ГОСТ 29208.3-91
(ИСО 2463-73)
Группа Л19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ХЛОРАТ НАТРИЯ ТЕХНИЧЕСКИЙ
Меркуриметрический метод определения массовой доли хлорида
Sodium chlorate for industrial use. Determination of mass fraction of chloride. Mercurimetric method
ОКСТУ 2109
Дата введения 1993-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН Московским научно-производственным объединением "СИНТЕЗ"
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 26.12.91 N 2124
Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 2463-73* "Хлорат натрия технический. Меркуриметрический метод определения содержания хлорида" с дополнительными требованиями, отражающими потребности народного хозяйства
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - .
3. Срок первой проверки - 1998 г.
Периодичность проверки - 5 лет
4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 1770-74 | 2 |
ГОСТ 4233-77 | 2 |
ГОСТ 4461-77 | 2 |
ГОСТ 6709-72 | 2 |
ГОСТ 20292-74 | 3 |
ГОСТ 24104-88 | 3 |
ГОСТ 25336-82 | 3 |
ГОСТ 25794.3-83 | 2 |
Настоящий стандарт устанавливает меркуриметрический метод определения массовой доли хлорида в техническом хлорате натрия с массовой долей хлорида натрия свыше 0,01% в пересчете на хлорид натрия.
Дополнительные требования, отражающие потребности народного хозяйства, выделены курсивом
________________
1. СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Метод основан на титровании иона
2. РЕАКТИВЫ
Кислота азотная по ГОСТ 4461*, раствор с массовой долей 68% или концентрации 14 моль/дм
Кислота азотная по ГОСТ 4461*, раствор концентрации 2 моль/дм
Хлорид натрия по ГОСТ 4233*, образцовый титрованный раствор концентрации 0,1 моль/дм
5,8443 г хлорида натрия, предварительно прокаленного при температуре 500 °С в течение 1 ч и охлажденного в эксикаторе, взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Навеску растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 см
Контрольный раствор для определения конечной точки титрования следует готовить непосредственно перед употреблением. В коническую колбу вместимостью 500 см
Нитрат ртути (II), раствор концентрации 0,1 моль/дм
Для установления титра 40,0 см
Допускается готовить и устанавливать титр раствора по ГОСТ 25794.3.
Бромфеноловый синий, раствор концентрации 1 г/дм
Дифенилкарбазон, раствор концентрации 5 г/дм
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты.
3. АППАРАТУРА
Посуда и оборудование лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336.
Лабораторная мерная посуда по ГОСТ 1770 и ГОСТ 20292.
Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г или весы 3-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 500 г.
4. МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ
4.1. Меры предосторожности
Хлорат натрия является токсичным веществом (переводит гемоглобин крови в метагемоглобин, вызывает распад эритроцитов), сильным окислителем, самовозгорается.
Не допускать хранения и работы с хлоратом натрия вблизи источников тепла.
Не допускать какие-либо контакты хлората натрия и его растворов с минеральными кислотами, горючими и легковоспламеняющимися веществами (деревом, соломой, тряпьем, жирами и т.д.). Смеси продукта с горючими веществами и минеральными кислотами взрывоопасны и могут самовозгораться при повышении температуры, ударе, трении, волочении.
Все материалы, на которые случайно попал хлорат натрия, необходимо тщательно промыть водой.
Не допускать работы с хлоратом натрия в помещениях, не оборудованных приточно-вытяжной вентиляцией. Работающие с хлоратом натрия должны быть снабжены специальной одеждой и индивидуальными средствами защиты органов дыхания и зрения.
При попадании хлората натрия и его растворов на одежду, кожные покровы и слизистые оболочки необходимо немедленно сменить одежду, продукт с кожных покровов и слизистых оболочек смыть водой с мылом или питьевой содой. При попадании продукта внутрь через пищевой тракт следует вызвать рвоту, промыть желудок и оказать врачебную помощь.
В помещениях, в которых работают с хлоратом натрия, следует проводить влажную или вакуумную уборку.
При загорании хлората натрия его следует тушить водой.
4.2. Проба для анализа
10 г образца взвешивают с погрешностью не более 0,1 г.
4.3. Определение
4.3.1. Приготовление испытуемого раствора
Пробу для анализа переносят в коническую колбу вместимостью 500 см
4.3.2. Титрование
К полученному раствору добавляют такой же объем раствора дифенилкарбазона, какой добавляли к контрольному раствору для определения конечной точки титрования, и титруют хлорид титрованным раствором нитрата ртути (II) до тех пор, пока окраска раствора не совпадает с розовато-лиловатой окраской контрольного раствора, что определяет конечную точку титрования.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Массовую долю хлорида в пересчете на хлорид натрия (
где
Результат записывают с точностью до второго десятичного знака.
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: Издательство стандартов, 1992