ГОСТ 28647-90 Каучук и каучуковый латекс. Фотометрический метод определения железа с использованием 1,10-фенантролина

ГОСТ 28647-90
(ИСО 1657-86)

Группа Л69

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КАУЧУК И КАУЧУКОВЫЙ ЛАТЕКС

Фотометрический метод определения железа с использованием 1,10-фенантролина

Rubber, raw and rubber latex. Determination of iron content. 1,10-Phenanthroline photometric method

MKC 83.040.10

ОКСТУ 2209

Дата введения 1992-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения содержания железа от 5 до 1000 мг/кг с использованием 1,10-фенантролина в ненаполненных смесях на основе натурального и синтетического каучуков, которые не содержат хлор, и в соответствующих ненаполненных латексах.

2. ССЫЛКИ

ИСО 123-85 "Каучуковый латекс. Отбор проб"

ИСО 124-85 "Каучуковые латексы. Определение сухого остатка"

ИСО 247-78 "Каучук. Определение содержания золы"

ИСО 1795-74 "Каучук в кипах. Отбор проб"

ИСО 1796-82 "Каучук. Подготовка образцов"

ИСО 4793-80 "Лабораторные пористые фильтры. Классификация, обозначение и степень пористости".

3. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Получают золу каучука или высушенных твердых частиц латекса в тигле. Экстрагируют золу соляной кислотой и доводят раствор до стандартного объема.

После регулирования рН введением буферного раствора обрабатывают аликвотную часть раствора хлористым гидроксиламмонием с целью восстановления любого присутствующего железа (III) в железо (II), а также 1,10-фенантролина, с которым железо (II) образует оранжево-красный комплекс. Измеряют оптическую плотность этого раствора, которая пропорциональна концентрации железа.

Примечание. Приведенный метод почти полностью соответствует методу, приведенному в ИСО 6685.

4. РЕАКТИВЫ

Реактивы должны быть аналитического качества и высшей чистоты и пригодными для анализа следов металла. Вода должна быть дистиллированной или эквивалентной чистоты.

4.1. Соляная кислота, =1,19 г/см.

4.2. Раствор 1,10-фенантролина

Растворяют 0,5 г 1,10-фенантролин моногидрата фенантролина в горячей воде и после охлаждения, убедившись, что не выделился осадок, доводят раствор до 500 см.

Раствор хранят в темном месте и используют только бесцветные растворы.

4.3. Раствор хлорида гидроксиламмония

Растворяют 10 г хлорида гидроксиламмония в 100 см воды.

4.4. Буферный раствор

Растворяют 164 г безводного ацетата натрия в 250 см воды и добавляют в раствор 28,5 см ледяной уксусной кислоты, =1,05 г/см. Разбавляют эту смесь до 500 см и при помутнении раствор фильтруют непосредственно перед использованием. Если при получении градуировочной кривой буферный раствор дает интенсивно окрашенные эталонные растворы, то можно приготовить другой раствор растворением 80 г гидроокиси натрия или 106 г безводного карбоната натрия в 200 см воды с последующим введением 142,5 см ледяной уксусной кислоты и доведением раствора до 500 см.

4.5. Стандартный раствор железа, =0,1 г/дм.

Растворяют в воде 0,702 г гексагидрата сульфата сернокислого железа (II) [], взвешенного с точностью до 0,0005 г в мерной колбе на 1000 см с одной меткой. Добавляют 3 см концентрированной соляной кислоты =1,19 г/см, и доводят водой до метки.

Такой раствор стабилен обычно не менее 1 мес.

1 см этого стандартного раствора содержит 0,1 мг железа.

4.6. Стандартный раствор железа для градуировки, =0,01 г/дм.

Вносят пипеткой 10 см стандартного раствора железа (п.4.5) в мерную колбу на 100 см с одной меткой и разбавляют водой до метки.

1 см этого стандартного раствора содержит 0,01 мг железа.

Этот раствор следует готовить время от времени из основного раствора (п.4.5) и использовать свежим.

5. АППАРАТУРА

Используют обычную аппаратуру, а также указанную в пп.5.1-5.7.

5.1. Колориметр или спектрофотометр для измерения оптической плотности при длине волны 510 нм в кюветах толщиной 5 см.

5.2. Кварцевый или фарфоровый тигель номинальной вместимостью 50-80 см.

5.3. Муфельная печь, обеспечивающая температуру (525±25) °С.

5.4. Теплоизоляционная доска без железа размером 100100 мм, толщиной 6 мм с отверстием в центре или кварцевый треугольник. Отверстие в теплоизоляционной плите или размер кварцевого треугольника должны быть такими, чтобы приблизительно тигля находилось ниже плиты.

5.5. Мерные колбы с одной меткой, вместимостью 50 см.

5.6. Градуировочные прецизионные пипетки или бюретки.

5.7. Тигель из пористого стекла Р40 или Р100 (см. ИСО 4793).

6. ОТБОР ПРОБ

Отбор проб - по ИСО 1795.

Отбор проб латекса проводят в соответствии с одним из методов, установленных в ИСО 123.

7. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

7.1. Подготовка гомогенизированного испытуемого образца

Для определения железа в каучуке готовят гомогенизированный образец в соответствии с ИСО 1796.

Для определения железа в латексе готовят гомогенный образец, высушенный до постоянной массы по ИСО 124, используя часть тщательно смешанного латекса, содержащего не менее 10 г твердых частиц.

На всех этапах подготовки образцов следует избегать загрязнения железом за счет ржавых ножей, ножниц, вальцев или другого нехромированного оборудования.

7.2. Получение градуировочной кривой

7.2.1. Приготовление стандартных окрашенных растворов

В несколько мерных колб на 50 см с одной меткой (п.5.5) добавляют порциями от 0 до 20 см (например 0; 0,5; 5; 10; 15; 20 см) стандартный раствор железа (п.4.6). В этих порциях содержится от 0 до 200 мкг железа.

7.2.2. Получение окрашенных растворов

В каждую колбу (п.7.2.1) вводят 1 см концентрированной соляной кислоты (п.4.1), 10 см буферного раствора (п.4.4), 1 см раствора хлористого гидроксиламмония (п.4.3) и 10 см раствора 1,10-фенантролина (п.4.2). Доводят объем растворов до метки и тщательно перемешивают. Растворы выдерживают при комнатной температуре 15 мин.

7.2.3. Фотометрические измерения

Измеряют поглощение растворов на колориметре или спектрофотометре (п.5.1) при длине волны приблизительно 510 нм в кюветах толщиной 5 см.

Действительные значения получают с учетом оптической плотности раствора, не содержащего железа. Если измерения проводят с помощью двулучевого прибора, то помещают ячейку, содержащую раствор без железа, в реперный луч. Измеряют оптическую плотность каждого стандартного раствора по сравнению с раствором, не содержащим железа.

7.2.4. Построение графика

Строят график зависимости оптической плотности стандартного раствора от соответствующих значений концентрации железа (п.7.2.1). Получают градуировочный график, который следует периодически проверять в зависимости от местных условий и типа используемого прибора.

7.3. Определение

Следует соблюдать меры предосторожности, принятые при проведении анализа следов металла.

7.3.1. Приготовление испытуемого раствора

Нарезают на небольшие куски массой около 0,1 г 10 г испытуемого гомогенизированного образца (п.7.1), полученного из каучука или высушенного латекса, переносят в непротравленный тигель и взвешивают с точностью до 0,01 г. Помещают тигель в отверстие, вырезанное в теплоизоляционной плите (п.5.4). Нагревают в слабом газовом пламени* до получения карбонизованного остатка, а затем переносят тигель в муфельную печь (п.5.3), нагретую до температуры (550±25)°С.

_______________

* Перегрев может вызвать потерю железа при использовании кварцевых тиглей.

По другому методу заворачивают взвешенный образец в кусок беззольного фильтра диаметром около 150 мм и переносят в тигель, который вместе с содержимым помещают в печь при температуре (550±25)°С и закрывают дверцы.

Предупреждение. Дверцы печи не должны открываться в течение первого часа из-за опасности воспламенения горючих газов. После того как углерод выгорит, извлекают и охлаждают тигель.

Добавляют 5 см соляной кислоты (п.4.1) и 5 см воды в тигель и ставят смесь на паровую баню на 30-60 мин. Если раствор приобретает интенсивный желтый цвет, указывающий на присутствие большого количества железа, то добавляют еще 5 см соляной кислоты и выдерживают на паровой бане еще 30 мин. Фильтруют раствор через стеклянный пористый фильтр (п.5.7), переносят фильтрат в мерную колбу вместимостью 50 см (п.5.5) и после охлаждения доводят раствор до метки.

7.3.2. Определение окраски

Переносят аликвотную часть испытуемого раствора (п.7.3.1), содержащего не более 2 см соляной кислоты (п.4.1) или 400 мкг железа, в мерную колбу вместимостью 50 см с одной меткой. Вводят 10 см буферного раствора (п.4.4), затем 1 см раствора хлористого гидроксиламмония (п.4.3) и 10 см раствора 1,10-фенантролина (п.4.2). Доводят раствор водой до метки и тщательно перемешивают. Раствор должен находиться при комнатной температуре в течение 15 мин.

7.3.3. Холостой опыт

Параллельно с определением и по такой же методике проводят холостой опыт с использованием аналогичной фильтровальной бумаги и тигля, а также одинаковых количеств всех реагентов, которые применяют при определении.

7.3.4. Фотометрические измерения

После проявления окраски проводят фотометрические измерения испытуемого (п.7.3.1) и холостого (п.7.3.3) растворов, измеряя оптическую плотность растворов при той же длине волны, что и при получении градуировочного графика. Корректируют измеренные значения с учетом оптической плотности раствора холостого опыта. Если оптическую плотность измеряют на двулучевом приборе, то помещают ячейку с холостым раствором в реперный луч и измеряют оптическую плотность испытуемого раствора по сравнению с раствором холостого опыта.

8. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

По градуировочному графику определяют концентрацию железа в соответствии с откорректированными значениями и по нему рассчитывают содержание железа в испытуемом образце.

Выражают результаты в массовых долях железа на миллион.

9. ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЯ

Протокол испытания должен содержать следующие данные:

1) ссылку на настоящий стандарт;

2) идентификацию испытуемого образца;

3) результаты и используемый метод их обработки;

4) необычные характеристики, отмечаемые в процессе определения;

5) любые операции, не предусмотренные данным стандартом или стандартами, на которые сделаны ссылки.

Электронный текст документа

и сверен по:

, 2005