ГОСТ 18184.4-79
Группа Л19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
НИОБИЯ ПЯТИОКИСЬ
Методы определения массовой доли пятиокиси тантала
Niobium pentoxide. Methods for the determination of pentoxide tantalium content*
_____________
* Измененная редакция, Изм. N 2.
ОКСТУ 1709*
_____________
* Введен дополнительно, Изм. N 1.
Срок действия с 01.01.81
до 01.01.86*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11/12, 1994 год). -
.
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 11 мая 1979 г. N 1695 срок действия установлен с 01.01.1981 г. до 01.01.1986 г.
РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Ю.А.Карпов; А.Г.Галканов; Д.Н.Филимонов; В.В.Королев; В.В.Недлер; Б.Я.Каплан; Т.М.Малютина; В.Ф.Макарова; В.Г.Мискарьянц; Т.В.Берзина; В.М.Михайлов
ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
Зам. министра В.С.Устинов
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 11 мая 1979 г. N 1695
ВЗАМЕН ГОСТ 18184.4-72
ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 23.04.1985 N 1163 c 01.10.1985; Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 30.03.1990 N 759 c 01.11.1990
Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 7, 1985 год, ИУС N 7, 1990 год
Настоящий стандарт распространяется на пятиокись ниобия и устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения массовой доли пятиокиси тантала от 0,06 до 0,45%.
Метод основан на экстракции фторотанталата кристаллического фиолетового смесью толуола и ацетона из сульфатно-оксалатной среды и фотометрировании экстракта.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования - по ГОСТ 18385.0-89
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-60 или прибор аналогичного типа.
Печь муфельная с терморегулятором на температуру 800-850°С.
Весы аналитические.
Цилиндры кварцевые с притертыми пробками вместимостью 80 см
Пробирки стеклянные с притертыми пробками вместимостью 15 см
Пипетки из полиэтилена вместимостью 2-3 см
Колбы мерные вместимостью 100 и 500 см
Цилиндры мерные вместимостью 50 и 100 см
Тигли кварцевые.
Пипетки стеклянные с делениями вместимостью 5 и 10 см
Полиэтиленовые банки вместимостью 500 см
Бумага индикаторная "Phan", рН 0,4-1,4 или "Рифан", рН 0,3-2,2.
Тантала пятиокись, содержащая не менее 99,5% Ta
Натрий сернокислый пиро по ГОСТ 18344-78, ч.д.а.
Аммоний щавелевокислый, ч.д.а., раствор с массовой долей щавелевокислого аммония 10%.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, ч.д.а., плотностью 1,84 г/см
Раствор для разбавления; готовят следующим образом: 10 г пиро сернокислого натрия помещают в тигель и расплавляют в муфельной печи до удаления паров серной кислоты, плав растворяют в 200 см
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, ч.д.а., разбавленный 1:9.
Толуол по ГОСТ 5789-78, х.ч.
Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч.д.а.
Кристаллический фиолетовый, 0,2%-ный водный раствор, хранят в склянке из темного стекла. Раствор годен для работы через сутки после приготовления и фильтрования через фильтр "синяя лента".
Натрий фтористый, ос.ч., 5%-ный насыщенный раствор; готовят следующим образом: 25 г фтористого натрия тщательно перемешивают с 500 см
Основной раствор пятиокиси тантала; готовят следующим образом: 0,0500 г пятиокиси тантала помещают в тигель и сплавляют в муфельной печи при температуре 800-850°С с 2 г пиро сернокислого натрия до получения прозрачного плава. К плаву добавляют 40 см
2 см
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика готовят образцовые растворы: в кварцевые цилиндры с притертыми пробками вводят 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,4; 2 см
Одновременно в двух кварцевых цилиндрах параллельно готовят контрольный раствор, в который приливают все те же реактивы, кроме раствора А.
Оптическую плотность образцовых растворов измеряют на фотоэлектроколориметре по отношению к раствору сравнения, в качестве которого используют воду, в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм, пользуясь светофильтром N 5 при длине волны 590 нм.
Из значения оптической плотности образцовых растворов вычитают среднее значение оптической плотности контрольного раствора.
Оптическая плотность контрольного раствора не должна превышать значения 0,03-0,04.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс содержащиеся в образцовых растворах массы пятиокиси тантала в микрограммах, а на оси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. 0,1 г пятиокиси ниобия помещают в кварцевый тигель, сплавляют в муфельной печи при 800-850°С с 2 г пиро сернокислого натрия и 1-2 см
Одновременно через все стадии анализа в двух кварцевых цилиндрах параллельно готовят контрольный раствор, в который приливают все те же реактивы, кроме анализируемой пробы. Оптическая плотность контрольного раствора не должна превышать значения 0,04. Из значения оптической плотности анализируемого раствора вычитают среднее арифметическое значение оптической плотности контрольного раствора.
По полученному значению оптической плотности при помощи градуировочного графика определяют массу пятиокиси тантала в микрограммах.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю пятиокиси тантала (X) в процентах вычисляют по формуле
где
V - объем аликвотной части раствора, взятый для определения, см
m - масса навески, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между наибольшим и наименьшим результатами и результатами двух анализов не должны превышать величин, указанных в табл.1, при доверительной вероятности P=0,95.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
5.2. Правильность результатов анализа серии проб проверяют методом добавок. К трем одинаковым аликвотным частям объемом по 4 см
Таблица 1
Массовая доля пятиокиси тантала, % | Допускаемые расхождения, % |
0,06 | 0,02 |
0,10 | 0,02 |
0,15 | 0,03 |
0,20 | 0,04 |
0,30 | 0,06 |
0,40 | 0,08 |
0,45 | 0,09 |
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
6. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЯТИОКИСИ ТАНТАЛА
(при массовой доле от 0,02 до 0,10%)
Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.
6.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.
Весы аналитические.
Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.
Электропечь сопротивления камерная лабораторная СНОЛ 1,6 2,5 1/11-И2 или аналогичная.
Центрифуга лабораторная марки ЦЛК-1 или аналогичная.
Пипетка 1-2-2, 2-2-5, 2-2-10, 2-2-25, 2-2-50, 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.
Бюретки 6-2-5, 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.
Цилиндры 1-500, 1-2000 по ГОСТ 1770-74.
Колбы 2-100-2, 2-200-2, 2-500-2 по ГОСТ 1770-74.
Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.
Стакан кварцевый вместимостью 100 см
Стакан фторпластовый вместимостью 100 см
Банки полиэтиленовые БН-0,5 и бидон БДЦ-5,0.
Пробки из пластмассы.
Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см
Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см
Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч., раствор 5 моль/дм
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х.ч.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х.ч., раствор 7,5 моль/дм
Раствор для отмывки экстракта с концентрацией серной кислоты 1,18 моль/дм
Для приготовления 5 дм
Бриллиантовый зеленый, ч., водный раствор с массовой долей реагента 0,3%. Растворяют 0,3 г реагента в 99,7 г воды на холоде в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.
Толуол по ГОСТ 5789-78, ч.д.а.
Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч.д.а.
Аммоний сернокислый.
Калий сернокислый пиро по ГОСТ 7172-76, ч.д.а.
Порошок танталовый (высокой чистоты) с массовой долей тантала не менее 99,54%.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
6.2. Подготовка к анализу
6.2.1. Приготовление основного типового раствора и рабочих растворов.
Основной раствор с массовой долей 0,200 г/дм
Рабочие растворы с массовыми концентрациями 2,0 мкг/см
________________
* Текст документа соответствует оригиналу. - .
6.2.2. Построение градуировочных графиков
В полиэтиленовые цилиндры приливают из бюретки 2,0, 4,0, 6,0, 8,0, 0,0* см
________________
* Текст документа соответствует оригиналу. - .
Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 5,0 мм в интервале 20-100 мкг пятиокиси тантала и кюветах 30,0 мм в интервале 4-20 мкг пятиокиси тантала при длине волны (590±10) нм. В качестве раствора сравнения используют толуол.
Одновременно через все стадии построения градуировочных графиков проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать значения 0,03 в кювете 30 мм и значения 0,005 в кювете 5 мм. В противном случае меняют реактивы и растворы. По полученным данным строят два градуировочных графика.
6.3. Проведение анализа
Пробу массой 0,1000 г помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см
Если проба в кислотах растворяется не полностью, то проводят сплавление пробы с пиросульфатом калия. Пробу массой 0,1000 г помещают в кварцевый стакан, добавляют 3,0 г пиросернокислого калия и сплавляют в электропечи при температуре 800°С до получения прозрачного плава. По охлаждении (25±5)°С плав растворяют в 8,0 см
Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 1-100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см
Оптическую плотность толуольного экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п.6.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч.
6.4. Обработка результатов
Массовую долю пятиокиси тантала (
где
V - вместимость мерной колбы, см
m - масса навески, г;
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений. Расхождение результатов двух параллельных определений при доверительной вероятности P=0,95 не должно превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля по пятиокиси тантала, % | Допускаемое расхождение, % |
0,02 | 0,004 |
0,05 | 0,01 |
0,10 | 0,02 |
6.4.1 Правильность результатов анализа проверяют методом добавок. Суммарная массовая доля пятиокиси тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенной величины нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.
Суммарную массовую долю пятиокиси тантала (
где
Анализ считают правильным, если разность
где
При разногласиях в оценке качества определение проводят, как указано в 2-5.
Раздел 6 (Введен дополнительно, Изм. N 2).
Электронный текст документа
и сверен по:
Ниобия пятиокись. Методы анализа.
ГОСТ 18184.0-79-ГОСТ 18184.7-79: Сб. ГОСТов. -
М.: Издательство стандартов, 1979
Редакция документа с учетом
изменений и дополнений подготовлена