ГОСТ 28869-90 Материалы оптические. Методы измерений показателя преломления

ГОСТ 28869-90

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАТЕРИАЛЫ ОПТИЧЕСКИЕ

МЕТОДЫ ИЗМЕРЕНИЙ ПОКАЗАТЕЛЯ ПРЕЛОМЛЕНИЯ

Издание официальное

БЗ 6 -2004

ИИК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

УДК 681.7.03.001.4:006.354

Группа 1149

М ЕЖГОСУДА Р С Т В Е Н Н Ы Й С 1 А Н Д А Р Т

МАТЕРИАЛЫ ОПТИЧЕСКИЕ

Методы измерений показателя преломления ГОСТ

28869-90

Optical materials. Methods of measuring the refractive index MKC 37.020 ОКСТУ 4409

Дата введения 01.01.92

Настоящий стандарт распространяется на оптическое стекло (далее — стекло) и оптические кристаллы кубической сингонии (далее — кристаллы) и устанавливает обязательные методы измерений показателя преломления (гониометрические и рефрактометрические) в видимой и инфракрасной областях спектра.

1 ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

1.1. Метол измерения показателя преломления следует выбирать в зависимости от предельной погрешности измерений, приведенной в приложении I, технико-экономической целесообразности выполнения требований к изготовлению образца для измерений, установленных для каждого метола.

В случае необходимости проведения измерений показателей преломления и дисперсий с повышенной точностью требования к качеству измеряемых образцов, к средствам и условиям измерения должны устанавливаться в зависимости от конкретного объекта и пели измерения, с учетом особенностей используемого прибора и заданной погрешности.

1.2. Гониометрические методы включают:

- метод наименьшего отклонения;

- метод автоколлимации.

Рефрактометрические методы включают:

- метод измерения на рефрактометре Пульфриха;

- метод измерения на V-рефрактометре:

- метод измерения на рефрактометре Аббе;

- метод измерения на компенсационном рефрактометре;

- интерференционный сравнительный метод измерения (метод Обреимова).

1.3. Измерение показателя преломления проводят для длин волн, при которых нормируют качество или характеризуют свойства оптического материала.

По измеренным показателям преломления вычисляют значения средней дисперсии и коэффициента дисперсии. Значения частных дисперсий и относительных частных дисперсий вычисляют при необходимости.

Длины волн и соответствующие им линии спектра химических элементов указаны в приложении 2.

1.4. Все использованные средства измерений должны быть поверены или аттестованы.

1.5. Выбор методов измерения показателя преломления — по приложению 1.

2. МЕТОД НАИМЕНЬШЕГО УКЛОНЕНИЯ ПРИ ИЗМЕРЕНИИ НА ГОНИОМЕТРЕ

2.1. Сущность метода

2.1.1. Метод наименьшего отклонения основан на измерении преломляющего угла О образна

Издание официальное Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов. 1991

© И ПК Издательство стандартов. 2005

С. 2 ГОСТ 28869-90

и форме призмы с главным сечением* в виде равнобедренного треугольника и угла наименьшего отклонения е_х луча с длиной волны Л. проходящего в призме параллельно ее основанию (черт. I).

2.1.2. Показатель преломления (л (л)) рассчитывают по формуле

^{0 + Е}Л

л(Х) =

(I)

2.2. Требования к отбору образцов

2.2.1. Отбор образцов следует проводить по технической документации, утвержденной в установленном порядке.

2.2.2. Образец оптического материала должен иметь форму трехгранной равнобедренной призмы с преломляющим углом О, соответствующим требованиям формулы

2.2.3. Длина рабочих сторон АВ и ВС главного сечения образна должна обеспечивать требо-вание к предельному углу разрешения зрительной трубы (п. 2.3.1).

Размеры рабочей преломляющей грани образца должны быть не менее 30 х 50 мм.

2.2.4. Допуск плоскостности рабочих граней образца стекла должен быть не более 0.25 интерференционной полосы, образца кристалла — не более 0.5 интерференционной полосы.

Угол между рабочими гранями и опорной плоскостью, параллельной главному сечению призмы, должен быть 90" ± Г.

2.2.5. Поверхности рабочих граней образна, заключающие преломляющий угол 0. должны быть отполированы. Параметр шероховатости /? < 0.050 мкм — по ГОСТ 2 789.

2.2.6. В рабочем объеме образца не должно быть скоплений пузырей и включений.

Требования к качеству материала — по ГОСТ 23136:

- оптическая однородность — 1-Й категории:

- бессвильность (категория и класс) — 1Л:

- двулучепреломление — 2-й категории.

Поверхности рабочих граней образна не должны иметь царапин, точек, участков с недополи-ровкой, а также налетов, пятен, пленок и других следов разрушения поверхностей.

2.2.7. Коэффициент пропускания т (X) образца должен быть не менее 0.30.

2.3. Требования к средствам измерений

2.3.1. Гониометры и гониометры-спектрометры, используемые для измерения показателя преломления, должны соответствовать требованиям табл. 1.

* Главным сечением призмы является плоскость, перпендикулярная к обеим се рабочим граням.

ГОСТ 28869-90 С. 3

Таблица I

2.3.2. Источник изучения должен обеспечивать работу в области от 400 до 700 нм. В качестве источника излучения следует применять газоразрядные лампы с наполнителями: гелием, кадмием, натрием, ртутью, водородом.

2.3.3. Для контроля рабочих условий следует применять:

- термометр по ГОСТ 28498 с ценой деления не более 0.1 'С;

- барометр с ценой деления не более I кПа:

- гигрометр с ценой деления не более 5 %.

2.4. Требования к подготовке измерений

2.4.1. Подготовку прибора к измерению и проверку его работы проводят согласно прилагаемой к нему инструкции по эксплуатации.

2.4.2. Перед начатом измерения образны должны быть выдержаны в рабочем помещении в течение времени, достаточного для того, чтобы они приняли температуру окружающего пространства.

2.4.3. Рабочие поверхности образца должны быть тщательно очищены от загрязнений. Допускается для этого использовать этиловый спирт по ГОСТ 18300 или спирто-эфирную смесь для чистки оптических деталей СЭ-90.

2.4.4. Измерения следует проводить в затемненном рабочем помещении во избежание попадания на приемник излучения прямых световых потоков.

2.5. Требования к проведению измерений

2.5.1. Образец следует установить на столике гониометра гак. чтобы он находился в центре поля зрения коллиматора и зрительной грубы, а его рабочие грани были перпендикулярны к визирной оси зрительной трубы; световые пучки, падающие на его грани, отражающиеся от них и преломляющиеся, должны занимать середину отверстий объективов коллиматора и зрительной трубы.

2.5.2. Измерения показателя преломления следует проводить в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.

2.5.3. Измерения проводят при нормальных условиях рабочего пространства по ГОС Т 8.050:

температура воздуха. ‘С.........................................20.010.5

атмосферное давление. кПа .....................................101.32511.500

относительная влажность воздуха. %...............................58110

Колебание температуры во время измерений должно быть не более 0,5 *С.

2.5.4. Допускается проводить измерения показателя преломления при условиях, выходящих за пределы значений, характеризующих нормальные условия рабочего пространства, с учетом поправок на температурный коэффициент показателя преломления оптического материала и показатель преломления воздуха.

Пересчет показателя преломления следует проводить по формулам:

M»-ai^^-^₍'-²^ ^<3>

[ЛЧМ,г,/>-1]

₁₀q8342j3₊-^-

(130 - А: $ )

15997

38.9 A J

х—-

96.0955

+ р(6.13-0.1(Югн КГ⁶

1 + 0.0036610 г

-/^42.92-0.343 А 2]

(4)

С. 4 ГОСТ 28869-90

где п„ (л) — показатель преломления материала образна при нормальных условиях:

/I (X) _ показатель преломления материала образца при условиях измерения;

Л’ (X. р. t, А — показатель преломления воздуха при условиях измерения;

Ч (к) - показатель преломления воздуха при / = 20 “С. р = 101.325 кГ1а./= 1.33 кПа;

р — давление воздуха. кПа;

t — температура. 'С;

f — парциальное давление водяного пара. кПа;

А„ — волновое число в вакууме, равное у. мкм¹;

p,_fc — температурный коэффициент показателя преломления материала.

2.5.4.1. Парциальное давление водяного пара/рассчитывают, умножая относительную влажность в процентах в рабочем пространстве во время измерения на коэффициент пропорциональности А (табл. 2).

Пример пересчета приведен в приложении 3.

При невозможности или нецелесообразности приведения результатов измерения к значениям, соответствующим нормальным условиям, фактические значения температуры, давления и влажности должны быть записаны в протоколе с результатами измерения.

Таблица 2

2.5.5. Перед началом и посте окончания измерений следует измерять температуру воздуха вблизи измеряемого образца, атмосферное давление и относительную влажность в рабочем поме-шении. За окончательный результат принимают среднеарифметическое полученных значений.

2.5.6. И змерения каждого преломляющего утла следует проводить на трех участках лимба. При измерении каждого утла снимают не менее трех отсчетов, находят среднеарифметическое полуденных значений.

2.6. Требования к обработке и оформлению результатов измерений

2.6.1. Значение показателя преломления рассчитывают по формуле (I). Расчет проводят до десятичного знака, на порядок большего чем предельная погрешность измерений.

2.6.2. Результаты измерений и расчетозз вносят в журнал, форма которого утверждена в установленном порядке, и в документ на поставку продукции (паспорт).

3. МЕТОД АВТОКОЛЛИМАЦИИ ПРИ ИЗМЕРЕНИИ НА ГОНИОМЕТРАХ

3.1. Сущность метода

3.1.1. Метод автоколлимации основан на измерении преломляющего утла О образца в форме призмы с главным сечением в виде прямоугольного треугольника и автоколлимапионного утла падения (равного углу выхода) 4 луча с длиной волны к. проходящего в призме параллельно ее основанию и перпендикулярно к отражающей грани (черт. 2).

3.1.2. Показатель преломления (л (д)) рассчитывают по формуле

"СМ =

sin /_ sin О ’

(5)

Черт. 2

3.2. Требования к отбору образцов

3.2.1. Отбор образцов -- по п. 2.2.1.

ГОСТ 28869-90 С. 5

3.2.2. Образен оптического материала должен иметь форму трехгранной прямоугольной призмы с преломляющим углом О. соответствующим требованиям формулы

Osarcsin—4—р'-’\ ^)

«(А) ( /

3.2.3. Длина рабочих граней главного сечения образца должна обеспечивать требования к предельному углу разрешения зрительной трубы (коллиматора).

Размеры рабочей преломляющей грани образца должны быть не менее 30 х 50 мм.

3.2.4. Допуск плоскостности рабочих граней образца — по п. 2.2.4.

Допуск плоскостности рабочих граней образца стекла для измерения на автоматизированном гон иометре-спектрометре — 0.2 интерференционной полосы, образна кристалла — 0.5 интерференционной полосы.

Допуск плоскостности рабочих граней образца бескислородных стекол для измерения на инфракрасном гониометре — две интерференционные полосы.

3.2.5. Требования к обработке поверхности рабочих граней образца — по п. 2.2.5.

На поверхности рабочей отражающей грани образца должно быть нанесено зеркальное покрытие, обеспечивающее спектральный коэффициент отражения не менее 0.90.

3.2.6. Требования к качеству материала образна — по пп. 2.2.6, 2.2.7.

3.3. Требования к средствам измерений

3.3.1. [ониометры и гон иометры *спектрометры, используемые для измерения показателя преломления, должны соответствовать требованиям табл. 3.

Таблица 3

3.3.2. Требования к источнику и приемнику излучения должны устанавливаться в совокупности с требованиями к гониометру в целом в зависимости от спектральной области измерения показателя преломления.

3.3.3. Требования к приборам для контроля рабочих условий — по п. 2.3.3.

3.4. Требования к подготовке измерений

3.4.1. Подготовку прибора к измерению и проверку его работы проводят согласно прилагаемой к нему инструкции по эксплуатации.

3.4.2. Требования к подготовке образна к измерению — по пп. 2.4.2 и 2.4.3.

3.4.3. Требования к рабочему помещению — по п. 2.4.4.

3.5. Требования к проведению измерений

3.5.1. Требования к установке образца на столике гониометра — по п. 2.5.1.

3.5.2. Измерения показателя преломления следует проводить в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.

3.5.3. Требования к условиям измерений — по пп. 2.5.3—2.5.6.

3.5.4. Измерения каждого угла следует проводить на трех участках лимба. При измерении каждого угла снимают не менее трех отсчетов. Окончательное значение угла определяют как среднеарифметическое значение полученных отсчетов.

С. 6 ГОСТ 28869-90

Для снижения погрешности, обусловленной субъективностью восприятия изображения щели, рекомендуется проводить измерения при двух симметричных положениях призмы, при которых преломляющее ребро призмы находится слева от визирной оси. а затем справа (или наоборот).

3.6. Требования к обработке и оформлению результатов измерений

3.6.1. Значение показателя преломления рассчитывают по формуле (5). Требования к расчету — по п. 2.6.1.

3.6.2. Требования к записи результатов измерений и расчетов — по п. 2.6.2.

4. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЯ НА РЕФРАКТОМЕТРЕ ПУЛЬФРИХА

4.1. Сущность метода

4.1.1. Метод основан на явлении полного внутреннего отражения при прохождении луча из среды с большим показателем преломления в среду с меньшим показателем.

Для определения показателя преломления измеряют пре

дельный угол 4 выхода луча из измерительной призмы (черт. 3).

4.1.2. Показатель преломления (л (/.)) для преломляющего угла призмы, равного 90*, рассчитывают по формуле

л (М = V .'V ’ - sin- /, ,

(7)

где А¹ — показатель преломления измерительной призмы для длины волны X.

4.2. Требования к отбору образцов

4.2.1. Отбор образцов следует проводить по технической документации, утвержденной в установленном порядке.

4.2.2. Образец должен иметь форму прямоугольной пластины размерами не менее 15х15х 4 мм.

4.2.3. Угол между рабочими гранями образца должен быть равен 90’ ± КГ. Фаски и выколки на ребре прямого утла не допускаются.

4.2.4. Допуск плоскостности рабочих поверхностей образца — две интерференционные полосы на 1 см с местными отклонениями до 0,5 интерференционной полосы.

4.2.5. Поверхности рабочих граней должны быть отполированы. Параметр шероховатости R, 5 0.050 мкм - по ГОСТ 2789.

4.2.6. В рабочем объеме образна не должно быть скоплений пузырей и включений.

Требования к качеству материала — по ГОСТ 23136:

- бессвилыюсть — 2-й категории:

- двулучепреломление — 3-й категории.

4.3. Требования к средствам измерений

4.3.1. Рефрактометр Пульфриха. используемый для измерений, должен соответствовать требованиям табл. 4.

Таблица 4

4.3.2. Требования к источнику излучения — по п. 2.3.2.

4.3.3. Иммерсионная жидкость, используемая при измерении, должна иметь показатель преломления больше показателя преломления образца, но не больше показателя преломления измерительной призмы.

4.3.4. Требования к приборам для контроля рабочих условий — по п. 2.3.3.

4.4. Требования к подготовке измерений

4.4.1. Подготовку прибора и проверку его работы проводят согласно прилагаемой к нему инструкции по эксплуатации.

ГОСТ 28869-90 С. 7

4.4.2. Требования к подготовке образца к измерению — по пп. 2.4.2. 2.4.3.

4.4.3. Требования к рабочему помещению — по п. 2.4.4.

4.5. Требования к проведению измерений

4.5.1. Установку образца и измерение показателя преломления следует проводить в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.

4.5.2. Измерение следует проводить при температуре (20 ± 2) 'С.

4.5.3. При измерении предельного угла для каждой спектральной линии снимают не менее пяти отсчетов.

Окончательное значение угла определяют как среднеарифметическое значение полученных отсчетов.

4.6. Требования к обработке н оформлению результатов измерений

4.6.1. Значения показателя преломления рассчитывают по формуле (7). Требования к расчету — по п. 2.6.1.

4.6.2. Требования к записи результатов измерений и расчетов — по п. 2.6.2.

5. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЯ НА V-РЕФРАКТОМЕТРЕ

5.1. Сущность метода

5.1.1. Метод основан на измерении угла отклонения р_г луча, проходящего через систему призм из испытуемого материала и измерительной призмы (черт. 4).

5.1.2. Показатель преломления (л (X)) для длины волны X рассчитывают по формуле

л(Х) = <V{ + sin Р_хм'Л^г? - Sin- X ,

(8)

Черт. 4

где У — показатель преломления измерительной призмы для длины волны X;

р. — угол между выходящим лучом и нормалью к входной поверхности измерительной призмы.

5.2. Требования к отбору образцов

5.2.1. Отбор образцов следует проводить по технической документации, утвержденной в установленном порядке.

5.2.2. Образец должен иметь форму прямоугольного параллелепипеда со стороной сечения не менее 17 мм.

Толщина образца должна быть от 4 до 20 мм в зависимости от прозрачности материала и интенсивности излучения источника.

5.2.3. Угол между рабочими гранями образца должен быть 90" ± Г.

5.2.4. Допуск плоскостности рабочих поверхностей образца — три интерференционные полосы с местным отклонением до 0,5 интерференционной полосы.

5.2.5. Поверхности образца должны быть отшлифованы (параметр шероховатости Ra £ 0.63 мкм — по ГОС Т 2789) или отполированы (параметр шероховатости Rz £ 0.050 мкм — по ГОСТ 2789).

5.2.6. В рабочем объеме образца не должно быть скоплений пузырей и включений.

Требования к качеству материала — по ГОСТ 23136:

- бессвильность — 2-й категории:

- двулучепреломление — 3-й категории.

5.3. Требования к средствам измерений

5.3.1. V-рефрактометр, используемый для измерений, должен соответствовать требованиям табл. 5.

Таблица 5

С. 8 ГОСТ 28869-90

5.3.2. Требования к источнику излучения — по п. 2.3.2.

5.3.3. Иммерсионная жидкость, используемая при измерении, должна иметь показатель преломления. отличающийся от показателя преломления материала не более чем на 0.02.

5.3.4. Требования к приборам для контроля рабочих условий — по п. 2.3.3.

5.4. Требования к подготовке измерений

5.4.1. Подготовку прибора и проверку его работы проводят согласно прилагаемой к нему инструкции по эксплуатации.

5.4.2. Требования к подготовке образна к измерению — по пп. 2.4.2 и 2.4.3.

5.4.3. Требования к рабочему помещению — по п. 2.4.4.

5.5. Требования к проведению измерений

5.5.1. Установку образца и измерение показателя преломления следует проводить в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.

5.5.2. Измерение следует проводить при температуре (20 ± 2) 'С.

5.5.3. При измерении предельного угла для каждой спектральной линии снимают не менее пяти отсчетов и определяют среднеарифметическое значение полученных отсчетов, принимая его за окончательное значение угла.

5.6. Требования к обработке и оформлению результатов измерений

5.6.1. Значения показателя преломления рассчитывают по формуле (8). Требования к расчету — по п. 2.6.1.

5.6.2. Требования к записи результатов измерений и расчетов — по п. 2.6.2.

6. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЯ НА РЕФРАКТОМЕТРЕ АББЕ

6.1. Сущность метода

6.1.1. Метод основан на явлении полного внутреннего отражения и определении угла выхода луча, проходящего из образца в измерительную призму, обладающую по сравнению с образцом большим показателем преломления (черт. 5).

6.1.2. Показатель преломления (п (л)) для длины волны а при отсутствии шкалы показателей преломления рассчитывают по формуле

л (X) = sin ф \'Л-- sih^ + cos (р ■ sin с, , (9)

где «р — угол преломления измерительной призмы.

^ — показатель преломления измерительной призмы.

г — предельный угол выхода луча.

6.2. Требования к отбору образцов

6.2.1. Отбор образцов следует проводить по технической документации, утвержденной в установленном порядке.

6.2.2. Образец должен иметь форму плоскопараллельной пластины с углом между рабочими гранями 90* ± 10'.

6.2.3. Допуск плоскостности рабочих поверхностей образца — три интерференционные полосы с местными отклонениями до одной интерференционной полосы.

6.3. Требования к средствам измерений

6.3.1. Рефрактометр Аббе, используемый для измерений, должен соответствовать требованиям табл. 6.

Таблица 6

ГОСТ 28869-90 С. 9

6.3.2. В качестве источника излучения для прибора со шкалой показателей преломления и компенсатором применяют лампу накаливания или спектральную лампу с фильтром, выделяющим заданную длину волны или дневной свет.

В качестве источника излучения прибора со шкалой углов следует применять спектральную лампу с фильтром.

6.3.3. Требования к иммерсионной жидкости — по п. 4.3.4.

6.3.4. Требования к приборам для контроля рабочих условий — по п. 2.3.3.

6.4. Требования к подготовке измерений

6.4.1. Подготовку прибора и проверку его работы проводят согласно прилагаемой к нему инструкции по эксплуатации.

6.4.2. Требования к подготовке образца — по п. 2.4.3.

6.5. Требования к проведению измерений

6.5.1. Установку образца и измерение показателя преломления следует проводить в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

6.5.2. Измерение следует проводить при температуре (20 ± 5) "С.

6.5.3. По шкале, в зависимости от исполнения прибора, снимают либо непосредственно показатель преломления, либо угол выхода луча £_Л.

6.6. Требования к обработке и оформлению результатов измерений

6.6.1. Значение показателя преломления при отсутствии шкалы показателей преломления рассчитывают по формуле (9).

Требования к расчету — по п. 2.6.1.

6.6.2. Требования к записи результатов измерений и расчетов — по п. 2.6.2.

7 МЕТОД ИЗМЕРЕНИЯ НА КОМПЕНСАЦИОННОМ РЕФРАКТОМЕТРЕ

7.1. Сущность метода

7.1.1. Дифференциальный метод измерения показателя преломления основан на явлении интерференции дифрагированных лучей вдоль Гранины соприкосновения двух материалов с разными показателями преломления.

Разность хода лучей, возникающую на границе сравниваемых образцов, измеряют при помощи компенсатора, состоящего из подвижного и неподвижного клиньев, в котором она может меняться пропорционально перемещению клина.

7.1.2. Разность показателей преломления сравниваемых образцов рассчитывают по формуле д,_Илг^-^-. "¹”

где С_к — постоянная компенсатора, т.е. разность хода лучей с длиной волны а, вносимая компенсатором. соответствующая цене деления шкалы, нм/мм;

/я₀ — отсчет по шкале компенсатора при разности хода лучей, равной нулю, мм;

т — отсчет, соответствующий компенсированной разности хода лучей для сравниваемых образцов, мм;

s — толщина сравниваемых образцов в направлении прохождения лучей, мм.

7.2 Требования к отбору образцов

7.2.1. Отбор образцов следует проводить по технической документации, утвержденной в установленном порядке.

7.2.2. Сравниваемые образцы должны иметь форму прямоугольных параллелепипедов размерами не менее К) х 10 х 10 мм. Рекомендуемые размеры сравниваемого образца 20 х Юх 10 мм, образца, относительно которого ведется сравнение, — 14 х 10 х 10 мм.

7.2.3. Сравниваемые образцы должны быть склеены между собой наибольшими гранями, предварительно отшлифованными. Параметр шероховатости Ra £ 0.63 мкм — по ГОСТ 2789. Толщина склейки должна быть не более 0,2 мм.

Поверхности рабочих граней склеенных образцов, перпендикулярных к плоскости склейки, следует обрабатывать совместно.

Допуск перпендикулярности плоскости склейки к рабочим граням — 10".

7.2.4. Допуск плоскостности рабочих поверхностей склеенных образцов — три интерференционные полосы при местном отклонении до 0,5 интерференционной полосы.

С. 10 ГОСТ 28869-90

7.2.5. Поверхности рабочих граней должны быть отполированы. Параметр шероховатости Rz ^ 0.050 мкм - по ГОСТ 2 789.

7.2.6. Допуск параллельности рабочих граней склеенных образцов вблизи плоскости склейки - 0.01 мм.

7.2.7. В рабочем объеме образнов вблизи плоскости склейки не должно быть скоплений пузырей и включений.

Требования к качеству материала - по ГОСТ 23136:

- бессвильность — 2-й категории;

- двулучепреломление — 3-й категории;

- разность дисперсий склеенных образцов должна быть не более 5 10-*.

7.3. Требования к средствам измерений

7.3.1. Компенсационный рефрактометр для измерения разности показателей преломления должен соответствовать требованиям табл. 7.

Табл и на 7

7.3.2. В качестве источника излучения следует применять спектральную лампу с фильтрами, выделяющими выбранную длину волны, и лампу накаливания.

7.3.3. Накладные стекла, используемые при контроле образцов со шлифованными рабочими поверхностями, должны иметь форму прямоугольных пластин размерами 20 х 20 х 2 мм.

Допуск плоскостности рабочих поверхностей — пять интерференционных полос.

7.3.4. Иммерсионная жидкость, используемая при измерении, должна иметь показатель преломления. отличающийся от показателя преломления образца, относительно которого ведется сравнение, более чем на 2 ■ IO ^J.

7.3.5. Требования к приборам для контроля рабочих условий — по п. 2.3.3.

7.4. Требования к подготовке измерений

7.4.1. Подготовку прибора и проверку его работы проводят согласно прилагаемой к нему инструкции по эксплуатации.

7.4.2. Перед измерением разности показателей преломления проводят градуировку компенсатора по линиям спектра газоразрядной лампы.

Для градуировки компенсатора необходимо определить смешение (т_и—щ,) клина, соответствующее изменению разности хода лучей длины волны X на целое, возможно большее число .V порядков интерференции, и вычистить значение постоянной С по формуле

С=-^_ («О

где/Я] — отсчет, соответствующий изменению разности хода лучей для Л'-го порядка интерференции.

Градуировка должна проводиться периодически, не реже одного раза в гол.

7.4.3. Требования к подготовке образца — по пп. 2.4.2 и 2.4.3.

7.4.4. Требования к рабочему помещению — по п. 2.4.4.

7.5. Требования к проведении) измерений

7.5.1. Установку образца и измерение показателя преломления следует проводить в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.

7.5.2. Измерения следует проводить при температуре (20 ± 2) "С.

Изменение температуры образцов во время измерения не должно превышать 0.1 ‘С.

7.5.3. При измерении снимают не менее пяти отсчетов, соответствующих полной компенсации

ГОСТ 28869-90 С. 11

разности хода лучей. За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение полученных отсчетов.

7.6. Требования к обработке и оформлению результатов измерений

7.6.1. Значение разности показателей преломления рассчитывают по формуле (10).

Требования к расчету — по п. 2.6.1.

7.6.2. Требования к записи результатов измерения и расчетов — по п. 2.6.2.

8. ИНТЕРФЕРЕНЦИОННЫЙ СРАВНИТЕЛЬНЫЙ МЕТОД ИЗМЕРЕНИЯ (МЕТОД ОБРЕИМОВА)

8.1. Сущность метода

8.1.1. Метод основан на явлении исчезновения видимости границ оптического материала, погруженного в иммерсионную жидкость, при длине волны монохроматического излучения, для которой показатель преломления жидкости и материала равны.

Метод сводится к измерению разности показателей преломления измеряемого образца (далее — пробы) и контрольного образца (далее — образна), погруженных в иммерсионную жидкость.

При помощи монохроматора определяют длину волны. \„ при которой исчезает видимость границ образна, а затем длину волны А. при которой исчезает видимость границ пробы (черт. 6).

8.1.2. Разность показателей преломления пробы и образна определяют по формуле

Пл

Г — жидкость; 2 — проба;

3 — обратен

Черт. 6

Дл, = « „ - « • = -^ Ю¹' • а ар сю у

(12)

где з — толщина образца, мм;

п^ — показатель преломления образца;

//’ — показатель преломления пробы;

.-V — число интерференционных полос, прошедших через рабочее ребро образца при переходе от длины волны At, к длине волны А.

8.1.3. Показатель преломления пробы оптического материала рассчитывают по формуле

«.Ф = ^M0G ^{+ д} "х •

(13)

8.2. Требования к отбору образцов

8.2.1. Проба может быть любой формы. Рабочая грань должна иметь ширину от 0,5 до 3.0 мм или двугранный угол, ограниченный прозрачными гранями.

8.2.2. В пробе на расстоянии не менее 2 мм от края рабочей грани не должно быть свилей, видимых невооруженным глазом, скоплений пузырей и включений.

8.3. Требования к средствам измерений

8.3.1. Схема оптической установки для измерения показателя преломления методом Обреймова приведена на черт. 7.

8.3.1.1. Сменными источниками излучения служат лампы накаливания и газоразрядные лампы, обеспечивающие работу в видимой области спектра.

8.3.1.2. Монохроматор должен соответствовать следующим требованиям:

I — окуляр; 2 — контрольный обратен; 3 — проба; / — кктиета с иммерсионной жидкость»; 5— монохроматор; 6 —входная и выходная тели моно хроматора; 7— конденсаторная линза;

S— источник получения

Черт. 7

диапазон длин волн, нм.........................................от 380 до 760

относительное отверстие объектива, не мснсс.........................1:6

разрешающая способность, нм. нс менее............................0.4

8.3.1.3. Кювета должна быть изготовлена из бессвильного химически устойчивого стекла. Две

С. 12 ГОСТ 28869-90

противоположные рабочие поверхности кюветы должны быть отполированы. Параметр шероховатости Яг < 0.050 мкм - по ГОС Г 2789.

8.3.1.4. Для наблюдения интерференционной картины используют окуляры с увеличением от 4- до 10'.

8.3.2. Контрольные образцы должны иметь форму квадратных плоскопараллельных пластинок, изготовленных из материала различных марок. Одна из прямоугольных боковых граней является рабочей.

Сторона квадрата должна быть не менее 8 мм, толшина образца — от 1 до 2 мм.

Допуск параллельности ребер рабочих граней образца — 0.005 мм.

Один из трехгранных углов образна, прилегающий к рабочей грани, должен быть срезан, образующийся в сечении треугольник должен иметь наибольшую сторону от 2 до 3 мм.

8.3.2.1. Рабочая грань и две большие грани, а также поверхность среза должны быть отполированы. Параметр шероховатости Яг 5 0.050 мкм - по ГОСТ 2789.

Допуск плоскостности рабочей грани — две интерференционные полосы.

Допуск перпендикулярности рабочей грани к большим граням образца — 10'.

8.3.2.2. В рабочем объеме образца не должно быть свилей, видимых невооруженным глазом, скоплений пузырей и включений.

8.3.2.3. На каждом образце должна быть выгравирована маркировка с указанием марки материала и номера образна.

8.3.2.4. Образны должны быть снабжены паспортом, в котором указывают: марку материала, номер образца, показатели преломления для спектральных линий е. Е', С', измеренные с погрешностью не более 1.5 • 10 ^s, толщину образца, измеренную с погрешностью не более 0.01 мм.

8.3.3. Показатель преломления иммерсионной жидкости должен быть подобран так. чтобы длина волны А,, и а находились в видимой области спектра.

8.4. Требования к подготовке измерений

8.4.1. Подготовку установки и проверку ее работы проводят согласно инструкции по эксплуатации.

Проверку градуировки монохроматора по линиям спектра излучения газоразрядных ламп следует проводить не реже одного раза в год.

8.4.2. При проведении измерений с использованием номограммы ее предварительно вычерчивают для каждого контрольного образна в соответствии с приложением 4.

По оси ординат откладывают значения разности показателей преломления, вычисленные по формуле (10) при N = 0; 3: 5; 10: 15 (^ — порядковый номер интерференционной полосы) для ряда длин волн в видимой области спектра.

По оси абсцисс откладывают отсчеты, соответствующие длинам волн, принятым для расчета ординат.

8.5. Требования к проведению измерений

8.5.1. В кювету наливают иммерсионную жидкость и ставят ее на столик прибора.

8.5.2. Пробу и образец оптического материала закрепляют в держателях и погружают в иммерсионную жидкость.

8.5.3. Контрольный образен устанавливают перпендикулярно к оптической оси таким образом, чтобы изображение щели монохроматора было параллельно рабочей грани образца.

Критерием перпендикулярности установки является симметричность наблюдаемой картины дифракционных полос по отношению к центральной полосе на ребре рабочей грани образна.

Критерием параллельности рабочей грани образна щелям монохроматора является четкость наблюдаемой картины.

8.5.4. При определении разности показателей преломления Длй) в интервале, перекрывающем деления барабана монохроматора, при которых исчезает видимость границ образца и пробы, записывают:

- отсчет Л) — по барабану монохроматора, соответствующий длине волны исчезновения видимости границ образна Л^

- отсчет х — по барабану монохроматора, соответствующий длине волны исчезновения видимости границ пробы А:

- подсчитанное целое число интерференционных полос Л”, проходящих через рабочее ребро образна при переходе от х„ к х:

- отсчеты д\ и x_v ,| — по барабану монохроматора, соответствующие двум соседним целым полосам, между которыми исчезает видимость границ пробы.

ГОСТ 28869-90 С. 13

Каждый отсчет следует повторить три раза. За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение полученных отсчетов.

8.5.5. При измерении показателя преломления пробы материала неизвестной марки следует добиваться исчезновения видимости Гранин пробы при длине волны, которая может отличаться от длины волны л, = 546.1 нм не более чем на 2 нм.

8.5.6. При измерении разности показателей преломления Ляс использованием номограммы в интервале, перекрывающем деления барабана монохроматора, при которых исчезает видимость границ образна и пробы, записывают:

- отсчеты а,, Д). а₍, а_н„ а_|5, отвечающие прохождению через ребро рабочей грани образца нулевой. 3-й, 5-й, 10-й. 15-й интерференционной полосы:

- отсчет 5. отвечающий исчезновению видимости границ пробы материала в жидкости;

- отсчет а„. соответствующий нулевой полосе при повторном ее измерении.

Нулевая полоса в отличие от всех других характерна тем. что она не искривляется на срезе образца.

8.5.7. Измерение разности показателей преломления для каждой пробы следует проводить два раза. За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение обоих измерений, если они расходятся между собой не более чем на I • 10 ‘. При большом расхождении результатов измерения повторяют снова.

8.6. Требования к обработке и оформлению результатов измерений

8.6.1. Разность показателей преломления рассчитывают по формуле (12). Отсчет по барабану монохроматора х переводят в длину волны к по кривой градуировки прибора.

Число интерференционных полос (Л¹) рассчитывают по формуле

Л'= Л" + а , ₍14)

.-V' — целое число интерференционных полос;

а — дробная часть интерференционной полосы, рассчитываемая по формулам:

Хд.., I ~ ^Л\

(16)

8.6.2. Разность показателей преломления с использованием номограммы определяют в следующем порядке:

отсчеты ц_й, а,, и.. ц_(й, ц_и отмечают точками на соответствующих кривых номограммы и через них проводят градуировочную прямую:

рассчитывают поправку А на отсчет (5) по формуле

^д = *и - V (17)

и находят 5' по формуле

S' * З-д; (18)

значение Д я определяют по номограмме как ординату той точки градуировочной прямой, абсциссой которой является значение й

8.6.3. Показатель преломления пробы оптического материала рассчитывают по формуле (13). Разность показателя преломления Д л берут со знаком плюс при /„ > л и со знаком минус при

8.6.4. Требования к записи результатов измерений и расчетов — по п. 2.6.2.

С. 14 ГОСТ 28869-90

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Обязательное

Таблица 8

ВЫБОР МЕТОДА ИЗМЕРЕНИЯ ПОКАЗАТЕЛЯ ПРЕЛОМЛЕНИЯ

Примечав и е. В скобках приведены значения для кристаллов.

ГОСТ 28869-90 С. 15

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Справочное

ДЛИНЫ ВОЛН И СООТВЕТСТВУЮЩИЕ ИМ ЛИНИИ СПЕКТРА

ХИМИЧЕСКИХ ЭЛЕМЕНТОВ

Таблица 9

ПРИЛОЖЕНИЕ 3

Справочное

ПЕРЕСЧЕТ ПОКАЗАТЕЛЯ ПРЕЛОМЛЕНИЯ ОПТИЧЕСКОГО МАТЕРИАЛА ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ЕГО К НОРМАЛЬНЫМ УСЛОВИЯМ ИЗМЕРЕНИЯ

I. Пересчет проводят по формулам (3) и (4).

2. Парциальное давление водяного пара в воздухе рассчитывают по табл. 2.

3. Нормальные условия установлены в п. 2.5.3.

4. Измеренный показатель преломления п_е = 1.520000.

Измерения проводились при условиях:

температура — 20.5 "С;

давление 97.3 кПа;

влажность — 70 % отн.;

/= Л 70 « 0.0241 70 - 1.69 кПа.

Значение к = 0.0241 — по табл. 2.

^ = т= оЖ” ' ^мкм ';

AJ = 3.35354:

^ = 2МГ 'С-'.

5. По формуле (4) рассчитывают показатель преломления воздуха при условиях измерения

С. 16 ГОСТ 28869-90

WKMJMiif.M.».,^^

15997

38.9 - 3.35354 ’

97.3

^Х%Ж'

I + 97.3 16.13-0.100 - 20.5) КГ»

1 +0.0036610 - 20,5

1,69 (42,92 - 0.343 0.35) =

= (8342.13 + 18998.00 + 450.03) 1.013 - 0.9306 - 1.69.

41.77 - 26197 - 71 = 26126.

Показатель преломления N (X. р, /./) = 1.000261.

6. По формуле (4) рассчитывают показатель преломления воздуха при нормальных условиях

Г А' (К) - 11 • 10* = (8342.13 + 18998.00 + 450.03} х

7U J

1 + 101.3 (6,13-0,100 - 20,0)- 10^ I + 0.0036610 - 20.0

1.35 142.92 - 0.343 0.35) =

- 27790 1.054 ■ 0.9356 - 1.35 - 41.77 = 27404-56 ° 27348.

Показатель преломления Л'_о (7.) = 1.000273.

7. Показатель преломления материала, приведенный к нормальным условиям, рассчитывают по формуле (3)

«а (Л) = 1.520000 - 77—77 - Д^ 0.5 = 1.519981.

ПРИЛОЖЕНИЕ 4 Справочное

Номограмма, используемая при измерении показателя преломления метолом Обреимова

Дл — разноси, пока «телей преломления пробы и образца; .V— порядковый номер интерференционной полосы; 5 — отсчет с момента исчезновения видимости гранни пробы в иммерсионной жидкости; о, — отсчеты с момента прохождении через ребро рабочей грани обратив интерференционных полос: । - 0. 3. 5. 10. 15

Черт. 8

ГОСТ 28869-90 С. 17

ИНФОРМАЦИОННЫ Е ДАННЫЕ

1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 29.12.90 № 3699

2. ВЗАМЕН ГОСТ 3516-74. ГОСТ 5421-73, ГОСТ 5723-75, ГОСТ 8201-74, ОСТ 3-2636-75, ОСТ 3-3603-87, ОСТ 3-4923-81, ОСТ 3-6480-89

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

4. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Январь 2005 г.

Редактор 0 8. Гелемеева

Техническим редактор B./f. Прусакова

Корректор В.И. Варенцова

Компьютерном меречка С.В. Рябовой

Иsa. лип. М' <12554 oi 14.07.2000. Сдано ■> набор 24.01.2005. Подписано п печать 01.03.2005. Усл.печ.л. 2.32. Уч.-мыл. 1.90.

Тираж 60 акт. С 501. Зак. 117.

ИПК Издательство ста и.тар юс, 107076 Москва. Колодезный пер.. 14. http://www-.slandardb.ru e-mail: info©Tlandards.ru

Набрана в Издательстве на ПЭВМ

Отпечатано в филиале ИПК Издательство стандартом — тип. "Московский печатник". 105062 Москва. Лялин пер.. 6. Плр М 0X0102