allgosts.ru75. ДОБЫЧА И ПЕРЕРАБОТКА НЕФТИ, ГАЗА И СМЕЖНЫЕ ПРОИЗВОДСТВА75.040. Сырая нефть

ГОСТ 11011-85 Нефть и нефтепродукты. Метод определения фракционного состава в аппарате АРН-2

Обозначение:
ГОСТ 11011-85
Наименование:
Нефть и нефтепродукты. Метод определения фракционного состава в аппарате АРН-2
Статус:
Действует
Дата введения:
01/01/1986
Дата отмены:
-
Заменен на:
-
Код ОКС:
75.040

Текст ГОСТ 11011-85 Нефть и нефтепродукты. Метод определения фракционного состава в аппарате АРН-2

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

НЕФТЬ И НЕФТЕПРОДУКТЫ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФРАКЦИОННОГО СОСТАВА В АППАРАТЕ АРН-2

ГОСТ 11011-85

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

УДК 665.6:543.06:006.354 Группа А29

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НЕФТЬ И НЕФТЕПРОДУКТЫ

Метод определения фракционного состава в аппарате АРН-2

ГОСТ

11011—85

Petroleum and its products. Method for Взамен

determination of fraction composition by ГОСТ 1 1 0 3 3 —(i4

apparatus APH-2

ОКСТУ 0209

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 марта 1985 г, № 792 срок действия установлен

с 01,01,86 до 01.01.91

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает метод определения фракционного состава нефти и нефтепродуктов при атмосферном давлении и под вакуумом для построения кривой истинной температуры кипения (НТК) нефти и нефтепродуктов, установления потенциального содержания в нефти отдельных фракций, нефтепродуктов или их компонентов и получения фракций нефти с нелыо исследования их группового и индивидуального углеводородного состава.

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Аппарат АРН-2, рассчитанный на перегонку нефти до 450— 500°С, состоящий из технологического (черт. 1) и электрического блоков, которые смонтированы в одном металлическом каркасе размером 1000X2290X720 мм (черт. 2).

Аппарат снабжен вакуумным насосом типа ВН-461-М или пластинчато-роторным типа 2НВр-5ДМ, или любым другим, обеспечивающим остаточное давление до 1,3-102 Па (1 мм рт. ст.) в течение 16 ч непрерывно!! работы, а также двумя кубиками па разную загрузку (1,9 и 3,0 дм3).

Ректификационная колонка диаметром 50 мм и высотой 1016 мм, обладающая погоноразделяющей способностью, соответствующей 20 теоретическим тарелкам при полном возврате орошения, имеющая электрообогрев и покрытая слоем изоляции.

Перепечатка воспрещена

Переиздание. Октябрь 1987 г.

© Издательство стандартов, 1988

Издание официальное ★

1 — буферная емкость; 2 — манифольд; 3 —приемники; 4, 6, 19, 20, 21— термопары; 5 — обратный холодильник; 7 — конденсатор; 8, 17 — накидные гайки; 9 — ректификационная колонка; 10, 15 — ловушки; 11, /.'—ртутные вакуумметры; 13 — дифференциальный манометр; 14 — вакуумный насос; 16 —трубка; 18 — решетка; 22—кубик; 23 — пет.; А — кран трехходовой; Б — полулунный кран; В, Г, Д, Ж, Е — краны; 3 — кран ^за-

жим)

Черт. 1

X

0

18

Вакуумный насос Ъ Сеть Подъемник

@J§>.® © 0 & ® ® @

220В ниши ^У[,< Стоп!\ Стоп Вверх 6J8

11

\П ijo j9_ (l

Дна печи ^Колонка j

Колонка

1— амперметр на 10 А; 2— амперметр на 5 А; 3 — сигнальная лампа для контроля включения или выключения нагрева стенок печи; 4 — потенциометр автоматический марки ПС1—08 или КС.П2—027; 5—7 — автотрансформаторы типа .ПАТР-1; 8 — розетка для нагрева ъ 1ектрокрючка; 9—15 — кнопки управления; 16 — лампа для подсвета ниши; 17 — розетка для включения переносной лампы или для обогрева переходной тртоки от крана до приемника; 18 — сигнальная лампа дтя контроля включения иш отключения аппарата от сети. 19, 20 — вак\у\-

метры ртутные

Черт. 2

Термопары, рассчитанные на температуру от 0 до 400°С, которые вставляют в припаянные к колонке, кубику и головке конденсатора карманы.

Узел конденсации, предназначенный для полной конденсации паров, возврата части конденсата в виде орошения и для отбора конденсата, состоящий из конденсатора и обратного холодильника с краном для отбора дистиллята.

Электрическая печь, состоящая из двух самостоятельных секций обогрева (дно и бока), обеспечивающая нагрев нефти или нефтепродуктов до 380—400СС.

Дифференциальный манометр, заполненный керосиновой фракцией, служащий для замера перепада давления между кубиком и верхом колонки.

Краны манифольда (А и Б; и буферная емкость, служащие

для выполнения операций по обеспечению установленного вакуума в системе при смене отбираемых фракций.

Ртутный вакуумметр 11 (черт. 1), служащий для замера остаточного давления паров.

Ртутный вакуумметр 12 (черт. 1), служащий для замера ос садочного давления в нижнем приемнике при смене фракций во время перегонки под вакуумом.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72 или спирт этиловый синтетический технический по ГОСТ 11547—80.

Бензин-растворитель для резиновой промышленности по ГОСТ 443—76 или фракция прямогонного бензина, соответствующая этому бензину по фракционному составу.

Толуол реактивный по ГОСТ 5789—78 или толуол нефтяной по ГОСТ 14710—78, или толуол каменноугольный и сланцевый по ГОСТ 9880—76.

Спирто-толуольная смесь 1:1.

Керосин осветительный пли фракция, соответствующая этому керосину по фракционному составу для заполнения дифференциального манометра.

Смазка ЦИАТИМ-221 по ГОСТ 9433—80 или любая вакуумная смазка.

Секундомер по ГОСТ 5072—79.

Цилиндр мерный вместимостью 1000 см3 по ГОСТ 1770—74.

Колбы любого исполнения типа П или Кн по ГОСТ 25336—82.

Ткань асбестовая или из стеклянного волокна.

Проволока нихромовая по ГОСТ 12766.1—77 марки Х20Н80-Н диаметром 0,5 мм.

Весы лабораторные общею назначения по ГОСТ 24104—80.

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1. В отобранной пробе нефти или нефтепродукта предварительно определяют по ГОСТ 13379—82 массовую долю растворенного в ней газа, включая бутан, которую используют при определении потенциального содержания нефтепродуктов.

Для перегонки на аппарате АРН-2 допускается нефть, газоконденсат или нефтепродукт с содержанием воды не более 0,5% по ГОСТ 2477—65. При большем содержании воды нефть или нефтепродукт предварительно обезвоживают.

2.2. Подготовка аппарата

2.2.1. Колонку 9 заполняют насадкой следующим образом: на решетку 18 насыпают 150 см3 крупной насадки, представляющей собой спираль из нихромосок проволоки, высотой отрезка спирали 12 мм и диаметром витка спирали 5 мм. Далее по всей высоте колонки насыпают 1400 см3 мелкой насадки из нихромовой проволоки, высотой отрезка спирали 6 мм и диаметром витка спирали 3 мм.

Во избежание уплотнения к мелкой насадке добавляют 250—270 см3 крупной. Объем насадки измеряют цилиндром.

2.2.2. После 25—30 перегонок в аппарате АРН-2, с учетом качества перегоняемых нефтей, но не реже одного раза в год, насадку в колонке обновляют. Для этого из колонки высыпают всю насадку, прокаливают ее в муфельной печи при температуре 500—600°С до удаления кокса, затем охлаждают, перебирают и засыпают в колонку. В случае необходимости добавляют новую насадку, приготовленную в соответствии с п. 2.2.1, на 30—40 мм ниже верха колонки.

2.2.3. Верх кубика, верх колонки и переточную трубку головки-конденсатора изолируют теплоизоляционным материалом. Переточную трубку от крапа Д (см. черт. 1) до приемника снабжают электрообогревом, для включения которого используют розетку 17 (черт. 2).

2.2.4. Проверяют аппарат на герметичность. Для этого кран А (черт. 3) ставят в положения 7, 3, 4\ кран Б—в положения 6, 7 для соединения вакуумного насоса с атмосферой; кран Г закрывают; крап В открывают; кран Ж закрывают. Включают вакуумный насос и кран Б переводят в положения 5, 6.

После того, как оиаточное давление достигнет 1,3-Ю2—■ 2,7-102 Па (1—2 мм рт. ст.), кран А переводят в положения 1, 2, 3, а затем кран Б переводят в положения 6, 7. Вакуумный насос останавливают.

2.2.5. Если аппарат собран герметично, остаточное давление

1,3-102—2,7 * 102 Па (1--2 мм рт. ст.) в системе не изменяется •в течение 15—20 мин. Если аппарат не держит вакуум, его проверяют по частям для установления и устранения места течи

2.2.6. После каждой перегонки аппарат промывают 1 дм3 бензина, затем продувают воздухом.

После проведения 10—12 перегонок аппарат промывают вначале спирто-толуольной смесью, а затем бензином.

При работе с высокосмолистыми нефтями с содержанием асфальтосмолистых веществ более 20% и высокосернистыми нефтями с содержанием серы более 2% аппарат промывают после трех перегонок спирто-толуольной смесью, затем бензином и продувают воздухом.

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1. Атмосферная перегонка

3.1.1. Перед началом перегонки все краны смазывают смазкой ЦИАТИМ-221 или другой вакуумной смазкой (необходимо следить, чтобы смазка не попала в отверстия кранов).

3.1.2. Краны манифольда ставят в следующие положения (см. черт. 3): крап А — 1,2, 4\ кран Б — 5, 7; кран В открывают, кран Г закрывают, кран Ж и зажим 3 открывают.

3.1.3. В холодильник 5 узла конденсации (см. черт. 1) пускают воду с температурой не выше 25°С, в рубашки приемников 3 (см. черт. 1) загружают лед.

3.1.4. Нефть или нефтепродукт в количестве 1,9 или 3,0 дм3 наливают в предварительно взвешенный кубик через горловину и взвешивают (см. черт. 1). Кубик соединяют с колонкой через накидную гайку 17, которую плотно завинчивают. Трубку 16 соединяют открытым концом через накидную гайку и переходную трубку с дифференциальным манометром 13.

3.1.5. В карман для термопары вставляют термопару 21 (см. черт. 1).

Для уменьшения потерь тепла место соединения кубика с колонкой и колонки с головкой конденсатором закрывают стеклянной или асбестовой тканью.

Крап Д (см. черт. 1 и 2) до начала перегонки закрывают.

3.1.6. Аппарат включают в электросеть нажимом кнопки 12 (см. черт. 2), при этом должна загореться сигнальная лампа 18 (см. черт. 2). Нажимом кнопки 9 (см. черт. 2) вверх поднимают электропечь. Включают потенциометр. Включают обогрев дна печи и колонки с помощью автотрансформаторов 5, 7 (черт. 2).

3.1.6.1. Обогрев стенки печи, используемый только при перегонке высокосмолистых нефтей, включают с помощью автотрансформатора 6 (см. черт. 2) только в начальный момент перегонки для более равномерного нагрева продукта. Через 30—40 мин обогрев стенки печи выключают.

3.1.6.2. Обогрев регулируют гак, чтобы разгонка началась через 1,5—2 ч.

3.1.7. Кран Д (черт. 1) закрыт до тех пор, пока не установится равновесие в колонке. Признаком равновесия является прекращение колебания давления, определяемого по дифференциальному манометру, и стабилизация температуры паров.

После этого кран Д (черт. 1) открывают и начинают отбор фракций.

3.1.8. Перегонку нефти проводят со скоростью 3—4 см3/мин при загрузке 3 дм3 и 2—2,5 см3/мин — при загрузке 1,9 дм3. Скорость перегонки контролируют секундомером и измерением объема дистиллята в приемниках. Заданную скорость регулируют крапом и электрообогревом печи и колонки при постоянном перепаде давления в дифференциальном манометре.

3.1.9. При нормальном режиме работы аппарата разность температуры паров в колонке и жидкости в кубике во время отбора бензиновых фракций должна быть выше 100°С.

Отбор фракций при атмосферном давлении производят до температуры 200°С (в случае высокосерннстых и высокосмолистых нефтей — до 180°С).

Фракции собирают в колбы и взвешивают с погрешностью не более 0,1 г.

3.1.10. При температуре паров 180—200°С атмосферную перегонку прекращают: выключают обогрев печи и колонки при помощи автотрансформаторов 5, 7 (см. черт. 2), опускают печь нажимом кнопки 11, выключают потенциометр. Прекращают доступ воды в холодильник.

Нажимом кнопки 13 (см. черт. 2) аппарат отключают от электросети.

3.2. Вакуумная перегонка

3.2.1. После отбора бензиновых фракций при атмосферном давлении начинают вакуумную перегонку. Фракции, выкипающие при температуре до 320°С, отбирают при остаточком давлении

1.3- 10"—1,6-КВ Па (10—л2 мм рт. ст.), фракции, выкипающие выше 320°С — при остаточном давлении 1,3-102—2,7-102 Па (1—2 мм рт. ст), которое определяется по ртутному вакуумметру 11. Пересчет температур производят по монограмме (черт. 4). Допускается пересчет температур производить по табл. 1—14 справочного приложения.

Перед началом вакуумной перегонки тщательно смазывают все краны.

3.2.2. При отборе фракций, выкипающих при температуре 200—320°С, в холодильник пускают воду, в рубашки приемников наливают холодную воду. Перед началом перегонки краны мани-фольда ставят согласно обозначениям на черт. 3 в следующие положения: А — 1, 3, 4; Б -- 5, 6, Г закрывают, В открывают, кран Ж и зажим 3 полностью открывают.

3.2.3. Включение аппарата — по п. 3.1.6. Нажимом кнопки 15 (см. черт. 2) включают вакуумный насос. Постепенным завинчиванием зажима 3 (см. черт. 3) остаточное давление доводят до

1.3- 103 Па (10 мм рт. ст.) по показанию вакуумметра 11 (см. черт. 1).

Обогрев регулируют так, чтобы перегонка началась через 2,0—2,5 ч.

Кран Д (см. черт. 1) так же, как и при атмосферной перегонке, не открывают до тех пор, пока не установится равновесие в колонке.

При нормальном режиме работы аппарата разность температур жидкости в кубике и паров в головке конденсатора должна быть для керосиновых фракций — 80—100°С, для дизельных и масляных фракций — 40- -80°С.

Показания дифференциального манометра (мм керосинового столба) при отборе керосипо-газойлевых и масляных фракций не должны превышать 100 мм. Увеличение разности давления и дифференциальном манометре выше 100 мм свидетельствует о нарушении баланса нагрева кубика и колонки. В этом случае необ-

ходимо не увеличивать нагрев кубика или постепенно увеличить нагрев колонки.

3.2.4. После того, как в колонке установится равновесие, кран Д (см. черт. 1) открывают и начинают отбирать фракции.

3.2.5. Для смены фракций закрывают кран В (см. черт. 3), кран Б плавно ставят в положения 5, 7 для соединения нижней воронки приемника с атмосферой, затем открывают кран Г и фракцию спускают в предварительно взвешенную колбу.

Кран Г закрывают, кран А переводят в положения 1, 2, 3 и кран Б ставят в положения 5, 6 для откачивания воздуха из нижней воронки.

После того, как остаточное давление в нижней воронке и остаточное давление в остальной системе будут равны, что фиксируется показаниями вакуумметров 11, 12 (см. черт. 1), крап В открывают, кран А ставят в положения 1, 3, 4 и перегонку продолжают.

При 1,3-103—1,6-103 Па (10—12 мм рт. ст.) отбирают фракцию с температурой кипения 200—320°С при нормальном давлении.

3.2.6. При температуре паров 320°С выключают обогрев печи и колонки.

Доступ воды в холодильник прекращают, в рубашки приемника наливают горячую воду. Через 5—7 мин включают обогрев печи и колонки и, постепенно закрывая кран Ж (см. черт. 1), доводят остаточное давление до 1,3-102—2,7-102 Па (1—2 мм рт. ст.).

3.2.7. Для подогрева парафинистых продуктов, проходящих через краны В и Г (см. черт. 1), может быть использован электрокрючок, который нагревается через розетку 8 (см. черт. 2) при включении в электросеть, или горячая вода, заливаемая в рубашки приемников.

3.2.8. Смена фракций при остаточном давлении 1,3-102— 2,7-102 Па (1—2 мм рт. ст.) происходит так же, как и при отборе керосиновых фракций при остаточном давлении 1,3-103 Па (10 мм рт. ст.).

3.2.9. После окончания перегонки выключают потенциометр, выключают обогрев печи и колонки, опускают печь, кран А ставят в положения 1, 2, 3; кран Б— в положения 6, 7; после этого выключают насос. Таким образом, вся система (кубик, колонка, приемник, буферная емкость и т. д.) остается под вакуумом.

3.2.10. Колонку и кубик охлаждают до комнатной температуры. Затем кран Б (см. черт. 3) ставят в положения 5, 7; кран А — в положения 1, 3, 4, т. е. всю систему соединяют с атмосферой. После этого кубик отсоединяют от колонки, взвешивают вместе с остатком, после чего остаток выливают.

3.2.11. При проведении вакуумной перегонки сразу же после атмосферной, отключают обогрев колонки и кубика (опускают печь). После того, как в кубике температура понизится до

180—200°С, включают вакуум-насос и создают вакуум в системе, постепенно доводя его до остаточного давления 1,3-103—1,6-103 Па (10—12 мм рт. ст.), а затем включают обогрев кубика и колонки. При достижении температуры паров 320°С разгонку продолжают по п. 3.2.6.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массу отобранных фракций определяют как разность масс колбы с отобранной фракцией и пустой колбы.

4.2. Определяют процент выхода отдельных фракций от массы пробы нефти или нефтепродукта, взятых для перегонки.

4.3. Допускаемые расхождения между параллельными определениями не должны превышать:

1% (по массе) —при отборе фракций до 320°С;

1,5% (по массе) —при отборе фракций выше 320Х.

4.4. Строят кривую истинной температуры кипения перегоняемого продукта (НТК) на основании зависимости температуры конца кипения отдельной фракции от ее суммарного выхода.

4.5. По кривой перегонки (ИТК) устанавливают потенциальное содержание в нефти отдельных фракций нефтепродуктов или их компонентов.

ПРИЛОЖЕНИЕ

Справочное

ТАБЛИЦЫ

для пересчета фактических температур кипения в вакууме на температуры кипения при давлении 101,1 - Ю3 Па (760 мм рт. ст.)

Таблица 1

Фактическая температура кипения при остаточном давлении 6,7-ЮПа (0,50 мм рг. ст,), °С

Температура

кипения при нормальном давлении, °

с

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

40

214

215

217

218

220

221

222

224

225

227

50

228

229

230

231

232

233

235

236

237

238

60

239

240

242

243

245

246

247

249

250

252

70

253

254

255

257

258

259

260

261

263

264

80

265

266

268

269

270

271

273

274

275

277

90

278

279

280

282

283

284

285

286

288

289

100

290

291

293

294

296

297

298

300

301

303

ПО

304

305

307

308

309

311

312

313

314

316

120

317

318

320

321

322

324

325

326

327

329

130

330

331

333

334

336

337

338

340

341

343

140

344

345

346

347

348

349

351

352

353

354

150

355

356

357

359

360

361

362

364

365

366

160

367

368

369

370

372

373

374

375

377

378

170

379

380

381

382

383

385

386

387

388

389

180

390

391

392

393

394

396

397

398

399

400

190

401

402

403

405

406

407

408

409

411

412

200

413

414

415

417

418

419

420

421

423

424

210

425

426

427

429

430

431

432

433

435

436

220

437

438

439

441

442

443

444

446

447

448

230

449

450

451

452

453

455

456

457

458

459

240

460

461

462

464

465

466

467

468

470

471

250

472

473

471

475

476

477

478

479

480

481

260

482

483

481

486

487

488

489

490

492

493

270

494

495

496

498

499

500

501

502

504

505

Фактическая

Температура

кипения при нормальном давлении, 0

с

температура кипения при остаточном давлении 1,3-Ю2 Па (1 мм рт. ст.), СС

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

40

202

204

206

207

208

209

210

212

213

215

50

216

217

218

219

220

222

223

224

226

227

60

228

230

231

232

233

234

235

237

238

240

70

242

243

244

245

247

248

249

250

252

253

80

254

255

256

257

258

259

260

261

263

265

90

266

268

269

270

272

273

274

276

277

278

100

280

281

282

283

284

286

287

289

290

291

ПО

292

293

294

295

297

298

300

301

302

ЗиЗ

120

304

306

308

309

310

312

314

315

317

3; 8

130

319

320

322

323

325

326

327

328

329

о I

-о ]

СО

140

332

333

334

335

336

337

338

339

340

342

150

343

345

347

348

349

350

352

353

354

356

160

357

358

359

360

362

363

364

365

366

367

170

368

369

370

372

373

374

376

377

378

379

180

380

381

382

383

384

385

386

387

388

389

190

390

391

392

393

394

395

396

397

398

400

200

401

402

403

404

406

407

408

410

411

412

210

413

414

415

416

417

418

419

420

422

423

220

424

426

427

428

429

430

432

433

434

435

230

436

437

439

441

442

443

444

445

446

447

240

448

450

451

452

453

454

455

456

458

459

250

460

462

463

464

465

466

468

469

470

471

260

472

474

475

476

478

479

480

481

482

ГГ

СО

270

484

485

486

487

488

489

490

491

492

493

280

494

495

496

497

498

499

500

501

502

503

290

504

506

508

510

511

512

513

514

516

517

300

518

.—

-.

температура кипения при

остаточном

давлении 2.7-102 Па

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

(2 мм рт. ст.), °С

40

190

50

202

60

214

70

228

80

240

90

253

100

265

110

278

120

291

130

302

140

316

150

328

160

340

170

353

180

366

190

376

200

388

210

398

220

409

230

422

240

433

250

445

260

457

270

468

280

479

290

490

300

503

191

192

193

203

204

206

215

217

218

229

230

231

242

243

244

254

255

257

267

268

269

279

280

282

292

293

294

303

305

306

317

319

320

329

331

332

342

343

344

354

356

357

367

368

369

377

379

380

389

390

391

399

400

402

410

412

413

423

424

425

434

435

436

446

447

448

458

459

460

469

470

471

480

481

482

492

493

494

195

196

197

207

208

209

219

220

222

232

233

234

246

247

248

258

259

260

270

271

273

284

285

286

295

296

297

307

308

310

321

322

324

333

334

336

345

346

348

358

359

360

370

371

372

381

382

383

392

393

394

403

404

405

414

416

417

426

427

428

437

438

440

450

451

453

462

463

464

472

474

475

483

485

486

495

496

498

L

198

200

201

211

212

213

223

225

226

236

237

239

249

250

252

262

263

264

274

275

276

287

288

289

299

300

801

311

313

5 5

325

326

327

337

338

339

349

350

351

362

364

365

373

374

3,5

384

386

387

395

396

397

406

407

408

418

419

420

430

431

482

442

443

444

454

455

456

465

466

467

476

477

478

487

488

439

499

500

502

--

.

__

Фактическая

Температура

кипения при нормальном давлении, 0

с

температура кипения при остаточном давлении 4,0- 10г Па (2 мм рт. ст.), °С

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

40

182

183

185

186

188

189

190

191

192

193

50

194

195

196

197

198

199

200

201

203

204

60

205

206

208

210

211

212

213

215

216

217

70

219

220

222

223

224

225

226

228

229

230

80

232

233

234

235

236

238

239

241

243

244

90

245

246

247

218

249

250

252

253

254

255

100

257

258

259

260

261

263

264

265

266

267

по

268

270

271

273

274

276

277

278

279

О

ОО

1

120

282

284

285

286

287

288

289

290

291

292

130

294

295

297

ОО

О".

CN

299

301

302

303

304

306

140

307

308

309

310

312

313

314

315

316

317

150

319

321

322

324

325

326

328

329

330

331

160

332

333

334

336

337

338

339

340

341

342

170

344

345

346

3А7

348

349

350

352

353

354

180

355

356

357

358

360

362

364

365

366

367

190

368

369

370

371

372

373

374

375

376

377

200

378

380

381

382

383

384

385

386

388

388

210

390

391

392

393

394

395

396

397

398

399

220

400

402

403

404

405

406

408

409

410

411

230

412

413

414

416

417

418

419

420

421

422

240

423

424

425

426

427

429

430

431

432

433

250

434

435

436

438

440

441

442

443

444

445

260

446

448

449

451

452

453

454

455

456

457

270

458

459

460

461

462

463

464

465

466

468

280

469

470

471

472

473

474

476

478

479

480

290

481

482

483

485

486

487

488

490

491

492

300

493

494

495

496

498

499

500

—.

Таблица 5

Фактическая температура кипения при остаточном давлении 5,3-10= Па (4 мм рт. ст.), °С

Температура

кипения при нормальном давлении, 0

с

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

40

177

178

179

180

181

182

183

184

185

187

50

188

189

190

192

193

194

195

196

197

198

60

200

201

202

203

204

206

207

208

209

210

70

212

213

214

216

218

219

220

221

222

223

80

225

226

228

229

230

232

233

234

235

236

90

237

238

240

242

243

245

246

247

249

250

100

251

252

25-".

254

255

256

258

260

261

262

ПО

264

265

260

267

268

270

271

272

273

274

120

276

277

278

280

281

282

284

285

286

287

130

288

290

291

292

293

295

296

297

299

300

140

301

302

308

804

305

306

307

308

310

312

150

313

314

315

317

318

320

322

323

324

325

160

326

327

328

329

330

332

333

334

336

337

170

338

339

340

342

343

344

395

346

347

348

180

349

350

352

353

354

355

356

358

359

360

190

361

363

364

365

366

367

368

369

370

371

200

372

373

374

375

376

377

378

380

381

382

210

383

384

385

386

387

388

390

391

392

393

220

394

395

396

397

398

400

401

402

404

405

230

406

407

408

409

410

412

413

414

415

416

240

417

418

419

420

421

422

424

425

426

427

250

428

430

431

432

434

435

436

438

439

440

260

441

443

444

445

446

447

448

449

450

451

270

452

453

454

455

456

457

458

459

460

461

280

462

463

464

465

467

468

469

470

471

472

290

474

475

476

478

479

480

482

484

485

486

300

487

489

490

491

492

493

494

495

496

497

310

498

500

Фактическая температура кипения при остаточном давлении 6,7-102 Па (5 мм рт. ст.), °С

Температура

кипения при нормальном давлении,

с

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

40

171

172

173

174

176

177

178

179

180

182

50

183

184

185

186

187

188

190

191

192

193

60

194

195

196

197

198

200

201

203

204

205

70

207

208

210

211

212

213

214

215

216

218

80

219

220

222

223

224

225

227

228

230

231

90

232

233

234

236

237

238

240

241

243

244

100

246

247

248

249

250

251

253

254

255

256

110

257

258

260

261

263

264

265

266

267

268

120

270

271

272

275

274

276

277

278

280

2,0

130

282

283

285

286

288

289

290

291

292

2оЗ

140

294

296

297

298

299

300

301

302

303

804

150

305

307

308

310

312

314

315

316

318

3(9

160

320

321

322

324

325

326

327

328

329

33 J

170

331

333

335

336

337

338

339

340

341

842

180

343

344

345

346

347

348

350

351

352

353

190

354

355

356

358

359

360

362

363

365

Зоб

200

367

368

369

370

371

372

373

374

375

3 / 6

210

377

378

379

380

381

382

383

385

386

387

220

388

389

390

391

392

393

394

395

396

808

230

399

400

401

402

404

405

406

407

408

409

240

410

411

412

413

415

416

418

419

420

821

250

422

423

424

426

427

428

429

431

432

260

434

435

436

437

439

440

442

443

444

4чг5

270

446

447

448

449

450

451

452

453

454

4о5

280

456

457

458

459

460

462

463

464

465

406

290

467

468

470

471

472

474

475

476

478

479

300

480

481

482

483

485

486

488

489

490

491

310

492

493

494

495

497

498

499

500

Таблица 7

Фактическая

Температ ура

кипения при нормальном давлении, 0

с

температура кипения при остаточном давлении 8,0-102 Па {6 мм рт. ст.), °С

0

1

2

3

4

5

б

7

8

9

40

168

169

170

171

172

173

174

175

176

178

50

179

180

181

182

184

185

186

187

188

189

60

190

191

192

194

195

196

197

198

200

201

70

202

203

1 N3

1 О 1 т-1

205

207

208

210

211

212

214

80

215

216

217

219

220

221

222

223

225

226

90

228

229

230

231

233

234

236

237

238

239

100

241

242

244

245

246

247

248

249

250

252

110

253

255

256

257

259

260

261

262

264

265

120

266

267

268

269

270

271

272

274

275

276

130

278

279

1

О 1

GO |

сч

282

283

285

286

287

288

290

140

291

292

293

294

295

296

297

298

299

300

150

301

302

304

305

306

308

309

311

312

314

160

315

316

317

318

319

320

322

323

324

325

170

326

328

329

330

332

333

334

335

336

337

180

338

339

340

342

343

344

345

346

347

348

190

349

350

352

353

354

355

356

358

359

360

200

361

363

364

365

366

368

369

370

371

372

210

373

374

375

376

377

378

379

380

381

382

220

383

384

386

387

388

390

391

392

393

394

230

395

396

397

398

400

401

402

403

401

405

240

406

408

409

410

411

412

413

414

416

417

250

418

419

420

421

422

424

425

426

427

428

260

429

430

432

433

434

435

436

437

438

439

270

440

441

442

443

444

446

447

448

449

450

280

451

452

453

454

456

457

458

460

461

462

290

463

464

465

466

467

469

470

471

472

474

300

475

476

478

479

480

482

484

485

486

487

310

488

489

490

491

492

493

494

496

497

498

320

499

500

_

_

____

__

Фактическая

Температура

кипения при нормальном давлении, 0

С

температура кипения при остаточном

давлении 9,3-102 Па

0

1

2

3

4

5

6

7

8

С

(7 мм рт. ст.),

СС

40

164

50

175

60

187

70

199

80

211

90

224

100

236

ПО

249

120

262

130

274

140

287

150

298

160

310

170

323

180

335

190

346

200

357

210

370

220

380

230

391

240

402

250

414

260

426

270

437

280

447

290

458

300

470

310

484

320

495

165

167

168

176

177

178

188

189

190

200

201

202

212

214

215

225

226

228

238

239

241

250

252

253

264

265

266

275

277

to

00

1

288

289

290

299

301

302

312

313

314

324

325

326

336

337

338

347

348

349

358

360

361

371

372

373

381

382

383

392

393

394

403

404

405

415

416

418

427

428

430

438

439

440

448

449

450

460

461

462

472

473

475

485

486

488

496

497

498

169

170

171

179

180

182

192

193

194

204

205

206

217

218

219

229

230

232

242

243

244

254

255

256

267

268

269

280

281

282

291

292

293

303

304

306

316

317

318

327

329

330

339

340

342

350

351

352

363

364

365

374

375

376

384

386

387

395

396

397

406

407

408

419

420

421

431

432

433

441

442

443

451

452

453

463

464

466

476

478

479

489

490

491

500

501

502

172

173

174

183

184

186

195

196

197

208

209

210

220

222

22 1

233

234

235

246

247

248

258

259

26 )

270

271

272

283

284

280

294

295

29о

307

308

.09

319

320

321

332

333

334

343

344

345

354

355

_356_

366

367

368

377

378

879

388

389

390

398

400

401

410

411

412

422

424

425

434

435

436

444

445

446

454

456

457

467

468

469

480

481

482

492

493

494

_

Таблица 9

Фактическая температура кипения при остаточном давлении 1,1 -103 Па (8 мм рт. ст.), °С

Температура

кипения при нормальном давлении, с

с

0

1

2

3

4

5

б

7

8

9

40

162

163

164

165

166

167

168

169

170

171

50

172

173

174

176

177

178

179

180

182

183

60

184

185

186

188

189

190

191

192

193

194

70

196

197

198

200

201

202

203

204

205

206

80

208

209

210

212

213

214

215

217

218

219

90

220

222

223

225

226

227

228

230

231

252

100

233

235

237

238

239

241

242

243

245

246

ПО

247

248

249

250

251

253

254

256

257

258

120

259

260

261

262

264

265

266

267

268

270

130

271

272

274

275

276

277

279

280

282

283

140

284

285

286

287

288

289

290

291

292

293

150

294

296

297

298

299

300

302

303

304

305

160

306

308

300

311

312

314

315

316

318

319

170

320

322

323

324

325

326

327

328

329

330

180

331

332

333

334

335

336

337

338

340

341

190

342

343

344

345

346

347

348

349

351

352

200

353

355

356

357

358

360

361

363

364

365

210

366

367

368

369

370

371

372

373

374

375

220

376

378

379

380

381

382

384

385

386

387

230

388

389

390

391

392

393

394

395

396

397

240

398

400

401

402

403

404

405

407

408

409

250

410

411

412

414

415

416

417

418

420

421

260

422

423

424

425

426

427

428

429

430

431

270

432

433

434

435

436

438

439

440

442

443

280

444

445

446

447

449

450

451

452

453

454

290

455

456

457

458

460

461

462

464

465

466

300

467

468

469

471

472

474

475

476

477

478

310

479

480

482

484

485

487

488

489

490

491

320

492

493

494

495

496

497

498

499

500

501

Фактическая температура кипения при остаточном давлении 1,2-103 Па (9 мм рт. ст.), °С

Температура

кипения при нормальном давлении,

с

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

40

159

160

162

163

164

165

166

167

168

169

50

170

171

172

173

175

176

177

178

179

180

60

181

182

181

185

186

188

189

190

191

192

70

194

195

196

197

199

200

201

202

203

204

80

205

206

207

209

210

212

213

214

216

217

90

218

220

221

222

223

225

226

227

229

230

100

231

232

231

235

236

238

239

240

242

243

ПО

244

245

247

248

249

251

252

253

254

255

120

256

258

259

260

261

262

264

265

266

267

130

268

270

271

273

274

276

277

278

279

280

140

281

282

283

284

285

286

287

288

289

290

150

291

293

294

296

297

298

300

301

302

303

160

304

306

307

308

309

310

312

314

315

316

170

317

318

319

321

322

323

324

325

326

327

180

328

329

330

332

333

334

335

336

338

339

190

340

341

342

343

344

345

346

347

348

350

200

351

352

353

354

356

357

358

359

361

362

210

364

365

366

367

368

369

370

371

372

373

220

374

375

376

377

379

380

381

382

384

385

230

386

387

388

389

390

391

392

393

394

395

240

396

397

~398

399

400

402

403

404

405

406

250

407

409

410

411

412

413

414

416

417

418

260

419

420

421

422

423

424

426

427

428

429

270

430

431

432

433

434

435

436

437

438

439

280

440

442

443

444

445

447

448

449

450

451

290

452

453

454

456

457

458

460

462

463

464

300

465

466

467

469

470

471

472

473

474

476

310

477

478

479

481

482

484

485

486

487

488

320

489

490

491

492

493

494

495

496

497

498

330

499

500

—■

Таблица 11

Фактическая температура кипения при остаточном давлении U • 103 Па (10 мм рт. ст ), °С

Температура

кипения при нормальном давлении, °

с

0

1

2

3

4

5

6

7

8

п

40

156

157

159

160

161

162

163

164

165

166

50

167

168

170

171

172

173

174

175

176

177

60

178

179

180

182

183

185

186

187

188

190

70

191

192

194

195

196

197

198

199

200

202

80

203

204

205

206

207

209

210

212

213

214

90

215

216

217

219

220

222

223

225

226

227

100

228

230

231

232

234

235

236

237

239

240

ПО

242

243

244

246

247

248

249

250

251

252

120

254

255

256

257

258

260

261

262

263

265

130

266

267

268

270

271

272

274

275

276

277

140

278

279

280

281

282

283

284

286

287

288

150

290

291

292

293

294

295

297

298

299

300

160

301

302

303

304

306

307

308

309

311

312

170

313

315

316

317

318

319

320

322

323

324

180

325

326

327

328

329

330

331

332

334

335

190

336

337

338

340

341

342

343

344

345

346

200

347

348

349

350

352

354

355

356

357

358

210

360

361

362

36^

365

366

367

368

369

370

220

371

372

373

374

376

377

378

380

381

382

230

383

384

385

386

387

388

389

390

391

392

240

393

394

395

396

397

399

400

402

403

404

250

405

406

407

408

410

411

412

413

414

416

260

417

418

420

421

422

423

424

425

425

426

270

427

429

430

431

432

433

434

435

436

438

280

439

440

441

442

443

444

446

447

448

449

290

450

451

452

453

454

456

457

458

459

400

300

461

462

464

465

466

468

469

470

471

472

310

473

475

476

477

479

480

482

483

484

485

320

486

487

488

489

490

491

492

493

494

495

330

496

497

498

500

Фактическая температура кипения при остаточном давлении 1.5 103 Па (11 мм рт. ст.), "С

Температура

кипения при нормальном давлении, с

с

0

1

2

О

4

5

с

7

8

9

50

165

166

167

168

170

171

172

173

174

175

60

176

177

178

180

182

183

184

186

187

188

70

189

190

191

192

193

194

195

196

197

198

60

200

201

202

203

205

206

207

209

210

211

90

212

214

215

217

218

219

220

222

224

225

100

226

227

228

230

231

232

233

234

236

237

ПО

238

239

240

242

244

245

247

248

249

250

120

251

252

253

254

256

257

258

259

260

262

130

263

264

266

267

268

269

270

271

273

274

140

276

277

278

279

280

281

282

284

285

286

150

287

288

290

291

292

293

294

295

296

297

100

298

299

300

301

303

304

305

307

308

309

170

311

312

313

314

316

317

318

319

320

322

180

323

324

325

326

327

328

329

331

332

333

190

334

со

СО

СЛ

336

3 17

338

339

340

342

343

344

200

345

346

347

318

349

350

351

352

354

355

210

356

357

358

359

361

363

364

365

366

367 ”

220

368

369

370

371

372

373

375 "

376

377

378

230

379

380

381

382

383

384

385

386

388

389

240

390

391

392

394

395

396

397

398

399

400

250

401

402

403

405

406

407

408

410

411

412

260

413

414

416

417

418

419

420

421

422

423

270

424

425

426

427

428

429

430

431

432

433

280

434

435

436

438

439

441

442

444

445

446

290

447

448

449

450

451

452

453

454

456

457

300

458

460

461

462

464

465

466

467

468

469

310

470

472

477»

474

475

476

478

479

480

481

320

482

484

485

486

487

489

490

491

492

493

330

494

495

495

496

497

498

500

501

502

Фактическая температура кипения при остаточном давлении 1,6-JO3 Па (12 мм рт. ст.), °С

Температура кипения при нормальном давлении,

50

60

70

80

90

100

ПО

120

130

140

150

160

170

180

190

200

210

220

230

240

250

260

270

280

290

300

310

320

330

164

174

187

198

210

222

236

249

260

273

284

296

308

320

331

342

353

366

376

388

399

411

421

431

444

455

467

480

491

165

175

188

199

212

224

237

250

262

274

286

297

309

321

332

343

354

367

378

390

400

412

422

432

445

456

469

481

492

166

176

189

200

213

226

238

251

263

275

167

177

190

287

298

310

322

333

344

355

368

379

391

402

413

_423_

434

446

458

470

482

201

_214_

_227_

_2ч0_

_252_

2£4_

276_

_288_

299

312

323

335_

_345_

356

369

380

392_

408

414

424

435~

448

460

472

484

492 1 493

168

179

191

202

216

228

242

253

266

277

290

300

313

_324_

336

346

358

370

381

393

404

415

425

436

449

461

473

485

494

169

180

192

204

217

229

243

254

267

278

291

301

314

325

337

347

359

371

382

394

405

416

426

438

450

462

475

486

495

170

181

193

206

218

231

245

255

268

279

292

302

316

326

338

348

361

372

383

395

406

417

427

439

451

463

476

487

496

71

183

194

207

219

232

246

256

269

280

293

304

317

328

339

350

362

373

384

396

408

418

428

441

452

464

477

488

498

сс

8

9

172

173

184

186

195

196

208

209

220

221

233

234

247

248

258

259

271

272

282

283

294

295

305

306

318

319

329

330

340

341

351

352

364

365

374

375

385

386

397

398

409

410

419

420

429

430

442

443

453

454

465

466

478

479

489

490

499 500

Факт нческая температура кипения при ос гаточном даплении 1,7-10J Па (13 мм рт. с г.), °С

Темпераi>pa

кипения при нормальном давлении, =

с

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

50

162

163

161

165

166

167

168

169

170

171

оО

172

173

171

175

177

178

179

181

182

184

70

185

186

187

188

189

19!)

192

193

194

195

80

196

197

199

200

201

202

203

205

206

207

90

2С8

210

211

212

214

215

216

217

219

220

100

221

223

221

225

226

228

229

230

231

232

ПО

233

235

236

238

239

241

243

244

245

246

120

248

249

250

251

252

253

251

255

256

257

130

258

260

262

263

264

265

266

267

268

270

140

271

272

273

274

275

276

277

278

280

281

150

283

284

285

287

288

289

290

291

292

293

160

294

295

296

297

298

300

301

302

303

305

170

306

307

308

3)09

311

312

314

315

316

317

180

318

319

320

322

323

324

325

326

327

328

190

329

330

331

332

333

335

336

33/

338

339

200

340

341

342

3,43

344

346

347

348

349

350

210

351

352

35!

354

355

353

358

359

360

362

220

363

365

366

367

368

369

370

371

37 д

373

230

374

376

377

179

380

381

382

383

384

385

240

386

388

389

190

391

392

393

393

394

395

250

396

398

399

101

402

403

4( 4

405

406

407

260

408

409

411

112

413

41 1

415

416

417

418

270

419

420

421

122

423

421

425

426

427

428

280

429

430

431

132

433

435

436

438

439

440

290

441

442

443

1 15

416

448

449

450

451

452

300

453

451

455

157

458

459

460

461

463

464

310

465

467

468

169

170

471

473

474

475

476

320

477

478

480

182

483

481

485

486

487

488

330

I 489

490

491

492

493

494

495

486

497

498

ri jin I | I I 11 Ц1. 11 ПТГ| 1ПТ[1ТГГ|Ттр1Т|Т^ l l .утрДтртп |( птртг, | mrpm|fflfji>Tr[MjffiTp

Номограмма для пересчета температур кипения в вакууме на температуры кипения при нормальном давлении

1,3 — 0,01

2,7

4.0 5,3

8.0

1.1 W

и га

?,7Ю

4,010

5.3- 10

6.7- 10 8.0-10

10 ■ ГО.

1.3- W2

2,0- 10г

2.7- 102

4.0- 102

5.3- 10*

ьл-wl

8.0 тг,

9.3- 10%

1.1 ■ ю1

1.3- 103

2.0- w3

2.7 ■ 10l

3.3 W3 40 W3

5.3 103

6,7/0;

8.0 W3

9.3 10?

1.1- 104 12■ 104-

1.3 104'

2.0 Wu-

2.7 104 -

3.3- W4-4,0-10'4

5.3 W4-

6,6-104 e.o- io ‘

9.3- 1 o'*

1.1 -10s

0,02 0,03 0,04

0,06 -Ъ 0,08

г 0,1

0,2 0,3 0,4 0,5 0,6

о. в F 1,0

15

Z

3

-E- 4

5

6 t- 7 - в -10

Г15

r20

-1-25 30 40

SO 60 - 70 --80

100

150 200

250

£r 300

400

-- 500 -1-600 L700 800

S

£

5:

8j

C3

4

Изменение № 1 ГОСТ 11011—85 Нефть и нефтепродукты. Метод определенна фракционного состава в аппарате АРН-2

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 26.06.90 № 1875

Дата введения 01,01.91

Вводную часть после слов «исследования их» дополнить словами: «физикохимических свойств».

Раздел 1. Первый абзац. Исключить слова: «размером 1000 X 2290 X 720

мм»:

одиннадцатый, двенадцатый абзацы изложить в новой редакции «Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87.

Нефрасы по ГОСТ 443—76 или фракция прямогонного бензина, соответствующего нефрасу»;

исключить ссылки: ГОСТ 4753--68, ГОСТ 5072—79;

двадцать второй абзац и:ложить в новой редакции: «Весы лабораторные общего ьатначения с пределом взвешивания 1000 к 10000 г 3-го класса точности».

Пункт 2.2.1. Заманить значения: 12 мм на (12rtr 1) мм 5 мм на (5±1) мм, 6 мм на (6±1) мм, 3 мм на (3±1) мм.

Пункт 2.2.6. Заменить слеша: «бензина» на «нефраса», «бензином» на «неф-расам» (2 раза).

Пункт 3.2.1. Заменить слово: «монограмме» на «номограмме»; после слова «приложения» дополнить цифрой: 1

Пункт 4.2 изложить в новой редакции: «4.2. Определяют массовые доли выхода отдельных фракций и остатка от массы пробы нефти или нефтепродукта, взятых для перегонки, и записывают в таблицу, пример которой приведен в справочном приложении 2. Для составления материального баланса определяют суммарный выход фракций с учетом содержания газа. Потери при перегонке вычисляют как разность 100% if суммарного выхода фракций и остатка. Потери -не должны превышать 2,5%».

Пункт 4.3 исключить.

Пункт 4.4 дополнить словами: «На оси абсцисс откладывают суммарный выход фракции в процентах, на о:н ординат — конечную температуру кипения соответствующей фракции. Полученные точки соединяют плавной линией».

Стандарт дополнить раздетом -- 5:

«5. Точность метода

5 1. Сходимость

Два результата определения, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает:

1% — при отборе фракций дс 200 СС;

2% — » » » свыше 200 до 320 °С;

2% — » :> » едышо 320 СС

(Продолжение см. с. 54)

5.2. Воспроизводи мость

Два результата испытания, подученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95%-иой доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает:

6% — при отборе фракций до 200 °С;

8% — » » » свыше 200 до 320°С;

5% — » » > свыше 320 °С».

Стандарт дополнить справочным приложением — 2:

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Справочное

Пример записи перегонки по фракциям

Наименование фракции, °С

Выход, %

по массе)

Наименование фракции, °С

Б' 1ход, % (по массе)

отдельных

фракций

суммарный

отделаны>

фр<. л ИИ

о /мчирь if:

Газ до С4

300—310

НК-62

310—320

62—70

320—330

70—85

330—340

85—100

340—350

1

100—120

350—360

1

120—130

360—370

130—140

370—380

140—150

380—390

150—160

390—400

1

160—170

400—410

!

170—180

410—420

i

180—190

420—430

!

190—200

430—440

200—210

440—450

210—220

450—460

220—230

460—470

230—240

470—480

240—250

480—490

250—260

490—500

260—270

Остаток —

270—280

свыше 500°С

280—290

Потери

}

290—300

1

(ИУС № Ю 1990 г.)