диметилглиоксимата. Перенести в колбу объемом 50 мл. довести до метки и перемешать. Дать постоять 30 мин.

46.4    Фотометрия:

46.4.1    Многоканальный фотометр — провести регулировку для измерения (корректировку или коррекцию) оптической плотности в поглощающих кюветах с толщиной поглощающего слоя 5 см при длинесветовой волны около465 нм. После того как регулировка или настройка будет сделана, провести фотометрические измерения стандартных (градуировочных) растворов.

46.4.2    Одноканальный фотометр — перенести соответствующее количество раствора сравнения в поглощающую ячейку длиной 5 см и настроить фотометр в первоначальное состояние, используя длину волны около 465 нм. После проведения исходной настройки провести фотометрические измерения стандартных растворов.

46.5    Градуировочный график — построить градуировочный график зависимости оптической плотности от полученных значений содержания никеля в градуировочных растворах (в миллиграммах на 50 мл раствора).

47    Проведение испытаний

47.1    Исследуемый или измеряемый (рабочий) раствор

47.1.1    Навеску пробы массой 1.0 г пробы (испытуемого образца). взвешенную с точностью до 1 мг. помещают в химический стакан емкостью 250 мл. Добавляют встакан 100 мл воды и понемногу (малыми количествами) 10 мл H2S04 (1*1). Процесс считается завершенным, когда перестает выделяться тепло.

47.1.2    Отфильтровать раствор через 11-см фильтр из тонкой фильтрованной бумаги в мерный стакан емкостью 400 мл. Фильтр промыть горячей водой 5 или 6 раз. Сохранить фильтрат. Перенести фильтр в платиновый тигель, высушить и прокалить при температуре 700 вС.

Примечание — Некоторые марки фильтровальной бумаги и. особенно, фильтры на основе целлюлозы содержат значительное количество никеля.

47.1.3    В полученный после прокаливания остаток добавляют одну каплю H2S04 (1*1), три или четыре капли HN03 и 3—4 мл HF. Высушивают полученный остаток до полного высыхания и прокаливают в течение 3—4 мин при 900 *С. Полученный остаток сплавляют с 1 г пиросульфата калия K2S2OОхлаждают, выщелачивают е 25 мл воды и добавляют этот раствор в полученный ранее фильтрат (47.1.2). Если раствор содержит более 0.04 мг никеля, раствор переливают в колбу объемом 250 мл. доводят о метки и перемешивают.

47.1.4    Перенести раствор или аликвоту раствора, содержащего около (0.005—0.04) мг никеля, в стакан объемом 600 мл. На каждые 0.1 бериллия добавляют 3 мл раствора винной кислоты и доводят до метки 400 мл.

47.1.5    Добавляют 15 мл раствора кадмия. Используя pH-метр, достигают значений pH равных (8.5 10.1), с помощью NH4OH (1*1). добавляют 60 мл раствора 1.2.3 бенэотраэола и небольшими количествами фильтровальную бумагу. Подогревают раствор до 90 *С при постоянном перемешивании с тем. чтобы достичь коагуляции осадка. Выдержать раствор при комнатной температуре не менее 3 часов, лучше, если оставить раствор на ночь.

47.1.6    Отфильтровать, используя 11-см бумажный (средний) фильтр (см. примечание п. 47.1.2). Промыть дважды водным раствором 1,2.3 бенэотраэола.

47.1.7    Перевести бумагу встаканобъемом 600 мл. добавить 30 мл HN03 и 10 мл НСЮ4. Выпаривают до удаления паров НСЮ4 и после этого высушивают. Охлаждают при комнатной температуре.

47.1.6 Добавить 1 мл HCL и 3 мл раствора лимонной кислоты. Перенести раствор в химический стакан объемом 100 мл и довести до метки 30 мл.

12

ГОСТ Р 57516—2017

47.2    Раствор сравнения— провести холостую пробу через всю процедуру приготовления, используя такое же количество реагентов, но без присутствия образца (пробы).

47.3    Изменение цвета — выполнить процедуру, как указано в 46.3.

47.4    Фотометрия — получить фотометрические данные анализируемого (рабочего) раствора, как указано в 46.4.

48    Обработка результатов

48.1    Перевести результаты фотометрии рабочего (анализируемого) раствора в мг с использованием градуировочного графика.

Массовую долю никеля. %, рассчитывают по формуле:

Никель = А .    С4)

ею

где 4 — содержание никеля.найденноеебО мл анализируемого раствора (на окончательном этапе или стадии), мг;

В — масса навески пробы(обраэца)е 50 мл раствора, находящегося на финальной (окончательной) стадии процесса, г.

49    Прецизионность и смещение (характеристики случайной и систематической погрешностей)

49.1    Прецизионность — восемь лабораторий были привлечены для оценки (тестирования) этой методики измерений. Итоговый результат, полученный от обработки данных, приведен в таблице 4.

Таблица 4 — Статистические данные

Номер анализируемого образца (пробы)

Результаты анализа никеля, массовая доля. %

Повторяемость, массовая доля. % (Л, no Е173)

Воспроизводимость, массовая доля, % (Лпо £173)

1

0.019

0.003

0.003

2

0.014

0.003

0.00S

49.2    Смещение (систематическая погрешность) — при проведении межлабораторной программы тестирования данной методики измерений аттестованные стандартныеобразцы (сертифицированные эталонные материалы) не использовались (не были доступны). При выполнении данной методики измерений рекомендуется (поощряется) применение стандартных образцов (referens materials), если они имеются в наличии в лаборатории.

49.3    АСТМ Е173 заменен на АСТМ Е1601. Обозначение воспроизводимости R2 заменено на соответствующее обозначение R по АСТМ Е1601. Обозначение повторяемости R, заменено на обозначение г по АСТМ Е1601.

13

ГОСТ Р 57516—2017

Приложение ДА (справочное)

Сведения о соответствии ссылочных стандартов АСТМ национальным стандартам

Таблице ДА.1

Обозначение и наименование ссылочного стандарта АСТМ

Стелен»

соответствия

Обозначение и наименование межгосударственного стандарта

ASTM D1193

О

ASTM Е29

о

ASTM ES0

ASTM ES5

о

ASTM Е60

ASTM Е68

ASTM E13S

о

ASTM Ё173

ASTM E1601

о

* Соответствующий национальный стандарт отсутствует.

14

ГОСТ Р 57516—2017

УДК 621.3.035.222.2:543.06:006.354    ОКС77.120.99    ЮТ

Ключевые слова: бериллий, химический анализ, фотометрия, хром, железо, никель

15

БЗ 5—2017/62

Редактор £.В. Таланиеаа Технический редактор И.Е. Черепкова Корректор EJ]. Дупъмааа Компьютерная еерстка И.А Налейкимои

Сдано е набор 04.07.2017. Подписано е печать 20.07.2017. Формат 60 > 84^.    Г арии тура Ариел.

Уел. печ. л. 2.32. Уч.-изд л. 2.10. Тираж 22 экэ. Зак. 1192.

Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

Издано и отпечатано во ФГУП «СТАНДАР ТИМ ФОРМ». 123001 Москва, Гранатный пер.. 4.