ГОСТ 23862.27-79
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫЕ МЕТАЛЛЫ И ИХ ОКИСИ
Метод определения ниобия
Rare-earth metals and their oxides. Method of determination of niobium
МКС 77.120.99
ОКСТУ 1709
Дата введения 1981-01-01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 октября 1979 г. N 3989 дата введения установлена 01.01.81
Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в апреле 1985 г. (ИУС 7-85).
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения ниобия (от 1·10% до 1·10
%) в редкоземельных металлах и их окисях, кроме церия и его двуокиси.
Метод основан на реакции ниобия с пиридилазорезорцином (ПАР) в тартратносолянокислой среде после предварительного гидролитического выделения ниобия таннином в присутствии желатины.
Содержание ниобия находят по градуировочному графику.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 23862.0-79.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр ФЭК-60 или аналогичный прибор.
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим температуру до 800 °С.
Плитка электрическая.
Стаканы вместимостью 250 см.
Тигли кварцевые.
Бюретка вместимостью 5 см.
Натрий сернокислый пиро по НТД, раствор с концентрацией 60 г/дм.
Аммоний виннокислый средний по НТД, растворы с концентрацией 100 и 20 г/дм.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:9.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.
Кислота борная по ГОСТ 9656-75.
Таннин (светлый), растворы с концентрацией 100 и 5 г/дм в 1%-ной соляной кислоте.
Желатина, раствор с концентрацией 10 г/дм.
4-(2-пиридилазо)-резорцин (ПАР) водный раствор с концентрацией 1,5 г/дм. 0,15 г препарата тщательно растирают стеклянной палочкой в стакане с 2 см
воды, разбавляют водой до 50 см
, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см
и доводят водой до метки, пригоден к употреблению в течение 1 мес.
Ниобия пятиокись чистотой не менее 99,5%.
Стандартный раствор ниобия (запасной), содержащий 1 мг/см ниобия: 0,143 г пятиокиси ниобия сплавляют с 4 г пиросульфата натрия. Плав растворяют при нагревании в 40 см
раствора виннокислого аммония (100 г/дм
) с добавлением 10 см
аммиака (1:9). Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см
, доводят объем до метки водой и перемешивают.
Раствор ниобия (рабочий), содержащий 10 мкг/см ниобия, готовят в день употребления разбавлением запасного раствора раствором виннокислого аммония (20 г/дм
) в 100 раз.
Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску анализируемого металла массой 0,5-2 г (в зависимости от содержания ниобия) помещают в стакан вместимостью 250 см, приливают 2-3 см
воды, 20 см
соляной кислоты, разбавленной 1:1, и растворяют сначала на холоду, а по окончании бурной реакции умеренно нагревают до полного растворения металла. Навеску анализируемой окиси РЗМ, соответствующую 0,5-2 г металла, помещают в стакан и растворяют при нагревании в 20 см
соляной кислоты, разбавленной 1:1.
Полученный раствор разбавляют до 100 см водой, добавляют 0,1 г борной кислоты, нагревают до 50 °С и при помешивании приливают 10 см
раствора таннина (100 г/дм
); стакан накрывают часовым стеклом и кипятят раствор с течение 20 мин, поддерживая объем 110 см
добавлением воды. После охлаждения приливают 10 см
раствора желатины и раствор с осадком оставляют стоять не менее чем на 4-5 ч. Осадок фильтруют через фильтр (белая лента) и промывают холодным раствором таннина (5 г/дм
). Фильтр с осадком помещают в кварцевый тигель, высушивают, озоляют, прокаливают в муфельной печи при 800 °С, полученный осадок сплавляют с 2 г пиросернокислого натрия до получения однородного плава.
По охлаждении, плав выщелачивают 20 см горячего раствора виннокислого аммония (100 г/дм
) с добавлением 10 см
аммиака, разбавленного 1:9. Охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см
, доводят объем до метки водой и перемешивают.
Отбирают аликвотную часть раствора 15 см, помещают в мерную колбу вместимостью 25 см
; добавляют 4 см
соляной кислоты, разбавленной 1:1, 2 см
раствора ПАР, доводят до метки водой и перемешивают. Через 1 ч измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при
540 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм, по отношению к нулевому раствору. Массу ниобия находят по градуировоч
ному графику.
3.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 25 см вводят из микробюретки 0,20; 0,30; 0,50; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 см
рабочего раствора ниобия (содержащего 10 мкг/см
ниобия), добавляют до 15 см
раствора виннокислого аммония (20 г/дм
), 4 см
разбавленной соляной кислоты, 2 см
раствора ПАР, доводят до метки раствором пиросернокислого натрия и перемешивают. В одну из колб приливают все реактивы за исключением ниобия (нулевой раствор). Измерения проводят через 1 ч, как указано в п.3.1
.
3.1-3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю ниобия () в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса ниобия, найденная по градуировочному графику, мкг;
- масса навески анализируемой пробы, г.
4.2. Расхождения результатов двух параллельных определений или результатов двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в таблице.
Массовая доля ниобия, % | Допускаемое расхождение, % |
1·10 | 5·10 |
1·10 | 5·10 |
Электронный текст документа
и сверен по:
Редкоземельные металлы и их окиси. Методы анализа:
Сб. ГОСТов. ГОСТ 23862.0-79-ГОСТ 23862.36-79. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2003
