ГОСТ Р 50233.2-92
Группа Л19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
НИОБИЯ ПЯТИОКИСЬ
Ионометрический метод определения массовой доли фтора
Niobium pentoxide. Ionometry method for determination of fluor content
ОКСТУ 1709
Дата введения 1993-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственным научно-исследовательским и проектным институтом редкометаллической промышленности
РАЗРАБОТЧИКИ:
С.Б. Илькова, Л.Д. Штенке
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 03.09.92 N 1096
3. Срок первой проверки - 1998 г.
Периодичность проверки - 5 лет
4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела |
ГОСТ 61-75 | 2 |
ГОСТ 199-78 | 2 |
ГОСТ 4233-77 | 2 |
ГОСТ 4234-77 | 2 |
ГОСТ 4328-77 | 2 |
ГОСТ 4463-76 | 2 |
ГОСТ 16286-84 | 2 |
ГОСТ 18300-87 | 2 |
ГОСТ 18385.0-89 | 1 |
ГОСТ 22280-76 | 2 |
ТУ 6-08-487-81 | 2 |
ТУ 25-11-834-73 | 2 |
Настоящий стандарт распространяется на пятиокись ниобия и устанавливает ионометрический метод определения массовой доли фтора от 1·10
Метод основан на измерении потенциала фторид-селективного электрода с мембраной из фторида лантана, активированного двухвалентным европием, относительно хлорсеребряного электрода. Измерение проводят в растворе с высокой ионной силой при pH = 5,0±0,5.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 18385.0.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Электрод фторидный марки ЭF-VI по ТУ 6-08-487* или аналогичный.
________________
* Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - .
Электрод сравнения хлорсеребряный по ГОСТ 16286 или аналогичный.
Иономер лабораторный типа ЭВ-74 или вольтметр цифровой типа В7-23, или аналогичный прибор.
Мешалка магнитная типа ММЗМ с магнитом по ТУ 25-11-834 или аналогичная.
Лампа инфракрасная З-С1.
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева до 600°С.
Плитка электрическая лабораторная.
Стакан из полиэтилена или винипласта вместимостью 100 см
Ключ электролитический из эбонита диаметром 10-20 мм, высотой 100-120 мм и диаметром верхнего штуцера 5-7 мм.
Стакан стеклянный химический вместимостью 1000 см
Банки полиэтиленовые с завинчивающимися крышками вместимостью 200 и 1000 см
Ступка из органического стекла.
Колбы мерные вместимостью 50, 100, 1000 см
Пипетки с делениями на 1, 5 и 10 см
Фильтры бумажные обеззоленные "белая лента".
Тигли никелевые или стеклоуглеродные марки СУ 2000 вместимостью 40 см
Колбы фторопластовые вместимостью 100 см
Натрий фтористый по ГОСТ 4233, водный раствор концентрации 150 г/дм
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.
Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199.
Натрий лимоннокислый трехзамещенный по ГОСТ 22280.
Натрий фтористый по ГОСТ 4463, высушенный при 105°С.
Калий хлористый по ГОСТ 4234, насыщенный раствор.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, ледяная.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
Буферный раствор с pH 4,5 и ионной силой около 1,75 (БРОИС) концентрации 0,86 моль/дм
Основной раствор фтора (раствор А), готовят следующим образом: навеску фтористого натрия массой 0,2210 г растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см
1 см
Рабочий раствор фтора (раствор Б), готовят следующим образом: 5 см
1 см
Рабочий раствор В готовят следующим образом: 5 см
1 см
Рабочие растворы Б и В готовят в день употребления.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Приготовление образцов контроля в виде аттестованных смесей.
Образцы контроля (ОК) в виде аттестованных смесей используют для проверки точности анализа.
Головной образец контроля (ОК-Г) готовят следующим образом: из электролитического ниобия с содержанием фтора не более 0,01% по массе готовят пятиокись ниобия. Стружку ниобия помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфеле в течение 4 ч до постоянной массы, постепенно повышая температуру до (850±50)°С. Полученную пятиокись ниобия тщательно перетирают, отбирая соответствующие навески и смешивая с фторидом натрия в ступке из органического стекла. Смесь тщательно перетирают с этиловым спиртом до получения кашицеобразной массы. Перемешивание проводят в течение часа, а затем в течение часа смесь сушат под инфракрасной лампой.
Из головного ОК готовят рабочие образцы контроля (ОК-1), смешивая соответствующие навески ОК-Г и пятиокиси ниобия. Рабочий образец контроля ОК-2 готовят смешиванием навесок ОК-1 с пятиокисью ниобия.
Массовая доля фторида натрия и пятиокиси ниобия в образцах контроля приведена в табл.1.
Таблица 1
Состав образцов контроля пятиокиси ниобия
Обозначение образца контроля | Массовая доля фтора, % | Масса навесок, г | Обозначение предыдущего ОК | ||
пятиокиси ниобия | фторида натрия | ОК | |||
ОК-Г | 1,00 | 9,779 | 0,221 | - | - |
ОК-1 | 0,20 | 10,000 | - | 2,500 | ОК-Г |
ОК-2 | 0,05 | 7,500 | - | 2,500 | ОК-1 |
Образцы контроля хранят в полиэтиленовых банках с завинчивающимися крышками. Срок хранения - до 12 мес.
3.2. Подготовка электрода к работе
На штативе иономера укрепляют бачок из органического стекла, соединенный с рабочим объемом датчика электролитическим ключом. Бачок и электролитический ключ заполняют насыщенным раствором хлористого калия, погружают в бачок хлорсеребряный электрод. Фторидный электрод и электролитический ключ помещают в рабочий объем датчика - винипластовый стакан, установленный на столике магнитной мешалки. В стакан помещают магнит, приливают 40-45 см
3.3. Построение градуировочного графика
В стеклянный стакан помещают 800-1300 мг гидроокиси натрия, добавляют 20 см
В четыре мерные колбы вместимостью 50 см
По полученным данным строят градуировочный график, нанося на оси ординат значения потенциала электрода в милливольтах, а на оси абсцисс - отрицательный логарифм концентрации фтора (pF раствора). Значение pF для раствора составляют соответственно 5,98; 5,58; 5,28 и 4,98.
Отклонение точек градуировочного графика от прямой не должно превышать ±3 мВ. Крутизна характеристики электрода не должна быть менее 45 мВ на единицу pF. В случае отклонения от указанного значения электрод заменяют.
Градуировочный график строят с каждой серией проб.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навески пробы массой 0,050-0,100 г (в зависимости от содержания фтора) помещают в никелевые или стеклоуглеродные тигли, добавляют 0,5-1,0 г гидроокиси натрия, выдерживают в муфеле при 600°С в течение 5-10 мин до однородного плава. Плав охлаждают до комнатной температуры, приливают 20 см
Массовую долю фтора находят по градуировочному графику.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю фтора (
где
19 - атомная масса фтора;
Значение
За результат параллельного определения принимают результат, полученный из двух аликвотных частей раствора одной навески.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, выполненных на двух навесках.
5.2. Расхождения между двумя результатами параллельных определений и двумя результатами анализа (разность большего и меньшего) с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля фтора, % | Допускаемое расхождение, % | |
двух результатов параллельных определений | двух результатов анализа | |
1,0·10 | 0,2·10 | 0,6·10 |
2,0·10 | 0,3·10 | 1,1·10 |
5,0·10 | 0,8·10 | 1,7·10 |
1,0·10 | 0,2·10 | 0,2·10 |
2,0·10 | 0,5·10 | 0,8·10 |
5,0·10 | 0,5·10 | 0,8·10 |
Допускаемые расхождения промежуточных значений массовых долей фтора рассчитывают методом линейной интерполяции.
6. КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ АНАЛИЗА
Контроль точности анализа проводят в каждой серии анализируемых проб. Одновременно с серией проб проводят анализ образцов для контроля ОК-1 или ОК-2.
Полученные содержания фтора в образцах контроля не должны отличаться от аттестованного содержания смесей более чем на 0,06% для образца ОК-1 и на 0,012% для образца ОК-2. В случае превышения указанных отклонений анализ серии проб повторяют.
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: Издательство стандартов, 1992