ГОСТ EN 15360-2015 Удобрения. Определение дициандиамида методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

ГОСТ EN 15360-2015

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

УДОБРЕНИЯ

Определение дициандиамида методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Fertilizers. Determination of dicyandiamide by high-performance liquid chromatography method

МКС 65.080

Дата введения 2016-06-01

Предисловие

Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации материалов и технологий" (ФГУП "ВНИИ СМТ") на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 527 "Химия"

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 18 июня 2015 г. N 47)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 24 июля 2015 г. N 978-ст межгосударственный стандарт ГОСТ EN 15360-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июня 2016 г.

5 Настоящий стандарт идентичен европейскому региональному стандарту EN 15360:2007* Fertilizers - Determination of dicyandiamide - Method using high-performance liquid chromatography (HPLC) (Удобрения. Определение дициандиамида. Метод высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ).
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить, перейдя по ссылке на сайт . - .


Европейский стандарт разработан Европейским комитетом по стандартизации CEN/TC 260 "Удобрения и известковые материалы".

Перевод с английского языка (en).

Официальные экземпляры европейского регионального стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и европейский региональных стандартов, на которые даны ссылки, имеются в Федеральном фонде технических регламентов и стандартов.

Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным европейским региональным стандартам приведены в дополнительном приложении ДА.

Степень соответствия - идентичная (IDT)

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ


Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

1 Область применения

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод для выборочного определения дициандиамида в дополнение ко всем другим формам фиксаций азота, в особенности к удобрениям, к которым дициандиамид был добавлен для ингибирования нитрификации.

2 Нормативные ссылки

Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные документы*. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного документа, для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая все его изменения):
________________
* Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке. - .

EN 1482-2 Fertilizers and liming materials - Sampling and sample preparation - Part 2: Sample preparation (Удобрения и известковые материалы. Отбор и подготовка проб. Часть 2. Подготовка проб)

EN ISO 3696:1995 Water for analytical laboratory use - Specification and test methods [Вода, используемая для аналитических лабораторий. Спецификация и методы анализа) (ISO 3696:1987)]

3 Сущность метода

Образец растворяют или суспендируют в воде с использованием ультразвуковой ванны. Метил дициандиамид добавляют к отфильтрованному раствору в качестве внутреннего стандарта. Затем раствор переносят на С18 обращенно-фазной колонки с использованием обводного инжектора и затем разделяют. Для обнаружения используют УФ-детектор при длине волны 220 нм.

4 Реактивы

Используют реактивы признанной аналитической чистоты и воду соответствующей степени чистоты 2 по EN ISO 3696.

4.1 Стандартный раствор дициандиамида

Взвешивают 50 мг дициандиамида известной степени чистоты в мерной колбе вместимостью 1000 см и растворяют в воде; доводят объем до метки. 10 см раствора пипеткой переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и, после добавления 10 см внутреннего стандартного раствора, доводят объем до метки водой.

4.2 Внутренний стандартный раствор

Взвешивают 50 мг метил дициандиамида известной степени чистоты в мерной колбе вместимостью 1000 см, растворяют в воде и доводят объем до метки.

4.3 Метанол

Степень чистоты - для высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ).

5 Оборудование

5.1 Ультразвуковая ванна.

5.2 Мембранный фильтр

0,45 мкм с использованием обычного оборудования для фильтрации.

5.3 ВЭЖХ оборудование

УФ-детектор для переменной длины волны и для электронного интегратора, клапан ввода пробы 20 мкдм, оснащенный обводным инжектором.

6 Отбор и подготовка проб

Отбор проб не является частью метода, установленного в настоящем стандарте; однако рекомендуется метод отбора проб, приведенный в [1]. Подготовка проб может быть проведена в соответствии c EN 1482-2.

7 Методика проведения испытания

7.1 Подготовка аналитического раствора

Взвешивают с точностью до 0,001 г от 0,8 до 1,5 г земли, тщательно гомогенизируют образец для испытания (соответствующий примерно 50 мг дициандиамида), смешивают с 750 см воды в мерной колбе вместимостью 1000 см и растворяют с использованием ультразвуковой ванны (5.1). Те части, которые не растворяются через 5 мин, не учитывают. Доводят объем до метки водой. Фильтруют одну часть гомогенизированного раствора образца (примерно 50 см) через мембранный фильтр (5.2) в чистый сосуд.

10 см данного фильтрата пипеткой переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и, после добавления 10 см внутреннего стандартного раствора (4.2), доводят объем до метки водой.

7.2 Условия проведения ВЭЖХ

Растворитель: смесь воды и метанола (4.3), (99+1) частей по объему.

Разделительная колонка и упаковка: 250 мм4,6 мм С18 обращенно-фазной колонки.

Температура колонки: комнатная температура.

Расход: 1,0 см/мин.

Длина волны: 220 нм.

7.3 Определение с использованием ВЭЖХ

Поочередно переносят стандартный раствор (4.1) и исследуемый раствор (7.1) в разделительную колонку три раза, используя стандартный раствор до исследуемого раствора. Измеряют площади пика для дициандиамида и метил дициандиамида.

8 Обработка результатов испытания

Рассчитывают пропорции в стандартном растворе (4.1) по формуле

, (1)

где - площадь пика для дициандиамида (4.1);

- площадь пика для внутреннего стандарта.

Рассчитывают пропорции исследуемого раствора (7.1) по формуле

, (2)

где - площадь пика внутреннего стандарта;

- площадь пика для дициандиамида (7.1).

Берут из каждой группы три значения и , средние значения и и рассчитывают содержание дициандиамида в образце, выраженное в г/100 г, используя следующую формулу

, (3)*

где - среднее значение пропорций для образца;

- масса дициандиамида в стандартном растворе (4.1) (50 мг), мг

- среднее значение пропорций для стандарта;

m - масса образца в аликвотной части использованного исследуемого раствора (7.1), мг.
______________

* Формула и экспликация к ней соответствуют оригиналу. - .

При необходимости корректируют конечный результат в зависимости от чистоты дициандиамида используемого для стандартного раствора.

9 Точность

9.1 Общие принципы

Точность метода была установлена в межлабораторном испытании, проведенном и оцененном в 1997 г. в соответствии с [2]. Итоговые результаты представлены в приложении А. Значения, полученные в межлабораторном испытании, не могут быть применены в концентрационных диапазонах и матрицах, кроме указанных в приложении А.

9.2 Повторяемость

Абсолютное расхождение между двумя результатами независимых единичных испытаний, полученными одним и тем же методом на идентичных объектах испытаний в одной и той же лаборатории одним и тем же исполнителем с использованием одного и того же оборудования в течение короткого промежутка времени, будет не более чем в 5% случаев превышать значения пределов повторяемости r, приведенные в таблице 1.

9.3 Воспроизводимость

Абсолютное расхождение между двумя результатами независимых единичных испытаний, полученными одним и тем же методом на идентичных объектах испытаний, в разных лабораториях разными исполнителями с использованием разного оборудования, будет не более чем в 5% случаев превышать значения воспроизводимости R, приведенные в таблице 1.


Таблица 1 - Данные точности

в г/100 г

10 Примечания к методике

10.1 Как описано, метод охватывает границу между 2 г и 10 г дициандиамида на 100 г.

Путем изменения взвешенной части и степени разбавления, содержание дициандиамида между (0,1 г и 100 г) на 100 г может быть определено.

10.2 Метод может быть также проведен с использованием внутреннего стандарта. В этом случае формула для расчета должна быть изменена соответственно.

11 Протокол испытания

Протокол испытания должен содержать:

a) информацию, необходимую для полной идентификации образца;

b) используемый метод испытания со ссылкой на настоящий стандарт;

c) полученные результаты испытания вместе с единицами, используемыми для их выражения;

d) дату завершения испытания;

e) было ли выполнено условие предела повторяемости;

f) все детали операций, не указанные в настоящем стандарте или рассматриваемые как дополнительные, а также сведения о любых случаях, которые имели место во время выполнения метода и которые могли повлиять на результат(ы) испытаний.

Приложение А (справочное). Результаты межлабораторного испытания

Приложение А
(справочное)

Точность метода была установлена в 1997 г. во время межлабораторного испытания, в котором были задействованы 13 и 12 испытательные лаборатории и два образца удобрения. Статистические результаты приведены в таблице А.1.


Таблица А.1 - Статистические результаты межлабораторного испытания

Приложение ДА (справочное). Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным европейским региональным стандартам

Приложение ДА
(справочное)

Таблица ДА.1

Библиография

Электронный текст документа
и сверен по:
официальное издание
М.: Стандартинформ, 2015