ГОСТ Р 71309-2024 Оптика и фотоника. Клеи оптические. Типовые технологические процессы приготовления

        ГОСТ Р 71309-2024

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Оптика и фотоника

КЛЕИ ОПТИЧЕСКИЕ

Типовые технологические процессы приготовления

Optics and photonics. Optical adhesives. Typical technological processes of make adhesives

ОКС 37.020

Дата введения 2025-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием "Научно-исследовательский институт физической оптики, оптики лазеров и информационных оптических систем Всероссийского научного центра "Государственный оптический институт им.С.И.Вавилова" (ФГУП "НИИФООЛИОС ВНЦ "ГОИ им.С.И.Вавилова") и Федеральным государственным бюджетным учреждением "Российский институт стандартизации" (ФГБУ "Институт стандартизации")

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 296 "Оптика и фотоника"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 18 апреля 2024 г. № 503-ст

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. № 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.rst.gov.ru)

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на оптические клеи, предназначенные для склеивания оптических деталей (далее - клеи), и устанавливает типовые технологические процессы (ТТП) их приготовления.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие документы:

ГОСТ 12.1.003 Система стандартов безопасности труда. Шум. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.004 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.012 Система стандартов безопасности труда. Вибрационная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.019 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.1.030 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Защитное заземление, зануление

ГОСТ 12.2.003 Система стандартов безопасности труда. Оборудование производственное. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.3.002 Система стандартов безопасности труда. Процессы производственные. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.4.009 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 12.4.011 Система стандартов безопасности труда. Средства защиты работающих. Общие требования и классификация

ГОСТ 12.4.021 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 12.4.026 Система стандартов безопасности труда. Цвета сигнальные, знаки безопасности и разметка сигнальная. Назначение и правила применения. Общие технические требования и характеристики. Методы испытаний

ГОСТ 12.4.103 Система стандартов безопасности труда. Одежда специальная защитная, средства индивидуальной защиты ног и рук. Классификация

ГОСТ 61 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 244 Натрия тиосульфат кристаллический. Технические условия

ГОСТ 450 Кальций хлористый технический. Технические условия

ГОСТ 892 Калька бумажная. Технические условия

ГОСТ 902 Натрия бисульфит технический (водный раствор). Технические условия

ГОСТ 1341 Пергамент растительный. Технические условия

ГОСТ 1625 Формалин технический. Технические условия

ГОСТ 1770 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2222 Метанол технический. Технические условия

ГОСТ 2239 Лампы накаливания общего назначения. Технические условия

ГОСТ 2290 Бальзам пихтовый. Технические условия

ГОСТ 2405 Манометры, вакуумметры, мановакуумметры, напоромеры, тягомеры и тягонапоромеры. Общие технические условия

ГОСТ 2603 Реактивы. Ацетон. Технические условия

ГОСТ 2652 Калия бихромат технический. Технические условия

ГОСТ 3118 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3773 Реактивы. Аммоний хлористый. Технические условия

ГОСТ 3885 Реактивы и особо чистые вещества. Правила приемки, отбор проб, фасовка, упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

ГОСТ 3956 Силикагель технический. Технические условия

ГОСТ 4166 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4204 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4232 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия

ГОСТ 4328 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4517 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе

ГОСТ 4568 Калий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4919.1 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 5100 Сода кальцинированная техническая. Технические условия

ГОСТ 5556 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия

ГОСТ 5791 Масло льняное техническое. Технические условия

ГОСТ 5855 Реактивы. N, N-диметиланилин. Технические условия

ГОСТ 6318 Натрий сернокислый технический. Технические условия

ГОСТ 7172 Реактивы. Калий пиросернокислый

ГОСТ 8313 Этилцеллозольв технический. Технические условия

ГОСТ 8728 Пластификаторы. Технические условия

ГОСТ 9293 Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 9410 Ксилол нефтяной. Технические условия

ГОСТ 10003 Стирол. Технические условия

ГОСТ 10163 Реактивы. Крахмал растворимый. Технические условия

ГОСТ 10354 Пленка полиэтиленовая. Технические условия

ГОСТ 10558 Кислота адипиновая. Технические условия

ГОСТ 10587 Смолы эпоксидно-диановые неотвержденные. Технические условия

ГОСТ 11153 Ангидрид малеиновый технический. Технические условия

ГОСТ 11683 Пиросульфит натрия технический. Технические условия

ГОСТ 12026 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 12844 Эпихлоргидрин технический. Технические условия

ГОСТ 13835 Каучук синтетический термостойкий низкомолекулярный СКТН. Технические условия

ГОСТ 14262 Кислота серная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 14887 Клеи оптические. Типы

ГОСТ 14888 Бензоила перекись техническая. Технические условия

ГОСТ 14919 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 15150 Машины, приборы и другие технические изделия. Исполнения для различных климатических районов. Категории, условия эксплуатации, хранения и транспортирования в части воздействия климатических факторов внешней среды

ГОСТ 16756 Эфир бутиловый метакриловой кислоты (бутилметакрилат). Технические условия

ГОСТ 17139 Стекловолокно. Ровинги. Технические условия

ГОСТ 17299 Спирт этиловый технический. Технические условия

ГОСТ 18270 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 19627 Гидрохинон (парадиоксибензол). Технические условия

ГОСТ 19808 Стекло медицинское. Марки

ГОСТ 20010 Перчатки резиновые технические. Технические условия

ГОСТ 20015 Хлороформ. Технические условия

ГОСТ 20282 Полистирол общего назначения. Технические условия

ГОСТ 20370 Эфир метиловый метакриловой кислоты. Технические условия

ГОСТ 20490 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия

ГОСТ 20491 Изопропилбензол технический. Технические условия

ГОСТ 21400 Стекло химико-лабораторное. Технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 22300 Реактивы. Эфиры этиловый и бутиловый уксусной кислоты. Технические условия

ГОСТ 23932 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Общие технические условия

ГОСТ 24363 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 24615 Циклогексанон технический. Технические условия

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25706 Лупы. Типы, основные параметры. Общие технические требования

ГОСТ 26460 Продукты разделения воздуха. Газы. Криопродукты. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

ГОСТ 28498 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 28780 Клеи полимерные. Термины и определения

ГОСТ 28869 Материалы оптические. Методы измерения показателя преломления

ГОСТ 29227 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29298 Ткани хлопчатобумажные и смешанные бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 30494 Здания жилые и общественные. Параметры микроклимата в помещениях

ГОСТ 34060 Инженерные сети зданий и сооружений внутренние. Испытание и наладка систем вентиляции и кондиционирования воздуха. Правила проведения и контроль выполнения работ

ГОСТ Р 12.0.001 Система стандартов безопасности труда. Основные положения

ГОСТ Р 51769 Ресурсосбережение. Обращение с отходами. Документирование и регулирование деятельности по обращению с отходами производства и потребления. Основные положения

ГОСТ Р 52108 Ресурсосбережение. Обращение с отходами. Основные положения

ГОСТ Р 52615 Компрессоры и вакуумные насосы. Требования безопасности. Часть 2. Вакуумные насосы

ГОСТ Р 53228 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ Р 55710 Освещение рабочих мест внутри зданий. Нормы и методы измерений

ГОСТ Р 55878 Спирт этиловый технический гидролизный ректификованный. Технические условия

ГОСТ Р 58144 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ Р 58373 Оптика и фотоника. Лазеры и лазерное оборудование. Термины и определения

ГОСТ Р 58577 Правила установления нормативов допустимых выбросов загрязняющих веществ проектируемыми и действующими хозяйствующими субъектами и методы определения этих нормативов

ГОСТ Р 59641 Средства противопожарной защиты зданий и сооружений. Средства первичные пожаротушения. Руководство по размещению, техническому обслуживанию и ремонту. Методы испытаний на работоспособность

ГОСТ Р 59972 Системы вентиляции и кондиционирования воздуха общественных зданий. Технические требования

ГОСТ Р 71311 Оптика и фотоника. Клеи оптические. Методы контроля и испытаний клеевых соединений

ГОСТ Р 71312 Оптика и фотоника. Клеи оптические. Общие технические условия

СП 30.13330 "СНиП 2.04.01-85* Внутренний водопровод и канализация зданий"

СП 44.13330 "СНиП 2.09.04-87 Административные и бытовые здания"

СП 52.13330 "СНиП 23-05-95* Естественное и искусственное освещение"

СП 56.13330 "СНиП 31-03-2001 Производственные здания"

СП 60.13330 "СНиП 41-01-2003 Отопление, вентиляция и кондиционирование воздуха"

СП 112.13330 "СНиП 21-01-97* Пожарная безопасность зданий и сооружений"

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов (сводов правил) в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный документ, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого документа с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого документа с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку. Сведения о действии сводов правил целесообразно проверить в Федеральном информационном фонде стандартов.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ Р 58373 и ГОСТ 28780, а также следующий термин с соответствующим определением:

3.1 уваривание живицы: Процесс удаление из эфирного раствора живицы растворителя и части терпенов на перегонной установке.

4 Требования к производственным помещениям, оборудованию, материалам и реактивам

4.1 Требования к производственным помещениям

4.1.1 ТТП приготовления клеев проводят в отдельном помещении.

Производственные помещения должны быть оборудованы вентиляцией и отоплением в соответствии с требованиями СП 60.13330, водопроводом с горячей и холодной водой по СП 30.13330, в соответствии с нормами проектирования освещения по СП 52.13330, оснащены всем необходимым оборудованием, реактивами и материалами для выполнения работ.

Помещение для приготовления клеев должно быть оборудовано общеобменной вентиляцией, создающей избыточное давление в помещении, и местной вытяжной вентиляцией со скоростью отвода воздуха от рабочих мест не менее 0,3 м/с.

4.1.2 Производственные помещения должны соответствовать требованиям СП 56.13330, ГОСТ 30494.

Вспомогательные помещения должны соответствовать требованиям СП 44.13330, бытовые помещения - требованиям для третьей группы производственных процессов согласно нормам проектирования административных и бытовых зданий по СП 44.13330.

В технически обоснованных случаях при соблюдении действующих норм безопасности, охраны труда и охраны окружающей среды допускается проводить приготовление клеев в помещениях, не отвечающих нормам проектирования производственных или вспомогательных помещений, или в зданиях, не относящихся к категории промышленных предприятий.

Если технологический процесс не предполагает иного, то в помещениях для изготовления клеев обеспечивают нормальные климатические условия по ГОСТ 15150.

4.1.3 Вентиляционные установки должны быть выполнены в соответствии с требованиями ГОСТ 34060, ГОСТ Р 59972.

4.1.4 Воздуховоды местных отсосов должны очищаться в соответствии с требованиями, указанными в ГОСТ Р 59972.

4.1.5 Освещенность рабочих поверхностей в помещениях для приготовления клеев должна соответствовать требованиям ГОСТ Р 55710.

4.1.6 Помещение должно быть оборудовано кранами с холодной и горячей водой и фонтанчиками с холодной водой.

4.1.7 Помещение должно быть просторным и легкодоступным для мытья и обеспыливания. Полы в помещении, в котором проводят приготовление клея, должны быть огнестойкими, ровными, нескользкими и легко подвергаться влажной уборке. Уборку помещений следует проводить два раза в день или согласно техническому регламенту предприятия.

4.2 Требования к оборудованию, реактивам и материалам

4.2.1 Оборудование, необходимое для приготовления клеев, должно соответствовать технологической и эксплуатационной документации.

4.2.2 Материалы, реактивы и оборудование, применяемые при нанесении просветляющих покрытий, приведены в приложении А.

Реактивы и материалы для изготовления клея должны соответствовать требованиям нормативных документов (НД) и использоваться при наличии паспортов качества и паспортов безопасности.

Материалы, реактивы и оборудование, необходимые для приготовления клеев конкретных типов, приведены в соответствующем подразделе.

Компоненты установок для вакуумной перегонки приведены в приложении Б.

4.2.3 Лабораторная посуда должна быть изготовлена из химически стойкого стекла по ГОСТ 21400 и ГОСТ 19808 или иных подходящих материалов.

5 Подготовка лабораторной посуды

5.1 Новую лабораторную посуду по ГОСТ 23932 последовательно:

- промывают водопроводной водой с небольшим количеством кальцинированной соды по ГОСТ 5100 при температуре от 60°C до 70°C;

- промывают водопроводной водой;

- промывают дистиллированной водой по ГОСТ Р 58144;

- споласкивают техническим этиловым спиртом марки A по ГОСТ Р 55878 или ацетоном техническим марки A по ГОСТ 2603, или иным растворителем, обеспечивающим необходимую чистоту лабораторной посуды.

5.2 Посуду и пробирки, бывшие в употреблении, заливают ацетоном х.ч. по ГОСТ 2603 и выдерживают в течение нескольких часов, затем промывают свежим ацетоном. Если после промывки ацетоном остаются следы загрязнений, то посуду и пробирки промывают дистиллированной водой по ГОСТ Р 58144, хромовой смесью (раствором 5%-ного бихромата калия по ГОСТ 2652 в серной кислоте), приготовленной по ГОСТ 4517, этиловым спиртом по ГОСТ Р 55878 или моют другим подходящим способом. Затем вымытые посуду и пробирки обрабатывают на водяной бане (см. приложение В) в течение 4 ч.

5.3 После обработки лабораторной посуды на водяной бане ее в течение двух часов сушат при температуре 100°C.

5.4 Стеклянные пористые фильтры по ГОСТ 23932 последовательно обрабатывают петролейным эфиром по ГОСТ 22300 или этиловым эфиром по ГОСТ 22300, дистиллированной водой по ГОСТ Р 58144, хромовой смесью (раствором 5%-ного бихромата калия по ГОСТ 2652 в серной кислоте), приготовленной по ГОСТ 4517, дистиллированной водой, этиловым спиртом по ГОСТ Р 55878 и опять этиловым эфиром по ГОСТ 22300 или ацетоном х.ч. по ГОСТ 2603 и высушивают при температуре от 60°C до 70°C. Хранят стеклянные пористые фильтры в эксикаторе. Фильтр с забитыми порами прожигают в плавильной печи в муфеле или муфельной печи при температуре 400°C.

Примечание - Для обеспечения необходимой чистоты лабораторной посуды допускается проводить ее подготовку другими способами.

5.5 До обеспыливания фильтрата фильтр предварительно промывают спиртом этиловым по ГОСТ Р 55878 или ГОСТ 17299 или эфиром по ГОСТ 22300, затем фильтр покрывают целлофаном и высушивают при температуре от 60°C до 70°C.

5.6 Стеклянную посуду, используемую при изготовлении клеев, ежедневно до начала работы проверяют на наличие повреждений.

6 Типовые технологические процессы приготовления оптических клеев

6.1 Приготовление клея "пихтовый бальзам"

6.1.1 Общие требования

Пихтовый бальзам является термопластичным оптическим клеем.

Синтезируют пихтовый бальзам из пихтовой живицы по ГОСТ 2290 путем ее специальной очистки и последующей отгонки растворителя и части терпенов.

ТТП приготовления пихтового бальзама состоит из следующих операций:

- очистки пихтовой живицы и добавления пластификатора;

- приготовления клея "пихтовый бальзам" (удаления из эфирного раствора живицы растворителя и части терпенов в вакууме).

6.1.2 Очистка пихтовой живицы и добавление пластификатора

Перед фильтрованием в течение суток проводят сушку раствора живицы над сульфатом натрия (натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166), из расчета 250 г сульфата натрия на 400 г живицы.

В промытый раствор добавляют эфира до метки и от 3 до 5 раз фильтруют через бумажный складчатый фильтр. После каждого фильтрования в раствор живицы до первоначального уровня добавляют эфир.

Перед последним фильтрованием в раствор живицы прибавляют пластификатор - рафинированное отбеленное льняное масло по ГОСТ 5791 или льняное рафинированное отбеленное масло для живописи.

Количество добавляемого пластификатора в зависимости от требуемой твердости бальзама, в пересчете на первоначальную массу живицы, приведено в таблице 1.

Таблица 1 - Зависимость твердости клея от массы пластификатора

Эфирный раствор живицы с пластификатором переливают через фильтр в перегонную колбу.

Примечание - Для предотвращения потемнения бальзама в процессе удаления терпенов хранение подготовленного к перегонке эфирного раствора живицы более 10 дней не допускается.

6.1.3 Приготовление клея

Удаление из эфирного раствора живицы растворителя и части терпенов (уваривание живицы) производят на установке, схема которой представлена на рисунке 1.

1 - перегонная колба; 2 - холодильник; 3 - приемная колба; 4 - ртутный манометр; 5 - предохранительная склянка; 6 - трехходовой кран; 7 - баня (водная при отгонке растворителей, воздушная при отгонке терпенов); 8 - термометр; 9 - электроплита; 10 - стеклянный кран

Рисунок 1 - Схема установки для уваривания живицы

Уваривание живицы проводят при температуре от 60°C до 70°C и нормальном атмосферном давлении согласно ГОСТ 15150.

Отгонку растворителя продолжают до тех пор, пока в приемную колбу не перестанет поступать растворитель. Как правило, продолжительность отгонки составляет от 1 до 3 ч.

После отгонки растворителя водяную баню заменяют на воздушную, включают вакуумный насос (на рисунке 1 показан вывод, подключаемый к насосу), достигают вакуума в пределах от 0,3 до 2,0 КПа (от 2 до 15 мм рт.ст.) и постепенно поднимают температуру воздушной бани до 240°C для отгонки терпенов.

Продолжительность уваривания живицы (отгонки растворителей и терпенов) в зависимости от требуемой твердости бальзама и степени вакуума составляет от 1 до 6 ч.

Средний выход пихтового бальзама - от 60% до 65% от первоначальной массы живицы.

Окончание уваривания и ориентировочную твердость пихтового бальзама определяют органолептическим методом. Для этого из перегонной колбы берут пробу пихтового бальзама, погружают в воду температурой 20°C, затем мнут пальцами. По консистенции пробы приблизительно определяют марку пихтового бальзама.

6.2 Приготовление клея типа "бальзамин"

6.2.1 Общие требования

Содержание исходных компонентов в клее типа "бальзамин" приведено в таблице 2.

Таблица 2 - Исходные компоненты клея типа "бальзамин"

ТТП приготовления бальзамина состоит из следующих операций:

- перегонки карбинола или карбинольного сиропа под вакуумом для выделения бальзамина-мономера (карбинольной фракции) и освобождения его от стабилизатора и примесей (докарбинольной фракции, воды, летучих веществ и остатка);

- перекристаллизации перекиси бензоила;

- растворения в бальзамине-мономере перекиси бензоила;

- фильтрации;

- частичной полимеризации бальзамина-мономера до требуемой вязкости (получения клея типа "бальзамин").

6.2.2 Перегонка карбинола

Перегонку карбинола по ГОСТ 2222 проводят под вакуумом на установке, схема которой представлена на рисунке 2.

1 - трубка капиллярная; 2 - колба для перегонки; 3 - дефлегматор; 4 - холодильник; 5 - алонж; 6 - "паук"; 7 - приемные колбы; 8 - карман для термометра; 9 - электробаня (водяная, силиконовая или воздушная); 10 - ртутный манометр со шкалой; 11 - ловушка; 12 - сосуд Дьюара; 13 - вывод к вакуумному насосу; 14 - подъемный столик для электробани; 15 - трехходовой кран

Рисунок 2 - Схема установки для перегонки карбонила

Стабилизованный карбинол вливают в колбу до 2/3 объема и вставляют капилляр, полностью завинчивая зажим.

Примечание - Для получения бальзамина-мономера используют карбинол технический (диметилвинилэтинилкарбонол) или карбинольный сироп. Карбинольный сироп имеет преимущество перед карбинолом вследствие более совершенной очистки в ректификованных колоннах промышленной установки.

В сосуд Дьюара наливают жидкий азот по ГОСТ 9293, в который помещают ловушку, включают вакуумный насос, подключенный к установке для перегонки карбинола (см. рисунок 2), и регулируют зажим капилляра таким образом, чтобы через карбинол в колбу для перегонки проходили отдельные пузырьки воздуха. В системе устанавливают остаточное давление от 1,3 до 2,6 КПа (от 10 до 20 мм рт.ст.).

В электробаню наливают дистиллированную воду по ГОСТ Р 58144, пускают воду в холодильник, включают электрообогрев и поднимают электробаню с помощью подъемного столика таким образом, чтобы колба с карбинолом погрузилась в воду на 2/3 ее объема.

Декарбинольную и карбинольную фракции отгоняют при давлении и температуре, значения которых установлены в таблице 3.

Таблица 3 - Значения давления и температуры перегонки фракций карбинола

Докарбинольную фракцию и остаток дистиллята собирают отдельно от карбинольной фракции (бальзамина-мономера) и в дальнейшем используют для приготовления лака, склеивания неоптических деталей и в иных целях.

В конце перегонки выключают вакуумный насос, постепенно впускают в систему воздух и прекращают подачу воды в холодильник. Карбинольную фракцию (бальзамин-мономер) переливают из приемника во взвешенную сухую и чистую колбу и проверяют внешний вид, цвет и показатель преломления. По внешнему виду и цвету бальзамин-мономер должен представлять собой прозрачную бесцветную жидкость.

Показатель преломления бальзамина-мономера, пригодного для использования при синтезе клея, должен находиться в пределах от 1,475 до 1,477 при температуре окружающей среды 20°C, в противном случае проводят его повторную перегонку. Измерение показателя преломления выполняют по ГОСТ 28869. Температура кипения бальзамина-мономера должна соответствовать температуре кипения карбинольной фракции по таблице 3.

Бальзамин-мономер используют для изготовления клея в течение 3 сут при хранении в холодильнике при температуре от 0°C до 4°C. После перегонки карбинола с истекшим сроком хранения следует 1 раз в 30 сут проверять его механическую прочность на разрыв по ГОСТ Р 71311. Если механическая прочность на разрыв не соответствует значению, установленному в ГОСТ 14887, то карбинол следует заменить.

6.2.3 Перекристаллизация перекиси бензоила

Для увеличения выхода перекиси бензоила фильтрат повторно помещают в морозильную камеру холодильника на полиэтиленовую пленку и выдерживают от 12 до 14 ч. Выделившийся осадок переносят на тот же фильтр и высушивают при температуре от 18°C до 26°C в вакуум-эксикаторе.

Перекристаллизованную перекись бензоила хранят в чашках Петри в эксикаторе над хлористым кальцием или прокаленным силикагелем.

Перекристаллизованная перекись бензоила по внешнему виду должна быть бесцветной.

Допускается применение перекиси бензоила без перекристаллизации, если она не имеет окраски и посторонних включений и обеспечивает нормальный процесс полимеризации клея (достижение необходимой вязкости бальзамина при температуре от 50°C до 60°C не более чем за 1,5 ч).

Перекись бензоила хранят согласно ГОСТ 14888. Запрещается хранить перекись бензоила рядом с восстановителями (ускорителями).

6.2.4 Растворение в бальзамине-мономере перекиси бензоила

В колбу с бальзамином-мономером всыпают перекристаллизованную перекись бензоила в количестве от 1,0% до 1,5% от массовой доли клея. Раствор тщательно перемешивают до полного растворения перекиси бензоила.

Растворение можно ускорить подогреванием смеси до температуры 50°C в течение 2-3 мин с немедленным охлаждением.

6.2.5 Фильтрация

Полученный раствор перекиси бензоила в бальзамине-мономере фильтруют через плотный фильтр (синяя лента по ГОСТ 12026) или стеклянный пористый фильтр № 4 по ГОСТ 23932, подготовленный в соответствии с разделом 5, в чистые сухие и обеспыленные пробирки, заполняя не более 3/4 их объема.

Наполненные пробирки закрывают полиэтиленовой пленкой, пергаментной бумагой или бумажной калькой, прихватывая обертку резиновым колечком. На пробирках указывают дату перегонки карбинола.

6.2.6 Частичная полимеризация

Для получения клея типа "бальзамин" с заданной вязкостью проводят частичную полимеризацию раствора бальзамина-мономера в термостате при температуре от 50°C до 60°C с применением электрической лампы мощностью 150 Вт.

Пробирки с мономером размещают в специальных гнездах по кругу на расстоянии 7 см от лампы и выдерживают от 45 до 90 мин. Затем вынимают из термостата и незамедлительно охлаждают водой или помещают в холодильник. По одной из пробирок определяют вязкость клея.

Если вязкость меньше предусмотренной, то пробирки снова помещают в термостат и нагревают.

Общее время нагревания при температуре от 50°C до 60°C не должно превышать 1,5 ч.

Приготовленный клей пригоден к использованию в течение 3 ч при температуре окружающей среды от 18°C до 20°C и не более 8 ч при температуре 0°C.

6.3 Приготовление клея типа "бальзамин-М"

6.3.1 Общие требования

Клей типа "бальзамин-М" представляет собой продукт частичной полимеризации диметилвинилэтинилкарбинола, осуществляемой без нагревания, под действием окислительно-восстановительной системы, состоящей из дициклогексилового эфира надугольной кислоты и диметиламинобензальдегида (ДМАБА).

Ввиду небольшой жизнеспособности клея, его необходимо синтезировать на одну рабочую смену в виде двух компонентов А и Б, которые в равных объемах (соотношение 1:1) смешивают незадолго до склеивания оптических деталей. Соотношения исходных материалов и компонентов А и Б клея типа "бальзамин-М" указаны в таблице 4.

Таблица 4 - Соотношения исходных материалов и компонентов А и Б клея типа "бальзамин-М"

Для склеивания небольшого количества оптических деталей клей синтезируют без разделения на компоненты А и Б согласно рецептуре по таблице 5.

Таблица 5 - Исходные материалы клея типа "бальзамин-М" без разделения на компоненты

Важно! Дициклогексиловый эфир надугольной кислоты является взрывоогнеопасным веществом.

Хранение и использование дициклогексилового эфира надугольной кислоты - по приложению Г.

При склеивании поляроидов для увеличения жизнеспособности клея количество ДМАБА в клее уменьшают до 0,25% массовой доли.

ТТП приготовления бальзамина-М состоит из следующих операций:

- вакуумной перегонки карбинола (освобождение бальзамина-М от стабилизатора и примесей) или вакуумной перегонки карбинольного сиропа (отделение мономера от полимера, а также инициатора и стабилизатора, содержащихся в карбинольном сиропе);

- приготовления компонента А (растворение дициклогексилового эфира надугольной кислоты в бальзамине-мономере);

- приготовления компонента Б (растворение ДМАБА в бальзамине-мономере);

- фильтрации компонентов А и Б;

- приготовления клея "бальзамин-М" (частичная полимеризация бальзамина-мономера).

6.3.2 Вакуумная перегонка карбинола

Вакуумную перегонку карбинола или карбинольного сиропа проводят на установке, схема которой представлена на рисунке 2.

Докарбинольную и карбинольную (бальзамин-мономер) фракции отгоняют по 6.2.2 согласно таблице 3.

6.3.3 Приготовление компонента А

Для приготовления компонента А дициклогексиловый эфир надугольной кислоты растворяют в бальзамина-мономере. Соотношение исходных материалов компонента А - по таблице 4. Расчет дициклогексилового эфира надугольной кислоты проводят на 100% клея. Нижний предел массовой доли дициклогексилового эфира надугольной кислоты должен быть не менее 92%.

Метод определения содержания основного вещества в дициклогексиловом эфире надугольной кислоты приведен в приложении Д. При содержании дициклогексилового эфира надугольной кислоты менее 92% по массе проводят его перекристаллизацию по приложению Е.

6.3.4 Приготовление компонента Б

Для приготовления компонента Б ДМАБА в количестве, рассчитанном согласно таблице 4, растворяют в бальзамине-мономере.

6.3.5 Фильтрация компонентов А и Б

Компоненты А и Б фильтруют в чистые и сухие стеклянные колбы через бумажные фильтры, предварительно промытые этиловым спиртом по ГОСТ 17299 и высушенные при температуре от 60°C до 70°C. Для ускорения процесса приготовления клея фильтрацию проводят через стеклянный пористый фильтр № 4 по ГОСТ 23932 с помощью водоструйного насоса.

Компоненты А и Б проверяют на чистоту путем просмотра в проходящем свете с помощью лупы с 6-кратным увеличением. В качестве источника освещения используют осветитель типа ОИ-9 (или лампу накаливания мощностью от 60 до 100 Вт по ГОСТ 2239). При наличии мельчайшей взвеси в отфильтрованном компоненте А повторное фильтрование не требуется, так как взвесь не приводит к появлению дефектов склеенных оптических деталей.

Для склеивания поляроидов фильтрование компонентов А и Б необязательно.

Колбы с компонентами А и Б, закрытые полиэтиленовой пленкой, помещают в холодильник и хранят при температуре от 0°C до 4°C в течение рабочей смены.

6.3.6 Приготовление клея типа "бальзамин-М"

Для приготовления клея типа "бальзамин-М" растворы А и Б смешивают в соотношении 1:1 и оставляют при температуре от 20°C до 25°C до момента достижения вязкости 0,1 Па·с, типичное время от 30 до 60 мин.

Для небольшого количества деталей при приготовлении клея типа "бальзамин-М" тщательно растворяют дициклогексиловый эфир надугольной кислоты и затем вводят ДМАБА. После растворения ДМАБА незамедлительно приступают к фильтрованию. Время фильтрования - не более 10 мин. Приготовленный клей выдерживают до достижения вязкости 0,1 Па·с. Клей находится в рабочем состоянии (вязкость в пределах от 0,1 до 0,5 Па·с) в течение 30-60 мин.

Изменение вязкости клея, изготовленного из мономера, хранившегося после перегонки в течение 1 сут ("односуточный" мономер), в зависимости от времени хранения при температуре окружающей среды 20°C приведено на рисунке 3.

Рисунок 3 - Зависимость вязкости клея, изготовленного из мономера, от времени хранения

6.4 Приготовление акрилового клея

6.4.1 Общие требования

Акриловый клей представляет собой раствор низкомолекулярного сополимера метил- и бутилметакрилата в кислоте.

Соотношение исходных компонентов акрилового клея приведено в таблице 6.

Таблица 6 - Соотношение исходных компонентов акрилового клея

ТТП приготовления акрилового клея состоит из следующих операций:

- освобождения мономеров от стабилизатора;

- полимеризации мономеров в присутствии растворителя;

- добавления ксилола к раствору полимера (приготовления акрилового клея).

6.4.2 Освобождение мономеров от стабилизатора

Метилметакрилат-триэтоксисилан (продукт К-3) по ГОСТ 20370 освобождают от стабилизатора однократной перегонкой мономера при атмосферном давлении с последующей фильтрацией через бумажный фильтр в сухую и чистую колбу.

Бутилметакрилат по ГОСТ 16756 освобождают от гидрохинона промывкой раствором щелочи, равным по объему половине. Для этого бутилметакрилат помещают в делительную воронку, доливают к нему раствор щелочи несколькими порциями и встряхивают, дают отстояться и отделяют от водного раствора щелочи. Промывку повторяют до тех пор, пока новая порция раствора щелочи не будет окрашиваться. Затем мономер бутилметакрилата промывают дистиллированной водой по ГОСТ Р 58144 до нейтральной реакции промывных вод по фенолфталеину, переливают в чистую сухую колбу с прокаленным сульфатом натрия (натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166) или хлористым кальцием (калий хлористый по ГОСТ 4568) и выдерживают в течение 2 сут. Высушенный продукт фильтруют через бумажный фильтр в сухую чистую колбу.

6.4.3 Полимеризация мономеров в присутствии растворителя

Приготовление акрилового клея заключается в полимеризации смеси мономеров - метилметакрилата и бутилметакрилата, в присутствии ксилола (ксилол нефтяной или ксилол смесь о-м-п по ГОСТ 9410) и перекиси бензоила (техническая перекись бензоила по ГОСТ 14888). Полимеризацию мономеров в присутствии растворителя проводят на установке, схема которой представлена на рисунке 4.

1 - колба двухтубусная; 2 - термометр; 3 - обратный холодильник; 4 - стеклянная центробежная или пропеллерная мешалка; 5 - мотор; 6 - силиконовая (или воздушная) баня; 7 - штатив; 8 - лабораторный автоматический трансформатор (ЛАТР)

Рисунок 4 - Схема установки для полимеризации мономеров в присутствии растворителя

Перед сборкой установки для полимеризации аппаратуру промывают перегнанным и профильтрованным ксилолом.

В начале процесса полимеризации содержимое колбы быстро разогревается. При температуре смеси от 110°C до 115°C баню отводят и колбу периодически охлаждают водой для того, чтобы температура смеси в колбе была в пределах от 128°C до 132°C.

Примечание - При полимеризации свежеперегнанных мономеров резкий, трудносдерживаемый подъем температуры наступает уже при температуре 100°C.

Дальнейший процесс полимеризации содержимого проводят при температуре от 128°C до 132°C, при этом температура бани должна быть от 140°C до 145°C. Допустим кратковременный подъем температуры внутри колбы до температуры от 146°C до 150°C. После снижения температуры процесс полимеризации должен продолжаться при температуре от 128°C до 132°C. Завершение процесса полимеризации определяют по прекращению повышения вязкости полимера.

6.4.4 Добавление ксилола к раствору полимера (приготовление акрилового клея)

По окончании полимеризации раствор полимера разбавляют перегнанным ксилолом до требуемой вязкости в зависимости от назначения клея. При наличии засоряющих частиц клей фильтруют.

6.5 Приготовление клея типа ОК-50П

6.5.1 Общие требования

Клей типа ОК-50П представляет собой раствор эпоксидной смолы в эпихлоргидрине и фракции ПЭПА.

Компонент Б представляет собой фракцию ПЭПА с температурой кипения от 85°C до 120°C или от 160°C до 210°C, применяемую в качестве отвердителя смолы.

Таблица 7 - Показатели компонентов клея типа ОК-50П

ТТП приготовления клея типа ОК-50П состоит из следующих операций:

- перегонки эпихлоргидрина;

- разгонки полиаминов (получения компонента Б);

- приготовления клея типа ОК-50П.

6.5.2 Перегонка эпихлоргидрина

Предварительно эпихлоргидрин сушат в течение 1 сут над безводным сульфатом натрия по ГОСТ 6318 (количество сульфата натрия от 3% до 5% от массы эпихлоргидрина), затем проводят перегонку при атмосферном давлении на глицериновой или масляной бане на установке для перегонки с дефлегматором по ГОСТ 25336. Собирают фракцию эпихлоргидрина, кипящую при температуре от 114°C до 115°C.

Навеску смолы ЭД-20 разбавляют перегнанным эпихлоргидрином в массовом соотношении 65:35 и перемешивают до исчезновения свилей.

Раствор смолы ЭД-20 в эпихлоргидрине переносят в колбу Вюрца, в горло которой вставляют трубку, доходящую почти до дна колбы, на притертой пробке (пустотелой), оканчивающейся сверху расширением для резиновой трубки с зажимом. Газообразный азот по ГОСТ 9293 из баллона через редуктор пропускают в трубку и таким образом барботируют весь объем смолы. Азот пропускают до отрицательной реакции по индикатору на бензол и его гомологи.

В качестве индикатора используют формальдегидсерную кислоту, состоящую из 30%-ного водного раствора формалина по ГОСТ 1625 и серной кислоты плотностью 1,84 (кислота серная особо чистая по ГОСТ 14262), смешанных в долях объема 1:10.

Для очистки смолы от производных бензола азот пропускают в течение 4 ч через смолу массой 200 г и в течение 15 ч через смолу массой 1000 г. Скорость пропускания азота должна быть такой, чтобы наблюдаемая картина напоминала небурное кипение воды в колбе. К концу срока барботирования цвет индикатора должен стать менее интенсивным. Если свежие порции индикатора по истечении 2 мин окрасятся до розового цвета, то следует считать, что очистка смолы закончена.

Примечания

1 Во время пропускания азота в индикатор горло колбы следует держать от себя.

2 Срок жизни готового индикатора - 2 сут.

3 Работу со смолой проводят под местной вытяжной вентиляцией.

Газообразный азот из баллона, барботируя через разбавленную смолу, уносит не только бензол и толуол, но и воду, содержащуюся в смоле. При этом вода удаляется раньше, чем бензол и толуол, поэтому отрицательная реакция на бензол и толуол свидетельствует об удалении из смолы и воды.

При повышении вязкости смолу разбавляют эпихлоргидрином до вязкости от 0,18 до 0,25 Па·с.

6.5.6 Разгонка полиаминов (получение компонента Б)

При отсутствии диэтилентриамина (фракции с температурой кипения от 85°C до 120°C) проводят перегонку полиэтиленполиаминов (ПЭПА) в атмосфере азота на установке, схема которой представлена на рисунке 2.

Нагрев колбы проводят плавно.

Пределы температур кипения необходимых фракций ПЭПА (аминов-гомологов) для достижения значения вакуума в установке приведены в таблице 8.

Таблица 8 - Условия отгонки необходимых фракций

Следует учитывать, что компонент Б гигроскопичен и под действием влаги воздуха становится непригодным для применения. Компонент Б хранят в чистой сухой посуде с притертой пробкой или в запаянных ампулах при температуре от 18°C до 26°C неограниченно долго.

6.5.7 Приготовление клея типа ОК-50П

Для предотвращения разогрева пробирку с клеем помещают в стакан с этиловым спиртом или ацетоном.

6.6.1 Общие требования

- очистки ФГЭ;

- перегонки ПЭПА;

- растворения смолы ЭД-20 в ФГЭ;

- очистки растворенной смолы (удаление воды и толуола);

6.6.2 Очистка фенилглицидного эфира

ФГЭ (глицидилфениловый эфир, КАС 122-60-1) марки ч. или х.ч. очищают фильтрованием через стеклянный пористый или бумажный фильтр, предварительно промытый спиртом и высушенный при температуре от 60°C до 70°C в течение 1 ч.

Технический ФГЭ перегоняют на установке, схема которой представлена на рисунке 2, в атмосфере азота - на металлической бане с плавным подогревом.

Пределы температуры кипения необходимых фракций для достижения значения вакуума в установке приведены в таблице 12.

Таблица 12 - Пределы температуры кипения необходимых фракций

Выход продукта от 70% до 72% от массы ФГЭ; показатель преломления пригодного для изготовления клея ФГЭ должен находиться в диапазоне от 1,528 до 1,530. Измерение показателя преломления по ГОСТ 28869.

6.6.3 Перегонка полиэтиленполиаминов

Перегонку ПЭПА проводят по 6.5.6.

6.6.4 Растворение смолы ЭД-20 в фенилглицидном эфире

Очищенную смолу ЭД-20 и ФГЭ в необходимых количествах помещают в сосуд (реактор), имеющий мешалку и трубку, доходящую почти до дна сосуда. Содержимое сосуда перемешивают до исчезновения свилей.

6.6.5 Очистка растворенной смолы (удаление воды и толуола)

Очистку проводят пропусканием газообразного азота из баллона через весь объем растворенной смолы согласно 6.5.4.

Введение ФГЭ в дополнительных количествах для понижения вязкости не допускается.

Примечание - Теринон (терпенциклогексанон) - вязкая жидкость смесь 2- и 4-изоборнилциклогексанов и 2- и 4-изокамфилциклогесанов, получаемая гидрированием продукта конденсации камфена с фенолом с последующим окислением. Показатель преломления тиринона, используемого для синтеза компонентов клея, должен находиться в пределах от 1,498 до 1,504. Измерение показателя преломления - по ГОСТ 28869.

При необходимости разогрева пробирку с клеем помещают в стакан с этиловым спиртом или ацетоном.

6.7 Приготовление клея типа ММА

6.7.1 Общие требования

Клей типа ММА представляет собой смесь однородных прозрачных растворов, содержащих:

- эпоксидную смолу ЭД-20 по ГОСТ 10587 промышленного выпуска в перегнанном метилметакрилате по ГОСТ 20370 с триаллилциануратом (ТАЦ) или триаллил-изоциануратом (ТАИЦ) и диметиланилином (ДМА) по ГОСТ 5855 (компонент А);

- эпоксидную смолу ЭД-20 по ГОСТ 10587 промышленного выпуска в перегнанном метилметакрилате по ГОСТ 20370 с перекисью бензоила по ГОСТ 14888 (компонент Б).

Соотношение исходных материалов и компонентов А и Б клея типа ММА приведено в таблице 13.

Таблица 13 - Соотношение исходных материалов и компонентов клея типа ММА

ТТП приготовления клея типа ММА состоит из следующих операций:

- осушки мономера метилметакрилата;

- перегонки мономера метилметакрилата;

- перегонки ДМА;

- перекристаллизации перекиси бензоила;

- растворения эпоксидной смолы ЭД-20 в мономере метилметакрилата;

- получения компонента А;

- получения компонента Б;

- фильтрации компонентов А и Б;

- приготовления клея типа ММА.

6.7.2 Осушка мономера метилметакрилата

Осушку мономера метилметакрилата проводят над прокаленными хлористым кальцием (кальций хлористый по ГОСТ 4568) или сернокислым натрием (натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166). Просушенный продукт фильтруют через бумажный фильтр, промытый и просушенный при температуре от 60°C до 70°C в течение 30 мин.

6.7.3 Перегонка мономера метилметакрилата

Мономер метилметакрилата перегоняют на установке, схема которой приведена на рисунке 2, при атмосферном давлении. Отбирают фракцию с температурой кипения от 98°C до 100°C.

Показатель преломления перегнанного метилметакрилата, пригодного для дальнейшего использования, должен находиться в пределах от 1,4157 до 1,4167. Измерение показателя преломления - по ГОСТ 28869.

Метилметакрилат следует хранить в холодильнике при температуре от 0°C до 4°C.

6.7.4 Перегонка диметиланилина

Перегонку ДМА проводят на установке, схема которой приведена на рисунке 2, под вакуумом при комнатной температуре. Если качество клея соответствует ГОСТ 14887, то ДМА допускается не перегонять. Колбу с ДМА нагревают постепенно на силиконовой бане. Отбор необходимой фракции дистиллята проводят при температуре от 70°C до 77°C и остаточном давлении 1,7 КПа (13 мм рт.ст.) или при температуре от 95°C до 100°C и остаточном давлении 4,5 КПа (34 мм рт.ст.).

Начальную и последнюю порции дистиллята собирают отдельно и не используют. Перегнанный ДМА хранят в колбах с притертыми пробками в сухом месте при комнатной температуре.

6.7.5 Перекристаллизация перекиси бензоила

Перекристаллизация перекиси бензоила - по 6.2.3.

6.7.6 Растворение эпоксидной смолы ЭД-20 в мономере метилметакрилата

Смолу ЭД-20 растворяют в перегнанном мономере метилметакрилата в соотношении по таблице 13.

Растворенную смолу перемешивают до исчезновения свилей в растворе.

Вязкость раствора смолы, пригодного для дальнейшего использования, должна находиться в диапазоне от 0,04 до 0,05 Па·с (от 0,4 до 0,5 пуаз).

6.7.7 Получения компонента А

В приготовленный раствор смолы вводят перегнанный ДМА и ТАЦ или ТАИЦ в соотношении по таблице 13. Смесь перемешивают до полного растворения всех веществ.

Вязкость компонента А, пригодного для изготовления клея, должна находиться в диапазоне от 0,04 до 0,05 Па·с (от 0,4 до 0,5 пуаз).

Компонент А рекомендуется хранить в плотно закрытой стеклянной таре в сухом и прохладном месте.

Срок хранения готового компонента А в холодильнике - 2 года.

6.7.8 Получение компонента Б

В приготовленный раствор вводят перекись бензоила в соотношении по таблице 13. Смесь перемешивают до полного растворения перекиси бензоила.

Вязкость компонента Б, пригодного для изготовления клея, должна находиться в диапазоне от 0,04 до 0,05 Па·с (от 0,4 до 0,5 пуаз).

Компонент Б рекомендуется хранить в плотно закрытой стеклянной таре в сухом прохладном месте при температуре от 0°C до 4°C.

Срок хранения готового компонента Б - не более двух лет.

6.7.9 Фильтрации компонентов А и Б

Фильтрацию компонентов клея проводят через бумажный складчатый фильтр, предварительно промытый спиртом и просушенный при температуре от 60°C до 70°C в течение 1 ч.

Чистоту профильтрованных компонентов проверяют путем просмотра в проходящем свете с помощью лупы с 6-кратным увеличением. Фильтрацию повторяют до требуемой чистоты.

6.7.10 Приготовление клея типа ММА

Навески компонентов А и Б в соотношении согласно таблице 13 взвешивают в пробирке и перемешивают до исчезновения свилей по 6.6.10.

6.8 Приготовление клея типа ОК-90М

6.8.1 Общие требования

Клей типа ОК-90М представляет собой ненасыщенную полиэфирную смолу ПН-ЗМ, модифицированную силаном [метакрилоксиметилтриэтоксисиланом (ММТЭС) метакрилат К-2, КАС 5577-72-0], для полимеризации которой применяют окислительно-восстановительную систему - гидроперекись кумола (изопропилбензола) по ГОСТ 20491 и раствор ванадиевого ускорителя (раствор пятиокиси ванадия (ч.д.а. оксид ванадия, КАС 1314-62-1) в дибутилфосфате (дибутиловый эфир фосфорной кислоты, КАС 107-66-4)) и в диметилфталате по ГОСТ 8728.

Для повышения эластичности клея в качестве пластификатора добавляют диметилфталат

Соотношение исходных компонентов клея типа ОК-90М в массовых долях приведено в таблице 14.

Таблица 14 - Исходные компоненты клея ОК-90М

ТТП приготовления клея типа ОК-90М состоит из следующих операций:

- синтеза полиэфирной ненасыщенной смолы ПН-ЗМ;

- приготовления клея типа ОК-90М.

6.8.2 Синтез полиэфирной ненасыщенной смолы ПН-ЗМ

6.8.2.1 Общие требования

Полиэфирная смола ПН-ЗМ представляет собой стирольный раствор продукта поликонденсации пропиленгликоля с малеиновым ангидридом и адипиновой кислотой.

Соотношение исходных компонентов смолы ПН-ЗМ - по таблице 15.

Таблица 15 - Исходные компоненты смолы ПН-ЗМ

Синтез ненасыщенной полиэфирной смолы ПН-ЗМ состоит из следующих операций:

- перегонки пропиленгликоля (1,2-пропиленгликоля);

- очистки гидрохинона возгонкой;

- получения ненасыщенного полиэфира ПГМА;

- осушки, вакуумной перегонки и контроля стирола на отсутствие полистирола;

- получения полиэфирной ненасыщенной смолы ПН-ЗМ (растворение ненасыщенного полиэфира ПМГА в стироле).

6.8.2.2 Перегонка пропиленгликоля

Пропиленгликоль непосредственно перед синтезом перегоняют при остаточном давлении от 0,7 до 0,9 КПа (от 5 до 7 мм рт.ст.). Необходимую фракцию отбирают при температуре от 80°C до 82°C, низкокипящие фракции и остаток от перегонки не используют.

6.8.2.3 Очистка гидрохинона возгонкой

При синтезе клея используют гидрохинон по ГОСТ 19627.

Перед использованием гидрохинон подвергают очистке методом вакуумной возгонки при остаточном давлении 1,3 КПа (10 мм рт.ст.) и температуре 163°C.

6.8.2.4 Получение ненасыщенного полиэфира ПГМА

Процесс получения полиэфира ПГМА проводят в четырехгорлой колбе, снабженной мешалкой, газопроводной трубкой, термометром и отводной трубкой с прямым холодильником и сборником конденсационной воды. Применяют установку для получения ненасыщенного полиэфира ПГМА, схема которой представлена на рисунке 5.

1 - четырехгорлая колба; 2 - ввод для азота; 3 - карман для термометра; 4 - мешалка с лопастью из фторопласта; 5 - ось мешалки; 6 - электромотор; 7 - затвор ртутный или глицериновый; 8 - соединительная трубка; 9 - асбестовый шнур; 10 - холодильник-ловушка

Рисунок 5 - Схема установки для получения ненасыщенного полиэфира ПМГА

Соотношение исходных компонентов, используемых для получения ненасыщенного полиэфира ПГМА, представлено в таблице 16.

Таблица 16 - Исходные компоненты, используемые для получения ненасыщенного полиэфира ПГМА

Для получения ненасыщенного полиэфира ПГМА используют перегнанный по 6.8.2.2 пропилен-гликоль, ангидрид малеиновый по ГОСТ 11153, кислоту адипиновую по ГОСТ 10558.

Азот предварительно пропускают через два цилиндра с медными стружками, залитыми аммиачным раствором хлористого аммония (который готовят смешиванием концентрированного аммиака по ГОСТ 3760 и насыщенного раствора хлористого аммония в воде по ГОСТ 3773 в равных объемах), в склянки Тищенко, содержащие последовательно разбавленную серную кислоту; концентрированную серную кислоту по ГОСТ 4204 и вату из стекловолокна. К выводу для азота от ловушки присоединяют склянку Тищенко с дистиллированной водой по ГОСТ Р 58144.

Навески перегнанного пропиленгликоля, малеинового ангидрида и адипиновой кислоты в пропорции по таблице 16 помещают в колбу и при перемешивании в токе азота нагревают на металлической бане (сплав Вуда, Розе и т.п.), обогреваемой электроплиткой с закрытой спиралью.

В реакционную смесь пускают азот со скоростью от 1 до 2 пузырьков/с.

При достижении температуры смеси от 135°C до 145°C начинается реакция поликонденсации с выделением воды. Вода конденсируется в холодильнике и стекает в ловушку.

В течение 6-7 ч реакционную смесь нагревают до температуры от 197°C до 200°C. Продолжительность синтеза - от 15 до 20 ч, окончание которого контролируют значением кислотного числа, которое должно находиться в диапазоне от 40 до 45.

Определение кислотного числа ненасыщенного полиэфира ПГМА - по приложению Ж.

Первую пробу на проверку кислотного числа берут при достижении температуры реакционной смеси 195°C с последующим его определением каждый час.

При снижении кислотного числа до 45 нагрев прекращают и реакционную смесь охлаждают до температуры окружающей среды в токе азота, затем выдерживают в течение 30 мин и окончательно определяют кислотное число.

Примечание - Допускается прерывать процесс поликонденсации. Повторный нагрев реакционной смеси до максимальной температуры проводят от 1,5 до 2 ч.

6.8.2.5 Осушка, вакуумная перегонка и контроль стирола

Осушку стирола проводят над прокаленным хлористым кальцием (кальций хлористый по ГОСТ 450) или сернокислым натрием (натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166) и фильтруют через бумажный складчатый фильтр. Осушенный стирол перегоняют в установке под вакуумом, схема которой представлена на рисунке 2.

В таблице 17 приведена температура кипения основной фракции стирола в зависимости от остаточного давления при перегонке.

Таблица 17 - Температура кипения основной фракции стирола

Перегнанный пригодный для синтеза клея стирол имеет показатель преломления в пределах от 1,546 до 1,547. Измерение показателя преломления - по ГОСТ 28869.

Перегнанный стирол хранят в холодильнике при температуре от 0°C до 4°C не более 14 сут.

6.8.2.6 Получение полиэфирной ненасыщенной смолы ПН-ЗМ

Процесс получения полиэфирной ненасыщенной смолы ПН-ЗМ заключается в растворении ненасыщенного полиэфира ПГМА в стироле.

Растворение смолы ПГМА проводят в той же четырехгорлой колбе (см. рисунок 5), но вместо газопроводной трубки используют обратный холодильник. Растворение осуществляют при температуре от 70°C до 80°C на силиконовой бане в течение 3-4 ч.

К ненасыщенному полиэфиру ПГМА необходимого количества добавляют свежеперегнанный по 6.8.2.5 и проверенный стирол и свежеочищенный по 6.8.2.3 гидрохинон.

Количество добавляемого стирола зависит от кислотного числа ПГМА. Чем ниже кислотное число, тем выше вязкость ПГМА. Для получения смолы ПН-ЗМ необходимо добавлять стирол в большем количестве. Вязкость смолы, пригодной для синтеза клея, должна находиться в диапазоне от 0,1 до 0,2 Па·с.

6.8.3 Приготовление клея типа ОК-90М

Полученный раствор готов к склеиванию.

При приготовлении клея запрещается одновременно вводить инициатор - гидроперекись кумола (изопропилбензола) и ванадиевый ускоритель, так как может произойти взрыв.

Ванадиевый ускоритель хранят в полиэтиленовой таре, диметилфталат - в любой закрытой таре, гидроперекись кумола - обязательно в полиэтиленовом сосуде.

6.9 Приготовление клея типа УФ-235М

6.9.1 Общие требования

Клей типа УФ-235М представляет собой прозрачный бесцветный раствор полимера винилацетата (виниловый эфир уксусной кислоты) в циклогексаноле по ГОСТ 24615.

Соотношение исходных компонентов клея типа УФ-235М приведено в таблице 18.

Таблица 18 - Исходные компоненты клея типа УФ-235М

ТТП приготовления клея типа УФ-235М состоит из следующих операций:

- очистки винилацетата;

- очистки циклогексанола;

- определения прозрачности очищенных винилацетата и циклогексанола в ультрафиолетовой области спектра;

- полимеризации винилацетата в циклогексаноле (синтез раствора поливинилацетата);

- добавления циклогексанола (приготовления клея типа УФ-235М).

6.9.2 Очистка винилацетата

Технические характеристики винилацетата, используемого для приготовления клея, - по приложению И.

Схема установки перегонки для очистки исходных компонентов клея УФ-235М приведена на рисунке 6.

1 - колба; 2 - дефлегматор; 3 - термометр; 4 - холодильник; 5 - алонж; 6 - приемная колба

Рисунок 6 - Схема установки перегонки для очистки исходных компонентов клея типа УФ-235М

Очистку винилацетата проводят перегонкой в стеклянной колбе с дефлегматором, заполненным стеклянной насадкой диаметром от 2 до 3 мм, высотой 315 мм и отепленным асбестовым шнуром при температуре от 71,8°C до 73°C.

6.9.3 Очистка циклогексанола

Для обеспечения необходимой прозрачности клея в ультрафиолетовой области спектра циклогексанол очищают, удаляя циклогексанол.

Наиболее полного удаления циклогексанола достигают путем двухкратной обработки циклогексанола 40%-ным водным раствором бисульфита натрия по ГОСТ 902. Объемное соотношение циклогексанола к раствору бисульфита натрия при первой и второй обработках должно быть 1:2, 1:3, соответственно. Время отстаивания осадка бисульфитного соединения циклогексанола от 18 до 20 ч.

После отделения осадка фильтрованием с помощью водоструйного насоса фильтрат подвергают простой перегонке на установке, схема которой представлена на рисунке 6. Перегонку проводят при атмосферном давлении как после первой, так и после второй обработки бисульфитом натрия. Отбирают фракцию с температурой в диапазоне от 156°C до 162°C и подвергают ее дальнейшей очистке путем вакуумной перегонки в присутствии 1%-ного по массе КОН (гидроксид калия по ГОСТ 24363). Отбирают фракцию, кипящую при температурах от 78 до 95°C при давлении от 0,9 до 2,0 КПа (от 7 до 15 мм рт.ст.).

Примечание - При отсутствии гидроксида калия по ГОСТ 24363 допускается добавлять бисульфит натрия по ГОСТ 902 или метабисульфит натрия (натрий пиросернистокислый) по ГОСТ 11683, или метабисульфит калия (калий пиросернистокислый) по ГОСТ 7172 в таком же количестве, что и гидроксид калия.

6.9.4 Определение светопропускания очищенных винилацетата и циклогексанола в ультрафиолетовой области спектра

После очистки компонентов клея определяют их прозрачность в ультрафиолетовой области спектра. Если в слое толщиной 4 мм компоненты обладают заданным светопропусканием, т.е. кривые светопропускания которых расположены выше кривой 1 на рисунках 7 и 8, то их считают пригодными для использования.

Рисунок 7 - Светопропускание винилацетата при толщине слоя 4 мм

Рисунок 8 - Светопропускание циклогексанола при толщине слоя 4 мм

6.9.5 Полимеризация винилацетата в циклогексаноле (синтез раствора поливинилацетата)

Полимеризацию винилацетата проводят в колбе из прозрачного кварцевого или увиолевого стекла. Полимеризацию ведут за счет ультрафиолетового излучения лампы при слабом кипении содержимого колбы, поддерживаемом теплом лампы.

Схема установки для полимеризации винилацетата приведена на рисунке 9.

Соотношение исходных компонентов - по таблице 18.

1 - колба с тубусом; 2 - четырехшариковый холодильник; 3 - защитный кожух; 4 - капиллярная воронка; 5 - лампа ДРТ-230

Рисунок 9 - Схема установки для полимеризации винилацетата

На шлиф тубуса надевают четырехшариковый холодильник. Верхний конец холодильника закрывают стеклянной воронкой, в холодильник пускают воду, содержимое колбы нагревают на электроплитке и одновременно включают лампу ДРТ-230 (или другой подходящий источник ультрафиолетового излучения). После того, как раствор в колбе закипит, колбу помещают над лампой ДРТ-230 или другим подходящим источником ультрафиолетового излучения для облучения раствора.

По мере полимеризации вязкость раствора повышается. Процесс считают законченным после 3,5 ч облучения.

Примечание - Лампа ДРТ-230 должна быть вмонтирована в металлический цилиндр диаметром 150 мм и высотой 250 мм для защиты глаз работающего персонала от ультрафиолетового излучения. Перед каждым включением лампы ДРТ-230 кварцевую трубку протирают ватой, смоченной спиртом, а затем чистой ватой насухо. В помещении, в котором работает лампа, воздух не должен содержать дыма, в противном случае лампа перестанет пропускать слабые по интенсивности и наиболее короткие лучи ртутного спектра, обеспечивающие нормальный процесс полимеризации винилацетата. По окончании работы лампу следует закрыть во избежание попадания пыли.

6.9.6 Добавление циклогексанола (получение клея типа УФ-235М)

После окончания процесса полимеризации раствор поливинилацетата в циклогексаноле переливают в колбу для хранения клея.

В колбу добавляют циклогексанол в количестве, указанном в таблице 18, и тщательно перемешивают.

Светопропускание пригодного для использования готового клея должно находиться в области над кривой 2 по рисунку 10.

Рисунок 10 - Светопропускание клея типа УФ-235М при толщине слоя 0,02 мм

6.10 Приготовление клея типа УФ-215

Клей типа УФ-215 представляет собой прозрачный бесцветный раствор полидиметилсилоксано-вого каучука СКТН марки А по ГОСТ 13835 и кремнийорганического катализатора К-18 (раствор диэтилдикаприлата олова в этилсиликате-3). Технические характеристики катализатора К-18, используемого для приготовления клея, - по приложению К.

Соотношение исходных компонентов клея типа УФ-215 приведено в таблице 19.

Таблица 19 - Соотношение исходных компонентов клея типа УФ-215

ТТП приготовления клея типа УФ-215 заключается в тщательном смешении в пробирке исходных компонентов согласно таблице 19. Полученный раствор вакуумируют от 30 с до 1 мин для удаления пузырьков воздуха, образовавшихся при перемешивании раствора. После вакуумирования клей готов к применению.

6.11 Приготовление клея типа УФ-215М

6.11.1 Общие требования

Клей типа УФ-215М представляет собой прозрачный бесцветный раствор полидиметилсилоксанового каучука СКТН марки А по ГОСТ 13835, винилацетата (виниловый эфир уксусной кислоты) и кремнийорганического катализатора К-18 (раствор диэтилдикаприлата олова в этилсиликате-3). Технические характеристики используемых для приготовления клея винилацетата - по приложению И, катализатора К-18 - по приложению К.

Соотношение исходных компонентов клея типа УФ-215М приведено в таблице 20.

Таблица 20 - Соотношение исходных компонентов клея типа УФ-215М

ТТП приготовления клея типа УФ-215М состоит из следующих операций:

- очистки винилацетата;

- приготовления клея типа УФ-215М.

6.11.2 Очистка винилацетата

Очистку винилацетата проводят перегонкой согласно 6.9.2. Светопропускание очищенного винилацетата, пригодного для использования при изготовлении клея, - по 6.9.4.

6.11.3 Приготовление клея типа УФ-215М

Для приготовления клея типа УФ-215М в пробирке взвешивают исходные компоненты в соотношении и последовательности по таблице 20. Взвешенные компоненты клея быстро и тщательно перемешивают стеклянной палочкой.

Полученный раствор вакуумируют для удаления пузырьков воздуха, образовавшихся при перемешивании.

Клей после вакуумирования готов к применению.

6.12 Приготовление клея типа ТКС-1

Клей типа ТКС-1 применяют для склеивания оптических деталей с одинаковым коэффициентом температурного расширения. Как правило, клей типа ТКС-1 используют для склеивания оптических деталей с показателем преломления более 2.

Самостоятельное приготовление клея не предусмотрено. Клей приобретают в готовом виде. Технические параметры клея типа ТКС-1 должны соответствовать требованиям ГОСТ 14887.

6.13 Приготовление клея типа ИК-1М

6.13.1 Общие требования

Соотношение исходных компонентов клея типа ИК-1М приведено таблице 21.

Таблица 21 - Соотношение исходных компонентов клея типа ИК-1 М

Условия хранения и правила пользования дициклогексиловым эфиром надугольной кислоты - по приложению Г.

ТТП приготовления клея типа ИК-1М состоит из следующих операций:

- осушки, вакуумной перегонки и контроля стирола на отсутствие полистирола;

- приготовления смеси стирола и ММТЭС;

- растворения ТАЦ, дициклогексилового эфира надугольной кислоты и ДМАБА;

- приготовления клея типа ИК-1М (частичной полимеризации стирола с ММТЭС).

6.13.2 Осушка, вакуумная перегонка и контроль стирола на отсутствие полистирола

Осушку, вакуумную перегонку и контроль стирола осуществляют по 6.8.2.5.

6.13.3 Приготовление смеси стирола и метакрилоксиметилтриэтоксисилана

Стирол и ММТЭС последовательно добавляют в колбу в нужном количестве в соотношении по таблице 21 и тщательно перемешивают.

6.13.4 Растворение триаллилцианурата, дициклогексилового эфира надугольной кислоты и диметиламинобензальдегида

До введения дициклогексилового эфира надугольной кислоты проводят его проверку на содержание основного компонента по приложению Д. При необходимости проводят перекристаллизацию по приложению Е.

В приготовленную смесь последовательно вводят ТАЦ, дициклогексиловый эфира надугольной кислоты и ДМАБА. После введения каждого компонента раствор тщательно перемешивают до полного растворения кристаллов.

После приготовления раствора сосуд плотно закрывают пластмассовой пробкой.

6.13.5 Приготовление клея типа ИК-1М

Частичную полимеризацию клея проводят при температуре от 20°C до 25°C в течение 2 сут или при равномерном нагреве до температуры 80°C в течение двух часов.

Сосуд с клеем в течение всего процесса полимеризации должен быть плотно закрыт пластмассовой пробкой.

Жизнеспособность готового клея при температуре 20°C - 2 сут.

6.14 Приготовление клея КМС

6.14.1 Общие требования

ТТП приготовления клея типа КМС состоит из следующих операций:

- осушки эпоксидной смолы ЭД-20;

- осушки этилцеллозольва;

- приготовления клея типа КМС.

6.14.2 Осушка эпоксидной смолы

Осушку эпоксидной смолы ЭД-20 проводят в эксикаторе над прокаленным хлористым кальцием или сернокислым натрием путем ее выдерживания при температуре 55°C в течение 1 ч. Нагрев смолы выше 60°C не допускается.

6.14.3 Осушка этилцеллозольва

Осушку этилцеллозольва проводят над прокаленным хлористым кальцием или прокаленным силикагелем с последующей фильтрацией через бумажный складчатый фильтр. Осушенный этилцеллозольв перегоняют в установке под вакуумом, схема которой приведена на рисунке 2.

При использовании этилцеллозольва с массовой долей воды не более 0,05% осушка не требуется.

Необходимую фракцию КГЭ отбирают при температуре и значениях вакуума, указанных в таблице 23 и остаточном давлении от 0,1 до 0,7 КПа (от 1 до 5 мм рт.ст.) в течение 1 ч.

Таблица 23 - Давление и температура для отбора фракции КГЭ

Примечание - Срок хранения толуилендиизоцианата составляет 6 мес со дня его изготовления.

6.14.6 Приготовление клея типа КМС

Затем снижают частоту перемешивания, подключают на время от 5 до 7 мин вакуумный насос и создают в системе остаточное давление от 0,1 до 0,7 КПа (от 1 до 5 мм рт.ст.). В процессе вакуумирования в систему многократно впускают воздух, чтобы сбить пену, возникающую при перемешивании, и удалить пузырьки. После отключения мешалки клей продолжают вакуумировать от 3 до 4 мин.

Вакуумированный клей готов к использованию. Срок хранения готового клея при температуре окружающей среды 20°C с сохранением рабочей вязкости (от 0,3 до 0,5 Па·с) - 1 ч.

6.15 Приготовление клея типа ОК-80

6.15.1 Общие требования

Приготовление клея типа ОК-80 проводят непосредственно перед склеиванием оптических деталей путем смешивания компонентов А и Б в соотношении 1:1.

Соотношение исходных материалов и компонентов А и Б клея типа ОК-80 приведено в таблице 24.

Таблица 24 - Соотношение исходных материалов и компонентов А и Б клея типа ОК-80

ТТП приготовления клея типа ОК-80 состоит из следующих операций:

- синтеза компонента А;

- синтеза компонента Б;

- приготовления клея типа ОК-80.

6.15.2 Синтез компонента А

Синтез компонента А заключается в растворении смолы ЭД-20 в бензилфенилглицидном эфире с фильтрацией полученного раствора. Для этого смолу ЭД-20 и бензилфенилглицидный эфир в заданных количествах и пропорции согласно таблице 24 помещают в колбу с механической мешалкой и перемешивают до исчезновения свилей.

Полученный раствор фильтруют через бумажный фильтр, предварительно промытый и высушенный при температуре от 60°C до 70°C в течение 1 ч. Полученный компонент А хранят в сухой стеклянной посуде с притертой пробкой.

6.15.3 Синтез компонента Б

Синтез компонента Б заключается в модификации диэтилентриамина безилфенилглицидным эфиром. Для этого диэтилентриамин (фракцию с температурой кипения от 85°C до 120°C или от 160°C до 210°C при остаточном давлении 1,3 КПа) и бензилфенилглицидный эфир в заданных количествах и в соотношении согласно таблице 24 помещают в колбу, перемешивают и оставляют на 1 сут.

Через 1 сут проверяют показатель преломления компонента Б. Показатель преломления компонента Б, пригодного для приготовления клея должен находиться в диапазоне от 1,540 до 1,545. Измерение показателя преломления - по ГОСТ 28869.

Полученный компонент Б хранят в сухой посуде с притертой пробкой.

Компонент Б гигроскопичен. Не допускается проводить фильтрацию компонента Б.

6.15.4 Приготовление клея типа ОК-80

Навески компонентов А и Б массой в соотношении 1:1 помещают в стакан и перемешивают стеклянной палочкой до полной однородности содержимого. Однородность клея проверяют с помощью лупы с 6-кратным увеличением.

Срок хранения готового клея при температуре 20°C с сохранением рабочей вязкости (от 0,3 до 0,5 Па·с) - 1 ч.

6.16 Приготовление клея типа ООК-1

6.16.1 Общие требования

Клей типа ООК-1 представляет собой раствор полистирола в смеси мономеров-стирола и метилметакрилата с добавкой n-диметиламинобензальдегида.

Соотношение исходных компонентов клея типа ООК-1 приведено в таблице 25.

Таблица 25 - Соотношение исходных компонентов клея типа ООК-1

ТТП приготовления клея типа ООК-1 состоит из следующих операций:

- осушки мономера метилметакрилата;

- перегонки мономера метилметакрилата;

- отмывки стирола от ингибитора;

- осушки, вакуумной перегонки и контроля стирола;

- приготовления смеси мономеров с добавкой n-диметиламинобензальдегида;

- растворения полистирола в смеси мономеров (приготовления клея типа ООК-1);

- фильтрации клея типа ООК-1.

6.16.2 Осушка мономера метилметакрилата

Осушку мономера метилметакрилата проводят по 6.7.2.

6.16.3 Перегонка мономера метилметакрилата

Перегонку мономера метилметакрилата проводят по 6.7.3.

6.16.4 Отмывка стирола от ингибитора

Для отмывки стирола от ингибитора стирол помещают в делительную воронку, добавляют 10%-ный водный раствор гидроокиси натрия (или едкого калия) равного объема, встряхивают, дают отстояться, отделяют отмытый от ингибитора стирол, затем промывают его три раза дистиллированной водой до нейтральной реакции промывных вод по фенолфталеину.

6.16.5 Осушка, вакуумная перегонка и контроль стирола

Осушку, вакуумную перегонку и контроль стирола проводят по 6.8.2.5.

6.16.6 Приготовление смеси мономеров с добавкой n-диметиламинобензальдегида

Для приготовления смеси мономеров с добавкой и n-диметиламинобензальдегида к свежеперегнанному стиролу добавляют метилметакрилат и перемешивают. Затем добавляют при перемешивании n-диметиламинобензальдегид. Навески компонентов берут в соотношении согласно таблице 25.

6.16.7 Растворение полистирола в смеси мономеров (приготовления клея типа ООК-1)

Для растворения полистирола в смеси мономеров (приготовление клея типа ООК-1) в смесь мономеров добавляют навеску гранулированного полистирола в соотношении согласно таблице 25 и оставляют в темном месте при температуре от 20°C до 25°C до исчезновения границы раздела отдельных гранул и раствора. Выдерживают от 1 до 5 сут. Затем клей тщательно перемешивают до получения однородного раствора без свилей.

6.16.8 Фильтрация клея

На завершающем этапе изготовления клей фильтруют через плотный бумажный складчатый фильтр.

6.17 Приготовление клея типа "бальзамин-М2"

Для приготовления клея типа "бальзамин-М2" применяют компоненты А и Б в соотношении 1:1. Соотношение исходных материалов и компонентов А и Б клея типа "бальзамин-М2" приведено в таблице 26.

Таблица 26 - Соотношение исходных материалов и компонентов А и Б клея типа "бальзамин-М2"

Приготовление клея типа "бальзамин-М2" проводят по 6.3 с соблюдением пропорций исходных материалов и компонентов по таблице 26.

6.18 Приготовление клея типа ОК-50ПК

6.18.1 Общие требования

ТТП приготовления клея типа ОК-50ПК состоит из следующих операций:

Материалы перемешивают с помощью механической мешалки до получения раствора с вязкостью от 0,24 до 0,26 Па·с (2,4 до 2,6 пуаз).

Компоненты смешивают вращением стаканчика до получения однородной массы от 2 до 5 мин.

7 Параметры клеев и их контроль

7.1 Параметры клеев, приготовленных в соответствии с настоящим стандартом, должны соответствовать требованиям ГОСТ Р 71312.

7.2 Контроль параметров готовых клеев - по ГОСТ Р 71312.

7.3 Контроль клеевых соединений оптических деталей, выполненных с применением клеев, приготовленных в соответствии с настоящим стандартом, - по ГОСТ Р 71311.

8 Требования безопасности

8.1 Организация и проведение типовых технологических процессов приготовления клеев

8.1.1 ТТП приготовления клеев должны быть безопасны на всех стадиях и соответствовать требованиям ГОСТ 12.3.002, ГОСТ Р 12.0.001.

8.1.2 При организации и проведении ТТП приготовления клеев в соответствии с настоящим стандартом административно-технический персонал подразделений в установленном на предприятии порядке обязан:

- установить все опасные и вредные факторы и допустимые нормы их воздействия при проведении конкретных работ, процессов и операций;

- разработать и осуществить мероприятия, направленные на исключение или уменьшение воздействия опасных и вредных факторов;

- обеспечивать безопасность труда на рабочих местах, исправное состояние и безопасную эксплуатацию оборудования, приспособлений, инструмента, защитных и оградительных средств, безопасную организацию рабочих мест, проходов;

- осуществлять постоянный контроль за соблюдением установленных в настоящем разделе требований безопасности;

- обеспечивать контроль воздушной среды;

- разработать инструкции по технике безопасности, определить наименования и число сред пожаротушения во всех помещениях и на рабочих местах и утвердить суточные и сменные нормы хранения растворителей, кислот, щелочей, пленкообразующих растворов и их смесей;

- организовать безопасное хранение и транспортирование вредных и легковоспламеняющихся жидкостей и своевременное обеспечение работников защитной одеждой и предохранительными приспособлениями.

8.1.3 Все работы с химическими веществами, в том числе процессы нагревания, следует проводить в вытяжном шкафу (через проемы рук или манипуляторами) при исправно действующей вентиляции, при систематическом лабораторном контроле за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.007.

Работы с перекисями и дициклогексиловым эфиром надугольной кислоты проводят в отдельном вытяжном шкафу или в общем вытяжном шкафу отдельно от других операций.

Приточно-вытяжные вентиляционные установки должны соответствовать требованиям ГОСТ 12.4.021.

Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должны превышать норм, установленных в ГОСТ 12.1.007. Допустимые показатели микроклимата в рабочей зоне - по ГОСТ 12.1.005.

Производство должно быть обеспечено техническими средствами контроля воздушной среды. Контроль состояния воздушной среды помещения надлежит проводить по графику, утвержденному в установленном порядке.

8.1.4 Перед работой проверяют исправность вентиляции, водопровода и канализации. При наличии неисправностей к работе не приступают.

8.1.5 Контактирование открытых поверхностей кожи человека с химическими материалами, включая клеи не допускается. В технологии приготовления клеев предусматривают защитные меры, направленные на исключение контакта химических компонентов, включая клеи, с кожей рук, и также обеспечивают защиту глаз.

При попадании на кожу оптического клея следует немедленно удалить его с помощью ваты или салфетки и тщательно промыть место контакта теплой водой с мылом.

8.1.6 Тара с химическими веществами должна иметь этикетки с наименованием и краткой характеристикой содержимого.

8.2 Помещения и технологическое оборудование

8.2.1 Требования безопасности к помещениям и технологическому оборудованию - по ГОСТ 12.3.002, ГОСТ 12.2.003, ГОСТ Р 12.0.001.

8.2.2 Требования пожарной безопасности - по ГОСТ 12.1.004 и СП 112.13330, правила противопожарного режима в производственном помещении - в соответствии с [1].

Работы с пожаровзрывоопасными веществами проводят в отдельном помещении или организуют ТТП таким образом, чтобы в помещении, где проводят работы с пожаровзрывоопасными веществами не производились другие работы, обеспечивая при этом выполнения норм и правил безопасности при работе с такими веществами.

При работе с легковоспламеняющимися веществами необходимо соблюдать требования пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004.

Не допускается применение искрообразующих инструментов, открытого огня, оголенных токоведущих инструментов, накопление статического электричества.

Производственные, вспомогательные и бытовые помещения должны быть оборудованы пожарной сигнализацией и средствами пожаротушения, соответствующими требованиям ГОСТ 12.4.009, ГОСТ 12.1.004, ГОСТ Р 59641.

8.2.3 Требования электробезопасности к помещениям, применяемому технологическому оборудованию и оснастке - по ГОСТ 12.1.019 и в соответствии с [2], правила безопасности при эксплуатации электроустановок - по [3]. Технологическое оборудование должно быть заземлено. Требования безопасности к защитному заземлению, занулению производственного оборудования - по ГОСТ 12.1.030.

8.2.4 Уровни шума и нормы вибрации на рабочем месте не должны превышать предельно допустимых значений по ГОСТ 12.1.003 и ГОСТ 12.1.012 соответственно.

8.2.5 Помещения должны быть обозначены сигнальными цветами и знаками безопасности по ГОСТ 12.4.026, иметь ограждения взрывоопасной зоны.

8.3 Персонал

8.3.1 Перед началом работы по приготовлению клеев персонал должен быть ознакомлен со свойствами используемых химических веществ и материалов и ознакомлен с мерами безопасности при работе с ними.

8.3.2 Если при приготовлении клея применяют вещества, включенные в [4], то к работе допускаются лица, не имеющие медицинских противопоказаний, перечисленных в [5] и прошедшие обязательные предварительный и периодический медицинские осмотры в соответствии с [6].

8.3.3 Персонал, непосредственно участвующий в приготовлении клеев, должен быть обеспечен спецодеждой и другими средствами индивидуальной защиты по ГОСТ 12.4.011, ГОСТ 12.4.103, соответствующими требованиям [7], с учетом условий проведения работ.

Работы по приготовлению клеев проводят в халатах из плотной ткани без карманов и в перчатках по ГОСТ 20010, стойких к воздействию используемых химических веществ. Если в руководящих технических документах (технический регламент предприятия, инструкция и др.) не указано иное, то замену перчаток проводят каждые 2 ч, промывая при этом руки теплой водой с мылом.

Использованные перчатки замачивают в концентрированной соляной кислоте в течение 30 мин или обрабатывают иным подходящим способом. Повторное использование перчаток без процедуры обработки не допускается.

8.3.4 Все работающие и вновь поступающие на работу должны проходить инструктаж по технике безопасности в соответствии с правилами, установленными на предприятии. К работе допускаются лица не моложе 18 лет, прошедшие инструктаж по технике безопасности.

8.3.5 При работе с источником ультрафиолетового излучения предпринимают меры, направленные на предотвращение воздействия ультрафиолетового излучения на персонал. Например, располагают источник ультрафиолетового излучения в защитном кожухе, проводят работу в защитных очках, одевают хлопчатобумажные перчатки с отрезанными на длину первой фаланги пальцев концами.

8.4 Требования безопасности при работе со сжатым азотом

8.4.1 Организация работ со сжатым азотом - в соответствии с требованиями настоящего стандарта и ГОСТ 26460, ГОСТ 9293 и [8].

8.4.2 До начала работы со сжатым азотом проверяют исправность арматуры, вентилей, редукторов, соответствие окраски и надписей на баллоне установленным, осматривают баллоны на отсутствие коррозии, трещин, искажений формы.

8.4.3 Баллоны с газом устанавливают на расстоянии не менее 1 м от нагревательных приборов и предпринимают меры, направленные на то, чтобы во время работы баллон был закреплен в вертикальном положении (если конструкция баллона не предусматривает иного) и предохранен от падения.

8.4.4 При работе не допускается оставлять систему, находящуюся под давлением, без наблюдения.

8.4.5 После завершения работы вентили баллов плотно закрывают, регулировочные винты редукторов переводят в открытое положение, остаточный газ выпускают из магистралей в атмосферу.

8.5 Охрана окружающей среды

8.5.1 Охрана окружающей среды, выбросы вредных веществ в атмосферу - по ГОСТ Р 58577, сточные воды при производстве клеев не образуются.

8.5.2 Утилизация отходов - в соответствии с ГОСТ Р 52108 и ГОСТ Р 51769.

Приложение А

(рекомендуемое)

Оборудование, материалы и реактивы

А.1 Оборудование и материалы

В ТТП приготовления клеев применяют оборудование и материалы, указанные в таблице А.1

Таблица А.1

А.2 Реактивы

В ТТП приготовления клеев применяют реактивы, указанные в таблице А.2.

Таблица А.2

Приложение Б

(обязательное)

Детали установки для вакуумной перегонки

Компоненты установок для вакуумной перегонки приведены на рисунках Б.1-Б.8.

Рисунок Б.1 - Трубка капиллярная

Рисунок Б.2 - Колба для перегонки

Рисунок Б.3 - Дефлегматор

Рисунок Б.4 - Холодильник

Рисунок Б.5 - Алонж

Рисунок Б.6 - "Паук"

Рисунок Б.7 - Приемная колба

Рисунок Б.8 - Карман для термометра

Приложение В

(рекомендуемое)

Подготовка лабораторной посуды на водяной бане

Вымытые посуду и пробирки обрабатывают на установке "водяная баня", схема которой приведена на рисунке В.1, в течение 4 ч.

1 - пробирка; 2 - колба

Рисунок В.1 - Схема установки "водяная баня" для подготовки лабораторной посуды

Установка "водяная баня" состоит из двух бюхнеровских воронок, в которые помещают стеклянную лабораторную посуду, прошедшую процедуру промывки. Размер воронок подбирают в зависимости от объема посуды, проходящей процедуру очистки.

Воронки с посудой помещают в колбу с дистиллированной водой (см. рисунок В.1). Объемы используемой колбы и заливаемой в нее дистиллированной воды подбирают с учетом размеров используемых воронок и времени процедуры.

Приложение Г

(обязательное)

Условия хранения и правила использования дициклогексилового эфира надугольной кислоты

Г.1 Дициклогексиловый эфир надугольной кислоты - это твердое вещество белого цвета, легко взрывающееся при ударе, трении и нагревании. Температура плавления сухого продукта - 46°C. Дициклогексиловый эфир надугольной кислоты растворим в спирте, ацетоне, серном эфире и бальзамине-мономере.

Г.2 Запас дициклогексилового эфира надугольной кислоты следует хранить в темной стеклянной банке, закрытой резиновой пробкой со стеклянной трубкой или отверстием диаметром 2-3 мм при температуре от 0°C до 15°C. Влажность дициклогексилового эфира надугольной кислоты не должна быть ниже 40%, что обеспечивается постоянным наличием над его поверхностью тонкого слоя воды.

При замерзании воды в дициклогексиловом эфире надугольной кислоты ее защитные свойства теряются. Замерзший дициклогексиловый эфир надугольной кислоты взрывоопасен и, прежде чем им пользоваться необходимо емкость с этим веществом разморозить при комнатной температуре.

Отбор, измельчение комочков и перемешивание дициклогексилового эфира надугольной кислоты необходимо проводить только пластмассовой или деревянной лопаточкой. Запрещается пользоваться металлическими шпателями или ложками, так как металлы катализируют разложение дициклогексилового эфира надугольной кислоты со взрывом.

Г.3 Высушивание влажного дициклогексилового эфира надугольной кислоты проводят многократным отжа-тием его комочков между листами фильтровальной бумаги и одновременным измельчением этих комочков до состояния порошка. Осушенный таким образом дициклогексиловый эфир надугольной кислоты помещают в сосуд типа кристаллизатора и взвешивают на весах по ГОСТ Р 53228. Сосуд с дициклогексиловым эфиром надугольной кислоты помещают в эксикатор над хлористым кальцием и взвешивают ежедневно. По достижении постоянной массы дициклогексиловый эфир надугольной кислоты допускается использовать для изготовления клея. Если вода была тщательно извлечена фильтровальной бумагой, то постоянная масса небольших количеств дициклогексилового эфира надугольной кислоты в небольших количествах (массой 5-6 г) достигается через 1 сут при условии распределения его тонким слоем.

Г.4 Хранение сухого дициклогексилового эфира надугольной кислоты в рабочем помещении допускается в количествах, не превышающих недельного запаса. Недельный запас сухого дициклогексилового эфира надугольной кислоты должен быть установлен в НД предприятия. Сухой дициклогексиловый эфир надугольной кислоты следует хранить только в стеклянных или фарфоровых (покрытых глазурью) сосудах типа кристаллизатора, закрытых полимерной пленкой, в эксикаторе над хлористым кальцием. На эксикаторе должна быть надпись: "Осторожно, дициклогексиловый эфир надугольной кислоты!" или "Осторожно, продукт 23!". Хлористый кальций, потерявший гигроскопичность, не подлежит повторному использованию.

Не допускается хранить сухой дициклогексиловый эфир надугольной кислоты при температуре от 20°C до 25°C более 1 мес. Дициклогексиловый эфир надугольной кислоты в сухом виде постепенно разлагается. Содержание основного вещества в сухом дициклогексиловом эфире надугольной кислоты уменьшается в среднем на 4-5 г в 1 мес.

Эксикатор с дициклогексиловым эфиром надугольной кислоты следует хранить в затемненном месте при температуре от 0°C до 25°C вдали от нагревательных приборов, легко воспламеняющихся жидкостей, восстановителей и баллонов со сжатыми газами.

В эксикаторе для хранения не должно быть других веществ кроме осушителя и дициклогексилового эфира надугольной кислоты.

Дициклогексиловый эфир надугольной кислоты не допускается подвергать ударам, трению и нагреванию.

Навески сухого дициклогексилового эфира надугольной кислоты следует отбирать с помощью бумажных или пластмассовых совочков.

Г.5 Случайно просыпанный дициклогексиловый эфир надугольной кислоты следует собирать с помощью фильтровальной бумаги и растворять в бальзамине-мономере или 50%-ной уксусной кислоте по ГОСТ 61. Раствор выливают в емкость для отходов.

Для растворения дициклогексилового эфира надугольной кислоты не допускается использовать сильные кислоты во избежание выбросов.

Г.6 Перед началом работы с дициклогексиловым эфиром надугольной кислоты необходимо освободить рабочее место от посторонних предметов. Вблизи не должно быть сильных кислот, хромовой смеси, восстановителей и открытого огня.

Следует учитывать, что при непосредственном смешивании дициклогексилового эфира надугольной кислоты с ДМАБА происходит взрыв.

По окончании работы с дициклогексиловым эфиром надугольной кислоты следует тщательно убирать рабочее место с соблюдением всех мер предосторожности.

Г.7 Хранящийся в запасе дициклогексиловый эфир надугольной кислоты следует подвергать химическому анализу на содержание основного компонента 1 раз в 3 мес (см. приложение Д) с занесением результатов в рабочий журнал. Результаты анализа учитывают при изготовлении клея.

Приложение Д

(обязательное)

Метод определения содержания основного компонента в дициклогексиловом эфире надугольной кислоты

Д.1 Реактивы

Для определения содержания основного компонента в дициклогексиловом эфире надугольной кислоты применяют следующие реактивы:

- кислоту уксусную ледяную, х.ч. или ос.ч. по ГОСТ 18270;

- калий йодистый по ГОСТ 4232, 2%-ный раствор в этиловом спирте;

- натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия по ГОСТ 244), 0,1 н раствор;

- спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ Р 55878;

- воду дистиллированную по ГОСТ Р 58144;

- крахмал растворимый по ГОСТ 10163, 0,5 %-ный раствор.

Д.2 Проведение анализа

Д.3 Обработка результатов

Массовую долю дициклогексилового эфира надугольной кислоты X в процентах вычисляют по формуле

где K - поправочный коэффициент к 0,1 н раствору тиосульфата натрия;

а - масса навески дициклогексилового эфира надугольной кислоты, г;

143 - грамм-эквивалент дициклогексилового эфира надугольной кислоты.

Приложение Е

(обязательное)

Перекристаллизация дициклогексилового эфира надугольной кислоты

Приложение Ж

(справочное)

Определение кислотного числа ненасыщенного полиэфира ПГМА

Ж.1 Реактивы

Для определения кислотного числа ненасыщенного полиэфира ПГМА применяют следующие реактивы:

- ацетон по ГОСТ 2603;

- фенолфталеин;

- калия гидроокись по ГОСТ 24363, 0,1 н спиртовой раствор;

- спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ Р 55878;

- кислоту соляную ос.ч. по ГОСТ 3118, 0,1 н раствор;

- смолу ПН-ЗМ.

Ж.2 Проведение анализа

Ж.3 Обработка результатов

Кислотное число КЧ смолы ПН-ЗМ вычисляют по формуле

где N - нормальность раствора гидроокиси калия;

q - масса навески смолы ПН-ЗМ, мг.

Примечание - При определении кислотного числа на 1000 г смолы ПН-ЗМ расходуют 100 г этилового спирта.

Приложение И

(справочное)

Технические характеристики винилацетата, используемого для приготовления клея

Температура кипения - от 72,7°C до 73,4°C. Температура самовоспламенения - 380°C.

Технические характеристики винилацетата, применяемого для приготовления клея, приведены в таблице И.1.

Таблица И.1 - Технические характеристики винилацетата

Приложение К

(справочное)

Технические характеристики катализатора К-18, используемого для приготовления клея

Катализатор К-18 представляет собой раствор диэтилдикаприлата олова в этилсиликате-3. Токсичность катализатора определяется токсичностью входящего в состав диэтилдикаприлата олова. Огнеопасен, относится к легковоспламеняющимся жидкостям с температурой вспышки 33°C.

Катализатор К-18 должен быть упакован в стеклянную или полиэтиленовую тару с плотнозакрывающейся крышкой. Температура хранения - от 0°C до 25°C.

Катализатор К-18 транспортируют автомобильным или железнодорожным транспортом в соответствии с правилами перевозок опасных грузов.

Срок хранения катализатора К-18 - не более двух лет.

Технические характеристики катализатора К-18, используемого для приготовления клея, представлены в таблице К.1.

Таблица К.1 - Катализатор К-18

Приложение Л

(справочное)

Очистка этилового эфира (удаление перекисей)

Для определения наличия в эфире перекисей применяют следующие реактивы:

- калий йодистый по ГОСТ 4232, 2%-ный раствор в этиловом спирте;

- кислоту соляную по ГОСТ 3118;

- спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ Р 55878.

Для проведения анализа эфир объемом несколько миллилитров смешивают с йодистым натрием равного объема и добавляют соляную кислоту количеством 5-7 капель. Появление через некоторое время коричневого окрашивания раствора указывает на присутствие перекисей в испытуемом эфире.

Для удаления перекисей применяют:

- 0,5%-ный водный раствор калия марганцовокислого по ГОСТ 20490;

- 5%-ный водный раствор натрия гидроокиси по ГОСТ 4328 (или гидроокись калия по ГОСТ 24363);

- кальций хлористый гранулированный по ГОСТ 450.

Хлористый кальций отфильтровывают на бумажный складчатый фильтр. Профильтрованный эфир перегоняют на водяной бане. Дистиллят собирают в склянку из темного стекла, снабженную хлоркальциевой трубкой.

Библиография