ГОСТ 13217.8-90
Группа В19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ФЕРРОВАНАДИЙ
Методы определения хрома
Ferrovanadium.
Methods for determination of chromium
ОКСТУ 0809
Срок действия с 01.07.91
до 01.07.2001*
________________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11, 1995 год). - .
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.Г.Мизин, Т.А.Перфильева, С.И.Ахманаев, Л.М.Клейнер, Г.И.Гусева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 04.05.90 N 1098
3. ВЗАМЕН ГОСТ 13217.8-79
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 83-79 | 2.2 |
ГОСТ 1277-75 | 2.2 |
ГОСТ 3118-77 | 3.2 |
ГОСТ 4204-77 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 4208-72 | 2.2 |
ГОСТ 4220-75 | 2.2 |
ГОСТ 4233-77 | 2.2 |
ГОСТ 4328-77 | 2.2 |
ГОСТ 4461-77 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 6552-80 | 2.2 |
ГОСТ 10484-78 | 3.2 |
ГОСТ 20485-75 | 2.2 |
ГОСТ 20490-75 | 2.2 |
ГОСТ 26201-84 | 1.2 |
ГОСТ 27349-87 | 1.1 |
Настоящий стандарт устанавливает титриметрический и атомно-абсорбционный методы определения хрома в феррованадии при массовой доле его от 0,3 до 3,0%.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 27349.
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с максимальным размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 26201.
2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Сущность метода
Метод основан на отделении хрома, марганца и железа гидроксидом натрия от основной массы ванадия и последующем окислении хрома в сернокислой среде надсернокислым аммонием до шестивалентного состояния. Определение хрома заканчивают методом обратного титрования, титруя избыток раствора двухвалентного железа раствором марганцовокислого калия.
2.2. Реактивы и растворы
Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы 1:4 и 3:97.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20485, раствор с массовой концентрацией 250 г/дм
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой концентрацией 2,5 г/дм
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы с массовой концентрацией 10 г/дм
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм
Натрий углекислый по ГОСТ 83, раствор с массовой концентрацией 2 г/дм
Фенилантраниловая кислота, раствор с массовой концентрацией 2 г/дм
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, раствор
1 см
Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208, раствор
Массовую концентрацию раствора соли Мора устанавливают по раствору двухромовокислого калия. Для этого в коническую колбу вместимостью 500 см
Массовую концентрацию (
где
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор
Для установки соотношения между растворами марганцовокислого калия и соли Мора в колбу вместимостью 250 см
Соотношение растворов марганцовокислого калия и соли Мора (
где
Массовую концентрацию раствора марганцовокислого калия (
где
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску пробы массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
После охлаждения соли растворяют при нагревании в 100 см
К горячему раствору приливают 10 см
Раствор охлаждают, приливают из бюретки раствор соли Мора до перехода желтой окраски раствора в зеленую, после чего добавляют еще 5-10 см
окраски раствора.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю хрома (
где
г.
2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли хрома приведены в табл.1.
Таблица 1
Допускаемые расхождения, % | |||||
Массовая доля хрома, % | Погрешность результатов анализа, % | двух средних результатов анализа, выполненных | двух параллельных определений | трех параллельных определений | результатов анализа стандартного образца от аттестованного значения |
От 0,3 до 0,5 включ. | 0,03 | 0,04 | 0,03 | 0,04 | 0,02 |
Св. 0,5 " 1,0 " | 0,04 | 0,05 | 0,04 | 0,05 | 0,02 |
" 1,0 " 2,0 " | 0,05 | 0,07 | 0,06 | 0,07 | 0,03 |
" 2,0 " 3,0 " | 0,08 | 0,11 | 0,09 | 0,11 | 0,05 |
3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
3.1. Сущность метода
Метод основан на измерении атомной абсорбции хрома в пламени закись азота-ацетилен при длине волны 357,9 нм с предварительным растворением пробы в серной кислоте.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр со всеми принадлежностями.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и растворы 1:4 и 1:2.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Железо металлическое.
Раствор железа 10 г/дм
Ванадия (V) оксид.
Раствор ванадия 10 г/дм
Хром металлический.
Стандартный раствор хрома: 1,0000 г хрома растворяют в 50 см
Массовая концентрация хрома в растворе равна 0,001 г
/см
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску пробы массой 0,5 г помещают во фторопластовый стакан или чашку из платины или стеклоуглерода, приливают 20 см
Атомную абсорбцию хрома измеряют параллельно в растворе контрольного опыта, растворе пробы, растворах для построения градуировочного графика, растворе стандартного образца при длине волны 357,9 нм в пламени закись азота-ацетилен.
3.3.2. После вычитания значения атомной абсорбции раствора контрольного опыта из значения абсорбции раствора пробы находят массовую долю хрома в пробе методом сравнения со стандартным образцом, с химическим составом, соответствующим требованиям настоящего стандарта, или методом градуировочного графика, или методом добавок.
3.3.2.1. При применении метода сравнения навеску стандартного образца проводят через все стадии анализа, как указано в п.3.3.1.
3.3.2.2. При применении метода градуировочного графика в ряд стаканов помещают растворы ванадия и железа в количествах, соответствующих их содержаниям в пробе, стандартный раствор хрома, согласно табл.2. В один стакан стандартный раствор хрома не помещают. Во все стаканы приливают по 20 см
Таблица 2
Массовая доля хрома, % | Масса хрома в атомизируемом растворе, мг | Объем стандартного раствора хрома, см |
От 0,3 до 0,6 включ. | 1,5-3,0 | 1-3 |
Св. 0,6 " 1,5 " | 3,0-7,5 | 3-8 |
" 1,5 " 3,0 " | 7,5-15 | 8-16 |
Градуировочный график строят по результатам, полученным после вычитания значения абсорбции раствора, не содержащего стандартный раствор хрома, из значений абсорбции растворов, содержащих стандартный раствор, и соответствующим им массам хрома.
3.3.2.3. При применении метода добавок к навеске пробы добавляют такое количество стандартного раствора хрома, чтобы значение атомной абсорбции пробы с добавлением стандартного раствора составляло не более двухкратного значения атомной абсорбции раствора пробы и находилось в линейном диапазоне градуировочного графика. Далее анализ проводят по п.3.3.1.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю хрома (
где
3.4.2. Массовую долю хрома (
где
3.4.3. Массовую долю хрома (
где
3.4.4. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли хрома приведены в табл.1.
Электронный текст документа
и сверен по:
Феррованадий. Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: Издательство стандартов, 1990