ГОСТ 33813-2016 Селитра аммиачная и удобрения на ее основе. Метод определения содержания меди

ГОСТ 33813-2016

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЕЛИТРА АММИАЧНАЯ И УДОБРЕНИЯ НА ЕЕ ОСНОВЕ

Метод определения содержания меди

Ammonium nitrate and fertilizers on its base. Method for determination of copper content

МКС 65.080

Дата введения 2017-08-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации материалов и технологий" (ФГУП "ВНИИ СМТ")

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 28 июня 2016 г. N 49)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 21 сентября 2016 г. N 1183-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33813-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 августа 2017 г.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Май 2020 г.

7 Настоящий стандарт разработан на основе метода, изложенного в регламенте Европейского союза (ЕС) N2003/2003* об удобрениях (раздел 3 приложения III, метод 7)

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - .

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания меди в аммиачной селитре и удобрениях на ее основе (далее - удобрениях).

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты.

ГОСТ 2 Селитра аммиачная. Технические условия

ГОСТ 859 Медь. Марки

ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ ISO 3696 Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы контроля*

________________

* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 52501-2005 (ИCO 3696:1987) "Вода для лабораторного анализа. Технические условия".

ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 10929 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 21560.0 Удобрения минеральные. Методы отбора и подготовки проб

ГОСТ 22867 Реактивы. Аммоний азотнокислый. Технические условия

ГОСТ 24104 Весы лабораторные. Общие технические требования**

________________

** В Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания".

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 27025 Реактивы. Общие указания по проведению испытаний

ГОСТ 29169 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Сущность метода

Образец растворяют в разбавленной соляной кислоте и определяют содержание меди методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии.

4 Отбор и подготовка проб

Отбор и подготовка проб для анализа - по ГОСТ 21560.0 с дополнениями для аммиачной селитры по ГОСТ 2.

Общие указания по проведению испытаний - по ГОСТ 27025.

5 Реактивы и оборудование

5.1 Оборудование

Стандартное лабораторное оборудование.

Колбы мерные 2-100 (1000)-2 по ГОСТ 1770.

Стаканы высокие В-1-400 по ГОСТ 25336.

Пипетки 1-2-15(5) по ГОСТ 29169.

Весы лабораторные высокого класса точности (II) с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Водяная баня.

Атомно-абсорбционный спектрофотометр, работающий с длиной волны 324,6 нм (лампа с медным катодом).

Ацетилен (баллон).

Компрессор или баллон для воздуха.

Фильтр обеззоленный "белая лента" или бумага ватман N 541.

5.2 Реактивы

Вода для лабораторного анализа по ГОСТ ISO 3696.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч.д.а.

Раствор соляной кислоты молярной концентрации c (HCI)=6 моль/дм.

Раствор соляной кислоты, молярной концентрации c (HCI)=0,5 моль/дм.

Аммоний азотнокислый, ч.д.а., по ГОСТ 22867.

Водорода пероксид, х.ч., по ГОСТ 10929.

Медь по ГОСТ 859, растворы массовой концентрации 1 и 10 мг/дм.

6 Подготовка к проведению испытаний

6.1 Приготовление растворов

6.1.1 Раствор меди массовой концентрации 1 г/дм

Взвешивают (1±0,001) г меди, растворяют в 25 см раствора соляной кислоты молярной концентрации c (HCI)=6 моль/дм, добавляют 5 см пероксида водорода и разбавляют дистиллированной по ГОСТ 6709 водой для лабораторного анализа до 1 дм.

6.1.2 Раствор меди массовой концентрации 10 мг/дм

Разбавляют 10 см раствора меди массовой концентрации 1 г/дм до 100 см водой для лабораторного анализа и затем разбавляют 10 см полученного раствора до 100 см водой для лабораторного анализа.

Примечания

1 В качестве растворов меди можно использовать разрешенные к использованию растворы ГСО состава раствора меди соответствующей концентрации.

2 Растворы меди готовят непосредственно перед проведением анализа.

6.1.3 Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрации c (HCI)=6 моль/дм

45 см соляной кислоты (=1,19 г/см) разбавляют до 1 дм дистиллированной водой для лабораторного анализа.

6.1.4 Приготовление раствора для анализа

Взвешивают (25±0,001) г анализируемой пробы удобрения, помещают в стакан вместимостью 400 см, осторожно добавляют 20 см соляной кислоты (=1,19 г/см). При добавлении соляной кислоты может происходить бурная реакция из-за образования диоксида углерода.

После прекращения реакции упаривают раствор досуха на водяной бане, перемешивая стеклянной палочкой. Добавляют 15 см раствора соляной кислоты молярной концентрации c (HCI)=6 моль/дм и 120 см дистиллированной воды. Перемешивают стеклянной палочкой, не вынимая ее из стакана, и накрывают стакан часовым стеклом. Осторожно нагревают и кипятят раствор до полного растворения. Охлаждают раствор.

Количественно переносят раствор в мерную колбу вместимостью 250 см, промывая стакан 5 см соляной кислоты молярной концентрации c (HCI)=6 моль/дм и дважды 5 см кипяченой водой для лабораторного анализа, доводят объем до метки раствором соляной кислоты молярной концентрации c (HCI)=0,5 моль/дм и осторожно перемешивают.

Фильтруют раствор через фильтр из бумаги ватман N 541 или аналогичную фильтровальную бумагу, не содержащую медь, отбрасывая первые 50 см.

Примечание - При необходимости разбавляют раствор пробы и холостой раствор раствором соляной кислоты молярной концентрации c (HCI)=0,5 моль/дм до концентрации меди, которая находится в диапазоне определяемых концентраций используемого спектрофотометра. Как правило, не требуется никакого разбавления.

6.1.5 Приготовление холостого раствора

Готовят холостой раствор в соответствии с 6.1.4, не добавляя испытуемый образец и исключив процедуру упаривания.

7 Градуировка прибора и проведение испытаний

7.1 Приготовление растворов для градуировки

Приготавливают не менее пяти растворов для градуировки с концентрацией меди, находящейся в диапазоне определяемых концентраций используемого спектрофотометра (от 0 до 5,0 мг/дм), путем разбавления раствора меди массовой концентрации 10 мг/дм раствором соляной кислоты молярной концентрации c (HCI)=0,5 моль/дм. Перед тем как доводить растворы до метки, добавляют к каждому раствору азотнокислый аммоний, чтобы получить концентрацию приблизительно 100 мг/см.

7.2 Проведение испытаний

Настраивают спектрофотометр на длину волны, равную 324,8 нм. Используют окисляющее воздушно-ацетиленовое пламя. Последовательно трижды вводят в спектрофотометр раствор для градуировки, анализируемый раствор и холостой раствор, промывая прибор дистиллированной водой после каждого раствора. Строят график градуировки, используя среднее поглощение каждого градуировочного раствора как ординаты и соответствующие концентрации градуировочных растворов меди (мг/дм) как абсциссы.

8 Обработка результатов

При помощи графика градуировки определяют массовую концентрацию меди в анализируемом растворе, вычитая значение, полученное для раствора холостой пробы, результат выражают в миллиграммах на кубический дециметр.

Массовую долю меди в испытуемой пробе , млн, вычисляют по формуле

, (1)

где - массовая концентрация меди в анализируемом растворе, мг/дм;

- массовая концентрация меди в холостом растворе, мг/дм;

- масса навески, г.

За результат определения массовой доли меди принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает предел повторяемости 15% при доверительной вероятности =0,95.

9 Протокол испытаний

Протокол испытаний должен содержать:

- всю информацию, необходимую для полной идентификации образца;

- результат проведенных испытаний;

- дату отбора проб и процедуру отбора проб (если известно);

- дату проведения анализа;

- все детали проводимых испытаний, не описанные в настоящем стандарте или предлагаемые дополнительно, а также детали любых происшествий во время проведения анализа, которые могут повлиять на результат.

Электронный текст документа

и сверен по:

, 2020