ГОСТ 901-78 Лаки бакелитовые. Технические условия

ГОСТ 901-78

Группа Л24

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЛАКИ БАКЕЛИТОВЫЕ

Технические условия

Bakelite lacquers. Specifications

ОКП 22 2125

Дата введения 1979-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 09.02.78 N 413

3. ВЗАМЕН ГОСТ 901-71

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 5-6-93)

6. ИЗДАНИЕ (ноябрь 2002 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5, 6, утвержденными в мае 1981 г., июне 1983 г., сентябре 1985 г., ноябре 1986 г., феврале 1988 г. и ноябре 1989 г. (ИУС 7-81, 11-83, 11-85, 2-87, 6-88, 2-90)

Настоящий стандарт распространяется на бакелитовые лаки, представляющие собой растворы фенолоформальдегидных смол резольного или новолачного типа в этиловом спирте.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 5).

1. МАРКИ И ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. В зависимости от назначения лаки выпускают следующих марок, указанных в табл.1.

Таблица 1

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3, 5).

1.2. Бывшие обозначения лаков приведены в приложении 1.

1.3. Бакелитовые лаки изготовляют в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.4. По физико-химическим и механическим показателям лаки должны соответствовать нормам, указанным в табл.2.

Таблица 2

______________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 9624-2009, здесь и далее по тексту. - .

Примечания:

1. По требованию потребителя допускается выпускать лак марки СБС-1 с массовой долей смолы до 63%, при этом динамическая вязкость не должна быть менее 299 мПа·с.

2. Массовая доля смолы в лаке марки СБС-1, предназначенном для пропитки, должна быть 50-55%, а для нанесения на шпон - 55-60%.

3. Для лака марки СБС-1, предназначенного для нанесения на шпон, к концу гарантийного срока хранения допускается увеличение динамической вязкости до 746 мПа·с.

4. Для лака марки СБС-1 показатели по подпунктам 6 и 7 определяют в смоле.

5. Показатель предела прочности при скалывании клеевого слоя фанеры определяют только для лака марки СБС-1, предназначенного для нанесения на шпон.

6. По требованию потребителя вязкость лаков марок ЛБС-1 и ЛБС-4 в момент приемки должна быть не более 250 мПа·с, а для лака марки ЛБС-20 высшего сорта 600-1200 мПа·с.

7. По соглашению с потребителем допускается выпускать бакелитовый лак с вязкостью, не указанной в табл.2.

8. Перевод условной вязкости в динамическую дан в приложении 2.

9. (Исключено, Изм. N 3).

10. В лаке марки ЛБС-1, применяемом для пропитки обмоток электродвигателей, не допускается наличие взвешенных частиц.

(Введено дополнительно, Изм. N 5).

11. Допускается по согласованию с потребителем в бакелитовом лаке марки ЛБС-4 наличие взвешенных частиц.

(Введено дополнительно, Изм. N 6).

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3 ,5, 6).

1.5. По общесоюзному классификатору промышленной и сельскохозяйственной продукции коды ОКП для каждой марки и сорта указаны в табл.3.

Таблица 3

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 5).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки по ГОСТ 9980.1 со следующими дополнениями: определение внешнего вида и динамической вязкости лака марки ЛБС-4 проводят на каждой бочке партии, а для контроля качества лака марки ЛБС-5 отбирают пять любых бочек партии. Результаты контроля лака марки ЛБС-5 в каждой из этих бочек распространяются на всю партию.

Для проверки соответствия лака требованиям настоящего стандарта проводят приемосдаточные, периодические и типовые испытания.

Приемосдаточным испытаниям подвергают каждую партию на соответствие требованиям, указанным в п.1.4 (табл.2, показатели 1-3, 8), для лака марок ЛБС-8 и ЛБС-9 по показателям 1-7 табл.2.

Периодическим испытаниям подвергают каждую десятую партию (кроме лака марок ЛБС-8, ЛБС-9) на соответствие требованиям п.1.4 (табл.2, показатели 4-7, 9, 10).

Типовые испытания проводят на соответствие требованиям п.1.4 при изменении технологического процесса получения лака, а также при замене исходных компонентов.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 5).

2.2. Масса партии должна быть не менее 200 кг. Допускается по соглашению изготовителя с потребителем поставка партии меньшей массы или частями.

3. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 9980.2. Масса пробы лака марки ЛБС-4 для определения внешнего вида и динамической вязкости должна быть не менее 300 г.

Пробу лака марки ЛБС-5 отбирают от каждой бочки, отобранной по п.2.1.

3.2. Для определения внешнего вида лак наливают в цилиндр вместимостью 100 см по ГОСТ 1770 и просматривают его в проходящем свете.

3.3. Определение массовой доли смолы

3.3.1. Посуда и аппаратура

Стаканчики типа СВ 34/12 и СН 45/13 по ГОСТ 25336.

Чашки выпарительные N 2 по ГОСТ 9147.

Эксикатор 2-190 по ГОСТ 25336, заполненный силикагелем или прокаленным хлористым кальцием.

Шкаф сушильный с терморегулятором типа ШС-3 или другого аналогичного типа, обеспечивающий поддержание температуры (100±3) °С.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104* с наибольшим пределом взвешивания 500 г.

___________________

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001** (здесь и далее).

** На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 53228-2008. - .

Термометр ТТ П 4 1 или ТТ П 5 1 по НТД.

(Измененная редакция, Изм. N 5).

3.3.2. Подготовка к испытанию

В сушильном шкафу устанавливают температуру (100±3) °С. Стаканчики или чашки, в которых берут навеску лака, перед испытанием тщательно промывают и высушивают при этой температуре до постоянной массы.

3.3.3. Проведение испытания

Около 1-1,2 г лака взвешивают в стаканчике типа СВ 34/12 (лак марки ЛБС-8 в стаканчике типа СН 45/13, лак марки ЛБС-20 первого и высшего сортов - в фарфоровой чашке) помещают в сушильный шкаф на полку, покрытую асбестовым картоном, и замечают время. Стаканчики помещают на расстоянии от стенок шкафа не ближе 25 мм.

Термометр в сушильном шкафу должен быть установлен так, чтобы его ртутный шарик касался асбестового картона.

Через 2 ч 20 мин стаканчики вынимают из шкафа, охлаждают в эксикаторе 20-30 мин и взвешивают.

Результаты всех взвешиваний в граммах записывают до третьего десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. N 5).

3.3.4. Обработка результатов

Массовую долю смолы () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса лака после сушки, г;

- масса лака до сушки, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5% при доверительной вероятности 0,95.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата испытания ±0,8%.

Массовую долю смолы вычисляют с точностью до первого десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 5).

3.3.5. Допускается массовую долю смолы в лаке марок ЛБС-1, ЛБС-2 и ЛБС-9 определять по ГОСТ 17537 на приборе ускоренного определения влажности формовочных материалов модели 062М, при этом расстояние от лампы до столика прибора устанавливают 50 мм, напряжение 160 В. Чашки, в которых берут навеску лака, из фольги толщиной 0,08-0,1 мм с плоским дном диаметром около 45 мм, высотой бортика 8 мм. Время сушки - 6 мин.

При возникших разногласиях в оценке массовой доли смолы определение проводят по пп.3.3.1-3.3.4.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

3.4. Определение вязкости

3.4.1. Динамическую вязкость лаков марок ЛБС-1, ЛБС-2, ЛБС-4, ЛБС-5, СБС-1, ЛБС-9, ЛБС-20 первого и высшего сортов, ЛБС-29 определяют вискозиметром типа ВПЖ.

(Измененная редакция, Изм. N 3, 5).

3.4.1.1. Приборы и материалы

Вискозиметры типа ВПЖ-1, ВПЖ-2 или ВПЖ-4 по ГОСТ 10028.

Термостат водяной (или термостатирующее устройство), обеспечивающий длительное поддержание постоянной температуры (20±0,5) °С.

Термометр.

Секундомер СОСпр-2б-2-000 или СОПпр-2а-3-221.

Сетка проволочная 016, 018 или 020, или 016К, 018К или 020К по ГОСТ 6613.

(Измененная редакция, Изм. N 5, 6).

3.4.1.2. Проведение испытания

Вискозиметр подбирают так, чтобы время истечения было 80-300 с. В термостате устанавливают (20±0,5) °С, причем отметка 20° на шкале термометра должна находиться в воде или выступать над ее поверхностью не более чем на 10 мм.

Тщательно промытый и высушенный вискозиметр заполняют профильтрованным через сетку лаком, устанавливают его в термостате вертикально так, чтобы верхнее расширение было ниже уровня воды, и выдерживают не менее 15 мин при закрытой широкой трубке, после чего определяют время истечения лака по инструкции, приложенной к прибору.

3.4.1.3. Обработка результатов

Динамическую вязкость лака () в миллипаскаль-секундах вычисляют по формуле

,

где - постоянная вискозиметра, мм/с (сСт/с);

- среднее арифметическое результатов времени истечения, с;

- плотность лака при 20 °С, г/см (приведена в приложении 3 или определяется методом 2 по ГОСТ 18329).

За время истечения () принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 2 с.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата испытания ±0,8% при доверительной вероятности 0,95.

Вязкость вычисляют до целого числа.

За результат определения вязкости бакелитового лака марки ЛБС-4 принимают среднее арифметическое значение вязкости проб, отобранных из каждой бочки. Вязкость лака в каждой пробе в момент приемки должна быть в пределах ±10% от среднего значения вязкости для всей партии. При этом вязкость пробы бакелитового лака из каждой бочки должна находиться в пределах норм, указанных в табл.2.

3.4.2. Условную вязкость лаков марок ЛБС-8, ЛБС-16 определяют по ГОСТ 8420 вискозиметром ВЗ-246 с диаметром сопла 6 мм.

3.4.1.1-3.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 5).

3.4.3. (Исключен, Изм. N 5).

3.5. Массовую долю свободного фенола определяют методом 1 по ГОСТ 11235, при этом 1-2 г лака растворяют в 1-5 см этилового спирта. Результат испытания вычисляют с точностью до первого десятичного знака.

Допускается массовую долю свободного фенола определять методом отгонки с водяным паром, приведенным в приложении 4.

При возникших разногласиях в оценке массовой доли свободного фенола определение проводят по ГОСТ 11235.

(Измененная редакция, Изм. N 5).

3.6. Определение времени желатинизации

3.6.1. Приборы и материалы

Прибор, представляющий собой стальную плиту размером 16016020 мм, горизонтально укрепленную на электронагревательном приборе мощностью 600-800 Вт. Стальная плита в боковой грани имеет отверстие для термометра, доходящее до центра плиты. На центральной части поверхности плиты очерчен квадрат размером 5050 мм.

Термометр ТПК-8П 253 по ГОСТ 9871.

Автотрансформатор типа ЛАТР-1М или другого аналогичного типа.

Амперметр с интервалом измерения от 0 до 2 А по ГОСТ 22261.

Секундомер СОСпр-2б-2-000 или СОПпр-2а-3-221.

Тигель низкий 2 по ГОСТ 9147.

Палочка стеклянная с оплавленным концом диаметром 5-7 мм, длиной 100-150 мм.

Экран трехсторонний из листовой стали, выступающий над поверхностью плиты не менее чем на 155 мм.

Весы лабораторные общего назначения 3-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 1 кг.

3.6.2. Подготовка к испытанию

Прибор для определения времени желатинизации защищают от охлаждения экраном. Электронагревательный прибор включают в электросеть через автотрансформатор и амперметр, устанавливая необходимую для испытания температуру по термометру, вставленному в боковое отверстие плиты. Температура плиты должна быть (150±2) °С, а для лака марки ЛБС-16 - (160±2) °С.

3.6.1, 3.6.2. (Измененная редакция, Изм. N 5).

3.6.3. Проведение испытания

1,5 г лака марок ЛБС-2, ЛБС-8, ЛБС-16, ЛБС-20 первого и высшего сортов, ЛБС-29, 2 г лака марок ЛБС-1, ЛБС-4, ЛБС-5, ЛБС-9 и 1 г смолы для лака СБС-1 взвешивают по разности масс в фарфоровом тигле и результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака, наносят на центральную часть плиты, нагретой до 152 °С (для марки ЛБС-16 - 162 °C), и включают секундомер. Стеклянной палочкой лак или смолу равномерно распределяют в пределах площади, ограниченной квадратом, и непрерывно перемешивают с частотой вращения 1-2 с. Когда лак или смола начнет густеть, палочкой периодически вытягивают нити на высоту не более 2 см. При дальнейшем нагревании лак или смола теряют пластичность и нити обрываются. В этот момент секундомер останавливают.

Время в секундах, прошедшее с момента нанесения лака или смолы на плиту до момента обрыва нитей, принимают за время желатинизации.

За результат испытания принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не превышает 5 с. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата испытания ±3% при доверительной вероятности 0,95.

Время желатинизации вычисляют до целого числа.

Для очистки плиты рекомендуется применять парафин или воск, который наносят тонким слоем на лак сразу после проведения испытания, не охлаждая плиту. Затем снимают его вместе с остатками бакелитового лака латунным скребком, после этого плиту протирают чистой тканью.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 5).

3.7. Массовую долю воды в лаке марок ЛБС-1 высшего и первого сортов, ЛБС-3, ЛБС-4, ЛБС-5, ЛБС-9 определяют по ГОСТ 14870, разд.2, электрометрическим титрованием. Допускается применение установки для титрования по ГОСТ 11736.

Массовую долю воды в смоле для лака марки СБС-1 определяют по ГОСТ 14870, разд.4, при этом берут 10 г смолы.

Допускается использование в качестве растворителя реактива Фишера. При возникших разногласиях в оценке массовой доли воды определение проводят с использованием метанола.

Массовую долю воды вычисляют с точностью до первого десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 5).

3.8. Определение растворимости в спирте

50 г испытуемого лака, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см и при помешивании добавляют этиловый спирт по ГОСТ 18300 до получения лака с содержанием смолы 27%.

Количество спирта, которое необходимо добавить (), в граммах вычисляют по формуле

,

где - масса смолы, содержащаяся в 50 г лака, г;

- масса спирта, содержащаяся в 50 г лака, г.

Полученный лак наливают в цилиндр по ГОСТ 1770, вместимостью 100 см и рассматривают его в проходящем свете. Лак должен быть прозрачным.

(Измененная редакция, Изм. N 5).

3.9. Предел прочности при скалывании клеевого слоя фанеры определяют по ГОСТ 9624.

Образцы для определения получают из листов трехслойной бакелизированной фанеры размером не менее 240240 мм, склеенной из березового шпона 1-го сорта по ГОСТ 99, толщиной 1,5 мм. Перед склеиванием на листы шпона по всей поверхности тонким и равномерным слоем малярной кистью наносят лак в количестве 110-120 г/м в пересчете на лак с 55% массовой долей смолы, условная вязкость лака при этом должна быть не менее 209 мПа·с (28 °С).

Листы шпона с нанесенным клеевым слоем сушат в сушильном шкафу при 70-80 °С до массовой доли влаги и летучих веществ не более 12%, которую определяют по ГОСТ 9621 на образцах размером 3090 мм, вырезанных по одному от края каждого листа шпона. Затем из трех листов собирают пакет при взаимно перпендикулярном расположении волокон.

Пакеты склеивают в металлических прокладках на гидравлическом прессе с усилием 25 т при рабочей температуре плит (150±2) °С и удельном давлении 3,43-3,92 МПа (35-40 кгс/см). Время выдержки пакета в прессе 20 мин. В каждом междуплитном промежутке пресса одновременно склеивают один лист фанеры, всего склеивают два листа фанеры. После склеивания листы фанеры выдерживают в течение 24 ч при 18-22 °С после этого из середины каждого листа вырезают по шесть образцов. Полученные образцы кипятят в течение 1 ч. Предел прочности при скалывании клеевого слоя фанеры определяют через 10 мин после окончания кипячения.

За результат испытания принимают среднее арифметическое всех определений, при этом предел прочности для каждого образца должен быть не менее 2,15 МПа (22 кгс/см). Образцы, у которых предел прочности при скалывании менее 2,64 МПа (27 кгс/см), если скалывание произошло по древесине, в расчет не принимают. Число выпавших по этой причине образцов не должно превышать 50%. При большом количестве выпавших образцов проводят повторное испытание.

3.10-3.10.3. (Исключен, Изм. N 5).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Упаковку лаков проводят по ГОСТ 9980.3.

4.2. Лаки разливают в авто- или железнодорожные цистерны по ГОСТ 10674*, стальные бочки по ГОСТ 6247 или ГОСТ 13950 и фляги по ГОСТ 5799. Допускается по соглашению с потребителем упаковка в стальные или оцинкованные бидоны и банки.

___________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51659-2000.

Лак марок ЛБС-4 и ЛБС-5 разливают только в оцинкованные бочки.

По требованию потребителя допускается разливать лак марки ЛБС-4 в авто- и железнодорожные цистерны.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 5).

4.3. Маркировка транспортной тары - по ГОСТ 9980.4* без указания цвета для всех марок и с указанием номера места и партии для лака марок ЛБС-4 и ЛБС-5.

_______________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 9980.4. - .

На транспортную тару наносят манипуляционные знаки "Беречь от влаги", "Беречь от нагрева" по ГОСТ 14192, знак опасности по ГОСТ 19433 черт.3, классификационный шифр 321 для лака марок ЛБС-1, ЛБС-4, ЛБС-5, ЛБС-8, ЛБС-9, СБС-1; 331 - для лака марок ЛБС-2, ЛБС-16, ЛБС-20 и ЛБС-29.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 5).

4.4. (Исключен, Изм. N 2).

4.5. Транспортирование лака проводят по ГОСТ 9980.5* с обязательным предохранением от попадания солнечных лучей и атмосферных осадков.

_______________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 9980.5-2009. - .

4.6. Лаки хранят в плотно закрытой таре при температуре не выше 20 °С в крытых складских помещениях, исключающих попадание прямых солнечных лучей и атмосферных осадков.

Срок хранения лаков может быть увеличен при снижении температуры хранения и транспортирования. Для лака марки ЛБС-5 гарантийный срок хранения может быть увеличен до пяти месяцев при условии его хранения у потребителя при температуре не выше 5 °С.

В период комплектования вагонов допускается хранить лаки на стеллажах, оборудованных навесом, исключающим попадание прямых солнечных лучей и атмосферных осадков, без нарушения герметичности упаковки.

4.7. При поступлении потребителю бакелитового лака с повышенной температурой его следует охладить до температуры не более 20 °С, а при поступлении в замерзшем состоянии его следует оттаять в теплом помещении при температуре не выше 25 °С. Принудительный разогрев не допускается.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие лака требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

(Измененная редакция, Изм. N 5).

5.2. Гарантийные сроки хранения лаков устанавливаются со дня изготовления:

15 суток - для марки ЛБС-16;

один месяц - для марок ЛБС-2, ЛБС-20 первого и высшего сортов, ЛБС-29;

два месяца - для марок ЛБС-4, ЛБС-5;

три месяца - для марок ЛБС-1, ЛБС-8, СБС-1 (для нанесения на шпон);

четыре месяца - для марок ЛБС-9, СБС-1 (для пропитки).

(Измененная редакция, Изм. N 3, 5).

5.3, 5.4. (Исключены, Изм. N 2).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1. Бакелитовые лаки - легковоспламеняющиеся жидкости, токсичны.

6.2. При переработке бакелитового лака выделяются пары фенола и формальдегида. Предельно допустимая концентрация паров в воздухе рабочей зоны производственных помещений: фенола - 0,3 мг/м; формальдегида - 0,5 мг/м.

6.3. Температура вспышки - не менее 15 °С, воспламенения - не менее 20 °С, самовоспламенения - не менее 440 °С. Показатели пожаровзрывоопасности определены по ГОСТ 12.1.044.

При загорании бакелитового лака применяют огнетушащие средства: распыленную воду, химическую и воздушно-механическую пену, песок.

По взрывопожарной и пожарной опасности производство бакелитового лака относится к категории А.

Раздел 6. (Измененная редакция, Изм. N 5).

ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Справочное

Соответствие обозначений марок лаков по ГОСТ 901 техническим условиям и ГОСТ 901.

(Измененная редакция, N 2, 5).

ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Справочное

Перевод значений вязкости в градусах по вискозиметру ВУ (ГОСТ 6258) в миллипаскаль-секунды по вискозиметру ВПЖ (ГОСТ 10028).

1 мПа·с=1 сП

Таблица 1

Перевод значений вязкости в секундах по вискозиметру ВЗ-4 (ГОСТ 8420) в миллипаскаль-секунды по вискозиметру ВПЖ (ГОСТ 10028).

Таблица 2

ПРИЛОЖЕНИЕ 3
Справочное

Дополнительные физико-химические показатели качества лаков

(Измененная редакция, Изм. N 5).

ПРИЛОЖЕНИЕ 4
Рекомендуемое

Определение массовой доли свободного фенола методом отгонки с водяным паром.

1. Аппаратура, посуда, реактивы

Холодильник ХШ-3-300 по ГОСТ 25336.

Колба К-2-500 или П-2-500 ГОСТ 25336.

Колба 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Колба Кн-1-250 ГОСТ 25336.

Пипетки 2-2-20,50 по НТД.

Цилиндр 1-10 по ГОСТ 1770.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, 10%-ный раствор.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068, 0,1 моль/дм раствор.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:1 или кислота серная по ГОСТ 4204, раствор 1:4, приготовленный по ГОСТ 25794.2.

Калий бромистый по ГОСТ 4160.

Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457.

Раствор бромидбромата, приготовленный растворением 10 г бромистого калия и 2,8 г бромноватокислого калия в 1000 см воды.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, 1%-ный раствор.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

2. Подготовка к испытанию

1 г лака всех марок резольного типа взвешивают и результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака, помещают в колбу вместимостью 500 см, растворяют в 20 см этилового спирта и добавляют 50-60 см воды. Колбу соединяют с парообразователем и холодильником и проводят отгонку с водяным паром, собирая дистиллят в мерную колбу вместимостью 1000 см так, чтобы в течение 50-60 мин отгонялось около 500 см дистиллята. Для предупреждения переброса жидкости из отгонной колбы на трубке для отвода пара должны быть предусмотрены два шарообразных расширения диаметром 25-30 мм. Отгонку заканчивают, отобрав около 1000 см дистиллята, доводят его объем дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

3. Проведение испытания

Для определения массовой доли свободного фенола пипеткой отбирают 50 см полученного дистиллята в колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 250 см, приливают 25 см раствора бромидбромата и 10 см соляной или серной кислоты. Колбу закрывают пробкой, взбалтывают и выдерживают 15 мин в темном месте или комнатной температуре*. Затем приливают 10 см раствора йодистого калия, снова взбалтывают, выдерживают в темноте еще 10 мин и оттитровывают выделившийся йод раствором серноватистокислого натрия в присутствии раствора крахмала.

_______________

* Текст документа соответствует оригиналу. - .

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях, но вместо 50 см дистиллята берут 50 см водного раствора спирта, приготовленного разбавлением 20 см спирта дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1000 см.

Проводят два рабочих и два контрольных опыта и для обработки результатов берут среднее арифметическое из них, расхождение между которыми не превышает 0,2 см при доверительной вероятности 0,95.

1-3. (Измененная редакция, Изм. N 5).

4. Обработка результатов

Массовую долю свободного фенола () в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем точно 0,1 моль/дм раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см;

- объем точно 0,1 моль/дм раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование испытуемого раствора, см;

0,001567 - количество фенола, соответствующее 1 см точно 0,1 моль/дм раствора серноватистокислого натрия, г;

- масса навески, г.

Массовую долю свободного фенола вычисляют с точностью до первого десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 5).

Электронный текст документа

и сверен по:

М.: ИПК Издательство стандартов, 2003