ГОСТ 25699.3-90
(ИСО 1304-85,
СТ СЭВ 2129-89)
Группа Л61
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ИНГРЕДИЕНТЫ РЕЗИНОВОЙ СМЕСИ
ТЕХНИЧЕСКИЙ УГЛЕРОД
Определение йодного числа
Rubber compounding ingredients. Carbon black.
Determination of iodine adsorption number. Titrimetric method
ОКСТУ 2166
Дата введения 1991-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической и нефтеперерабатывающей промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
С.В.Орехов, канд. техн. наук; Л.Г.Машнева; Н.А.Царева; П.И.Червяков, канд. хим. наук; Н.М.Богуславская
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 27.07.90 N 2301
3. Срок первой проверки - 1995 г., периодичность проверки - 5 лет
4. Стандарт соответствует СТ СЭВ 2129-89 в части разд.2
б. Стандарт полностью соответствует международному стандарту ИСО 1304-85
6. ВЗАМЕН ГОСТ 25699.3-83
7. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела и пункта приложения |
ГОСТ 25699.7-90 | 5 |
ГОСТ 1770-74 | 4.4 |
ГОСТ 4159-79 | 3.1.1 |
ГОСТ 4202-75 | 3.2.1 |
ГОСТ 4204-77 | 3.3.2.1 |
ГОСТ 5072-79 | 4.11 |
ГОСТ 9147-80 | 4.14 |
ГОСТ 10163-76 | 3.1.1 |
ГОСТ 20292-74 | 4.5, 4.6 |
ГОСТ 24104-88 | 4.1 |
ГОСТ 25336-82 | 4.12, 4.13, 4.16, 4.17, 4.18 |
ГОСТ 27068-86 | 3.3.1.1 |
ОСТ 6-09-108-85 | 4.7 |
ОСТ 16.0.801.397-87* | 4.2 |
________________ * Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - . | |
ТУ 6-09-3467-79 | 3.3.1.2 |
ТУ 6-09-3909-88 | 3.2.3 |
ТУ 25-02.210718-78 | 4.3 |
ТУ 38.44810256-89 | 4.9 |
1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения йодного числа технического углерода для резиновой промышленности.
Йодное число характеризует поверхность технического углерода и обычно соответствует поверхности по адсорбции азота. Однако оно значительно понижено в присутствии высокого содержания летучих веществ или веществ, экстрагируемых растворителями: поэтому йодное число не следует рассматривать как величину удельной поверхности технического углерода.
Примечание. Дополнения и изменения, допускаемые к применению в народном хозяйстве в комплексе с требованиями настоящего стандарта, приведены в приложении.
2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Образец технического углерода высушивают, взвешивают и тщательно смешивают с отмеренным объемом стандартного раствора йода. Смесь центрифугируют. Отмеренный объем чистого раствора йода титруют стандартным раствором тиосульфата натрия. По величине титрования и массе образца вычисляют йодное число технического углерода.
3. РЕАКТИВЫ
Для испытаний используют реактивы только квалификации ч.д.а., дистиллированную воду с рН от 6,5 до 7,2 (предпочтительно около 6,9).
Примечание. Рекомендуется использовать дистиллированную воду, подвергнутую непосредственно перед испытанием повторной дистилляции и затем пропущенную через смешанный слой ионообменных материалов и мембранный фильтр с порами размером от 0,2 до 4 мкм.
Дистиллированную воду следует предохранять от атмосферных загрязнений и продуктов коррозии трубопроводов и дистиллятора. Особое внимание следует обращать на отбор дистиллированной воды. Емкости и трубки следует изготовлять из политетрафторэтилена, олова, кварца, нержавеющей стали марки 18-8, полиэтилена или другого материала, не поддающегося химическим воздействиям.
3.1. Крахмальный индикатор, раствор
Перемешивают 2,5 г порошкообразного водорастворимого крахмала и 2 мг йодида ртути (II) (HgI
Сразу добавляют при постоянном перемешивании суспензию крахмал/йодид ртути (II) к 1 дм
Охлаждают раствор до комнатной температуры, дают отстояться и декантируют его светлую часть в стеклянные бутыли с пробками (п.4.7).
3.2. Йодат/йодид калия, стандартный раствор концентрации
Высушивают достаточное количество йодата калия в сушильном шкафу при температуре (125±1) °С в течение 1 ч. Охлаждают в эксикаторе до температуры окружающей среды.
Растворяют 45 г йодида калия приблизительно в 200 см
Добавляют 1,4058 г свежевысушенного йодата калия, взвешенного с точностью до 0,1 мг. После растворения доводят объем водой до метки.
3.3. Тиосульфат натрия, раствор концентрации
3.3.1. Приготовление
Растворяют 9,79 г пятигидрата тиосульфата натрия (Na
Добавляют 5 см
Доводят объем водой до метки. Раствор в колбе энергично встряхивают до получения однородного раствор
а.
3.3.2. Установление концентрации раствора
Через 24 ч устанавливают концентрацию раствора тиосульфата натрия раствором йодат/йодида калия (п.3.2) следующим образом: отмеряют пипеткой 25 см
Концентрацию (
где
Примечание. Коэффициент концентрации принят 25/
3.4. Йод, стандартный титрованный раствор концентрации
3.4.1. Приготовление
Взвешивают 57,00 г йодида калия с точностью до 0,01 г и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см
Добавляют приблизительно 30 см
3.4.2. Установление концентрации раствора
Через 24 ч устанавливают концентрацию раствора йода по уже оттитрованному раствору тиосульфата натрия (п.3.3) следующим образом. Для этого в коническую колбу вместимостью 250 см
Титруют содержимое колбы предварительно оттитрованным раствором тиосульфата натрия. После того, как желтый цвет йода почти исчезнет, добавляют около 1 см
Концентрацию (
где
Объем дистиллированной воды в см
где
Добавляют вычисленный объем дистиллированной воды к исходному раствору, закрывают колбу и встряхивают для получения однородного раствора.
Примечания:
1. Перед установлением концентрации измеряют объем раствора йода, взятого от исходного раствора, чтобы оставшийся объем был известен.
2. Раствор йода должен быть оттитрован с точностью до ±0,00005 моль/дм
3. Все реактивы до использования должны храниться в темном месте в бутылях желтого стекла с пробками (п.4.8).
Растворы йода и тиосульфата натрия следует приготовить заранее, установить концентрацию и хранить при температуре (23±2) °С или (27±2) °С (см. также разд.6).
4. Титрованный раствор йода следует вылить, если его концентрация отличается от установленной более чем на 0,0004 моль/дм
4. АППАРАТУРА
Обычная лабораторная аппаратура, а также указанная в пп.4.1-4.11:
4.1. Аналитические весы с точностью взвешивания 0,1 мг.
4.2. Сушильный шкаф, предпочтительно гравитационно-конвекционного типа, отрегулированный на температуру (125±1) °С.
4.3. Сушильный шкаф, предпочтительно гравитационно-конвекционного типа, отрегулированный на температуру (105±2) °С.
4.4. Мерные колбы вместимостью 1000 см
4.5. Мерные пипетки высокой точности вместимостью (20±0,015) и (25±0,02) см
4.6. Бюретки высокой точности вместимостью (25±0,025) и (50±0,04) см
Примечание. Бюретки и пипетки высокой точности должны быть откалиброваны с точностью до 0,01 см
4.7. Бутыли желтого стекла вместимостью 250 и 500 см
4.8. Бутыли из темного стекла вместимостью 1 дм
4.9. Пробирки для центрифугирования вместимостью 50 см
Примечание. Не допускается использовать корковые, резиновые или алюминиевые пробки.
4.10. Механический встряхиватель, с частотой приблизительно 240 колебаний в минуту.
4.11. Центрифуга с частотой вращения более 1000 мин
5. ПРИГОТОВЛЕНИЕ ОБРАЗЦА
Высушивают необходимое количество образца технического углерода в течение 1 ч при температуре (105±2) °С или (125±1) °С в соответствии с ГОСТ 25699.7. Охлаждают в эксикаторе до температуры окружающей среды. Высушенный образец хранят в эксикаторе до начала испытания.
Примечание. Не следует разрушать гранулы технического углерода. При необходимости негранулированный технический углерод перед сушкой можно уплотнить.
6. УСЛОВИЯ ИСПЫТАНИЯ
Предпочтительно испытание следует проводить в помещении, имеющем температуру (23±2) °С при относительной влажности (50±5)% или (27±2) °С при относительной влажности (65±5)%.
Рекомендуется реактивы и аппаратуру перед испытанием выдержать при постоянной температуре в том же помещении не менее нескольких часов.
В помещении для испытаний не должно содержаться дымов или паров, загрязняющих реактивы и оборудование для испытаний и изменяющих результаты.
7. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
7.1. В присутствии осушающего агента в пробирке для центрифугирования (п.4.9) как можно быстрее взвешивают с точностью до 0,1 мг следующие испытуемые пробы высушенного технического углерода:
0,500 г технического углерода с йодным числом не более 135;
0,250 г технического углерода с йодным числом более 135, но не более 500;
0,125 г технического углерода с йодным числом более 500.
Примечание. Если йодное число близко к 135 или 500, то массу пробы технического углерода можно выбрать на основе принятой классификации данной марки. В этом случае принятая классификация также должна быть включена в протокол испытаний (разд.9 п.4).
Закрывают пробирку для центрифугирования крышкой до момента добавления раствора йода.
7.2. Используя мерную пипетку высокой точности (п.4.5), добавляют точно 25 см
7.3. Сразу после встряхивания центрифугирует с частотой вращения более 1000 мин
Примечание. Пробирки для центрифугирования держат закрытыми до удаления раствора.
7.4. Сразу после центрифугирования раствор йода полностью декантируют одним плавным движением в химический стакан вместимостью 50 см
Можно отобрать пипеткой 20 см
7.5. Используя бюретку высокой точности (п.4.6), титруют раствор йода раствором тиосульфата натрия (п.3.3) до бледно-желтого цвета. Добавляют приблизительно 5 см
7.6. Проводят контрольный опыт с 25 см
8. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Вычисляют йодное число
где
Примечание. При использовании 0,5 г технического углерода формула имеет вид
9. ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЯ
Протокол испытания должен включать следующие данные:
1) ссылку на настоящий стандарт;
2) полную характеристику образца;
3) условия испытания;
4) массу используемой пробы для испытания;
5) полученные результаты;
6) используемую температуру сушки.
ПРИЛОЖЕНИЕ
ДОПОЛНЕНИЯ И ИЗМЕНЕНИЯ, ДОПУСКАЕМЫЕ
В НАРОДНОМ ХОЗЯЙСТВЕ
Пункт 3.1 (дополнительные пункты)
3.1.1. Крахмал водорастворимый, порошкообразным по ГОСТ 10163.
3.1.2. Ртути йодид.
3.1.3. Допускается использовать свежеприготовленный крахмальный индикатор без йодида ртути.
Пункт 3.2 (дополнительные пункты)
3.2.1. Калия йодад по ГОСТ 4202.
3.2.2. Калия йодид по ТУ 6-09-3909.
Пункт 3.3.1 (дополнительные пункты)
3.3.1.1. Натрия тиосульфат 5-водный по ГОСТ 27068.
3.3.1.2. Пентанол-1 по ТУ 6-09-3467.
Пункт 3.3.2. Исключить слова: "Снимают показания с точностью до 0,01 см
Пункт 3.3.2 (дополнительные пункты)
3.3.2.1. Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 20%.
3.3.2.2. Допускается определять концентрацию тиосульфата натрия по раствору бихромата калия с концентрацией
Пункт 3.4.1 (дополнительный пункт).
3.4.1.1. Йод кристаллический по ГОСТ 4159.
Пункт 3.4.2. Третий абзац. Заменить значение 1 на 5 см
Примечание 3.
"3. Все реактивы до использования должны храниться в темном месте в бутылках темного стекла с пробками (п.4.8).
Растворы йода и тиосульфата натрия следует приготовить заранее, установить их концентрацию и хранить при 20-26 °С не более 10 сут. Допускается использовать раствор йода свыше 10 сут, если его концентрация находится в пределах 0,04723-0,04733".
Примечание 4 допускается не применять.
Раздел 4.
4. Аппаратура и материалы
4.1. Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание "КОДЕКС".
4.2. Шкаф сушильный по ОСТ 16.0.801.397*, отрегулированный на (125±2) °С.
4.3. Шкаф сушильный по ТУ 25.02.210718, отрегулированный на (105±2) °С.
4.4. Колба 1(2)-1000 по ГОСТ 1770.
4.5. Пипетки 2-1(2)-5; 2-1(2)-10; 2-1(2)-20; 2-1(2)-25 по ГОСТ 20292.
4.6. Бюретки 1(2)-2-25; 1(3)-2-50 по ГОСТ 20292.
4.7. Бутыли из темного стекла вместимостью 250, 500 и 1000 см
4.8. Пробирки для центрифугирования вместимостью 50 см
Примечание. Не допускается использовать корковые, резиновые или алюминиевые пробки.
4.9. Аппарат для встряхивания по ТУ 38.44810256.
4.10. Центрифуга с частотой вращения не менее 1000 мин
4.11. Секундомер по ГОСТ 5072.
4.12. Воронка В-75-80(110) по ГОСТ 25336.
4.13. Колбы Кн-1-50; 1-100; 1-250 по ГОСТ 25336.
4.14. Ложка 1(2) по ГОСТ 9147.
4.15. Палочка стеклянная.
4.16. Стаканы В-1-50; В-1-1000 по ГОСТ 25336.
4.17. Стаканчик СН-60/14 по ГОСТ 25336 или бюкса диаметром 58 мм высотой 50 мм с крышкой.
4.18. Эксикатор по ГОСТ 25336, заполненный твердым осушителем.
4.19. Отраслевые стандартные образцы свойств технического углерода ОСО N 46 (П514), ОСО N 47 (П234), ОСО N 48 (П245), ОСО N 49 (П324), утвержденные в установленном порядке.
Раздел 5 (дополнительное примечание)
Примечания. Для испытания берут 3-5 г технического углерода и тщательно перемешивают.
Раздел 7.
7. Проведение испытания
Пробу высушенного технического углерода массой 0,4900-0,5100 г помещают в колбу вместимостью 100 см
После центрифугирования полностью декантируют раствор йода одним плавным движением в стакан вместимостью 50 см
Аналогично проводят контрольный опыт без технического углерода.
Допускается отбирать 20 см
Допускается фильтровать суспензию с помощью бумажного фильтра и отбирать 10 см
Раздел 8.
8. Обработка результатов испытания
8.1. Йодное число (
где
м
8.2. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, полученных одним исполнителем, абсолютное расхождение между которыми не превышает 1,0 г/кг. Результат испытания записывают с точностью до целого числа.
Наибольшее среднее квадратическое отклонение случайной составляющей погрешности испытания равно ±2,4 г/кг при доверительной вероятности
При сопоставлении результатов испытаний в разных лабораториях результаты считают достоверными, если допускаемое расхождение между ними не превышает 4 г/кг.
Правильность выполнения испытания контролируют по отраслевым стандартным образцам в соответствии с инструкцией по применению.
Раздел 9 стандарта допускается не применять.
Текст документа сверен по:
Углерод технический для производства резины.
Методы испытаний: Сб. ГОСТов. -
М.: Издательство стандартов, 1990