ГОСТ 13151.9-82*
Группа В19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ФЕРРОМОЛИБДЕН
Методы определения олова
Ferromolybdenum. Methods for determination of tin
ОКСТУ 0809
Дата введения 1983-01-01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26 мая 1982 г. N 2119 срок введения установлен с 01.01.83
Ограничение срока действия снято по протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
ВЗАМЕН ГОСТ 13151.9-77
* ПЕРЕИЗДАНИЕ (октябрь 1997 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июне 1987 г., декабре 1994 г. (ИУС 9-87, 3-95)
Настоящий стандарт устанавливает полярографический и фотометрический методы определения олова в ферромолибдене (при массовой доле олова от 0,005 до 0,12%).
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473-90.
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой N 016 по ГОСТ 26201-84.
2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Сущность метода
Метод основан на выделении олова (IV) соосаждением с гидроокисью бериллия при рН-8. Влияние железа и молибдена устраняют добавлением трилона Б. Полярографирование олова проводят в переменно-токовом режиме на фоне 3 моль/дм
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Полярограф электронный, переменно-токовый, обеспечивающий чувствительность 0,005% со всеми принадлежностями.
Баллон с аргоном, азотом или водородом, не содержащими кислород.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1 и 1:4.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой концентрацией 0,2 г/дм
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, свежеприготовленный раствор с массовой концентрацией 100 г/дм
Промывная жидкость: к 30 см
Индикаторы.
Феноловый красный раствор с массовой концентрацией 1 г/дм
Бериллия окись, раствор с массовой концентрацией бериллия, равной 0,001 г/см
Железо (III) азотнокислое 9-водное, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм
Олово металлическое по ГОСТ 860-75.
Стандартные растворы олова.
Раствор А: 0,1 г олова растворяют в 20 см
Массовая концентрация олова в растворе А равна 0,0001 г/см
Массовая концентрация олова в растворе Б равна 0,000005 г/см
(Измененная ре
дакция, Изм. N 1).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Массу навески ферромолибдена в зависимости от массовой доли олова определяют по табл.1.
Таблица 1
Массовая доля олова, % | Масса навески, г |
От 0,005 до 0,01 включ. | 0,5 |
Св. 0,01 " 0,05 " | 0,25 |
" 0,05 " 0,12 " | 0,1 |
Навеску помещают в стакан вместимостью 250 см
Для удаления кислорода через раствор продувают аргон, водород или азот в течение 5 мин и полярографируют олово при потенциале пика минус 0,46 В относительно ртутного анода.
Массовую долю олова в испытуемом растворе определяют по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. N
2).
2.3.2. Для построения градуировочного графика в семь стаканов из восьми вместимостью по 250 см
Раствор восьмого стакана, содержащий все применяемые при построении градуировочного графика реактивы, кроме стандартного раствора, служит для проведения контрольного опыта.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю олова
где
2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли олова приведены в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля олова, % | Погрешность результатов анализа | Допускаемое расхождение, % | |||
двух средних результатов анализа, выполненных | двух параллельных определений | трех параллельных определений | результатов анализа стандартного образца от аттестованного значения | ||
От 0,005 до 0,010 включ. | 0,003 | 0,004 | 0,003 | 0,004 | 0,002 |
Св. 0,01 " 0,02 " | 0,005 | 0,006 | 0,005 | 0,006 | 0,003 |
" 0,02 " 0,05 " | 0,009 | 0,011 | 0,009 | 0,011 | 0,006 |
" 0,05 " 0,12 " | 0,014 | 0,017 | 0,014 | 0,018 | 0,009 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
3.1. Сущность метода
Метод основан на реакции взаимодействия олова в сернокислой среде с
Отделение олова от мешающих компонентов проводят осаждением тионалидом в растворе серной кислоты в присутствии сернокислой меди в качестве коллектора.
Влияние молибдена устраняют комплексообразованием лимонной кислоты. Трехвалентное железо восстанавливают до двухвалентного состояния гидроксиламином.
Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 536 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания от 500 до 550 нм.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1 и 1:4.
Кислота лимонная по ГОСТ 3652-69, раствор с массовой концентрацией 500 г/дм
Кислота аскорбиновая, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм
Гидроксиламин сернокислый по ГОСТ 7298-79.
Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165-78, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм
Тионалид, спиртовой раствор с массовой концентрацией 10 г/дм
Квасцы алюмо-аммонийные по ГОСТ 4238-77, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор с массовой концентрацией 25 г/дм
Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712-78, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.
Желатин по ГОСТ 23058-89, раствор с массовой концентрацией 5 г/дм
Бумага индикаторная конго.
Вода бидистиллированная.
Олово металлическое по ГОСТ 860-75.
Стандартные растворы олова.
Раствор А: 0,1 г металлического олова растворяют в 30 см
Массовая концентрация олова в растворе А равна 0,0001 г/см
Раствор Б: 100 см
Массовая концентрация олова в растворе Б равна 0,00001 г/см
(Измененная редак
ция, Изм. N 1).
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Массу навески ферромолибдена в зависимости от массовой доли олова определяют по табл.3.
Таблица 3
Массовая доля олова, % | Масса навески, г |
От 0,005 до 0,03 включ. | 1,0 |
Св. 0,03 " 0,05 " | 0,5 |
" 0,05 " 0,12 " | 0,25 |
Навеску помещают в стакан вместимостью 250 см
Через 2-3 ч осадок тионалидата олова отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают 8-10 раз холодной бидистиллированной водой. Фильтр с осадком помещают в тот же стакан, в котором проводилось осаждение тионалидом, прибавляют 20 см
После охлаждения соли растворяют в 30-40 см
Раствор из стакана переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
10 см
В качестве раствора сравнения применяют воду.
Массовую долю олова находят по градуировочному графику с учетом поправки контрольного опыта.
3.3.2. Для построения градуировочного графика в шесть стаканов из семи вместимостью по 250 см
Раствор седьмого стакана, содержащий все применяемые при построении градуировочного графика реактивы, кроме стандартного раствора, служит для проведения контрольного опыта.
Градуировочный график строят по найденным значениям оптических плотностей и соответствующим им массам олова.
3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю олова
где
3.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли олова приведены в табл.2.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 1998