ГОСТ 22974.9-96
Группа В09
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ФЛЮСЫ СВАРОЧНЫЕ ПЛАВЛЕНЫЕ
Методы определения оксида титана (IV)
Melted welding fluxes. Methods of titanium oxide (IV) determination
МКС 77.040
ОКСТУ 0809
Дата введения 2000-01-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 72; Институтом электросварки им. Е.О.Патона НАН Украины
ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 9 от 12 апреля 1996 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджанская Республика | Азгосстандарт |
Республика Беларусь | Госстандарт Беларуси |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Республика Таджикистан | Таджикгосстандарт |
Туркменистан | Главная государственная инспекция Туркменистана |
Республика Узбекистан | Узгосстандарт |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 21 апреля 1999 г. N 134 межгосударственный стандарт ГОСТ 22974.9-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 2000 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 22974.9-85
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения оксида титана (IV) с диантипирилметаном и с хромотроповой кислотой при содержании от 0,5 до 10% и с перекисью водорода при содержании от 7 до 40%.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 199-78 Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4208-72 Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора). Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия
ГОСТ 7172-76 Калий пиросернокислый. Технические условия
ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия
ГОСТ 19807-91 Титан и сплавы титана деформируемые. Марки
ГОСТ 22180-76 Кислота щавелевая. Технические условия
ГОСТ 22974.0-96 Флюсы сварочные плавленые. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 22974.1-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы разложения флюсов
3 Общие требования
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22974.0.
4 Фотометрический метод определения оксида титана (IV) с диантипирилметаном
4.1 Сущность метода
Метод основан на взаимодействии в кислой среде четырехвалентного титана с диантипирилметаном с образованием комплексного соединения, окрашенного в золотисто-желтый цвет. Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 480 нм или на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром.
4.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы массовых концентраций 0,05 г/см
Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199, раствор массовой концентрации 0,05 г/см
Титана диоксид.
Титан металлический по ГОСТ 19807.
Кислота аскорбиновая, раствор массовой концентрации 0,05 г/см
Бумага конго.
Диантипирилметан, раствор массовой концентрации 0,01 г/см
Стандартные растворы оксида титана.
Раствор А: 1 г свежепрокаленного диоксида титана при температуре 1000 °С сплавляют в платиновой чашке с 10 г пиросернокислого калия до просветления расплава при температуре 800-900 °С. Охлажденный плав растворяют в 50 см
Раствор А имеет массовую концентрацию оксида титана (IV) 0,001 г/см
Раствор Б: 10 см
Раствор Б имеет массовую концентрацию оксида титана
(IV) 0,0001 г/см
4.3 Проведение анализа
4.3.1 После разложения флюса сплавлением по ГОСТ 22974.1 25 см
Отбирают аликвотную часть раствора 5-20 см
афику.
4.3.2 После разложения флюса растворением в кислотах по ГОСТ 22974.1 25 см
Отбирают аликвотную часть раствора 5-20 см
4.4 Построение градуировочного графика
В шесть мерных колб вместимостью 100 см
Раствором сравнения служит раствор, в котором нет стандартного раствора оксида титана (IV).
4.5 Обработка результатов
4.5.1 Массовую долю оксида титана (IV)
где
4.5.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли оксида титана (IV) приведены в таблице 1.
Таблица 1
В процентах
Массовая доля оксида титана (IV) | Допускаемое расхождение | ||||
От 0,5 до 1 включ. | 0,08 | 0,10 | 0,08 | 0,10 | 0,05 |
Св. 1 " 2 " | 0,11 | 0,14 | 0,12 | 0,14 | 0,07 |
" 2 " 5 " | 0,18 | 0,22 | 0,18 | 0,22 | 0,12 |
" 5 " 10 " | 0,24 | 0,30 | 0,25 | 0,31 | 0,16 |
" 10 " 20 " | 0,4 | 0,5 | 0,4 | 0,5 | 0,2 |
" 20 " 40 " | 0,6 | 0,7 | 0,6 | 0,7 | 0,4 |
5 Фотометрический метод определения оксида титана (IV) с хромотроповой кислотой
5.1 Сущность метода
Метод основан на образовании комплексного соединения титана с хромотроповой кислотой, окрашенного в зависимости от концентрации титана от желтого до красно-бурого цвета. Оптическую плотность измеряют на спектрофотометре при длине волны 453 нм или на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром.
5.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы массовых концентраций 0,05 г/см
Соль железа (II) и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208, раствор массовой концентрации 0,04 г/см
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
Щавелевая кислота по ГОСТ 22180, раствор массовой концентрации 0,05 г/см
Хромотроповой кислоты динатриевая соль: 3 г растворяют в 100 см
Титан металлический по ГОСТ 19807.
Стандартные растворы оксида титана (IV) готовят по 4.2
.
5.3 Проведение анализа
После разложения флюса по ГОСТ 22974.1 25 см
Отбирают аликвотную часть раствора 10-50 см
фику.
5.4 Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 100 см
5.5 Обработка результатов
5.5.1 Массовую долю оксида титана (IV)
где
5.5.2 Нормы точности и нормативы точности определения массовой доли оксида титана (IV) приведены в таблице 1.
6 Фотометрический метод определения оксида титана (IV) с перекисью водорода
6.1 Сущность метода
Метод основан на способности ионов титана образовывать с перекисью водорода в кислой среде комплексное соединение, окрашенное в желтый цвет. Мешающее влияние трехвалентного железа устраняется добавлением в раствор ортофосфорной кислоты. Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 390 нм или на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром.
6.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4, и массовой концентрации 0,05 г/см
Водорода перекись по ГОСТ 10929.
Титан металлический по ГОСТ 19807.
Титана диоксид.
Стандартный раствор оксида титана (IV) готовят по 4.2.
6.3 Проведение анализа
6.3.1 После разложения флюса сплавлением по ГОСТ 22974.1 2-5 см
В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, проведенный через весь ход анализа.
Массу оксида титана (IV) находят по градуировочному граф
ику.
6.3.2 После кислотного разложения флюса по ГОСТ 22974.1 2-5 см
6.4 Построение градуировочного графика
В шесть мерных колб вместимостью 100 см
).
6.5 Обработка результатов
6.5.1 Массовую долю оксида титана (IV)
где
6.5.2 Нормы точности и нормативы точности определения массовой доли оксида титана (IV) приведены в таблице 1.
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 1999