allgosts.ru65. СЕЛЬСКОЕ ХОЗЯЙСТВО65.140. Пчеловодство

ГОСТ Р 56634-2015 Продукты пчеловодства. Атомно-абсорбционный метод определения токсичных элементов

Обозначение:
ГОСТ Р 56634-2015
Наименование:
Продукты пчеловодства. Атомно-абсорбционный метод определения токсичных элементов
Статус:
Действует
Дата введения:
01/01/2017
Дата отмены:
-
Заменен на:
-
Код ОКС:
65.140

Текст ГОСТ Р 56634-2015 Продукты пчеловодства. Атомно-абсорбционный метод определения токсичных элементов



ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ


ГОСТР

56634—

2015


НАЦИОНАЛЬНЫЙ

СТАНДАРТ

РОССИЙСКОЙ

ФЕДЕРАЦИИ

ПРОДУКТЫ ПЧЕЛОВОДСТВА

Атомно-абсорбционный метод определения токсичных элементов

Издание официальное

Москва

Стакдартинформ

2016


Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным научным учреждением «Научно* исследовательский институт пчеловодства)» (ФГБНУ «НИИ пчеловодства»)

2    ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 432 «Пчеловодство»

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 9 октября 2015 г. № 1526*ст

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0—2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет fbvtvw.gosf.ru)

© Сгандартинформ, 2016

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ПРОДУКТЫ ПЧЕЛОВОДСТВА Атомно-абсорбционный метод определения токсичных элементов

Вэе products.

Atomic absorption method for the determination of toxic elements

Дата введения — 2017—01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на продукты пчеловодства и устанавливает атомно-абсорбционный метод определения массовой доли свинца и кадмия в диапазонах измерений, приведенных в таблице 3.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.004—91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005—38 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007—76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.4.009—83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 12.4.021—75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 61—75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 1770—74 {ИСО 1042—83. ИСО 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры. мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 5457—75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147—80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 9293—74 Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 10929—76 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 11125—84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 12871—93 Асбест хризотиловый — хризотил. Общие технические условия

ГОСТ 14261—77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 14262—78 Кислота серная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 14919—83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ ИСО/МЭК 17025—2009 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

ГОСТ 17433—80 Промышленная чистота. Сжатый воздух. Классы загрязненности ГОСТ 19908—90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия

ГОСТ 21179—2000 Воск пчелиный. Технические условия

ГОСТ 21204—97 Горелки газовые промышленные. Общие технические требования ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Тилы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25629—2014 Пчеловодство. Термины и определения ГОСТ 28886—90 Прополис. Технические условия ГОСТ 28887—90 Пыльца цветочная (обножка). Технические условия ГОСТ 28888—90 Молочко маточное пчелиное. Технические условия

Издание официальное

ГОСТ 29169—91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 31776—2012 Перга. Технические условия

ГОСТ Р 12.1.019—2009 Система стандартов безопасности труда. Электрсбезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ Р ИСО 5725-1—2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р 52097—2003 Продукты пчеловодства. Минерализация проб для определения токсичных элементов

ГОСТ Р 52501—2005 (ИСО 3698:1987) вода для лабораторного анализа. Технические условия

ГОСТ Р 53228—2008 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания •

ГОСТ Р 54644—2011 Мед натуральный. Технические условия

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официагъном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю аКациональше стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то эго положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочньм стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

3    Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 25629—2014. ГОСТ Р ИСО 5725-1.

4    Требования безопасности проведения работ

4.1    При работе в лаборатории необходимо соблюдать все правила техники безопасности и производственной санитарии: пожарной безопасности — по ГОСТ 12.1.004. электро безопасности при работе с электроустановками — по ГОСТ Р 12.1.019. при работе с химическими реактивами — по ГОСТ 12.1.007. иметь средства пожаротушения — по ГОСТ 12.4.009.

4.2    Помещение, в котором проводится выполнение испытаний, должно соответствовать санитарным правилам проектирования оборудования, эксплуатации и содержания производственных и лабораторных помещений, предназначенных для проведения работ с веществами 1 -го и 2-го классов опасности, органическими растворителями должно быть снабжено вентиляционной системой по ГОСТ 12.4.021. Чистота воздуха в рабочей зоне должна соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.005

5    Условия проведения измерений

При выполнении измерений следует соблюдать следующие условия:

- температура окружающего воздуха.................................................................от 17 °С до 27 °С;

•    относительная влажность воздуха при температуре 25 °С....................................не более 70 %:

•    атмосферное давление.......................................................97.1-101.1 кЛа (730-760 мм рт.ст.).

6    Отбор проб

6.1    Отбор пробы меда натурального по ГОСТ Р 54644.

6.2    Отбор пробы пыльцы цветочной (обножки) по ГОСТ 28887.

6.3    Отбор проб перги по ГОСТ 31776.

6.4    Отбор пробы прополиса по ГОСТ 28886.

6.5    Отбор пробы молочка маточного пчелиного по ГОСТ 28888.

6.6    Отбор пробы воска по ГОСТ 21179.

7    Сущность метода

Метод заключается в измерении степени поглощения свободными атомами исследуемых продуктов пчеловодства излучения в ультрафиолетовом диапазоне. Для подготовки продуктов пчеловодства к измерению используют методы прямого растворения, сухой или мокрой минерализации. кислотной экстракции.

8    Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр, со спектральным диапазоном 185—760 нм. укомплектованный пламенным атомизатором и программным обеспечением. В комплект прибора должны 2

входить источники резонансного излучения кадмия и свинца (лампы с полым катодом, беээлетродные разрядные лампы или другие равноценные источники).

Весы неавтоматического действия по ГОСТ Р 53228 с пределами допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ±0,001 г.

Государственные стандартные образцы (ГСО) свинца и кадмия с аттестованным значением массовой концентрации 1.0 или 0.1 мг/см3 и относительной погрешностью аттестованного значения 1 %.

Электропечь сопротивления камерная лабораторная, обеспечивающая поддержание заданного температурного режима от 150 °С до 600 °С при отклонениях от номинального значения, не превышающих ± 25 °С.

Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий поддержание заданного температурного режима от 40 °С до 150 °С, при отклонениях температуры от номинального значения, не превышающих ± 5 °С.

Компрессор воздушный производительностью не менее 150 л/мин или сжатый воздух в баллонах по ГОСТ 17433.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919 или горелка газовая по ГОСТ 21204.

Баня водяная с рабочим диапазоном температур от 5 °С до 100 °С.

Мешалка магнитная с диапазоном частоты вращения якоря 200-2000 об/мин.

Щипцы тигельные металлические с защитным покрытием и нарезками на рабочей части створок.

Чаши или тигли кварцевые вместимостью 50. 100. 250 см3 по ГОСТ 19908 или чашки (тигли) фарфоровые N9 2-4 по ГОСТ 9147.

Колбы Къельдаля 2-50-29. 2-100-29. 2-250-29 ТСХ по ГОСТ 25336 или колбы плоскодонные П-2-250-34 ТСХ по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 2-25-2.2-50-2. 2-100-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Колбы Кн-2-1000-29 ТСХ или Ки-2-1000-34 ТСХ по ГОСТ 25336.

Колбы Кн-1-250-29/32 ТСХ или П-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336.

Пипетки 2-1-2-1 или 1—1—2—1.2-1-2-2- или 1-1-2-2.1-1—2—5 и 1-2-2-10 по ГОСТ 29169.

Стаканы Н-1-100 или Н-1-150 по ГОСТ 25336.

Воронки лабораторные по ГОСТ 25336.

Шарики стеклянные, используемые для обеспечения равномерности кипения по ГОСТ 25336.

Палочки стеклянные по ГОСТ 25336.

Асбест по ГОСТ 12871.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Вода 2 степени чистоты (бидистиллироеанная) по ГОСТ Р 52501.

Ацетилен растворенный по ГОСТ 5457.

Аргон газообразный по ГОСТ 9293.

Кислота серная по ГОСТ 14262. о. с. ч.

Кислота азотная по ГОСТ 11125. о. с. ч.

Кислота соляная по ГОСТ 14261. о. с. ч.

Кислота уксусная по ГОСТ 61. х. ч.

Фильтры обеэзоленные диаметром 7 или 9 см.

Перекись водорода (пергидроль) по ГОСТ 10929.

9 Подготовка к проведению измерений

9.1    Подготовка посуды

Ноеую или силькоэагряэненную лабораторную посуду (колбы, пипетки, чашки или тигли) после обычной мойки в растворе любого моющего средства, промывают водопроводной питьевой водой и ополаскивают дистиллированной водой. Непосредственно перед использованием посуду дополни* гельно обрабатывают горячим раствором азотной кислоты (1:1 по объему), затем ополаскивают дистиллированной водой, обрабатывают горячим раствором соляной кислоты (1:1 по объему), затем ополаскивают 3—4 раза дистиллированной водой, затем 1—2 раза бидистиллировакной водой и сушат. Обработку горячим раствором кислоты проводят следующим образом: посуду помещают в термостойкий химический стакан, заливают раствором кислоты, нагревают до кипения и отключают подогрев. Выдерживают до полного охлаждения и промывают, как указано выше. Вместо обработки посуды одним из растворов кислот допускается выдерживать чаши или тигли в растворе уксусной кислоты на кипящей водяной бане в течение 1 ч. После мытья посуду необходимо высушить в сушильном шкафу.

9.2    Приготовление градуировочных растворов

Растворы элементов, используемые для построения градуировочной зависимости (градуировочные растворы), готовят последовательным разбавлением государственных стандартных образцов

(ГСО). Допускается применение растворов с установленной массовой концентрацией элементов на азотнокислой или солянокислой основе, с массовой долей кислоты не менее 1 %. Для каждого элемента готовят не менее трех градуировочных растворов.

Для свинца готовят градуировочные растворы с концентрациями: 2,50; 5.00 и 10,00 мг/см3. а для кадмия — 0,25; 0,50 и 1.0 мг/смэ. Градуировочные растворы токсичных элементов хранят не более месяца.

9.3 Отбор навесок продуктов пчеловодства

Из объединенной пробы для проведения испытания отбирают две пробы для проведения анализа в условиях повторяемости. Массу анализируемых проб продуктов пчеловодства, выбирают по таблице 1.

Таблица 1 — Рекомендуемая масса анализируемых проб продуктов пчеловодства для определения массовой доли свинца и кадмия

Продукты пчеловодства

Масса анализируемых проб продуктов пчеловодстве, г

РЪ

Cd

Мед

1.0

1.0

Пыльцевая обножка

0.5

1.0

Перга

0.5

1.0

Маточное молочко

0.5

1.0

Прополис

1.0

1.0

Воск

35.0

35.0

9.4 Подготовка испытуемых растворов продуктов пчеловодства

Оэоление проводится сухим или мокрым способом и может применяться для всех продуктов пчеловодства, кроме воска. Способ сухого озоления из-за большой вероятности потери соединений элемента при подготовки проб для анализа ограниченно применим для определения кадмия. При мокром озолении вероятность потери соединений кадмия в пробах снижается, однако увеличивается значение холостого опыта.

Прямое растворение применяют для меда.

Кислотная экстракция применяется для определения содержания свинца и кадмия в воске.

Методы подготовки проб продуктов пчеловодства приведены в таблице 2.

Таблица 2 — Методы подготовки проб продуктов пчеловодства для определения массовой доли свинца и кадмия

Продукты пчеловодства

Pb | Cd

Мед

Прямое растворение

Пыльцевая обножка

Мокров о золение

Перга

Маточное молочко

Прополис

Сухое озолеиие

Восх

Кислотная экстракция

9.4.1    Приготовление 0.1 % раствора HNO}

В мерную колбу на 1 дм3 вносят 1.2 см3 концентрированной азотной кислоты по ГОСТ 11125 и доводят до метки бидистиллированной водой. Срок хранения раствора не ограничен.

9.4.2    Сухое оэоление и кислотная экстракция

Сухое оэоление прополиса и других продуктов пчеловодства осуществляют по ГОСТ Р 52097 (пункт 5). кислотную экстракцию воска осуществляют по ГОСТ Р 52097 (пункт 6).

Сухую золу растворяют 0.1 % HN03. фильтруют и количественно переносят в мерную колбу на 50 см3. В случае ллохсго растворения золы анализируемого продукта в 0.1 % HN03, ее растворяют в тигле 1-3 см3 концентрированной HNOj. при нагревании. Раствор выпаривают до влажных солей. Осадок растворяют в 0.1 % HN03. фильтруют и количественно переносят в мерную колбу на 50 смэ.

9.4.3    Мокров озоленио

Анализируемые пробы продукта пчеловодства помещают в плоскодонную колбу и заливают концентрированной HN03. в соотношении: на 1 г продукта — 15 см3 кислоты. Анализируемые пробы 4

выдерживают не менее 15 мин. Далее упаривают на плитке до общего объема 5 см3. Снимают с плитки и охлаждают до комнаткой температуры. Добавляют 10 см3 концентрированной HN03 и снова упаривают до 5 см3. В охлажденные до комнатной температуры колбы вносят 2 см3 концентрированной HN03 и 1 см3 Н2О2 и нагревают раствор на плитке в течение 10-15 мин. Снимают с плитки и охлаждают до комнатной температуры. Затем в колбы приливают 1 см3 концентрированной HN03 и 0.4 см3 Н202. снова нагревают в течение 5 мин и охлаждают до комнатной температуры.

Полученный раствор упаривают до влажных солей и растворяют 0.1 % HN03. фильтруют и количественно переносят в мерные колбы на 50 см3.

9.4.4 Прямое растворение

Анализируемые пробы меда помещают в плоскодонные колбы или стаканы и растворяют в 30 см3 0.1 % HNOj, при перемешивании в течение, не менее 30 мин на магнитной мешалке. Полученные растворы фильтруют в мерные колбы на 50 см3 и доводят до метки 0.1 % HN03

9.5 Приготовление холостой пробы

Для контроля чистоты используемых реактивов готовят холостую пробу в соответствии с 9.4 без добавления продуктов пчеловодства.

10 Проведение измерений

Подготовку прибора к работе осуществляют по прилагаемым к прибору техническим инструкциям.

Для определения массовой доли токсичных элементов выбирают наиболее чувствительные линии поглощения элементов со следующими длинами волн: для свинца — 217.0 или 283.3 нм, для кадмия — 228,8 нм. Выбор линии поглощения для свинца зависит от технических характеристик спектрофотометра и источника излучения (лампы) и проводится для данного прибора и лампы по критерию наибольшего соотношения сигнал/шум и по меньшему дрейфу кулевой линии.

10.1    Параметры проведения измерений

Построение градуировочной зависимости и проведение измерений массовой доли токсичных элементов в продуктах пчеловодства проводят в одинаковых условиях, выбор которых осуществляют по методике измерений, прилагаемой к эксплуатируемому прибору.

10.2    Измерение растворов

Первоначально распыляют в пламенном атомизаторе нулевой раствор (раствор 0,1 % HNOa). затем в порядке возрастания концентраций — градировочные растворы. После градуировочных растворов осуществляют промывание системы распыления и горелки бидистиллированной водой или раствором 0.1 % HN03 до возвращения сигнала близким к нулю. Затем измеряют абсорбцию небольшого числа (5-7) холостых и испытуемых растворов, промывая после каждого измерения системы распыления и горелки бидистиллированной водой или раствором 0.1 % HN03. Далее проводят повторное измерение абсорбции контрольного раствора. Если при этом не наблюдается дрейфа нулевой линии и изменение абсорбции продолжают измерения абсорбции испытуемых растворов продуктов пчеловодства, периодически повторяя контроль дрейфа нуля.

Если в процессе измерений отмечается смещение нулевой линии или изменение чувствительности. каждую малую серию испытуемых растворов измеряют дважды в прямом и обратном порядке последовательности, начиная и заканчивая полной градуировкой. Если смещение нулевой линии не корректируется автоматическими устройствами, оно должно учитываться путем введения поправок к сигналам поглощения стандартов и проб. Дрейф нуля внутри каждой малой серии считают линейным.

10.3    Разбавление растворов

Если массовая доля токсичных элементов в испытуемом растворе при измерениях оказывается выше максимальной массовой концентрации градуировочного раствора, то проводится разбавление испытуемого раствора нулевым стандартом — раствором 0.1 % HN03 (фоновым раствором).

Коэффициент разбавления выбирают таким образом, чтобы массовая доля определяемого элемента в испытуемом растворе находилась в середине диапазона массовых концентраций градуировочных растворов.

Коэффициент разбавления вычисляют по формуле:

К


Yi_

Y*


(1)


где У, — объем раствора 0.1% HN03. взятый для разбавления, см3 У2— объем разбавленного раствора, см3.

11 Обработка и представление результатов измерений

11.1 Обработка результатов измерений

Массовую долю элемента е пробе Св, млн'(мкг/г) вычисляют по формуле:

о=9^.

П

где Сх — массовая концентрация элемента е анализируемом растворе, определенная по градуировочному графику, мкг/см3:

V— исходный объем анализируемого раствора, см3;

К— коэффициент разбавления; п — масса анализируемой пробы, г.

Окончательный результат вычисления округляют до второго десятичного знака.

11.2    Повторяемость результатов

За окончательный результат измерений принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, полученных в условиях повторяемости, если выполняется условие приемлемости, рассчитанное по формуле

|Х.-Хг| S    0.01 Х<0,    (3)

где X, и Х2 — результаты двух параллельных измерений, полученных в условиях повторяемости. млн'(мкг/г);

готм— значение предела повторяемости (см. таблицу 3), %.

11.3    Воспроизводимость результатов

Расхождение между результатами измерений, полученными в двух лабораториях в условиях воспроизводимости, должно соответствовать условию приемлемости по формуле

где X, и Х2 — результаты двух измерений, полученные в условиях воспроизводимости. млн ’(мкг/г);

Коти — значение предела воспроизводимости (см. таблицу 3). %.

Таблица 3 — Диапазоны измерений, показатели точности и прецизионности атомно-абсорбционного метола определения токсичных элементов продуктов пчеловодства при доверительной вероятности Р = 0.95

Диапазон

измерений массовой доли свинца и кадмия, млн '(мкгГг)

Предел

повторяемости /V™. %

Предел

воспроизводимости Ро,.. %

Показатель точности (границы относительной погрешности) ±б.%

Or 0.01 до 10.0 аключ.

7

15

10

11.4 Представление результатов измерений

Результат измерений массовой доли определяемых элементов в документах, предусмат

ривающих его использование, представляют в виде:

где Д — абсолютная погрешность результатов измерений. млн’'(мкг/г). вычисляют по формуле:

где б — относительная погрешность измерений по таблице 3. %.

11.5 Результаты испытаний оформляют протоколом в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО/МЭК 17025.

УДК 638.16:006.354    ОКС 65.140    С52

Ключевые слова: продукты пчеловодства, токсичные элементы, атомно-абсорбционный метод, проведение испытаний, результаты испытаний

Редактор Н.Н. Мигунова Корректор М.С. Кабашова Компьютерная версгка Е.И. Мосур

Подписано в печать 08.02.2016. Формат 60x84'fc.

Уел. пвч. п. 1,40. Тираж 36 экз. Зах. 4305.

Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ»

123995 Москва. Гранатный лер.. 4.