ГОСТ 22974.4-96
Группа В09
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ФЛЮСЫ СВАРОЧНЫЕ ПЛАВЛЕНЫЕ
Метод определения оксида алюминия
Melted welding fluxes.
Method of aluminium oxide determination
МКС 77.040
ОКСТУ 0809
Дата введения 2000-01-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 72; Институтом электросварки им. Е.О.Патона НАН Украины
ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 9 от 12 апреля 1996 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджанская Республика | Азгосстандарт |
Республика Беларусь | Госстандарт Беларуси |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Республика Таджикистан | Таджикгосстандарт |
Туркменистан | Главная государственная инспекция Туркменистана |
Республика Узбекистан | Узгосстандарт |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 21 апреля 1999 г. N 134 межгосударственный стандарт ГОСТ 22974.4-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 2000 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 22974.4-85
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает титриметрический комплексонометрический метод определения оксида алюминия (при массовой доле оксида алюминия от 1 до 50%).
Сущность метода состоит в образовании при рН 5-6 бесцветного внутрикомплексного соединения алюминия с трилоном Б, взятым в избытке. Избыток трилона Б оттитровывают раствором уксуснокислого цинка в присутствии индикатора дитизона или ксиленолового оранжевого до резкого перехода окраски из желтой в малиново-красную. Мешающие определению элементы железо, марганец, титан, цирконий и фосфор предварительно отделяют.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия
ГОСТ 1381-73 Уротропин технический. Технические условия
ГОСТ 2053-77 Натрий сернистый 9-водный. Технические условия
ГОСТ 3117-78 Аммоний уксуснокислый. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 3773-72 Аммоний хлористый. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4234-77 Калий хлористый. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5823-78 Цинк уксуснокислый 2-водный. Технические условия
ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б)
ГОСТ 11069-74* Алюминий первичный. Марки
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11069-2001. Здесь и далее. - .
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 22974.0-96 Флюсы сварочные плавленые. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 22974.1-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы разложения флюсов
3 Общие требования
Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 22974.0.
4 Реактивы и растворы
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, растворы массовых концентраций 0,1 и 0,2 г/см
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, растворы массовых концентраций 0,01 и 0,2 г/см
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
Натрий сернистый 9-водный по ГОСТ 2053, раствор массовой концентрации 0,025 г/см
Цинк уксуснокислый 2-водный по ГОСТ 5823, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,025 моль/дм
Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,025 моль/дм
Уротропин технический по ГОСТ 1381, растворы массовых концентраций 0,01 и 0,3 г/см
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Метиловый красный (индикатор), раствор массовой концентрации 0,001 г/см
Дитизон (индикатор), спиртовой раствор массовой концентрации 0,0004 г/см
Ксиленоловый оранжевый (индикатор), готовят следующим образом: 0,2 г индикатора тщательно растирают с 20 г хлористого калия.
Бумага конго.
Универсальная индикаторная бумага.
Конго красный, раствор массовой концентрации 0,001 г/см
Буферный раствор с рН 6,0: 500 г уксуснокислого аммония растворяют в 1000 см
Алюминий первичный марок А999, А995 по ГОСТ 11069.
Стандартный раствор оксида алюминия: 0,5293 г алюминия растворяют в 30 см
Стандартный раствор имеет массовую концентрацию 0,001 г/см
Массовую концентрацию раствора трилона Б устанавливают по стандартному раствору оксида алюминия.
Отбирают по 10 см
Массовую концентрацию раствора трилона Б
где
Устанавливают соотношение между объемами раствора трилона Б и раствора уксуснокислого цинка: в три конические колбы вместимостью 250 см
Соотношение
где
5 Подготовка к анализу
5.1 Определение полуторных оксидов аммиаком
После разложения флюса по ГОСТ 22974.1 50 см
Осадок отфильтровывают через тот же фильтр и промывают 5-6 раз горячим раствором хлористого аммония массовой концентрации 0,01 г/см
миния.
5.2 Отделение полуторных оксидов уротропином
После разложения флюса по ГОСТ 22974.1 50 см
6 Проведение анализа
Осадок полуторных оксидов смывают в стакан, в котором производилось осаждение, фильтр обмывают 20 см
Содержимое стакана переносят в мерную колбу вместимостью 250 см
Аликвотную часть фильтрата и объем добавляемого раствора трилона Б определяют в зависимости от массовой доли оксида алюминия, как указано в таблице 1.
Таблица 1
Массовая доля оксида алюминия, % | Аликвотная часть раствора, см | Объем раствора трилона Б, см |
От 1 до 5 включ. | 100 | 10 |
Св. 5 " 20 " | 100 | 20 |
" 20 " 30 " | 100 | 40 |
" 30 " 50 " | 50 | 35 |
Раствор нейтрализуют соляной кислотой (1:1) по конго красному до перехода окраски из красной в сине-фиолетовую, приливают 20 см
7 Обработка результатов
7.1 Массовую долю оксида алюминия
где
г.
7.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли оксида алюминия приведены в таблице 2.
Таблица 2
В процентах
Массовая доля оксида алюминия | Допускаемое расхождение | ||||
От 1 до 2 включ. | 0,13 | 0,16 | 0,14 | 0,17 | 0,08 |
Св. 2 " 4 " | 0,20 | 0,30 | 0,20 | 0,30 | 0,10 |
" 4 " 10 " | 0,30 | 0,40 | 0,30 | 0,40 | 0,20 |
" 10 " 20 " | 0,40 | 0,50 | 0,40 | 0,50 | 0,30 |
" 20 " 50 " | 0,70 | 0,80 | 0,70 | 0,80 | 0,40 |
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 1999