ГОСТ Р 52099-2003
Группа С52
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ВОСК ПЧЕЛИНЫЙ
Методы определения влажности
Bees wax. Methods of moisture determination
ОКС 65.140
ОКСТУ 9109
Дата введения 2004-07-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Государственным учреждением Научно-исследовательским институтом пчеловодства
ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 432 "Пчеловодство"
2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 30 июня 2003 г. N 228-ст
3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на пчелиный воск, полученный переработкой воскового сырья по различным технологиям, и устанавливает методы определения его влажности.
Влажность определяют двумя методами: основным и ускоренным.
Основной метод применяют при сертификации пчелиного воска, при экспортировании и разногласиях, возникающих в оценке качества, для научных исследований.
Ускоренный метод применяют для оперативного контроля технологического процесса.
Диапазон измерения влажности воска от 0,1% до 3,0%.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 892-89 Калька бумажная. Технические условия
ГОСТ 14919-83 Электроплитки, электроплиты и жарочные электрические шкафы. Общие технические условия
ГОСТ 21179-2000 Воск пчелиный. Технические условия
ГОСТ 21240-89 Скальпели и ножи медицинские. Общетехнические требования и методы испытаний
ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ Р 52001-2002 Пчеловодство. Термины и определения
3 Определения
Термины и определения - по ГОСТ Р 52001.
4 Отбор и подготовка проб
4.1 Отбор проб и подготовку аналитических проб проводят по ГОСТ 21179.
5 Основной метод
Сущность основного метода заключается в высушивании навески воска до постоянной массы при установленной температуре; влажность определяют как отношение потери в массе после высушивания к массе исходной навески продукта.
5.1 Средства измерений, вспомогательные устройства и материалы
Весы лабораторные, специального класса точности (I), с метрологическими характеристиками: цена деления = 0,1 мг, наибольший предел взвешивания - 2 г, погрешность из-за неравноплечности коромысла не более 2 мг - по ГОСТ 24104.
Шкаф сушильный любого типа, обеспечивающий температуру нагрева до 150 °С, с погрешностью измерения ±2 °С [1].
Щипцы тигельные по [2].
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Бюксы по ГОСТ 25336.
Калька бумажная натуральная по ГОСТ 892.
Скальпель медицинский по ГОСТ 21240.
Допускается применять другие средства измерений с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже вышеуказанных.
5.2 Проведение испытания
На кальке взвешивают навеску воска массой 5 г с точностью до четвертого знака после запятой. Навеску переносят в бюксу, предварительно высушенную до постоянной массы в сушильном шкафу при температуре 103 °С - 105 °С. Бюксу с навеской ставят с помощью тигельных щипцов в сушильный шкаф и высушивают в течение 4 ч (8-10 ч для экстракционного воска) при температуре 103 °С - 105 °С. Затем бюксу вынимают из сушильного шкафа тигельными щипцами, переносят в эксикатор, закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе 30-40 мин до 20 °С и взвешивают. При дальнейшем высушивании навески взвешивают каждый час. Навеску высушивают до тех пор, пока разница между двумя последовательными взвешиваниями не превысит 0,00045 г.
5.3 Обработка результатов
5.3.1 Влажность
где
За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.
Вычисления проводят до четвертого десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.
5.4 Характеристики погрешности измерений
5.4.1 Предельно допустимое относительное расхождение между двумя результатами испытаний, полученными по данной методике в одной и той же лаборатории, одним и тем же лаборантом, с использованием одних и тех же средств измерений и оборудования, не должно превышать 10% от среднеарифметического значения.
5.4.2 Предельно допустимое относительное расхождение между двумя результатами испытаний, полученными в разных лабораториях по данной методике, с применением различных средств измерений и оборудования, разными лаборантами и в разное время на одной и той же пробе, не должно превышать 15% среднеарифметического значения.
5.4.3 Предельно допустимое относительное расхождение между двумя результатами испытаний, полученными в разных лабораториях по данной методике, с применением различных средств измерений и оборудования, разными лаборантами и в разное время, на разных пробах от одной и той же партии продукта, не должно превышать 20% среднеарифметического значения.
5.5 Условия выполнения измерений
5.5.1 При подготовке к выполнению измерений и при выполнении измерений необходимо соблюдать следующие условия:
температура окружающего воздуха, °С | 20±5; | |||
атмосферное давление, мм рт. ст. | 760±40; | |||
относительная влажность воздуха, % | 65±20; | |||
напряжение в электросети, В | 220±20; | |||
частота электросети, Гц | 50±2. | |||
6 Ускоренный метод
Сущность ускоренного метода заключается в высушивании навески воска на электроплитке в течение 10 мин при температуре 140 °С - 160 °С до исчезновения пузырьков воздуха.
6.1 Средства измерений, вспомогательные устройства и материалы
Весы лабораторные, среднего класса точности (III), с метрологическими характеристиками: наибольший предел взвешивания - 200 г, погрешность - 50 мг - по ГОСТ 24104.
Электроплитка с терморегулятором по ГОСТ 14919.
Щипцы тигельные по [2].
Бюксы для взвешивания по ГОСТ 25336.
Калька бумажная натуральная по ГОСТ 892.
Скальпель медицинский по ГОСТ 21240.
Допускается применять другие средства измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже вышеуказанных.
6.2 Проведение испытаний
На кальке взвешивают навеску воска массой 5 г, переносят в бюксу, предварительно взвешенную с точностью до второго знака после запятой. Бюксу с навеской высушивают на электроплитке в течение 10 мин при температуре 140 °С - 160 °С (что соответствует первому положению переключателя), до прекращения выделения из воска пузырьков воздуха и появления легкой дымки. Затем бюксу с воском охлаждают на воздухе в течение 5-10 мин и взвешивают с точностью до второго знака после запятой.
6.3 Обработка результатов
6.3.1 Влажность
где
За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.
Вычисления проводят с точностью до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.
Предел абсолютной допускаемой погрешности метода
6.4 Погрешность измерений
6.4.1 Предельно допустимое относительное расхождение между двумя результатами испытаний, полученными по данной методике в одной и той же лаборатории, одним и тем же лаборантом, с использованием одного и того же средства измерения и оборудования, не должно превышать 15% среднеарифметического значения.
6.4.2 Предельно допустимое относительное расхождение между двумя результатами испытаний, полученными в разных лабораториях по данной методике, с применением различных средств измерений и оборудования, разными лаборантами и в разное время, на одной и той же пробе, не должно превышать 20% среднеарифметического значения.
6.4.3 Предельно допустимое относительное расхождение между результатами испытаний, полученными в разных лабораториях по данной методике, с применением различных средств измерений и оборудования, разными лаборантами и в разное время, на разных пробах от одной и той же партии продукта, не должно превышать 25% среднеарифметического значения.
Контроль сходимости и воспроизводимости результатов измерений проводят по приложению А.
6.5 Условия выполнения измерений
6.5.1 При подготовке к выполнению измерений и при выполнении измерений необходимо соблюдать следующие условия:
температура окружающего воздуха, °С | 20±5; | |||
атмосферное давление, мм рт. ст. | 760±40; | |||
относительная влажность воздуха, % | 65±15; | |||
напряжение в электросети, В | 220±20; | |||
частота электросети, Гц | 50±2. | |||
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(обязательное)
Контроль сходимости и воспроизводимости результатов измерений
1 Оперативный контроль сходимости результатов измерений проводят путем сопоставления расхождения между результатами двух параллельных определений влажности в пробе продукции с нормативом сходимости. Оперативный контроль сходимости проводится при выполнении каждого измерения (анализа).
При превышении норматива сходимости анализ пробы повторяют. При повторном превышении указанного норматива выявляют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.
2 Воспроизводимость результатов анализа признают удовлетворительной, если расхождение между результатами двух контрольных измерений не превышает установленный в 6.4.3 норматив.
При превышении норматива контроля воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении норматива воспроизводимости выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.
ПРИЛОЖЕНИЕ Б
(справочное)
Библиография
|1] ТУ 64-1.1411-76 Шкаф сушильный электрический круглый
|2] ТУ 64-1.973-76 Щипцы тигельные ЩТ
Текст документа сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 2003
