ГОСТ 1762.5-71
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СИЛУМИН В ЧУШКАХ
Методы определения марганца
Aluminium-silicon alloy ingots.
Methods for determination of manganese
ОКСТУ 1709
Срок действия с 01.01.73
до 01.07.95*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации.
(ИУС N 4, 1994 год). - Примечание "КОДЕКС".
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ СТАНДАРТА
А.А.Костюков, Г.А.Романов, Н.М.Герцева, А.П.Нечитайлов, В.А.Лавров
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 08.10.77 N 141*
________________
* см. ярлык Примечание -
3. Периодичность проверки - 5 лет
4. ВЗАМЕН ГОСТ 1762-51 (в части разд.VI)
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта | |
ГОСТ 83-79 | Разд.5 | |
ГОСТ 1762.0-71 | 1.1 | |
ГОСТ 2603-79 | Разд.2 | |
ГОСТ 3118-77 | Разд.5 | |
ГОСТ 4038-79 | Разд.5 | |
ГОСТ 4197-74 | Разд.2 | |
ГОСТ 4204-77 | Разд.2, 5 | |
ГОСТ 4233-77 | Разд.5 | |
ГОСТ 4328-77 | Разд.5 | |
ГОСТ 4461-77 | Разд.2 | |
ГОСТ 5457-75 | Разд.5 | |
ГОСТ 6008-82 | Разд.2, 5 | |
ГОСТ 6552-80 | Разд.2 | |
ГОСТ 9428-73 | Разд.5 | |
ГОСТ 10929-76 | Разд.2, 5 | |
ГОСТ 11069-74 | Разд.5 | |
ГОСТ 20490-75 | Разд.2, 5 |
6. Срок действия продлен до 01.07.95 Постановлением Госстандарта СССР от 27.03.89 N 742
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (май 1989 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в августе 1984 г., в марте 1989 г. (ИУС 12-84, 6-89)
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения марганца при массовой доле от 0,005 до 0,8% в силумине в чушках.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 1762.0-71.
ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
Метод основан на измерении оптической плотности раствора марганцовой кислоты, образующейся при окислении двухвалентного марганца до семивалентного йоднокислым калием или натрием в кислой среде.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56М, ФЭК-60, КФК, спектрофотометр типа СФ-16, СФ-26 или аналогичные.
Вода без восстановительных веществ; готовят следующим образом: воду, подкисленную серной кислотой (5 см
Калий йоднокислый (периодат) или натрий йоднокислый.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Смесь кислот; готовят следующим образом: к 550 см
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80, разбавленная 1:1.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929-76, раствор с массовой долей 3%.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, раствор с массовой долей 2%.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75.
Марганец металлический в виде стружки по ГОСТ 6008-82*.
________________
* Действует ГОСТ 6008-90, здесь и далее по тексту. - Примечание "КОДЕКС".
Ацетон по ГОСТ 2603-79.
Марганец металлический при наличии окисного слоя предварительно очищают: несколько граммов металла помещают в стакан вместимостью 250 см
Металл промывают два раза водой, затем ацетоном, сушат в сушильном шкафу при 100 °С в течение 2 мин и охлаждают в эксикаторе.
Стандартные растворы марганца
Раствор А, готовят следующим образом: 0,2877 г марганцовокислого калия растворяют в воде, прибавляют 20 см
1 см
Раствор Б, готовят перед применением следующим образом: 25 см
1 см
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. При массовой доле марганца до 0,04%
Навеску силумина 0,5-1,0 г помещают в стакан вместимостью 250 см
Фильтрат выпаривают приблизительно до 45 см
После измерения оптической плотности обесцвечивают марганцовую кислоту с помощью двух-трех капель раствора нитрита натрия, прибавляют его в кювету и снова измеряют оптическую плотность раствора. Разница между оптической плотностью окрашенного раствора и оптической плотностью фона представляет собой оптическую плотность марганцевой кислоты.
Содержание марганца находят по градуировочному графику, учитывая поправку контрольного опыта
.
3.1.1. Приготовление раствора контрольного опыта
30 см
3.1.2. Построение градуировочного графика
В семь конических колб вместимостью 250 см
В качестве раствора сравнения используют воду.
По полученным значениям оптической плотности и известным массам марганца в растворе строят градуировочный график.
3.2. При массовой доле марганца от 0,04% до 0,8%
Навеску силумина массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см
Раствор в мерной колбе доливают до метки водой и перемешивают.
Часть раствора фильтруют через сухой плотный фильтр в сухую колбу.
Для окисления марганца отбирают аликвотную часть раствора 50 см
Раствор контрольного опыта приготовляют одновременно с анализируемым раствором с тем же количеством реакти
вов.
3.2.1. Построение градуировочного графика
В восемь конических колб вместимостью 250 см
В качестве раствора сравнения используют воду.
Измеряют оптическую плотность растворов, как указано в п.3.1.
По полученным значениям оптической плотности и известным массам марганца в растворах строят градуировочный график.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовая доля марганца (
где
4.2. Массовая доля марганца (
где
4.3. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.
Массовая доля марганца, % | Абсолютные допускаемые расхождения, % | |
сходимости | воспроизводимости | |
От 0,005 до 0,010 включ. | 0,002 | 0,003 |
Св. 0,010 " 0,030 " | 0,005 | 0,008 |
" 0,030 " 0,100 " | 0,007 | 0,010 |
" 0,100 " 0,250 " | 0,010 | 0,020 |
" 0,250 " 0,800 " | 0,030 | 0,050 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
Сущность метода состоит в измерении атомной абсорбции марганца в пламени ацетилен-воздух при длине волны 279,5 нм.
5. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрометр атомно-абсорбционный модели Перкин-Эльмер, "Сатурн" или аналогичный.
Лампа с полым катодом, предназначенная для определения марганца.
Ацетилен в баллонах, технический по ГОСТ 5457-75.
Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим температуру нагрева 1000 °С.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929-76, раствор с массовой долей 3%.
Чашки платиновые, серебряные, никелевые.
Алюминий марки А-999 по ГОСТ 11069-74*.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11069-2001. - Примечание "КОДЕКС".
Раствор алюминия А, 20 г/дм
Кремния двуокись по ГОСТ 9428-73.
Раствор кремния Б, 1 г/дм
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.
Раствор оксида натрия В, 100 г/дм
Калий марганцевокислый по ГОСТ 20490-75.
Марганец металлический в виде стружки по ГОСТ 6008-82; очистку окисной пленки проводят по разд.2.
Стандартные растворы марганца
Раствор Д: 2,8767 г марганцевокислого калия помещают в стакан вместимостью 600 см
________________
* Текст соответствует оригиналу. - Примечание "КОДЕКС".
1 см
Раствор Е: отбирают пипеткой 20 см
1 см
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 30%.
Никель хлористый по ГОСТ 4038-79, раствор с массовой долей 0,2%.
Метиловый оранжевый, раствор с массовой долей 0,1%.
6. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
6.1. Навеску пробы силумина массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см
Раствор охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 250 см
Измеряют атомную абсорбцию марганца в растворе пробы, растворе контрольного опыта и в растворах, приготовленных для построения градуировочного графика при длине волны 279,5 нм в пламени воздух-ацетилен.
Массовую долю марганца определяют по градуировочному графику, который строят при каждой съемке
.
6.2. Построение градуировочного графика
В девять мерных колб вместимостью 250 см
Растворы доводят водой до объема 100 см
По полученным значениям атомной абсорбции растворов и известным значениям массовых долей марганца строят градуировочный график.
7. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
7.1. Массовую долю марганца в процентах находят по градуировочному графику, за вычетом контрольного опыта.
7.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.
Разд.5-7. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
Текст документа сверен по:
Силумин в чушках. Методы анализа.
ГОСТ 1762.0-71-ГОСТ 1762.7-71: Сб. ГОСТов. -
М.: Издательство стандартов, 1989