ГОСТ 22974.8-96
Группа В09
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ФЛЮСЫ СВАРОЧНЫЕ ПЛАВЛЕНЫЕ
Методы определения оксида циркония
Melted welding fluxes.
Methods of zirconium oxide determination
МКС 77.040
ОКСТУ 0809
Дата введения 2000-01-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 72; Институтом электросварки им. Е.О.Патона НАН Украины
ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 9 от 12 апреля 1996 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа |
Азербайджанская Республика | Азгосстандарт |
Республика Беларусь | Госстандарт Беларуси |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Республика Таджикистан | Таджикгосстандарт |
Туркменистан | Главная государственная инспекция Туркменистана |
Республика Узбекистан | Узгосстандарт |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 21 апреля 1999 г. N 134 межгосударственный стандарт ГОСТ 22974.8-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 2000 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 22974.8-85
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения оксида циркония при содержании от 0,5 до 5% и титриметрический комплексонометрический метод определения оксида циркония при содержании от 3,0 до 25%.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 3773-72 Аммоний хлористый. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5456-79 Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия
ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б)
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 22974.0-96 Флюсы сварочные плавленые. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 22974.1-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы разложения флюсов
ГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия
ГОСТ 22974.9-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида титана (IV)
3 Общие требования
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22974.0.
4 Фотометрический метод определения оксида циркония
4.1 Сущность метода
Метод основан на образовании комплексного соединения циркония с арсеназо III, окрашенного в синий цвет. Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют при длине волны 665 нм (красный светофильтр).
4.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4, 1:10.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1, 1:5, с молярной концентрацией эквивалента 2 моль/дм
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор массовой концентрации 0,2 г/см
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор массовой концентрации 0,2 г/см
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Метиловый красный (индикатор), спиртовый раствор массовой концентрации 0,001 г/см
Арсеназо III, раствор массовой концентрации 0,001 г/см
Стандартные растворы оксида циркония.
Раствор А: 2,77 г циркония хлороксида 8-водного растворяют в воде, добавляют 70 см
Проверяют массовую концентрацию стандартного раствора А: 25 см
Фильтр с осадком помещают в прокаленный до постоянной массы фарфоровый или платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре 1000-1050 °С до постоянной массы. Одновременно проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов. Массовую концентрацию раствора оксида циркония
где
Раствор Б: 10 см
4.3 Проведение анализа
После разложения флюса по ГОСТ 22974.1 аликвотную часть раствора 20-50 см
Отбирают аликвотную часть раствора 0,5-5,0 см
ому графику.
4.4 Построение градуировочного графика
В девять мерных колб вместимостью 50 см
4.5 Обработка результатов
4.5.1 Массовую долю оксида циркония
где
4.5.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли оксида циркония приведены в таблице 1.
Таблица 1
В процентах
Массовая доля оксида циркония | Допускаемое расхождение | ||||
От 0,5 до 1 включ. | 0,07 | 0,08 | 0,07 | 0,08 | 0,04 |
Св. 1 " 2 " | 0,09 | 0,12 | 0,10 | 0,12 | 0,08 |
" 2 " 5 " | 0,15 | 0,19 | 0,15 | 0,19 | 0,10 |
" 5 " 10 " | 0,21 | 0,26 | 0,22 | 0,27 | 0,14 |
" 10 " 25 " | 0,30 | 0,40 | 0.30 | 0,40 | 0,20 |
5 Титриметрический комплексонометрический метод определения оксида циркония
5.1 Сущность метода
Метод основан на титровании ионов циркония (IV) трилоном Б в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого при 80-90 °С. Наличие в растворе до 30 мг алюминия, титана, до 10 мг железа определению циркония не мешает.
5.2 Реактивы и растворы
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, растворы массовой концентрации 0,2 г/см
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор массовой концентрации 0,1 г/см
Ксиленоловый оранжевый (индикатор), раствор массовой концентрации 0,002 г/см
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N' -тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор с концентрацией эквивалента 0,05 моль/дм
Стандартный раствор оксида циркония готовят по 4.2.
Стандартный раствор оксида алюминия готовят по ГОСТ 22974.4.
Стандартный раствор оксида титана (IV) готовят по ГОСТ 22974.9.
Массовую концентрацию трилона Б, выраженную в г/см
Осадок гидроксида циркония отфильтровывают на фильтр "белая лента", промывают 3-4 раза горячим раствором гидроксида натрия массовой концентрации 0,01 г/см
Массовую концентрацию трилона Б
где
5.3 Проведение анализа
После разложения флюса по ГОСТ 22974.1 50 см
Выпавший осадок гидроксидов фильтруют на фильтр "белая лента", промывают 3-4 раза горячим раствором гидроксида натрия массовой концентрации 0,01 г/см
Раствор нагревают до полного растворения осадка, доводят до кипения, приливают 5 см
елтую.
5.4 Обработка результатов
5.4.1 Массовую долю оксида циркония
где
5.4.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли оксида циркония приведены в таблице 1.
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 1999