ГОСТ Р 71279-2024 Оптика и фотоника. Детали оптические. Типовые технологические процессы нанесения одно-, двух- и трехслойных просветляющих покрытий из растворов

        ГОСТ Р 71279-2024

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Оптика и фотоника

ДЕТАЛИ ОПТИЧЕСКИЕ

Типовые технологические процессы нанесения одно-, двух- и трехслойных просветляющих покрытий из растворов

Optics and photonics. Optical details. Typical technological processes of applying one-, two- and three-layer antireflection coatings from solutions

ОКС 37.020

Дата введения 2025-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием "Научно-исследовательский институт физической оптики, оптики лазеров и информационных оптических систем Всероссийского научного центра "Государственный оптический институт им.С.И.Вавилова" (ФГУП "НИИФООЛИОС ВНЦ "ГОИ им.С.И.Вавилова"), Акционерным обществом "ЛОМО" (АО "ЛОМО") и Федеральным государственным бюджетным учреждением "Российский институт стандартизации" (ФГБУ "Институт стандартизации")

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 296 "Оптика и фотоника"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 18 апреля 2024 г. № 506-ст

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. № 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.rst.gov.ru)

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на оптические детали диаметром от 7 до 1000 мм, изготовленные из силикатного стекла в трех сериях (0, 100 и 200), кварцевого стекла по ГОСТ 15130, и детали диаметром от 7 до 250 мм из кристаллов фтористого кальция и фтористого бария (далее - детали) и устанавливает типовые технологические процессы (ТТП) нанесения химическим методом на поверхность деталей одно-, двух- и трехслойных просветляющих покрытий для области спектра от 0,22 до 2,0 мкм из спиртовых пленкообразующих растворов этиловых эфиров ортокремневой (тетраэтоксисилан) и ортотитановой кислот (тетраэтоксититан), азотнокислого тория, хлорокисей гафния и циркония (далее - нанесение просветляющих покрытий, просветление деталей).

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие документы.

ГОСТ 2.412 Единая система конструкторской документации. Правила выполнения чертежей и схем оптических изделий

ГОСТ 12.1.003 Система стандартов безопасности труда. Шум. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.004 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.012 Система стандартов безопасности труда. Вибрационная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.019 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.1.030 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Защитное заземление, зануление

ГОСТ 12.2.003 Система стандартов безопасности труда. Оборудование производственное. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.2.062 Система стандартов безопасности труда. Оборудование производственное. Ограждения защитные

ГОСТ 12.3.002 Система стандартов безопасности труда. Процессы производственные. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.3.010 Система стандартов безопасности труда. Тара производственная. Требования безопасности при эксплуатации

ГОСТ 12.3.043 Система стандартов безопасности труда. Процессы производственные нанесения оптических покрытий на детали. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.4.011 Система стандартов безопасности труда. Средства защиты работающих. Общие требования и классификация

ГОСТ 12.4.103 Система стандартов безопасности труда. Одежда специальная защитная, средства индивидуальной защиты ног и рук. Классификация

ГОСТ 12.4.120 Система стандартов безопасности труда. Средства коллективной защиты от ионизирующих излучений. Общие технические требования

ГОСТ 450 Кальций хлористый технический. Технические условия

ГОСТ 857 Кислота соляная синтетическая техническая. Технические условия

ГОСТ 1277 Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические условия

ГОСТ 1770 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2603 Реактивы. Ацетон. Технические условия

ГОСТ 3118 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3273 Натрий металлический технический. Технические условия

ГОСТ 3479 Бумага папиросная. Технические условия

ГОСТ 3759 Реактивы. Алюминий хлористый 6-водный. Технические условия

ГОСТ 3760 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4139 Реактивы. Калий роданистый. Технические условия

ГОСТ 4143 Реактивы. Калий углекислый кислый. Технические условия

ГОСТ 4165 Реактивы. Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия

ГОСТ 4166 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4233 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4234 Реактивы. Калий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4328 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4517 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе

ГОСТ 4784 Алюминий и сплавы алюминиевые деформируемые. Марки

ГОСТ 5556 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия

ГОСТ 5830 Реактивы. Спирт изоамиловый. Технические условия

ГОСТ 6016 Реактивы. Спирт изобутиловый. Технические условия

ГОСТ 6563 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия

ГОСТ 8981 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия

ГОСТ 9147 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 9285 Калия гидрат окиси технический. Технические условия

ГОСТ 9536 Спирт изобутиловый технический. Технические условия

ГОСТ 9880 Толуол каменноугольный и сланцевый. Технические условия

ГОСТ 10354 Пленка полиэтиленовая. Технические условия

ГОСТ 11141 Детали оптические. Классы чистоты поверхностей. Методы контроля

ГОСТ 12026 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 13744 Фторопласт-3. Технические условия

ГОСТ 15130 Стекло кварцевое оптическое. Общие технические условия

ГОСТ 16426 Крошка мраморная электротехническая. Технические условия

ГОСТ 23671 Известняк для стекольной промышленности. Технические условия

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25428 Фторопласт-42. Технические условия

ГОСТ 29227 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29250 Ткани льняные и полульняные грубые. Технические условия

ГОСТ 29298 Ткани хлопчатобумажные и смешанные бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 30266 Мыло хозяйственное твердое. Общие технические условия

ГОСТ 30494 Здания жилые и общественные. Параметры микроклимата в помещениях

ГОСТ 32479 Средства для стирки. Общие технические условия

ГОСТ 32521 Мешки из полимерных пленок. Общие технические условия

ГОСТ 34060 Инженерные сети зданий и сооружений внутренние. Испытание и наладка систем вентиляции и кондиционирования воздуха. Правила проведения и контроль выполнения работ

ГОСТ Р 8.654 Государственная система обеспечения единства измерений. Требования к программному обеспечению средств измерений. Основные положения

ГОСТ Р 12.0.001 Система стандартов безопасности труда. Основные положения

ГОСТ Р 52574 Спирт этиловый синтетический, технический и денатурированный. Технические условия

ГОСТ Р 53228 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ Р 55064 Натр едкий технический. Технические условия

ГОСТ Р 55710 Освещение рабочих мест внутри зданий. Нормы и методы измерений

ГОСТ Р 55878 Спирт этиловый технический гидролизный ректификованный. Технические условия

ГОСТ Р 58144 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ Р 59608.3 Оптика и фотоника. Покрытия оптические. Часть 3. Классификация по стойкости к воздействию внешних факторов и методы испытаний

ГОСТ Р 59670 Воздух рабочей зоны. Общие требования к методикам определения содержания химических веществ

ГОСТ Р 59972 Системы вентиляции и кондиционирования воздуха общественных зданий. Технические требования

ГОСТ Р ИСО 9211-1 Оптика и оптические приборы. Покрытия оптические. Часть 1. Термины и определения

ГОСТ Р ИСО 9211-2 Оптика и оптические приборы. Покрытия оптические. Часть 2. Оптические свойства

ГОСТ Р ИСО 9211-4 Оптика и оптические приборы. Покрытия оптические. Часть 4. Специальные методы испытаний

СП 30.13330 "СНиП 2.04.01-85* Внутренний водопровод и канализация зданий"

СП 52.13330 "СНиП 23-05-95* Естественное и искусственное освещение"

СП 56.13330 "СНиП 31-03-2001 Производственные здания"

СП 60.13330 "СНиП 41-01-2003 Отопление, вентиляция и кондиционирование воздуха"

СП 112.13330 "СНиП 21-01-97* Пожарная безопасность зданий и сооружений"

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов (сводов правил) в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный документ, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого документа с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого документа с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку. Сведения о действии сводов правил целесообразно проверить в Федеральном информационном фонде стандартов.

3 Термины, определения, сокращения и обозначения

3.1 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ Р ИСО 9211-1.

3.2 Сокращения и обозначения

В настоящем стандарте применены следующие сокращения и обозначения:

ПДК - предельно допустимые концентрации;

ТД - технологическая документация;

ТТП - типовой технологический процесс;

ЭД - эксплуатационная документация;

ч. - чистые;

ч.д.а. - чистый для анализа;

х.ч. - химически чистые;

ос.ч. - особо чистые.

h - толщина слоя покрытия;

n - показатель преломления покрытия (слоя);

nh - оптическая толщина просветляющего покрытия (слоя);

t - технологические особенности нанесения просветляющего покрытия;

_______________

_______________

_______________

_______________

_______________

_______________

_______________

_______________

_______________

4 Общие требования

4.1 Просветляющие покрытия наносят на детали:

- повышения контрастности изображения;

- снижения количества рассеянного света в приборах;

- устранения бликов и двойного изображения.

4.2 Свойства и характеристики просветляющих покрытий устанавливают по ГОСТ Р ИСО 9211-2 и ГОСТ Р 59608.3.

4.3 Требования к качеству поверхности деталей с просветляющими покрытиями устанавливают по рабочим чертежам на деталь с учтенным снижением класса чистоты поверхности после нанесения просветляющего покрытия согласно ГОСТ 11141.

4.4 Просветление деталей проводят до операции склеивания. В отдельных, технически обоснованных случаях, нанесение одно- и двухслойных просветляющих покрытий допускается выполнять после склеивания с термообработкой деталей с покрытием при температуре плюс 80°C не менее 10 ч.

4.5 Условные обозначения просветляющих покрытий указывают в соответствии с приложением А, условные графические знаки просветляющих покрытий - по ГОСТ 2.412.

4.6 Детали с просветляющими и защитными от влаги покрытиями не должны изменять своих свойств в течение 10 лет.

5 Требования к производственным помещениям

5.1 ТТП нанесения одно-, двух- и трехслойных просветляющих покрытий на детали проводят в условиях производственных помещений, оборудованных вентиляцией и отоплением в соответствии с требованиями СП 60.13330, водопроводом с горячей и холодной водой по СП 30.13330, норм проектирования освещения по СП 52.13330, имеющих весь необходимый перечень оборудования для выполнения необходимых работ.

5.2 Производственные помещения должны соответствовать требованиям СП 56.13330, ГОСТ 30494.

5.3 В помещении должны действовать вентиляционные системы: вытяжная общеобменная и местные от вытяжных шкафов и от станков для проведения просветления.

5.4 Вентиляционные установки должны быть выполнены в соответствии с требованиями ГОСТ 34060, ГОСТ Р 59972.

5.5 Воздуховоды местных отсосов должны очищаться в соответствии с требованиями, указанными в ГОСТ Р 59972.

5.6 Освещенность рабочих поверхностей в помещениях для просветления должна соответствовать требованиям ГОСТ Р 55710.

5.7 Помещение должно быть оборудовано кранами с холодной и горячей водой и фонтанчиками с холодной водой.

5.8 Помещение должно быть просторным и легко доступным для мытья и обеспыливания. Стены и потолок должны быть выкрашены белой масляной краской. Пол должен быть покрыт линолеумом или пластиком. Обязательно должно быть кондиционирование воздуха. Температура в помещении должна быть плюс (22±1)°C, относительная влажность (50±5)%.

6 Требования к оборудованию, приборам и материалам

6.1 Оборудование, необходимое для нанесения просветляющих покрытий на детали, должно соответствовать ТД и ЭД.

6.2 Применяемые средства измерений должны быть поверены или калиброваны в установленном порядке. Программное обеспечение средств измерений должно соответствовать требованиям ГОСТ Р 8.654.

6.3 Материалы, реактивы и оборудование, применяемые при нанесении просветляющих покрытий, приведены в приложении Б.

7 Типовые технологические процессы

7.1 Общие положения

ТТП нанесения покрытий на детали состоит из следующих технологических операций:

- подготовки посуды и протирочных материалов;

- осушки и перегонки растворителей;

- перегонки и очистки (при необходимости) реактивов для приготовления пленкообразующих растворов (перегонки тетраэтоксисилана, тетраэтоксититана, перекристаллизация хлорокисей гафния и циркония) и их контроля;

- приготовления пленкообразующих растворов и смесей из растворов и их хранения;

- контроля годности пленкообразующих растворов и их смесей к нанесению просветляющих покрытий;

- подбора условий нанесения просветляющих покрытий;

- подготовки поверхности детали к просветлению;

- подбора режима просветления деталей;

- нанесения просветляющих покрытий;

- контроля характеристик просветляющих покрытий.

Технологические операции выполняют в соответствии с 7.3-7.16 и разделом 8.

7.2 После контроля просветленные и защищенные детали следует хранить завернутыми в папиросную бумагу, предварительно просушенную в термостате, в запаянных полиэтиленовых мешках с силикагелем в плотно закрываемых деревянных ящиках в сухом проветриваемом помещении.

7.3 Подготовка посуды и протирочных материалов

Подготовку посуды и протирочных материалов проводят в соответствии с приложением В.

7.4 Осушка и перегонка растворителей

Осушку и перегонку растворителей проводят в соответствии с приложением Г.

7.5 Перегонка и очистка реактивов для приготовления пленкообразующих растворов

Перегонку и очистку (при необходимости) реактивов для приготовления пленкообразующих растворов и их контроль проводят в соответствии с приложением Г и ТД на реактив конкретного вида.

7.6 Приготовление пленкообразующих растворов и смесей и их хранение

7.6.1 В качестве пленкообразующих растворов при просветлении деталей для видимой и близкой инфракрасной области спектра используют спирто-водные растворы тетраэтоксисилана, тетраэтоскититана, хлорокиси гафния и циркония и их смеси.

7.6.2 Для растворов тетраэтоксисилана в качестве растворителя допускается применять ацетон или смесь его со спиртом в соотношении 1:1, 1:2, 1:3. Использование ацетоновых растворов обеспечивает получение более прочных и быстро закрепляющихся покрытий.

7.6.3 При просветлении деталей диаметром менее 10 мм для обеспечения равномерности толщины просветляющего покрытия на всей поверхности (т.е. без канта большей толщины по краю детали) в растворы тетраэтоксититана и тетраэтоксисилана добавляют изоамиловый или изобутиловый спирт в количестве от 1% до 2% от объема раствора.

7.6.4 Для ускорения созревания растворов тетраэтоксисилана и стабилизации раствора тетраэтоксититана добавляют соляную кислоту в количестве, указанном в таблицах Д.1 и Д.2.

7.6.5 При просветлении деталей из кварца, кристаллов и стекол, прозрачных для ультрафиолетового излучения с максимальным пропусканием в ультрафиолетовой области спектра, используют растворы азотнокислого тория, хлорокисей циркония, гафния и тетраэтоксисилана и их смеси.

7.6.6 Навески компонентов для приготовления просветляющих растворов взвешивают на технических весах I класса.

7.6.7 Составы пленкообразующих растворов тетраэтоксисилана разных концентраций для нанесения просветляющих покрытий должны соответствовать составам, указанным таблице Д.1.

Растворители установленных концентраций применяют для нанесения просветляющих покрытий при относительной влажности воздуха (50±5)%. При относительной влажности воздуха от 35% до 45% содержание воды в растворителях увеличивают на (0,75±0,25)%.

Раствор тетраэтоксисилана выдерживают для созревания и стабилизации от 1 до 14 сут в зависимости от концентрации при температуре (22±2)°C, после чего он пригоден к нанесению покрытий.

При уменьшении количества соляной кислоты время созревания растворов увеличивают до 30 сут.

При хранении раствора в стеклянных колбах с притертыми пробками при температуре не выше 20°C или в холодильнике при температуре от 5°C до 10°C срок годности раствора - от 90 до 180 сут.

7.6.8 Составы пленкообразующих растворов тетраэтоксититана для нанесения 1-го слоя при двухслойном просветлении без промежуточного и с промежуточным прогреванием должны соответствовать составам, указанным в таблице Д.2.

7.6.9 Составы пленкообразующих растворов тетраэтоксититана для нанесения 1-го слоя без промежуточного прогревания при двухслойном и 2-го слоя при трехслойном ахроматическом просветлении должны соответствовать составам, указанным в таблице Д.3.

Пленкообразующий раствор тетраэтоксититана выдерживают при температуре (22±2)°C от 2 до 6 ч, после чего он пригоден для нанесения покрытий для деталей любых размеров.

Пленкообразующие растворы тетраэтоксититана для нанесения покрытий без промежуточного прогревания слоев пригодны в течение 3-10 сут в зависимости от их концентрации и условий хранения.

Пленкообразующие растворы тетраэтоксититана для нанесения покрытий с промежуточным прогреванием, приготовленные в 99,5%-ном этиловом спирте, пригодны в течение 21-28 сут.

Пленкообразующие растворы тетраэтоксититана хранят в колбах с притертыми пробками при температуре от 5°C до 10°C в холодильнике. За 1-2 ч до работы растворы вынимают из холодильника, чтобы температура растворов достигла рабочего диапазона (22±2)°C.

7.6.11 Пленкообразующие растворы азотнокислого тория готовят в 99,5%-ном этиловом спирте при использовании кристаллического азотнокислого тория и в 98,5%-ном при использовании безводной соли нитрата тория.

Азотнокислый торий отбирают в заданном количестве и взвешивают в закрытом бюксе на технических весах I класса. Пленкообразующие растворы приготавливают в плотно закрывающихся мерных колбах при температуре (22±2)°C.

Пленкообразующие растворы хранят в плотно закрытых колбах с притертыми пробками при температуре не выше 20°C в свинцовых ящиках.

При трехслойном просветлении концентрации растворов азотнокислого тория, применяемых в смеси с растворами тетраэтоксисилана, в зависимости от диаметра просветляемой детали, должны быть в пределах:

- от 0,4 до 0,6 н - для нанесения 1-го слоя;

- от 1,1 до 1,3 н - для нанесения 2-го слоя.

7.6.12 Пленкообразующие растворы хлорокиси циркония готовят в 99,5%-ном этиловом спирте. Хлорокись циркония заданного количества, взвешенную в стаканчике или бюксе, осторожно переносят в мерную колбу с притертой пробкой. Стаканчик или бюкс смывают несколько раз 99,5%-ным этиловым спиртом, сливая его в ту же мерную колбу. Затем этиловый спирт той же концентрации вливают до 3/4 объема колбы. Растворение проводят при температуре (22±2)°C, периодически встряхивая содержимое колбы. Полное растворение заканчивают через 2-3 сут в зависимости от концентрации хлорокиси циркония. После полного растворения хлорокиси циркония доливают до метки колбы оставшийся этиловый спирт количества, необходимого для получения соответствующей концентрации раствора, и взбалтывают. Раствор выдерживают в течение 2-х сут, после чего он пригоден для нанесения покрытий.

Срок хранения пленкообразующего раствора хлорокиси циркония - от 14 до 180 сут в зависимости от концентрации при хранении в плотно закрытых колбах в холодильнике.

7.6.13 Пленкообразующие растворы хлорокиси гафния готовят в 99,5%-ном этиловом спирте аналогично приготовлению раствора по 7.6.12. Растворение в зависимости от концентрации хлорокиси гафния происходит от 2 до 3 сут. В случае неполного растворения хлорокиси гафния раствор подогревают на водяной бане при температуре от 50°C до 60°C, периодически перемешивая. Затем раствор выдерживают для стабилизации свойств и обеспечения постоянства требуемой толщины покрытия еще в течение 2-3 сут.

Пленкообразующие растворы хлорокиси гафния хранят в колбах с пришлифованными стеклянными колпачками при температуре не выше 20°C или в холодильнике. При отсутствии доступа влажного воздуха раствор пригоден для нанесения покрытий в течение 30-60 сут.

7.6.14 Для приготовления смесей используют пленкообразующие растворы равных концентраций и заданных количеств, которые сливают вместе в плотно закрывающуюся склянку. Зависимость показателя преломления 1-го слоя от показателя преломления стекла и соотношения пленкообразующих растворов (равных концентраций) в смеси приведена в таблице Д.4.

Значение показателя преломления 1-го слоя и соотношение пленкообразующих растворов (равных концентраций) в смеси, обеспечивающие увеличение прочности слоя двуокиси титана 44Р при двух- и трехслойных ахроматических просветляющих покрытиях, приведены в таблице Д.5.

Пленкообразующий раствор тетраэтоксисилана для всех смесей готовят в 98%-ом этиловом спирте без добавления соляной кислоты.

Пленкообразующие растворы тетраэтоксититана для смеси готовят в соответствии с таблицей Д.2. Смесь спиртовых пленкообразующих растворов тетраэтоксититана и тетраэтоксисилана выдерживают при температуре (22±2)°C от 5 до 6 сут, после чего она становится пригодной для нанесения покрытий. Смесь допускается использовать в течение 21 сут при хранении ее при температуре (22±2)°C или в холодильнике при температуре от 5°C до 10°C.

Пленкообразующие растворы хлорокиси циркония готовят за 3-4 сут до составления смеси с тетраэтоксисиланом.

Смесь пленкообразующих растворов выдерживают при температуре (22±2)°C в течение 2-3 сут, после чего она пригодна для нанесения покрытий в течение 21-28 сут.

Пленкообразующие растворы хлорокиси гафния готовят за 3-4 сут до составления смеси с тетраэтоксисиланом.

Смесь выдерживают при температуре (22±2)°C в течение 2-3 сут, после чего она пригодна для нанесения покрытий. Смесь допускается использовать в течение 21-28 сут.

7.7 Контроль годности пленкообразующих растворов и их смесей к нанесению просветляющих покрытий

Контроль годности пленкообразующих растворов и их смесей к нанесению просветляющих покрытий после хранения проводят технологической пробой на одном-двух контрольных образцах сходного размера с деталью и из такой же марки стекла, что и деталь. Контрольный образец закрепляют в патроне станка для просветления, очищают по 7.9.16, наносят просветляющее покрытие при вращении шпинделя с частотой, обеспечивающей получение покрытия заданной оптической толщины, подвергают термообработке и проверяют механическую прочность по ГОСТ Р ИСО 9211-4 и чистоту покрытия по ГОСТ 11141. Пленкообразующий раствор считают годным к нанесению просветляющих покрытий при соответствии характеристик установленным требованиям.

7.8 Подбор условий нанесения просветляющих покрытий

7.8.1 Подбор условий нанесения просветляющих покрытий на впервые поступающие детали проводят предварительно на партии деталей опытным путем.

Подбор частоты вращения детали, концентрации, количества пленкообразующего раствора на одну поверхность детали, в зависимости от диаметра или диагонали поверхности, на которую наносят просветляющее покрытие, осуществляют в соответствии с настоящим стандартом.

7.9 Подготовка поверхности детали к просветлению

7.9.1 Перед нанесением просветляющих покрытий детали контролируют на отсутствие царапин, серости, налетов, на соответствие класса чистоты по ГОСТ 11141 и требованиям рабочих чертежей на деталь согласно ГОСТ 2.412.

При обнаружении налетов поверхность детали осторожно освежают, протирая салфеткой, смоченной спиртовой суспензией полирита, затем 2-3 раза промывают перегнанным этиловым спиртом и вытирают насухо салфеткой. Если после освежения на поверхности детали обнаруживают дефекты в виде налета или серых пятен, то детали отправляют на переполирование.

7.9.2 Для деталей, изготовленных из силикатных легкопятнающихся и налетоопасных стекол, марки которых указаны в таблице 1, при полировании второй поверхности, центрировании и других операциях обработки, проводят межоперационную защиту, нанося слой защитного лака толщиной 0,2 мм. Затем слой защитного лака с поверхности детали осторожно удаляют механическим способом, применение растворителей для этой цели не допускается.

Таблица 1

7.9.3 Время хранения деталей с полированными поверхностями, не защищенными по 7.9.2, до предварительной термообработки или до нанесения просветляющего покрытия (при отсутствии термообработки) не должно превышать 10 ч для стекол типа ТФ и БФ, 24 ч - для стекол типа ТК при условии хранения в эксикаторе или комнатных условиях при относительной влажности воздуха не выше 45% и не более 1 ч - для стекол марок ЛК 6, К3, КФ6, ЛФ1, ЛФ7, Ф8, Ф108.

7.9.4 Промывку деталей выполняют с применением перегнанных растворителей (этиловый спирт, ацетон).

7.9.5 После полирования деталей, изготовленных из стекол, марки которых приведены в таблице 2, промывание водными растворами щелочи не допускается.

Таблица 2

7.9.6 Перед просветлением деталей, изготовленных из стекол, марки которых приведены в таблице 3, промывание спиртовыми растворами щелочей не допускается.

Таблица 3

7.9.7 Многократное (более трех раз) нанесение и удаление покрытий без полирования поверхностей деталей, изготовленных из стекол, марки которых приведены в таблице 4, промывание спиртовыми растворами щелочей не допускается.

Таблица 4

7.9.8 Предельные температуры прогревания деталей до и после просветления в зависимости от марки стекла, из которого они изготовлены, приведены в таблицах 5-7.

Прогревание деталей со свежеполированными поверхностями до нанесения просветляющих покрытий допускается не проводить.

Таблица 5

Таблица 6

Таблица 7

7.9.9 Детали диаметром более 200 мм подвергают термообработке в печах, обеспечивающих требуемый режим нагревания и охлаждения деталей с заданным градиентом температур.

7.9.10 При выборе режима термообработки крупногабаритных деталей диаметром более 200 мм следует учитывать марку стекла, диаметр и толщину детали.

7.9.11 Термообработку крупногабаритных деталей с ахроматическим покрытием проводят в два этапа. Сначала деталь сушат под инфракрасными лампами сразу после нанесения покрытия на станке, затем в электропечи с автоматическим терморегулированием, обеспечивающей скорость нагревания и охлаждения по заданной программе.

7.9.12 Чистят детали ватным тампоном или салфеткой, смоченным(-ой) этиловым спиртом, и вытирают насухо.

7.9.13 Для чистки крупногабаритных деталей диаметром до 1000 мм используют спирт этиловый абсолютированный или ректификованный высшего сорта и сухие салфетки, не имеющие узлов.

7.9.14 Перед нанесением просветляющего покрытия поверхность крупногабаритных деталей контролируют в отраженном свете на соответствие классу чистоты по ГОСТ 11141 и рабочим чертежам. Поверхность детали осторожно освежают на станке для просветления, протирая салфеткой, смоченной суспензией полирита. Затем поверхность детали два-три раза промывают перегнанным спиртом и вытирают салфеткой насухо.

7.9.15 Детали, на поверхности которых при чистке обнаружены серые или цветные пятна, подлежат повторному полированию.

7.9.16 Окончательную чистку детали перед просветлением проводят после закрепления ее в патроне станка для просветления при вращении с небольшой скоростью, ведя салфеткой или тампоном ваты от центра поверхности к ее краю. После каждого такого прохода тампон меняют. Салфетку или тампон смачивают перегнанным этиловым спиртом той же концентрации, на котором приготовлен пленкообразующий раствор.

7.9.17 Для удаления пылинок используют беличьи (или из любого другого мягкого меха) кисти, которые периодически промывают в этиловом эфире и тщательно высушивают.

7.10 Подбор режима просветления деталей

7.10.3 Частоту вращения детали в зависимости от диаметра или диагонали просветляемой поверхности выбирают в соответствии с таблицей 8, в которой частота вращения детали рассчитана исходя из максимально допустимой ширины канта, образуемого покрытием по краю просветляемой поверхности. Ширина канта не должна входить в световой диаметр просветляемой детали.

Таблица 8

7.11 Общие требования к нанесению просветляющих покрытий

7.11.1 Пленкообразующие растворы непосредственно перед нанесением просветляющих покрытий фильтруют через стеклянный пористый фильтр с размером пор от 16 до 40 мкм или двойной бумажный фильтр.

7.11.2 Для нанесения пленкообразующих растворов используют пипетки и стаканчики. Для нанесения каждого пленкообразующего раствора используют отдельную пипетку. В перерывах между нанесением пленкообразующего раствора каждую пипетку помещают в соответствующий пленкообразующий раствор, предназначенный только для нее и не используемый для просветления. Следят за чистотой пипеток и при обнаружении загрязнения или появления кристалликов заменяют их сухими и чистыми.

7.11.3 Пленкообразующие растворы наносят на просветляемую поверхность после того, как деталь после включения станка наберет требуемую частоту вращения детали.

7.11.4 Пленкообразующие растворы наносят на центр просветляемой поверхности детали, за исключением деталей с отверстием в середине, когда раствор наносят у края отверстия по центру.

7.11.5 После нанесения пленкообразующего раствора пипетку или сосуд для его подачи незамедлительно отводят в сторону для того, чтобы капля пленкообразующего раствора, как правило, остающаяся на конце пипетки или сосуда, не попала бы на уже образовавшееся покрытие.

После образования просветляющего покрытия требуемой толщины станок выключают. Оптическую толщину покрытия оценивают по цвету (интерференционной окраске). При обнаружении дефектов покрытие удаляют салфеткой, смоченной этиловым спиртом, и корректируют скорость вращения детали при нанесении покрытия.

7.11.6 Количества пленкообразующих растворов при нанесении на одну поверхность детали в зависимости от ее диаметра или диагонали устанавливают в соответствии с таблицей 9.

Таблица 9

7.11.7 Подбор режимов нанесения просветляющих покрытий на детали следует проводить в помещении при одной и той же температуре (22±1)°C и влажности окружающей среды (50±5)%.

7.11.8 Для нанесения просветляющих покрытий применяют спиртовые растворы гидролизующихся соединений (тетраэтоксисилан, тетраэтоксититан, хлорокиси гафния и циркония, азотнокислый торий), приготовленные в соответствии с 7.6.

7.12 Нанесение однослойных просветляющих покрытий из пленкообразующих растворов тетраэтоксисилана

7.12.1 Метод однослойного просветления заключается в нанесении на поверхность детали однослойного просветляющего покрытия двуокиси кремния (n=1,445±0,005) из пленкообразующих растворов тетраэтоксисилана с последующим его прогреванием.

7.12.2 Однослойное просветляющее покрытие уменьшает отражение света в различных широких участках близкой ультрафиолетовой, видимой и близкой инфракрасной областях спектра от 220 до 2000 нм. Для получения значения спектрального коэффициента отражения ниже верхнего предела, указанного на чертеже, в заданном спектральном диапазоне подбирают соответствующую оптическую толщину однослойного просветляющего покрытия. Оптическая толщина должна быть равна 1/4 длины волны, соответствующей середине заданного спектрального диапазона просветления.

7.12.4 При нанесении однослойных просветляющих покрытий на детали различных размеров применяют пленкообразующие растворы тетраэтоксисилана, массовая доля которого приведена в таблице 10.

Таблица 10

Частоту вращения детали и количество пленкообразующего раствора в зависимости от диаметра или диагонали детали подбирают по таблицам 8 и 9 соответственно.

7.12.5 Растворы тетраэтоксисилана готовят в соответствии с 7.6.

7.12.6 После просветления детали с однослойным покрытием из двуокиси кремния переносят в электропечь и прогревают в течение 2 ч при температуре от 230°C до 350°C в зависимости от марки стекла (см. таблицы 5-7). Детали из химически устойчивых стекол прогревают при температуре 120°C в течение 3-5 ч.

Режим термообработки, т.е. скорость нагрева и скорость охлаждения, а также предельная температура нагрева зависят от размеров детали и марки стекла.

7.12.8 Детали приборов, предназначенных для работы в тропиках, независимо от группы химической устойчивости стекол, из которых они изготовлены, подвергают термообработке до максимально возможной температуры в соответствии с таблицами 5-7.

7.12.9 Цвет детали с просветляющим покрытием сразу после его нанесения до прогревания должен соответствовать цвету более толстого покрытия, чем требуется для заданного спектрального диапазона просветления, так как в результате прогревания оптическая толщина покрытия в зависимости от максимальной температуры прогревания и длительности процесса термообработки уменьшается:

- при nh до 150 нм оптическая толщина покрытия уменьшается на (20±5)%;

- при nh свыше 150 нм до 250 нм - на (30±5)%;

- при nh свыше 250 нм - на 35 40%*.

7.12.10 Цвет деталей из стекла марки К8 с однослойными просветляющими покрытиями после прогревания при наблюдении в отраженном свете указан в таблице 11.

Таблица 11

Цвет деталей с просветляющими покрытиями одной и той же оптической толщины должен быть одинаковым для всех стекол и различаться только насыщенностью в зависимости от показателя преломления стекла - чем больше показатель преломления стекла, тем выше насыщенность цвета покрытия.

7.13 Нанесение двухслойных просветляющих покрытий

7.13.1 Общие требования

7.13.1.1 Двухслойное просветление предназначено для снижения отражения света в различных узких областях спектра в пределах от 0,2 до 2,0 мкм.

7.13.1.2 Двухслойные просветляющие покрытия в зависимости от области спектра, для которой они предназначены, состоят из следующих окислов:

- двуокиси титана и двуокиси кремния с конструкциями 44Р.43Р.250-350, 44Р.43Р.250-350.ахромат, (ахроматическое просветляющее покрытие); 45Р.43Р.250-350.ахромат, для видимой и близкой инфракрасной областей спектра;

- двуокиси гафния и двуокиси кремния с конструкцией 51Р.43Р;

- двуокиси циркония и двуокиси кремния с конструкцией 46Р.43Р для ультрафиолетовой и видимой областей спектра;

двуокиси тория и двуокиси кремния с конструкцией 30Р.43Р для ультрафиолетовой области спектра.

Таблица 12

Показатель преломления 1-го слоя двухслойного покрытия должен быть больше показателя преломления стекла, а показатель преломления 2-го слоя - меньше.

7.13.1.4 При нанесении двухслойных просветляющих покрытий термообработку допускается проводить после нанесения каждого слоя (промежуточное прогревание) или только окончательно после нанесения обоих слоев.

7.13.1.5 Максимальную температуру термообработки деталей с нанесенным просветляющим покрытием определяют по 7.9.8.

7.13.1.6 Режим термообработки (скорость подъема температуры и скорость охлаждения) подбирают для каждой конкретной детали.

7.13.1.7 Детали с двухслойными просветляющим покрытиями, независимо от диаметра и их назначения, подвергают термообработке при температуре от 250°C до 350°C в зависимости от марки стекла (см. 7.9.8) и выдерживают при максимальной температуре в течение 2 ч.

7.13.1.8 Детали для термообработки после нанесения покрытий помещают в электропечь, нагретую до температуры от 30°C до 40°C.

7.13.1.9 Термообработку деталей диаметром до 100 мм проводят в электропечи со скоростью нагревания от 100°C в ч до 200°C в ч [за исключением деталей из стекла марки ОК1, не подлежащего быстрому нагреванию (см. таблицу 13)].

7.13.1.10 Режимы термообработки деталей с просветляющими покрытиями приведены в таблице 13.

Таблица 13

7.13.1.11 Режим термообработки крупногабаритных деталей диаметром более 200 мм зависит от марки стекла, их диаметра, толщины и массы.

7.13.1.12 Максимальную температуру термообработки определяют по 7.9.8.

7.13.2 Нанесение двухслойных просветляющих покрытий 44Р.43Р

7.13.2.1 При двухслойном просветлении с применением пленкообразующего раствора тетраэтоксититана, промежуточное прогревание которого не требуется, 2-ой слой из раствора тетраэтоксисилана наносят сразу же после нанесения 1-го слоя из пленкообразующего раствора тетраэтоксититана, не выключая станка и, по возможности, не изменяя частоты вращения детали.

7.13.2.2 При просветлении деталей диаметром до 150 мм с целью обеспечения более равномерного испарения растворителя станок выключают через 10-30 с после нанесения 2-го слоя.

7.13.2.3 При двухслойном просветлении с применением пленкообразующего раствора тетраэтоксититана, для которого требуется промежуточное прогревание слоев, термообработку 1-го слоя проводят при температуре от 100°C до 120°C в течение 1,0-1,5 ч. После нанесения 2-го слоя детали вторично прогревают по 7.13.1.7.

7.13.2.4 Режимы нанесения двухслойных просветляющих покрытий 44Р.43Р для видимой области спектра приведены в таблице 14.

Таблица 14

Таблица 15

Частоту вращения детали и количество пленкообразующего раствора подбирают по таблицам 8 и 9 соответственно.

Таблица 16

Частоту вращения детали и количество пленкообразующего раствора подбирают по таблицам 8 и 9 соответственно.

Таблица 17

7.13.3 Нанесение двухслойных просветляющих покрытий 44Р.43Р на крупногабаритные детали

7.13.3.1 Условия просветления подбирают на клиновидных или плоскопараллельных пластинах диаметром от 100 до 300 мм и толщиной от 25 до 30 мм. Предварительно проводят подбор толщины отдельных слоев.

7.13.3.3 Подбор режимов просветления крупногабаритных деталей проводят на контрольных образцах с целью исключения многократного повторного нанесения просветляющих покрытий на детали.

7.13.3.4 Режимы нанесения на крупногабаритные детали двухслойных просветляющих покрытий приведены в таблицах 8, 9, 18 и 19.

7.13.3.5 Концентрация пленкообразующих растворов тетраэтоксититана для нанесения 1-го слоя при двухслойном просветлении 44Р.43Р.350 деталей различных размеров приведена в таблице 18.

Таблица 18

Таблица 19

7.13.3.7 Просветляющие покрытия наносят только на свежеотполированные поверхности детали.

7.13.3.8 Поверхности деталей из химически неустойчивых стекол (см. таблицу 1) до процесса просветления должны быть защищены слоем лака в соответствии с 7.9.2.

7.13.3.9 Детали из химически неустойчивых стекол перед нанесением просветляющих покрытий должны быть прогреты до температуры от 250°C до 350°C в зависимости от марки стекла (см. таблицы 5-7) по режиму, определяемому по размерам детали.

7.13.3.10 Перед предварительным прогреванием поверхности деталей освежают спиртовой суспензией полирита (в 94-96%-ном этиловом спирте).

Если обнаруженные дефекты поверхности невозможно удалить, то деталь подлежит повторному полированию.

Перед нанесением пленкообразующего раствора поверхности детали чистят по 7.9.12-7.9.17.

7.13.3.12 После нанесения 2-го слоя визуально контролируют качество и цвет просветляющего покрытия. Цвет детали сразу после нанесения 2-го слоя должен соответствовать цвету более толстого покрытия, чем требуется для заданной длины волны.

7.13.4 Нанесение двухслойных просветляющих покрытий 51Р.43Р

7.13.4.1 Просветление 51Р.43Р заключается в нанесении на поверхность деталей, изготовленных из кварца, флюорита и других материалов, просветляющих покрытий, прозрачных для ультрафиолетового излучения, образующихся в результате гидролиза пленкообразующих веществ - тетраэтоксисилана и хлорокиси гафния.

7.13.4.2 Двухслойное просветляющее покрытие 51Р.43Р уменьшает отражение света в узких пределах ультрафиолетовой области спектра от 230 до 310 нм, от 220 до 340 нм, от 250 до 350 нм, от 300 до 340 нм, от 400 до 450 нм, а также и для видимой области спектра.

7.13.4.3 Приготовление растворов - по 7.6.2-7.6.7 и 7.6.13.

7.13.4.4 Подбор режимов двухслойного просветления - по таблицам 8, 9 и 20-22.

Таблица 20

Таблица 21

7.13.4.7 Режимы двухслойного просветления 51Р.43Р для различных областей спектра приведены в таблице 22.

Таблица 22

7.13.4.8 Подготовка деталей к просветлению - по 7.9.

7.13.4.9 При двухслойном просветлении из пленкообразующих растворов хлорокиси гафния и тетраэтоксисилана термообработку деталей проводят после нанесения каждого слоя. 1-ый слой, наносимый из пленкообразующих растворов хлорокиси гафния, и 2-ой слой, наносимый из пленкообразующих растворов тетраэтоксисилана, прогревают при температуре от 250°C до 350°C в течение 1 ч.

7.13.4.11 Перед нанесением 2-го слоя детали промывают этиловым спиртом, насухо протирают салфеткой и проверяют визуально качество покрытия. Затем детали промывают 1,5-3,0%-ным спиртовым раствором щелочи (в 80-94%-ном этиловом спирте) для надежного сцепления просветляющего покрытия и вытирают насухо салфеткой или ватным тампоном. После этого детали промывают этиловым спиртом и вытирают насухо салфеткой.

7.13.4.12 При просветлении деталей из химически неустойчивых стекол марок ТК16, ТК116, ТФ2, ТФ5, ТФ101 и других 1-ый слой из пленкообразующего раствора хлорокиси гафния наносят на свежеполированные и предварительно нагретые до температуры от 30°C до 40°C поверхности деталей, а затем детали помещают в электропечь с температурой 50°C и нагревают до нужной температуры в соответствии с таблицами 5-7.

7.13.4.13 Детали из кварцевого стекла допускается вынимать из электропечи при температуре 100°C.

7.13.4.14 Детали из флюорита, фтористого лития или стекла вынимают из электропечи, охлажденной до температуры 30°C.

7.13.5 Нанесение двухслойных просветляющих покрытий 46Р.43Р

7.13.5.1 Просветление 46Р.43Р заключается в нанесении на поверхность деталей, изготовленных из кварца, флюорита, фтористого лития и других материалов, просветляющих покрытий, прозрачных для ультрафиолетового излучения, образующихся в результате гидролиза пленкообразующих веществ - тетраэтоксисилана и хлорокиси циркония.

7.13.5.2 Двухслойное просветление уменьшает отражение света в узких пределах ультрафиолетовой области спектра, например от 300 до 340 нм и от 340 до 380 нм, а также в видимой области спектра.

7.13.5.3 Приготовление пленкообразующих растворов - по 7.6.2-7.6.7 и 7.6.12.

7.13.5.4 Для нанесения двухслойных просветляющих покрытий в зависимости от размеров деталей используют:

- 2,5-5%-ные растворы хлорокиси циркония - для 1-го слоя;

- 5-16%-ные растворы тетраэтоксисилана - для 2-го слоя.

Пленкообразующие растворы хлорокиси циркония следует наносить охлажденными до температуры от 5°C до 10°C.

7.13.5.5 Подбор режимов двухслойного просветления 46Р.43Р - по 7.10 и таблице 15.

Таблица 23

Таблица 24

7.13.5.8 При двухслойном просветлении из пленкообразующих растворов хлорокиси циркония и тетраэтоксисилана термообработку деталей проводят после нанесения каждого слоя. 1-ый слой, наносимый из пленкообразующих растворов хлорокиси циркония, прогревают в течение 1 ч при температуре от 200°C до 350°C, 2-ой слой, наносимый из пленкообразующего раствора тетраэтоксисилана, прогревают при температуре от 200°C до 350°C в течение 2 ч.

7.13.5.9 Перед нанесением 2-го слоя детали промывают этиловым спиртом, протирают салфеткой и просматривают визуально, контролируя качество пленки. Затем промывают детали 1,5-3,0%-ным спиртовым раствором щелочи и вытирают насухо салфеткой, после чего наносят 2-ой слой.

Цвет просветляющего покрытия оценивают сравнением с цветом покрытия контрольных образцов, соответствующего минимальному значению отражения при заданной длине волны.

Таблица 25

7.13.5.11 Для оценки просветляющего покрытия на крупногабаритных деталях (диаметром более 400 мм) в качестве подложки для образцов используют клиновидные пластины диаметром 45 или 200 мм из стекла той же марки, что и деталь.

Таблица 26

7.13.6 Нанесение двухслойных ахроматических просветляющих покрытий 44Р.43Р.250-350 и 45Р.43Р.250-350

7.13.6.2 Для нанесения 1-го слоя 44Р без промежуточного прогревания используют пленкообразующие спиртовые растворы тетраэтоксититана, приготовленные по 7.6.8-7.6.10.

7.13.6.3 Для нанесения 1-го слоя 44Р и 45Р с промежуточным прогреванием используют пленкообразующие спиртовые растворы тетраэтоксититана, приготовленные по 7.6.8-7.6.10, или смесь пленкообразующих растворов тетраэтоксититана и тетраэтоксисилана, приготовленную по 7.6.14.

7.13.6.4 Для нанесения 2-го слоя 43Р при ахроматическом двухслойном просветлении с промежуточным и без промежуточного прогревания используют 4-29%-ные пленкообразующие спиртовые растворы тетраэтоксисилана, приготовленные по 7.6.2-7.6.7.

7.13.6.5 Режимы нанесения двухслойного ахроматического просветляющего покрытия без и с промежуточным прогреванием слоев приведены в таблице 27.

Таблица 27

7.13.6.6 Режимы нанесения двухслойного ахроматического просветляющего покрытия с промежуточным прогреванием (прогреванием 1-го слоя) приведены в таблице 28.

Таблица 28

7.13.6.7 При нанесении пленкообразующего раствора с промежуточным прогреванием после нанесения 1-го слоя деталь снимают со станка и нагревают в электропечи до требуемой температуры по 7.9.8-7.9.11.

Таблица 29

7.13.6.9 При нанесении просветляющего покрытия без промежуточного прогревания 1-го слоя 2-ой слой наносят без остановки станка на той же частоте вращения просветляемой детали через 40-50 с после установления стабильного цвета 1-го слоя.

7.13.6.10 Цвет отдельных слоев при нанесении двухслойного ахроматического просветляющего покрытия без промежуточного прогревания для области спектра от 480 до 850 нм приведен в таблице 30.

Таблица 30

Двухслойное ахроматическое просветляющее покрытие синего цвета после прогревания толще, чем рассчитанное, зеленого цвета - тоньше, чем рассчитанное.

7.13.6.12 При выборе режимов нанесения двухслойных просветляющих ахроматических покрытий для определения наличия и параметров ошибок в толщинах слоев используют кривые спектральных коэффициентов отражения, приведенные на рисунках Ж.1-Ж.6.

7.14 Нанесение трехслойных просветляющих покрытий

7.14.1 Общие требования

7.14.1.1 Трехслойное просветление заключается в нанесении на поверхности деталей трех слоев просветляющих покрытий с различными показателями преломления из спиртовых пленкообразующих растворов тетраэтоксисилана, тетраэтоксититана, хлорокиси гафния, хлорокиси циркония, азотнокислого тория и их смесей.

Соотношение показателей преломления отдельных слоев n трехслойного просветляющего покрытия должно быть следующим:

7.14.1.2 Оптическая толщина трехслойных просветляющих покрытий должна составлять величину порядка одной длины волны света средней части той области, в которой необходимо уменьшить отражение.

7.14.1.3 Оптические толщины отдельных слоев трехслойного просветляющего покрытия независимо от показателя преломления стекла должны быть равны:

7.14.1.4 Трехслойные просветляющие покрытия в зависимости от области спектра, для которой они предназначены, состоят из следующих окислов:

- двуокиси титана и двуокиси кремния 45Р.44Р.43Р;

или

- двуокиси гафния и двуокиси кремния 51/43Р.51Р.43Р;

- двуокиси циркония и двуокиси кремния 43/46Р.46Р.43Р для ультрафиолетовой и видимой областей спектра;

- двуокиси гафния, двуокиси циркония и двуокиси кремния 51/43Р.46Р.43Р.350 для ультрафиолетовой и видимой областей спектра;

- двуокиси тория и двуокиси кремния 30/43Р.30Р.43Р для ультрафиолетовой области спектра.

7.14.2 Нанесение трехслойных просветляющих покрытий 45Р.44Р.43Р.350 и 45Р.44Р.43Р.250-300 для видимой области спектра

7.14.2.1 Оптические толщины отдельных слоев трехслойного просветляющего покрытия - по 7.14.1.3.

7.14.2.3 При получении трехслойных просветляющих покрытий термообработку проводят по следующим режимам:

- с промежуточным прогреванием - термообработка после нанесения каждого слоя при температуре от 280°C до 350°C с выдержкой при заданной температуре в течение 1 ч;

- без промежуточного прогревания - термообработка после нанесения всех трех слоев при температуре от 280°C до 350°C с выдержкой в течение 1 ч. Рекомендуется наносить 1-ый слой с термообработкой при заданной температуре в течение 1 ч, а 2-ой и 3-ий слои - без промежуточной термообработки (по ускоренному способу), так как это исключает чистку 2-го слоя двуокиси титана, имеющего пониженную прочность к истиранию сразу после термообработки. После нанесения 3-го слоя детали прогревают при заданной температуре в течение 1 ч.

7.14.2.4 Для нанесения 1-го слоя пленкообразующие растворы тетраэтоксититана и тетраэтоксисилана и их смеси готовят в соответствии с 7.6.2-7.6.10 и 7.6.14. Составы пленкообразующих растворов - по таблицам Д.1 и Д.2.

7.14.2.5 Пленкообразующие растворы тетраэтоксититана для 2-го слоя готовят в соответствии с 7.6.8-7.6.10. Составы пленкообразующих растворов - по таблице Д.3.

7.14.2.6 Пленкообразующие растворы тетраэтоксисилана для 3-го слоя готовят в соответствии с 7.6.2-7.6.7. Составы пленкообразующих растворов - по таблице Д.1.

7.14.2.7 Подготовка поверхностей деталей к просветлению - по 7.9.

7.14.2.8 Термообработка деталей - по 7.9.8-7.9.10.

7.14.2.9 Подбор режимов просветления - по 7.10.

7.14.2.10 Значения показателя преломления 1-го слоя для стекол с разными показателями преломления - по таблице Д.4.

7.14.2.12 При подборе толщины 1-го слоя используют опытные образцы из химически устойчивых стекол с малыми показателями преломления и дисперсии, например из стекла марки К8 или кварцевого оптического стекла марки КВ.

Кривые спектральных коэффициентов отражения раздельно нанесенных слоев, получаемых при подборе оптических толщин трехслойных покрытий для видимой области спектра, приведены на рисунке И.1.

Таблица 31

7.14.2.16 При правильно подобранной толщине 2-ой слой двуокиси титана 44Р сразу после нанесения (до термообработки) должен иметь желтовато-зеленый оттенок (при просветлении для области спектра от 400 до 700 нм), а после термообработки - сиреневый.

Кривые спектральных коэффициентов отражения от поверхности образцов с покрытиями из слоев двуокиси кремния 43Р различной оптической толщины приведены на рисунке И.4 (приложение И).

7.14.2.19 Для получения трехслойных просветляющих покрытий подобранные режимы нанесения отдельных слоев повторяют на образцах из соответствующих марок стекол с термообработкой после каждого слоя. Спектральные характеристики образца стекла с трехслойным просветляющим покрытием контролируют в заданном интервале длин волн.

7.14.2.20 Цвет покрытия с 3-им слоем двуокиси кремния до прогрева должен иметь синий или фиолетово-синий оттенок, переходящий в зеленый с увеличением угла падения света (от 400 до 700 нм).

Слои двуокиси кремния синих оттенков при больших углах падения света имеют толщину больше рассчитанной, а слои зеленых оттенков при углах падения близких к нормальному - толщину меньше рассчитанной.

7.14.2.21 Кривые спектральных коэффициентов отражения трехслойных покрытий с ошибками в толщине слоев приведены на рисунках К.1-К.6.

7.14.2.22 Режимы нанесения трехслойного просветляющего покрытия 45Р.44Р.43Р для видимой области спектра приведены в таблицах 32-34.

Таблица 32

Таблица 33

7.14.2.23 Режимы нанесения 1-го, 2-го и 3-го слоев трехслойного просветляющего покрытия 45Р.44Р.43Р.350 на детали диаметром более 140 мм приведены в таблицах 34-36.

Таблица 34

Таблица 35

Таблица 36

7.14.3 Нанесение трехслойного ахроматического просветляющего покрытия 45Р.44Р.43Р.250-300 для области спектра от 0,5 до 1,0 мкм

7.14.3.1 Оптические толщины 1-го, 2-го и 3-го слоев трехслойного просветляющего покрытия для области спектра от 0,5 до 1,0 мкм соответственно равны (135±15) нм, (310±10) нм и 150 нм.

7.14.3.2 Приготовление пленкообразующих растворов тетраэтоксисилана и тетраэтоксититана для нанесения просветляющих покрытий с промежуточным прогреванием слоев осуществляют в соответствии с 7.6.2-7.6.10. Составы пленкообразующих растворов - по таблицам Д.1-Д.3.

Таблица 37

7.14.3.4 При подборе режима нанесения просветляющих покрытий на детали других размеров из стекла марки К8 используют данные таблицы 37 и графики, приведенные на рисунках Е.7-Е.9.

7.14.3.5 График зависимости оптической толщины просветляющего покрытия от концентраций в смеси пленкообразующих растворов тетраэтоксисилана и тетраэтоксититана и частоты вращения детали приведен на рисунке Е.7.

7.14.3.6 График зависимости оптической толщины просветляющего покрытия от концентрации пленкообразующего раствора тетраэтоксисилана и частоты вращения детали приведен на рисунке Е.8.

7.14.3.7 График зависимости оптической толщины просветляющего покрытия от концентрации пленкообразующего раствора тетраэтоксититана и частоты вращения детали приведен на рисунке Е.9.

7.14.3.8 Правильно просветленная деталь с трехслойным ахроматическим покрытием 45Р.44Р.43Р.250-300 для области спектра от 0,5 до 1,0 мкм должна иметь в отраженном свете яркий сине-фиолетовый цвет.

7.14.3.9 Кривая спектрального коэффициента отражения от поверхности детали из стекла марки К8 с трехслойным просветляющим ахроматическим покрытием для области спектра от 0,5 до 1,0 мкм приведена на рисунке Е.10.

7.14.4 Нанесение трехслойного ахроматического просветляющего покрытия 45Р.44Р.43Р.250-350 для области спектра от 1,0 до 2,0 мкм

7.14.4.1 Оптические толщины 1-го, 2-го и 3-го слоев трехслойного просветляющего покрытия, снижающего отражение поверхности детали в области спектра от 1,0 до 2,0 мкм, соответственно равны (260±20) нм, (625±25) нм и 320 нм.

7.14.4.2 Для предотвращения растрескивания слои двуокиси титана наносят за два-четыре приема. Просветляющее покрытие в целом состоит из четырех-шести технологических слоев.

Таблица 38

7.14.4.4 При нанесении покрытий на детали других размеров рекомендуется пользоваться данными таблицы 38 и графиками, приведенными на рисунках Е.7-Е.9.

7.14.4.6 Правильно просветленная деталь с трехслойным ахроматическим покрытием 45Р.44Р.43Р.250-350 для области спектра от 1,0 до 2,0 мкм должна иметь в отраженном свете желтый цвет, допускаются розовые и коричневые оттенки.

7.14.4.7 Кривые спектральных коэффициентов отражения от поверхности детали из стекла марки К8 с трехслойным ахроматическим покрытием для области спектра от 0,43 до 2,0 мкм приведены на рисунке Е.11.

7.14.4.8 Термообработку слоев во всех случаях проводят при температуре от 250°C до 350°C в зависимости от марки стекла.

7.14.4.9 Промежуточные слои прогревают при температуре от 250°C до 350°C с выдержкой в течение 1 ч.

Не допускается вынимать и помещать детали в электропечь при температуре выше 45°C.

7.14.4.10 После нанесения 3-го слоя детали прогревают при температуре от 250°C до 350°C в течение 2 ч.

7.14.5 Ускоренный способ нанесения трехслойного просветляющего покрытия 45Р.44Р.43Р.250-350

7.14.5.1 Ускоренный способ нанесения трехслойных просветляющих покрытий из растворов тетраэтоксититана, тетраэтоксисилана и их смесей заключается в последовательном нанесении трех слоев, не снимая детали со станка, без промежуточной термообработки каждого слоя.

7.14.5.2 Ускоренный способ просветления допускается осуществлять частично, т.е. наносить только 1-ый и 2-ой слои или только 2-ой и 3-ий без промежуточной термообработки. Целесообразно наносить 1-ый слой с термообработкой, а 2-ой и 3-ий слои - без промежуточной термообработки, так как это исключает чистку 2-го слоя двуокиси титана, имеющего пониженную прочность к истиранию, сразу после термообработки.

7.14.5.3 Ускоренный способ применяют для нанесения трехслойных просветляющих покрытий на детали различных конфигураций, имеющие диаметр или диагональ от 20 до 700 мм. Ускоренный способ состоит из тех же операций, что и обычное просветление по 7.14.2.

7.14.5.4 При применении ускоренного способа трехслойного просветления сокращается время технологической операции и обеспечивается возможность получать остаточное отражение от одной поверхности детали независимо от марки стекла для заданной области спектра в пределах от 0,4% до 0,8%.

7.14.5.5 Пленкообразующие растворы тетраэтоксититана и тетраэтоксисилана для ускоренного способа просветления должны содержать большее количество воды и возможно меньшее количество кислоты для обеспечения получения несмываемого покрытия при нанесении последующего слоя. Кроме того, состав растворов может быть различным в зависимости от температуры и влажности помещения.

7.14.5.7 Концентрации растворов для нанесения 1-го слоя 45Р при ускоренном трехслойном просветлении и зависимости от температуры и относительной влажности воздуха окружающей среды для деталей размерами от 30 до 200 мм приведены в таблице 39.

Таблица 39

7.14.5.8 Для нанесения 1-го слоя пленкообразующие растворы тетраэтоксититана и тетраэтоксисилана готовят за день до их смешивания. Для полной готовности смесь выдерживают в течение 5-6 сут при температуре (22±2)°C.

7.14.5.9 Для нанесения 2-го слоя используют пленкообразующий раствор тетраэтоксититана, приготовленный по 7.6.10.

В качестве растворителя используют спиртовую смесь с различным соотношением этилового спирта и воды в зависимости от относительной влажности и температуры окружающей среды.

7.14.5.10 Концентрации спирта и количества соляной кислоты в пленкообразующих растворах тетраэтоксититана для нанесения 2-го слоя при ускоренном трехслойном просветлении в зависимости от температуры и относительной влажности воздуха окружающей среды приведены в таблице 40.

Таблица 40

Примечание - При относительной влажности воздуха от 50% до 55% окончательное закрепление просветляющего покрытия может быть достигнуто только путем увеличения времени вращения детали до 20-30 с перед нанесением 3-го слоя, но при этом ухудшается чистота покрытия.

7.14.5.11 Пленкообразующий раствор тетраэтоксититана готовят по 7.6.10. Приготовленный пленкообразующий раствор тетраэтоксититана выдерживают при температуре (22±2)°C в течение 2 ч, после чего он пригоден к нанесению покрытий.

7.14.5.13 Состав пленкообразующего раствора для нанесения 3-го слоя при ускоренном трехслойном просветлении в зависимости от температуры и относительной влажности окружающей среды приведен в таблице 41.

Таблица 41

7.14.5.14 Частоту вращения деталей подбирают по таблице 8. Выбор режимов просветления проводят на клиновидных пластинах, изготовленных из той же марки стекла, что и детали, предназначенные для просветления, по размеру близких к рабочим деталям.

При выборе режимов нанесения трехслойных просветляющих покрытий на клиновидные пластины для определения наличия и параметров ошибок в толщинах слоев используют кривые спектральных коэффициентов отражения, приведенные на рисунках К.1-К.6.

7.14.5.16 Цвета отдельных слоев, получаемых без промежуточного прогревания при ускоренном трехслойном просветлении 45Р.44Р.43Р250-350 приведены в таблице 42. Цвет непрогретых пленок просматривают, не снимая детали со станка.

Таблица 42

7.14.5.17 Подготовка поверхности детали к просветлению - по 7.9.

7.14.5.18 Необходимое количество раствора определяют в зависимости от размеров детали по таблице 9. Слои наносят на деталь последовательно один за другим. В зависимости от заранее подобранных условий просветления для конкретной детали частота вращения может быть одинаковой или разной для каждого из трех слоев. Время между нанесением слоев должно быть минимальным во избежание ухудшения их чистоты.

После нанесения слоя, не снимая детали со станка, проверяют его цвет визуально. После нанесения 3-го слоя проводят контроль чистоты поверхности и цвета сырого покрытия.

Детали с сырыми трехслойными покрытиями укладывают на подставки для переноса их в электропечь для термообработки, имеющие автоматические устройства для регулировки температуры. Время между операцией нанесения покрытия и операцией прогревания не должно быть более 45 мин.

7.14.5.19 Детали помещают в электропечь, нагретую до температуры не выше 45°C, затем температуру повышают от 250°C до 350°C руководствуясь данными, приведенными в таблице 13. При максимальной температуре детали выдерживают в течение 2 ч. Детали вынимают после охлаждения электропечи до температуры (25±5)°C.

7.14.5.20 Режимы ускоренного способа нанесения трехслойных просветляющих покрытий при температуре от 23°C до 25°C и влажности от 50% до 55% окружающей среды, а также цвет отдельных слоев без промежуточного прогревания и после прогревания нанесенного трехслойного покрытия при температуре от 250°C до 350°C приведены в таблице 43.

Таблица 43

7.14.6 Ускоренный способ нанесения трехслойного просветляющего покрытия 45Р.44Р.43Р на крупногабаритные детали

7.14.6.1 Ускоренный способ просветления крупногабаритных деталей заключается в нанесении трехслойного просветляющего покрытия без термообработки 2-го слоя. После нанесения 2-го слоя деталь диаметром до 500 мм медленно вращают в течение 1-2 мин до установления постоянного цвета, затем сразу наносят 3-ий слой. Детали помещают в электропечь в специальных кассетах для окончательного прогревания по заданной программе.

7.14.6.2 Режимы ускоренного способа нанесения трехслойного просветляющего покрытия на крупногабаритные детали диаметром от 300 до 500 мм из стекол марок К8, ТФ1, ТК16, ТК21 и других, а также и кварцевого стекла без термообработки 2-го слоя приведены в таблице 44.

Таблица 44

7.14.7 Нанесение трехслойного просветляющего покрытия для коротковолнового и видимого излучения 51/43Р.46Р.43Р.350 и 45Р.46Р.43Р.250-300

7.14.7.1 Трехслойное просветление, основанное на использовании окислов гафния, циркония и кремния 51/43Р.46Р.43Р.300 и предназначенное для деталей приборов, работающих в коротковолновой и видимой областях спектра от 400 до 660 нм, приборов с большим числом преломляющих поверхностей, граничащих с воздухом (более 30 поверхностей), фото- и кинообъективов, объективов цветных телевизионных камер и др.

Просветляющие покрытия двуокисей гафния и кремния 51/43Р получают из смеси спиртовых пленкообразующих растворов хлорокиси гафния и тетраэтоксисилана; просветляющие покрытия двуокиси циркония 46Р - из спиртовых пленкообразующих растворов хлорокиси циркония.

Растворы хлорокиси циркония следует наносить охлажденными до температуры от 5°C до 10°C.

7.14.7.2 На детали из легко пятнающихся стекол марок ТФ4, ТФ5, ТФ7, ТФ8, БФ16 и других - 1-ый слой 45Р наносят из смеси пленкообразующих растворов тетраэтоксититана и тетраэтоксисилана. Температуру термообработки подбирают в соответствии с таблицами 5-7.

7.14.7.3 Режимы просветления - по 7.10, таблицы 8, 9 и 45-47.

Оптические толщины nh отдельных слоев должны быть равны:

Подбор толщины каждого слоя проводят раздельно (см. приложение Е).

7.14.7.5 Режимы нанесения трехслойного просветляющего покрытия 45Р.46Р.43Р.250-300 для области спектра от 430 до 660 нм приведены в таблице 45.

Таблица 45

7.14.7.6 Режимы нанесения трехслойного просветляющего покрытия 51/43Р.46Р.43Р.350 на детали, нагрев которых допускается до температуры 350°C, для области спектра от 430 до 660 нм приведены в таблицах 46 и 47.

Таблица 46

Таблица 47

7.14.7.7 2-ой слой двуокиси циркония 46Р наносят одним слоем или в два приема (два технологических слоя) с прогреванием каждого технологического слоя в соответствии с таблицами 45-47.

7.14.7.8 3-й слой двуокиси кремния 43Р наносят из спиртовых пленкообразующих растворов тетраэтоксисилана по таблицам 45-47.

7.14.7.9 Кривые спектральных коэффициентов отражения при трехслойном просветлении деталей для коротковолнового и видимого излучения приведены в приложении Л.

7.14.7.10 Пленкообразующие растворы готовят по 7.6.

7.14.7.11 Подготовка деталей к просветлению - по 7.9.

7.14.7.13 Цвет поверхности детали с трехслойным просветляющим покрытием должен быть глубоким темно-зеленым или глубоким темно-красным.

7.14.8 Нанесение трехслойного просветляющего покрытия 51/43Р.51Р.43Р.350

7.14.8.1 Трехслойные просветляющие покрытия из смеси пленкообразующих растворов тетраэтоксисилана и хлорокиси гафния, растворов хлорокиси гафния и тетраэтоксисилана, наносимые на поверхности деталей, прозрачных в ультрафиолетовой области спектра, обеспечивают уменьшение отражения света в областях спектра от 220 до 400 нм, от 300 до 540 нм, от 365 до 580 нм, от 400 до 640 нм и от 500 до 900 нм до (0,6±0,2)%.

7.14.8.2 При визуальном контроле пленкообразующие растворы должны быть абсолютно прозрачными. При наличии опалесценции их утилизируют.

Если при нанесении пленкообразующего раствора образуется неравномерное "муаристое" с лучиками покрытие, то раствор выдерживают дополнительно в течение 5-10 сут, периодически проверяя его годность.

7.14.8.3 При подборе режимов нанесения трехслойного просветляющего покрытия 51/43Р.51Р.43Р.350 руководствуются таблицами 8, 9, 48 и 49.

7.14.8.4 Концентрации пленкообразующих растворов для нанесения трехслойного просветляющего покрытия 51/43Р.51Р.43Р.350 для ультрафиолетовой и видимой областей спектра приведены в таблице 48.

7.14.8.5 При трехслойном просветлении 51/43Р.51Р.43Р.350 для ультрафиолетовой и видимой областей спектра 1-ый слой наносят из смеси 4-10%-ных пленкообразующих растворов хлорокиси гафния и тетраэтоксисилана, состав которых указан в таблице 48; 2-ой слой - из 14-20%-ных спиртовых пленкообразующих растворов хлорокиси гафния; 3-ий слой - из 5-15%-ных пленкообразующих растворов тетраэтоксисилана, составы которых указаны в таблице 48.

Таблица 48