allgosts.ru77.120 Цветные металлы77 МЕТАЛЛУРГИЯ

ГОСТ 23862.1-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов

Обозначение:
ГОСТ 23862.1-79
Наименование:
Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов
Статус:
Действует
Дата введения:
01.01.1981
Дата отмены:
-
Заменен на:
-
Код ОКС:
77.120.99

Текст ГОСТ 23862.1-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов


ГОСТ 23862.1-79

Группа В59



МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫЕ МЕТАЛЛЫ И ИХ ОКИСИ

Спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов

Rare-earth metals and their oxides. Spectral method of determination of impurities in oxides of rare-earth elements



МКС 77.120.99
ОКСТУ 1709

Дата введения 1981-01-01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 октября 1979 г. N 3988 дата введения установлена 01.01.81

Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в апреле 1985 г., мае 1990 г. (ИУС 7-85, 8-90).

Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов в редкоземельных металлах (предварительно переведенных в окиси) и их окисях.

Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров анализируемого материала и образцов сравнения с последующим определением содержания редкоземельных примесей по градуировочным графикам.

Интервал определяемых массовых долей примесей окисей:

в окиси лантана:

церия

от 1·10% до 1%

празеодима

от 1·10% до 1%

неодима

от 2·10% до 1%

самария

от 1·10% до 1%

европия

от 1·10% до 1%

гадолиния

от 5·10% до 1%

тербия

от 2·10% до 1%

диспрозия

от 5·10% до 1%

гольмия

от 1·10% до 1%

эрбия

от 5·10% до 1%

тулия

от 5·10% до 1%

иттербия

от 1·10% до 1%

лютеция

от 2·10% до 1%

иттрия

от 5·10% до 1%

в двуокиси церия:

лантана

от 2·10% до 1%

празеодима

от 5·10% до 1%

неодима

от 5·10% до 1%

самария

от 5·10% до 1%

европия

от 2·10% до 1%

гадолиния

от 2·10% до 1%

тербия

от 5·10% до 1%

диспрозия

от 1·10% до 1%

гольмия

от 5·10% до 1%

эрбия

от 5·10% до 1%

тулия

от 5·10% до 1%

иттербия

от 2·10% до 1%

лютеция

от 1·10% до 1%

иттрия

от 2·10% до 1%

в окиси празеодима:

лантана

от 2·10% до 1%

церия

от 1·10% до 1%

неодима

от 1·10% до 1%

самария

от 1·10% до 1%

европия

от 5·10% до 1%

гадолиния

от 1·10% до 1%

тербия

от 1·10% до 1%

диспрозия

от 2·10% до 1%

гольмия

от 5·10% до 1%

эрбия

от 2·10% до 1%

тулия

от 2·10% до 1%

иттербия

от 1·10% до 1%

лютеция

от 5·10% до 1%

иттрия

от 5·10% до 1%

в окиси самария:

лантана

от 1·10% до 1%

церия

от 1·10% до 1%

празеодима

от 1·10% до 1%

неодима

от 1·10% до 1%

европия

от 5·10% до 1%

от 1·10% до 5·10%

гадолиния

от 1·10% до 1%

тербия

от 5·10% до 1%

диспрозия

от 2·10% до 1%

гольмия

от 2·10% до 1%

эрбия

от 5·10% до 1%

тулия

от 2·10% до 1%

иттербия

от 1·10% до 1%

лютеция

от 5·10% до 1%

иттрия

от 2·10% до 1%

в окиси гадолиния:

лантана

от 2·10% до 1%

церия

от 1·10% до 1%

празеодима

от 1·10% до 1%

неодима

от 2·10% до 1%

самария

от 2·10% до 1%

европия

от 1·10% до 1%

тербия

от 1·10% до 1%

диспрозия

от 2·10% до 1%

гольмия

от 2·10% до 1%

эрбия

от 5·10% до 1%

тулия

от 2·10% до 1%

иттербия

от 1·10% до 1%

лютеция

от 1·10% до 1%

иттрия

от 2·10% до 1%

в окиси неодима:

лантана

от 2·10% до 1%

церия

от 5·10% до 1%

празеодима

от 5·10% до 1%

самария

от 5·10% до 1%

европия

от 1·10% до 1%

гадолиния

от 1·10% до 1%

тербия

от 5·10% до 1%

диспрозия

от 1·10% до 1%

гольмия

от 5·10% до 1%

эрбия

от 1·10% до 1%

тулия

от 2·10% до 1%

иттербия

от 5·10% до 1%

лютеция

от 5·10% до 1%

иттрия

от 5·10% до 1%

в окиси европия:

лантана

от 5·10% до 1%

церия

от 1·10% до 1%

празеодима

от 1·10% до 1%

неодима

от 1·10% до 1%

самария

от 5·10% до 1%

гадолиния

от 1·10% до 1%

тербия

от 5·10% до 1%

диспрозия

от 1·10% до 1%

гольмия

от 1·10% до 1%

эрбия

от 2·10% до 1%

тулия

от 5·10% до 1%

иттербия

от 1·10% до 1%

лютеция

от 1·10% до 1%

иттрия

от 5·10% до 1%

в окиси тербия:

лантана

от 1·10% до 1%

церия

от 2·10% до 1%

празеодима

от 2·10% до 1%

неодима

от 5·10% до 1%

самария

от 5·10% до 1%

европия

от 2·10% до 1%

гадолиния

от 1·10% до 1%

диспрозия

от 5·10% до 1%

гольмия

от 1·10% до 1%

эрбия

от 5·10% до 1%

тулия

от 1·10% до 1%

иттербия

от 5·10% до 1%

лютеция

от 1·10% до 1%

иттрия

от 5·10% до 1%

в окиси диспрозия:

лантана

от 1·10% до 1%

церия

от 5·10% до 1%

празеодима

от 5·10% до 1%

неодима

от 2·10% до 1%

самария

от 2·10% до 1%

европия

от 5·10% до 1%

гадолиния

от 5·10% до 1%

тербия

от 5·10% до 1%

гольмия

от 1·10% до 1%

эрбия

от 2·10% до 1%

тулия

от 5·10% до 1%

иттербия

от 1·10% до 1%

лютеция

от 5·10% до 1%

иттрия

от 5·10% до 1%

в окиси эрбия:

лантана

от 5·10% до 1%

церия

от 5·10% до 1%

празеодима

от 2·10% до 1%

неодима

от 1·10% до 1%

самария

от 5·10% до 1%

европия

от 2·10% до 1%

гадолиния

от 2·10% до 1%

тербия

от 1·10% до 1%

диспрозия

от 2·10% до 1%

гольмия

от 5·10% до 1%

тулия

от 2·10% до 1%

иттербия

от 1·10% до 1%

лютеция

от 2·10% до 1%

иттрия

от 1·10% до 1%

в окиси иттербия:

лантана

от 5·10% до 1%

церия

от 2·10% до 1%

празеодима

от 2·10% до 1%

неодима

от 5·10% до 1%

самария

от 1·10% до 1%

европия

от 1·10% до 1%

гадолиния

от 5·10% до 1%

тербия

от 2·10% до 1%

диспрозия

от 2·10% до 1%

гольмия

от 1·10% до 1%

эрбия

от 2·10% до 1%

тулия

от 1·10% до 1%

лютеция

от 2·10% до 1%

иттрия

от 1·10% до 1%

в окиси гольмия:

лантана

от 1·10% до 1%

церия

от 2·10% до 1%

празеодима

от 5·10% до 1%

неодима

от 1·10% до 1%

самария

от 2·10% до 1%

европия

от 2·10% до 1%

гадолиния

от 5·10% до 1%

тербия

от 2·10% до 1%

диспрозия

от 5·10% до 1%

эрбия

от 5·10% до 1%

тулия

от 2·10% до 1%

иттербия

от 1·10% до 1%

лютеция

от 1·10% до 1%

иттрия

от 1·10% до 1%

в окиси тулия:

лантана

от 2·10% до 1%

церия

от 2·10% до 1%

празеодима

от 1·10% до 1%

неодима

от 1·10% до 1%

самария

от 2·10% до 1%

европия

от 5·10% до 1%

гадолиния

от 2·10% до 1%

тербия

от 1·10% до 1%

диспрозия

от 2·10% до 1%

гольмия

от 1·10% до 1%

эрбия

от 1·10% до 1%

иттербия

от 5·10% до 1%

лютеция

от 1·10% до 1%

иттрия

от 5·10% до 1%

в окиси лютеция:

лантана

от 5·10% до 1%

церия

от 1·10% до 1%

празеодима

от 2·10% до 1%

неодима

от 5·10% до 1%

самария

от 2·10% до 1%

европия

от 5·10% до 1%

гадолиния

от 2·10% до 1%

тербия

от 5·10% до 1%

диспрозия

от 2·10% до 1%

гольмия

от 2·10% до 1%

эрбия

от 1·10% до 1%

тулия

от 2·10% до 1%

иттербия

от 1·10% до 1%

иттрия

от 1·10% до 1%

в окиси иттрия:

лантана

от 5·10% до 1%

церия

от 1·10% до 1%

празеодима

от 1·10% до 1%

неодима

от 5·10% до 1%

самария

от 5·10% до 1%

европия

от 1·10% до 1%

гадолиния

от 2·10% до 1%

тербия

от 5·10% до 1%

диспрозия

от 2·10% до 1%

гольмия

от 2·10% до 1%

эрбия

от 1·10% до 1%

тулия

от 1·10% до 1%

иттербия

от 1·10% до 1%

лютеция

от 1·10% до 1%

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 23862.0-79.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм, работающий в первом порядке отражения, с трехлинзовой системой освещения.

Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или аналогичный, приспособленный для поджига дуги постоянного тока высокочастотным разрядом.

Выпрямитель 250-300 В, 30-50 А.

Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичный.

Спектропроектор типа ПС-18 или аналогичный.

Весы аналитические.

Весы торсионные типа ВТ-500 или аналогичные.

Ступка и пестик из агата или яшмы.

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим температуру 1000 °С.

Станок для заточки электродов.

Угли спектральные ОСЧ-7-3, диаметром 6 мм.

Электроды, выточенные из углей спектральных ОСЧ-7-3, диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с углом при вершине 15 градусов и с площадкой диаметром 1,5 мм.

Электроды, выточенные из углей спектральных ОСЧ-7-3, диаметром 6 мм, с кратером глубиной 5 мм, диаметром 2 мм и толщиной стенок 1 мм.

Графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463-79.

Калька бумажная по ГОСТ 892-89.

Вата медицинская компрессная по НТД или гигроскопическая по ГОСТ 5556-81.

Тигли фарфоровые.

Фотопластинки спектрографические тип I, размером 9х24 или аналогичные, обеспечивающие нормальные почернения аналитических линий в спектре.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Окиси редкоземельных элементов: лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция, иттрия, чистые по определяемым примесям.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление образцов сравнения

Образцы сравнения (ОС) готовят перед фотографированием спектров смешиванием образцов на графите порошковом (ОГП) с окисью РЗЭ, чистой по определяемым примесям, в соотношении 1:1. Для приготовления ОС используют окись РЗЭ, соответствующую анализируемой основе, свежепрокаленную.

3.2. Образцы на графите порошковом (ОГП) готовят перемешиванием порошкового графита с окисями редкоземельных элементов (РЗЭ). Последовательно готовят две серии ОГП. Одна серия - легкие ЛОГП содержит добавки окисей лантана, церия, празеодима, неодима, самария и европия (легкие РЗЭ).

Другая серия - тяжелые ТОГП содержит добавки окисей гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция и иттрия (тяжелые РЗЭ).

Для приготовления ЛОГП 1, содержащего по 1% (по массе окисей) легких РЗЭ, в яшмовую ступку помещают 1,88 г порошкового графита, по 20 мг свежепрокаленных окисей лантана, церия, празеодима, неодима, самария и европия.

При химико-спектральном анализе окиси тербия (ГОСТ 23862.7-79, ГОСТ 23862.9-79) для приготовления ЛОГП 1 в яшмовую ступку помещают 1,86 г порошкового графита, по 20 мг свежепрокаленных окисей лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия и гадолиния. Содержимое перемешивают в течение 30 мин, добавляя спирт до кашицеобразного состояния массы. После окончания перемешивания спирт выжигают и перемешивают массу в течение 3 мин.

Для приготовления ТОГП 1, содержащего по 1% (по массе окисей) тяжелых РЗЭ, в яшмовую ступку помещают 1,82 г порошкового графита и по 20 мг свежепрокаленных окисей гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция и иттрия. Повторяют процедуру перемешивания и выжигания спирта, как указано для образца ЛОГП 1.

Образцы ЛОГП 2-ЛОГП 8, содержащие легкие РЗЭ, и образцы ТОГП 2-ТОГП 10, содержащие тяжелые РЗЭ, готовят последовательным разбавлением соответственно ЛОГП 1 и ТОГП 1, а затем каждого последующего образца порошковым графитом, повторяя каждый раз процедуру перемешивания и выжигания спирта, как описано при приготовлении образца ЛОГП 1.

Содержание каждой из определяемых примесей в образцах ЛОГП 1-ЛОГП 8 и ТОГП 1-ТОГП 10 и вводимые в смесь навески порошкового графита и предыдущего образца указаны в табл.1.

Таблица 1

Масса навески, г

Обозначение образца

Массовая доля каждой из определяемых примесей в расчете на массовую долю окисей
в смеси окисей и порошкового графита, %

Порошкового графита

Предыдущего образца (в скобках указано его обозначение)

ЛОГП 1

1,0

-

-

ЛОГП 2

5·10

0,900

0,900 (ЛОГП 1)

ЛОГП 3

2·10

1,155

0,770 (ЛОГП 2)

ЛОГП 4

1·10

0,925

0,925 (ЛОГП 3)

ЛОГП 5

5·10

0,850

0,850 (ЛОГП 4)

ЛОГП 6

2·10

1,050

0,700 (ЛОГП 5)

ЛОГП 7

1·10

0,750

0,750 (ЛОГП 6)

ЛОГП 8

5·10

0,500

0,500 (ЛОГП 7)

ТОГП 1

1,0

-

-

ТОГП 2

5·10

0,885

0,885 (ТОГП 1)

ТОГП 3

2·10

1,155

0,770 (ТОГП 2)

ТОГП 4

1·10

0,940

0,940 (ТОГП 3)

ТОГП 5

5·10

0,880

0,880 (ТОГП 4)

ТОГП 6

2·10

1,140

0,760 (ТОГП 5)

ТОГП 7

1·10

0,900

0,900 (ТОГП 6)

ТОГП 8

5·10

0,800

0,800 (ТОГП 7)

ТОГП 9

2·10

0,900

0,600 (ТОГП 8)

ТОГП 10

1·10

0,500

0,500 (ТОГП 9)

Образцы хранят в пакетиках из кальки в эксикаторе.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Анализу подвергают окиси РЗЭ. Металлы переводят в окиси по ГОСТ 23862.0-79.

4.2. Навеску анализируемой пробы массой 30 мг смешивают шпателем на кальке в течение 1-2 мин с 30 мг порошкового графита. Полученную смесь делят на четыре равные части и помещают с помощью шпателя и металлического стержня в кратеры четырех электродов.

По 15 мг каждого из образцов ЛОГП 1-ЛОГП 8 или ТОГП 1-ТОГП 10 смешивают с 15 мг окиси РЗЭ чистой по определяемым примесям. Для приготовления смеси используют окись РЗЭ, соответствующую анализируемой основе. Полученную смесь делят на две равные части и помещают в кратеры двух электродов.

Электрод с анализируемой пробой или ОС служит анодом, верхний электрод, заточенный на усеченный конус - катодом. Между электродами зажигают дугу постоянного тока 10 А. Время экспозиции от 60 до 120 с (до полного испарения материала).

Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13. Ширина щели спектрографа 15 мкм. В кассету спектрографа заряжают пластинки типа I.

Спектры каждой анализируемой пробы и каждого ОС фотографируют на фотопластинке два раза. Каждую пробу фотографируют в двух областях спектра на две фотопластинки. В области 390-425 нм с ОС, содержащими легкие РЗЭ (ЛОГП 1-ЛОГП 8), и в области 310-340 нм с образцами сравнения, содержащими тяжелые РЗЭ (ТОГП 1-ТОГП 10).

Экспонированные фотопластинки проявляют в течение 3 мин, промывают водой, фиксируют, промывают в проточной воде 15 мин и сушат.

4.2.1. Определение европия в окиси самария в интервале определяемых массовых долей от 1·10% до 5·10% проводят по п.4.2. Спектры фотографируют в области 440-460 нм с образцами сравнения (ЛОГП 1-ЛОГП 8).

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента и линии сравнения (табл.2) (в качестве линий сравнения используют линии редкоземельной основы) и вычисляют разность почернений . По двум параллельным значениям и , полученным по двум спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднеарифметическое . По значениям и для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах ().

Массовую долю определяемой примеси в анализируемой пробе находят по градуировочному графику по значению .

Расхождения результатов двух анализов (отношение большего результата к меньшему) не должны превышать значения допускаемого расхождения, равного 1,5.

Таблица 2

Основа

Определяемый элемент

Длина волны аналитической линии, нм

Длина волны линии сравнения (линии элемента-основы), нм

Интервал определяемых массовых долей окисей РЗЭ, %

Окись лантана

Церий

422,26

422,31

1·10-1·10

422,26

422,93

2·10-1,0

421,70

Празеодим

422,29

422,31

1·10-1·10

422,29

422,93

3·10-1,0

Неодим

425,24

425,57

2·10-2·10

425,24

424,83

1·10-1,0

Самарий

426,51

424,83

5·10-1,0

432,90

432,74

1·10-1·10

Европий

390,71

390,80

1·10-1·10

390,71

391,08

5·10-1,0

Гадолиний

335,86

335,21

5·10-5·10

335,86

335,75

3·10-1,0

Тербий

319,96

319,38

2·10-2·10

319,96

320,45

1·10-1,0

Диспрозий

315,65

315,64

5·10-5·10

315,65

315,76

3·10-1,0

Гольмий

339,89

340,05

1·10-2·10

316,62

316,90

1·10-1,0

Эрбий

323,06

322,47

5·10-5·10

323,06

323,57

3·10-1,0

Тулий

313,39

313,41

5·10-5·10

313,39

313,63

3·10-1,0

Иттербий

328,94

329,35

1·10-1·10

328,94

328,39

5·10-1·10

328,75

328,71

5·10-1,0

Лютеций

331,21

331,09

2·10-2·10

331,21

331,06

1·10-1·10

319,81

320,45

5·10-1,0

Иттрий

320,03

319,38

5·10-2·10

320,03

320,45

1·10-1·10

320,03

320,58

5·10-1,0

Двуокись церия

Лантан

398,85

398,89

2·10-2·10

398,85

398,71

3·10-2·10

398,85

398,61

1·10-1,0

Празеодим

422,53

422,54

5·10-5·10

422,53

422,57

1·10-1,0

Неодим

397,33

397,27

5·10-5·10

397,33

397,60

1·10-1,0

Самарий

392,24

392,67

5·10-5·10

392,24

392,08

1·10-1,0

Европий

393,05

393,23

2·10-1,0

393,05

393,55

2·10-1,0

Гадолиний

335,05

335,04

2·10-2·10

335,05

335,18

5·10-1,0

Тербий

332,44

332,40

5·10-1,0

Диспрозий

340,78

340,80

1·10-5·10

340,78

340,88

3·10-1,0

Гольмий

345,60

345,78

5·10-5·10

345,60

345,55

1·10-2·10

345,60

345,63

5·10-1,0

Эрбий

326,48

326,52

5·10-5·10

326,48

326,21

2·10-1,0

Тулий

329,10

328,39

5·10-5·10

325,80

325,83

1·10-1·10

325,80

325,78

5·10-1,0

Иттербий

328,94

328,95

2·10-2·10

328,94

328,83

1·10-1,0

Лютеций

335,96

336,10

1·10-5·10

335,96

335,94

3·10-1,0

Иттрий

320,03

320,02

2·10-5·10

320,03

326,09

3·10-1,0

Окись празеодима

Лантан

404,29

404,31

2·10-2·10

404,29

404,19

5·10-1,0

Церий

394,28

394,17

1·10-1,0

Неодим

402,18

402,05

1·10-1,0

Самарий

406,46

406,47

1·10-1,0

Европий

390,71

390,72

5·10-1,0

Гадолиний

310,05

310,06

1·10-1·10

310,05

310,03

5·10-1,0

Тербий

332,44

332,45

1·10-1,0

Диспрозий

339,36

339,37

2·10-2·10

339,36

339,41

5·10-1,0

Гольмий

339,90

339,89

5·10-1,0

Эрбий

326,48

326,43

2·10-2·10

326,48

326,33

5·10-1,0

Тулий

336,26

336,18

2·10-2·10

336,26

336,31

5·10-1,0

Иттербий

328,94

328,86

1·10-5·10

328,94

329,55

3·10-1,0

Лютеций

331,21

331,15

5·10-5·10

328,17

328,26

2·10-2·10

328,17

328,07

5·10-1,0

Иттрий

320,33

320,28

5·10-5·10

320,33

319,91

5·10-1,0

Окись неодима

Лантан

433,37

433,35

2·10-2·10

433,37

433,32

1·10-1,0

442,99

442,65

5·10-1,0

Церий

422,26

422,24

5·10-1,0

438,22

442,65

5·10-1,0

Празеодим

422,53

422,70

5·10-5·10

422,53

422,51

1·10-1,0

440,88

442,65

5·10-1,0

Самарий

433,42

433,48

1·10-1,0

443,39

442,65

5·10-1,0

Европий

397,20

397,24

1·10-1,0

Гадолиний

310,05

310,08

1·10-1·10

310,05

309,99

3·10-2·10

310,05

309,95

1·10-1,0

Тербий

332,44

332,49

5·10-1,0

Диспрозий

340,78

340,74

1·10-5·10

340,78

340,84

3·10-1,0

Гольмий

347,42

347,34

5·10-1,0

Эрбий

323,06

323,15

1·10-1·10

323,06

322,99

2·10-2·10

323,06

323,17

1·10-1,0

Тулий

346,22

346,26

2·10-2·10

324,15

324,34

5·10-5·10

324,15

324,20

3·10-2·10

324,15

323,98

1·10-1,0

Иттербий

328,94

328,99

5·10-5·10

328,94

329,38

2·10-1,0

Лютеций

331,21

331,18

5·10-5·10

331,21

331,12

1·10-1·10

331,21

331,10

3·10-1,0

Иттрий

319,56

319,57

5·10-5·10

319,56

319,50

1·10-1·10

319,56

319,46

5·10-1,0

Окись самария

Лантан

433,37

433,34

1·10-1·10

423,84

423,86

3·10-1,0

Церий

424,87

424,90

1·10-1,0

Празеодим

422,29

421,95

1·10-1,0

Неодим

430,36

430,40

1·10-1·10

430,36

430,13

5·10-1,0

Европий

393,05

392,29

5·10-1,0

462,72

462,41

1·10-5·10

Гадолиний

335,05

335,07

1·10-1·10

335,05

334,98

3·10-1,0

Тербий

332,44

332,42

5·10-1,0

Диспрозий

339,36

339,41

2·10-2·10

339,36

339,34

1·10-1,0

Гольмий

339,90

339,82

2·10-2·10

339,90

339,74

5·10-1,0

Эрбий

326,48

316,46

5·10-5·10

326,48

326,37

3·10-5·10

326,48

326,49

1·10-1,0

Тулий

336,26

336,24

2·10-5·10

336,26

336,27

2·10-2·10

336,26

336,14

5·10-1,0

Иттербий

328,94

328,89

1·10-1·10

328,94

328,90

3·10-5·10

328,94

328,62

2·10-2·10

Лютеций

331,21

331,48

5·10-1,0

Иттрий

319,56

319,51

2·10-2·10

319,56

319,57

1·10-2·10

319,56

319,62

1·10-1,0

Окись европия

Лантан

433,37

433,24

5·10-5·10

433,37

433,12

3·10-1,0

Церий

428,99

429,39

1·10-1,0

Празеодим

422,29

422,23

1·10-1,0

Неодим

401,23

401,12

1·10-1·10

401,23

401,04

5·10-1,0

Самарий

425,64

425,59

5·10-5·10

425,64

425,85

1·10-1,0

Гадолиний

335,86

335,69

1·10-1·10

335,86

335,71

5·10-1,0

Тербий

332,44

332,37

5·10-1,0

Диспрозий

339,36

339,24

1·10-1·10

339,36

339,38

5·10-1,0

Гольмий

339,90

339,80

1·10-1·10

339,90

339,66

5·10-1,0

Эрбий

326,48

326,09

2·10-2·10

326,48

327,43

5·10-1,0

Тулий

336,26

336,20

5·10-5·10

336,26

336,76

2·10-1,0

Иттербий

328,97

328,59

1·10-5·10

328,97

328,78

2·10-1,0

Лютеций

337,65

337,37

1·10-2·10

337,65

338,17

1·10-1,0

Иттрий

321,67

321,74

5·10-5·10

321,67

322,19

2·10-2·10

321,67

321,38

1·10-1,0

Окись гадолиния

Лантан

394,91

394,70

2·10-2·10

394,91

395,34

1·10-1,0

Церий

424,87

425,03

1·10-1,0

Празеодим

422,29

422,30

1·10-1,0

Неодим

430,36

430,73

2·10-2·10

430,36

430,35

1·10-1,0

Самарий

425,64

425,41

2·10-2·10

425,64

425,54

1·10-1,0

Европий

393,05

393,30

1·10-1,0

Тербий

322,44

332,48

1·10-1·10

332,44

332,14

5·10-1,0

329,31

328,90

1·10-1,0

Диспрозий

340,78

341,04

2·10-2·10

340,78

341,10

1·10-1,0

Гольмий

339,90

339,92

2·10-2·10

339,90

340,11

1·10-1,0

Эрбий

323,06

323,07

5·10-5·10

323,06

322,92

1·10-2·10

323,06

323,60

1·10-1,0

Тулий

342,51

342,78

2·10-2·10

336,26

336,32

5·10-5·10

336,26

336,29

2·10-1,0

Иттербий

328,94

328,95

1·10-2·10

328,94

328,90

1·10-1·10

328,94

329,22

5·10-1,0

Лютеций

335,96

335,32

1·10-1·10

325,43

325,36

2·10-2·10

325,96

335,66

1·10-1,0

Иттрий

321,67

321,92

2·10-2·10

321,67

322,42

1·10-2·10

321,67

322,54

1·10-1,0

Окись тербия

Лантан

398,83

398,89

1·10-1·10

398,83

398,82

2·10-2·10

398,83

398,95

5·10-1,0

Церий

394,28

394,32

2·10-2·10

394,28

394,29

1·10-1,0

Празеодим

422,53

422,54

2·10-2·10

422,53

422,49

5·10-1,0

Неодим

395,22

395,23

5·10-1,0

Самарий

428,08

428,18

5·10-5·10

428,08

428,19

1·10-1,0

Европий

390,71

390,73

2·10-2·10

390,71

390,65

1·10-1,0

Гадолиний

310,05

310,02

1·10-2·10

310,05

310,01

1·10-1,0

Диспрозий

338,89

338,90

1·10-1,0

347,71

347,69

5·10-5·10

347,71

347,67

2·10-1,0

Гольмий

347,43

347,08

1·10-5·10

347,43

347,35

2·10-2·10

347,43

347,13

1·10-1,0

Эрбий

326,48

326,47

5·10-1,0

Тулий

342,51

342,52

1·10-1·10

325,80

325,88

2·10-2·10

325,80

325,81

1·10-1,0

Иттербий

328,94

328,97

5·10-5·10

328,94

328,96

1·10-2·10

328,94

328,38

1·10-1,0

Лютеций

325,43

325,49

1·10-1,0

Иттрий

324,23

324,22

5·10-5·10

324,23

324,14

1·10-2·10

324,23

324,32

1·10-1,0

Окись диспрозия

Лантан

394,99

394,84

1·10-2·10

394,99

394,69

2·10-1,0

Церий

394,28

394,33

5·10-1,0

Празеодим

422,29

422,33

5·10-1,0

Неодим

397,68

397,67

2·10-2·10

397,68

397,69

1·10-1,0

Самарий

428,08

428,09

2·10-2·10

428,08

428,15

1·10-1,0

Европий

390,71

390,74

5·10-1,0

Гадолиний

335,05

335,09

5·10-5·10

335,05

335,03

2·10-1,0

Тербий

332,44

332,53

5·10-1,0

Гольмий

345,60

345,77

1·10-2·10

345,60

345,66

1·10-1,0

Эрбий

323,06

323,03

2·10-1,0

Тулий

315,10

315,07

5·10-1,0

Иттербий

347,88

347,91

1·10-1,0

Лютеций

325,43

325,34

5·10-1,0

Иттрий

319,56

319,57

5·10-5·10

319,56

319,76

2·10-1,0

Окись гольмия

Лантан

433,37

433,53

1·10-2·10

432,30

431,83

5·10-1,0

Церий

422,23

422,22

2·10-2·10

422,23

422,17

1·10-1,0

Празеодим

422,29

422,17

5·10-1,0

Неодим

430,36

430,35

1·10-1·10

430,36

430,41

5·10-5·10

430,36

430,16

1·10-1,0

Самарий

425,64

425,61

2·10-2·10

425,64

425,60

1·10-1,0

Европий

390,71

390,72

2·10-2·10

390,71

390,96

5·10-1,0

Гадолиний

335,86

336,00

5·10-1,0

Тербий

329,31

329,24

2·10-1,0

Диспрозий

330,89

330,65

5·10-1,0

Эрбий

344,11

344,18

5·10-1,0

Тулий

336,26

336,16

2·10-2·10

336,26

336,29

1·10-1,0

Иттербий

328,94

328,98

1·10-1·10

328,94

328,90

5·10-5·10

328,94

328,78

2·10-2·10

Лютеций

328,94

328,85

1·10-1,0

337,65

337,66

1·10-1·10

Иттрий

331,21

331,30

2·10-2·10

331,21

331,25

1·10-1,0

319,56

319,86

1·10-1·10

319,56

319,57

5·10-1,0

Окись эрбия

Лантан

433,37

433,34

5·10-5·10

423,84

423,97

2·10-2·10

423,84

423,48

1·10-1,0

Церий

422,26

422,64

5·10-5·10

422,26

422,43

1·10-1,0

Празеодим

422,29

422,64

2·10-2·10

422,29

422,43

5·10-1,0

Неодим

430,36

430,35

1·10-1·10

430,36

430,54

5·10-5·10

430,36

430,38

1·10-1,0

Самарий

425,64

425,80

5·10-5·10

425,64

425,57

1·10-1,0

Европий

397,20

397,04

2·10-2·10

397,20

397,00

1·10-1,0

Гадолиний

336,22

336,21

2·10-2·10

336,22

336,27

1·10-2·10

336,22

336,15

1·10-1,0

Тербий

332,44

332,46

1·10-1,0

Диспрозий

346,10

346,00

2·10-1·10

346,10

345,78

5·10-1,0

Гольмий

345,60

345,78

5·10-1·10

345,60

345,93

5·10-1,0

Тулий

330,98

330,97

2·10-2·10

330,98

330,94

1·10-1,0

347,88

347,86

1·10-1,0

Иттербий

335,96

335,98

2·10-2·10

Лютеций

335,96

336,04

5·10-2·10

319,81

319,80

1·10-1,0

Иттрий

320,03

320,11

1·10-2·10

320,03

319,96

1·10-2·10

320,03

320,19

1·10-1,0

Окись тулия

Лантан

433,37

433,06

2·10-2·10

433,37

433,47

1·10-2·10

402,59

402,75

1·10-1,0

Церий

424,87

424,92

2·10-2·10

424,87

424,95

1·10-1,0

Празеодим

422,53

422,43

1·10-1·10

422,53

422,35

5·10-5·10

422,53

422,60

1·10-1,0

Неодим

430,36

430,35

1·10-1·10

430,36

430,24

5·10-5·10

397,95

398,04

1·10-1,0

Самарий

422,97

422,79

2·10-2·10

422,97

423,04

1·10-1,0

Европий

393,05

393,06

5·10-5·10

393,05

392,87

1·10-1,0

Гадолиний

335,05

335,12

2·10-2·10

335,05

334,96

1·10-2·10

335,05

335,10

1·10-1,0

Тербий

329,31

329,29

1·10-2·10

329,31

329,37

1·10-1,0

Диспрозий

339,36

339,38

2·10-1,0

Гольмий

339,90

339,93

1·10-2·10

339,90

340,04

1·10-1,0

Эрбий

323,06

323,07

1·10-2·10

323,06

322,85

1·10-1,0

Иттербий

313,26

313,27

5·10-5·10

313,26

313,41

1·10-1,0

Лютеций

325,43

325,30

1·10-2·10

325,43

324,98

1·10-1,0

Иттрий

320,33

320,32

5·10-1·10

320,33

320,41

5·10-1,0

Окись иттербия

Лантан

433,37

433,04

5·10-5·10

433,37

433,54

1·10-2·10

423,84

424,17

1·10-1,0

Церий

422,26

422,41

2·10-2·10

422,26

423,35

1·10-1,0

Празеодим

422,29

422,87

2·10-2·10

422,29

423,35

1·10-1,0

Неодим

430,36

431,30

5·10-1·10

430,36

430,10

5·10-1,0

Самарий

428,08

427,25

1·10-1·10

428,08

427,34

5·10-5·10

428,08

427,21

1·10-1,0

Европий

397,20

397,25

1·10-2·10

397,20

397,48

1·10-1,0

Гадолиний

310,05

310,10

5·10-2·10

310,05

310,07

1·10-1,0

Тербий

321,99

321,96

2·10-2·10

321,99

321,14

1·10-1,0

Диспрозий

315,65

315,92

2·10-2·10

315,65

315,58

1·10-1,0

Гольмий

339,90

339,98

1·10-2·10

339,90

339,87

2·10-2·10

339,90

338,75

1·10-1,0

Эрбий

323,06

322,84

2·10-2·10

323,06

322,97

5·10-1,0

Тулий

313,13

313,31

1·10-2·10

313,13

312,79

1·10-2·10

313,13

313,68

1·10-1,0

Лютеций

331,21

331,38

2·10-5·10

331,21

332,09

2·10-1,0

Иттрий

320,33

319,98

1·10-2·10

320,33

320,53

5·10-5·10

320,33

320,12

1·10-1,0

Окись лютеция

Лантан

399,58

399,72

5·10-5·10

433,37

433,07

2·10-2·10

399,58

398,10

1·10-1,0

Церий

422,26

422,15

1·10-2·10

422,26

422,72

1·10-1,0

Празеодим

422,53

422,87

2·10-2·10

422,53

422,72

1·10-1,0

Неодим

430,36

430,13

5·10-5·10

430,36

429,85

2·10-1,0

Самарий

425,64

425,61

2·10-2·10

425,64

426,20

1·10-1,0

Европий

390,71

390,77

5·10-2·10

390,71

390,39

1·10-1,0

Гадолиний

335,05

334,90

2·10-2·10

335,05

336,66

1·10-1,0

Тербий

332,44

332,58

5·10-5·10

322,00

323,07

2·10-2·10

322,00

322,26

1·10-1,0

Диспрозий

339,96

338,81

2·10-5·10

339,96

338,28

2·10-1,0

Гольмий

339,90

339,41

2·10-5·10

339,90

341,28

2·10-1,0

Эрбий

323,06

323,07

1·10-5·10

323,06

322,26

2·10-1,0

Тулий

336,26

336,30

2·10-2·10

336,26

336,66

1·10-2·10

336,26

338,28

1·10-1,0

Иттербий

328,94

328,97

1·10-1·10

328,94

327,34

2·10-2·10

328,94

329,39

1·10-2·10

347,63

347,77

1·10-1,0

Иттрий

321,67

321,72

1·10-2·10

321,67

322,26

1·10-2·10

317,51

317,03

1·10-1,0

Окись иттрия

Лантан

433,37

433,43

5·10-5·10

433,37

431,96

1·10-1·10

423,84

423,71

5·10-1,0

Церий

422,26

422,20

1·10-1·10

422,26

421,64

3·10-1,0

Празеодим

422,53

422,20

1·10-1·10

422,53

422,92

5·10-1,0

Неодим

430,36

428,83

5·10-5·10

430,44

428,83

2·10-1,0

Самарий

428,08

428,80

5·10-2·10

428,08

428,82

1·10-5·10

428,08

427,93

1·10-1,0

Европий

390,71

391,44

1·10-2·10

390,71

391,83

1·10-1,0

Гадолиний

335,05

335,15

2·10-5·10

335,05

335,71

2·10-2·10

335,05

335,48

1·10-1,0

*

426,22

425,44

1·10-1·10

426,22

426,46

5·10-1,0

Тербий

332,44

332,43

5·10-5·10

332,44

333,36

2·10-1,0

Диспрозий

339,36

339,82

2·10-2·10

340,78

340,99

1·10-2·10

344,70

347,02

1·10-1,0

Гольмий

339,90

339,82

2·10-2·10

339,90

340,99

1·10-2·10

342,16

340,99

1·10-1,0

Эрбий

326,48

325,92

1·10-1·10

323,06

321,71

5·10-5·10

323,06

322,71

2·10-2·10

338,96

338,90

1·10-1,0

Тулий

342,51

342,50

1·10-1·10

342,51

342,63

5·10-2·10

342,56

342,63

1·10-1,0

Иттербий

328,94

328,45

1·10-1·10

328,94

328,99

5·10-2·10

319,29

318,07

1·10-1,0

Лютеций

328,17

328,45

1·10-1·10

335,96

335,70

2·10-5·10

338,55

338,90

2·10-1,0

_______________

* Линии гадолиния используются при химико-спектральном анализе тербия по ГОСТ 23862.9-79.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

5.2. При контроле воспроизводимости параллельных определений по двум параллельным значениям и , полученным по двум спектрограммам, снятым для каждой анализируемой пробы, по градуировочному графику находят значения и - результаты каждого из параллельных определений примесей в пробе. Отношение большего результата к меньшему не должно превышать значения допускаемого расхождения, равного 1,5.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

Электронный текст документа
и сверен по:

Редкоземельные металлы и их окиси. Методы анализа:
Сб. ГОСТов. ГОСТ 23862.0-79-ГОСТ 23862.36-79. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2003